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Método de Prueba de Punto de Inflamación ASTM D 93

Este documento presenta el método de prueba estándar para determinar el punto de inflamación de productos petrolíferos mediante el uso de un probador de copa cerrada Pensky-Martens. El método describe los procedimientos A y B para medir el punto de inflamación de diferentes tipos de combustibles y líquidos petrolíferos en un rango de temperaturas de 40°C a 360°C. Además, define la terminología relevante como punto de inflamación y explica brevemente cómo se lleva a cabo la prueba calentando la m
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Método de Prueba de Punto de Inflamación ASTM D 93

Este documento presenta el método de prueba estándar para determinar el punto de inflamación de productos petrolíferos mediante el uso de un probador de copa cerrada Pensky-Martens. El método describe los procedimientos A y B para medir el punto de inflamación de diferentes tipos de combustibles y líquidos petrolíferos en un rango de temperaturas de 40°C a 360°C. Además, define la terminología relevante como punto de inflamación y explica brevemente cómo se lleva a cabo la prueba calentando la m
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D 93 – 07

Designación: D 93 – 07

Designación: 34 / 99.

Método de Prueba Estándar para Punto de Inflamación por Probador de Copa


Cerrada Pensky - Martens 1

Este método ha sido emitido con la designación D 93; el número que sigue a éste indica el año de la adopción original o, en
el caso de una revisión, el año de la última revisión. Un número entre paréntesis indica el año de la última reaprobación. Un
superíndice épsilon () indica un cambio editorial ya sea en la última revisión o reaprobación.

Este estándar ha sido aprobado para el uso de las Agencias del Departamento de Defensa.

INTRODUCCIÓN

Este método de prueba para punto de inflamación es un método de prueba dinámico y


depende de velocidades definidas de incrementos de temperatura para el control de la
precisión del método de prueba. La velocidad de calentamiento en todos los casos puede no
dar la precisión citada en el método de prueba, debido a la baja conductividad térmica de
ciertos materiales.
Los valores de punto de inflamación están en función de los aparatos designados, la
condición de los aparatos usados y el procedimiento operacional realizó. El punto de
inflamación por lo tanto solo está definido por los términos del método de prueba de los
estándares y en general no valida la correlación que puede guardar entre los resultados
obtenidos por los diferentes métodos de prueba, o con un diferente aparato de prueba de lo
especificado.
1. Alcance

1.1 Este método de prueba cubre la determinación del punto de inflamación de productos
del petróleo en un rango de temperatura de 40 a 360 °C con un aparato Pensky –Martens
manual o automático de copa cerrada.
Nota 1. La determinación del punto de inflamación puede hacerse por encima de los 250 °C, sin embargo no se tiene con precisión datos
a esta temperatura. Para combustibles residuales, no se ha determinado la precisión para puntos de inflamación arriba de los 100 °C.

1.2 Procedimiento A es aplicable a combustibles destilados (diesel, kerosina, aceite de


calentamiento, combustible para turbina), aceites lubricantes nuevos y otros líquidos del
petróleo homogéneos que no están incluidos en el alcance del procedimiento B.

1.3 Procedimiento B es aplicable para aceite combustible residual, reducido empleando


aceite lubricante, mezclas de líquidos del petróleo con sólidos, líquidos del petróleo que
tienden a formar una película en la superficie bajo estas condiciones, o son productos del
petróleo en los que su viscosidad cinemática y condiciones de calentamiento no son las
mismas descritas en el procedimiento A.
1
Este método de prueba esta bajo jurisdicción del Comité ASTM D02 basado en productos del Petróleo y Lubricantes y es
responsabilidad directa del Subcomité D02.08.0B en flamabilidad. En el IP, esos métodos están bajo la jurisdicción del Comité de
Estandarización.
Esta edición fue aprobada el 1 de Mayo de 2007. Publicada en Mayo del 2007, originalmente aprobada en 1921. La última edición
aprobada previa en el 2006 como D 93-06.

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1.4 Este método de prueba es aplicable para la detección de contaminación de materiales


relativamente no volátiles o no flamables con materiales volátiles o flamables.

1.5 Los valores establecidos en unidades SI están referidos al método. Los valores dados
entre paréntesis se proporcionan solo como información.
Nota 2 – Ha sido una práctica común en los estándares del punto de inflamación por muchas décadas alternativamente el uso de una
escala-C o una escala-F de termómetro para la medición de la temperatura aunque las escalas están cercanas en incrementos, que no son
equivalentes. Porque la escala-F del termómetro usada en esta práctica es graduable en 5° de incremento, esto no es posible con la lectura
del incremento de 2°C equivalentes de 3.6°F. Por lo tanto, para las propuestas de aplicación del procedimiento del método de prueba para
separar los termómetros por la escala, debiendo ser usados los diferentes incrementos. En este método de prueba, el siguiente protocolo
ha sido afiliado: Cuando una temperatura es pensada para ser una unidad racionalizada para una escala alternativa, aparecerá después
“o”, por ejemplo, 2°C o 5°C.

1.6 Este estándar no pretende contemplar todos los problemas de seguridad asociados con
su uso. Es responsabilidad del usuario de este estándar establecer todas las prácticas
apropiadas de salud y seguridad y determinar la aplicabilidad de las limitaciones
regulatorias antes de su uso.
Para riesgos específicos establecidos, ver 6.4, 7.1, 9.3, 9.4, 11.1.2, 11.1.4, 11.1.8 y 12.1.2.

2. Documentos de referencia

2.1 Estándares ASTM: 2

D 56 Método de prueba estándar para punto de inflamación copa cerrada Tag.

D 4057 Prácticas de muestreo manual para petróleo y productos del petróleo.

D 4177 Prácticas de muestreo automático del petróleo y productos del petróleo.

E-1 Especificación para termómetros ASTM.

E-300 Práctica para el muestreo de productos químicos industriales.

E-502 Método de prueba para la selección y uso de estándares ASTM para la


determinación de punto de inflamación de reactivos por Métodos de Copa Cerrada.

2.2 Estándares ISO 3


Guía 34 Directrices del Sistema de Calidad para la Producción de Materiales de
Referencia.

Guía 35 Certificación de material de Referencia- Principios estadísticos generales.

2
Para referenciar los estándares ASTM, visite el sitio en la red [Link], o contacte servicio al cliente en service@[Link]. Para
volumen de información el Annual Book of ASTM Standards, referenciado en el resumen de los documentos de los estándares en la
página del sitio en la red de ASTM.
3
Avalado por el Instituto Americano Internacional de Estándares (ANSI), 25 W. 43rd St., 4th Floor, New York, NY 10036.

3. Terminología.
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3.1 Definiciones:

3.1.1 Dinámico, Adj. – en productos del petróleo – en el método de prueba del punto de
inflamación de productos del petróleo - la condición que se presenta en aquellos aparatos
de punto de inflamación en que la muestra y sus vapores no están en equilibrio en el
momento en que la fuente de ignición es aplicada.

[Link] Discusión - esto es causado primeramente por el calentamiento de la muestra de a


una velocidad constante prescrita con la temperatura del vapor recubriendo la muestra a
probar.

3.1.2 Equilibrio, n- en productos del petróleo – en el método de prueba del punto de


inflamación de productos del petróleo - la condición donde la muestra y sus vapores no
están a la misma temperatura en el momento en que la fuente de ignición es aplicada.

[Link] Discusión.- esta condición puede no ser totalmente lograda en la práctica, dado que
la temperatura puede no ser uniforme en toda la muestra y la cubierta así como el
mecanismo de cerrado pueden actuar como enfriadores.

3.1.3 Punto de inflamación.- en productos del petróleo, la temperatura más baja corregida a
una presión barométrica de 101.3 kPa (760 mm Hg) a la cual la aplicación de una fuente de
ignición ocasiona que los vapores de la muestra enciendan bajo condiciones especificadas
de prueba.

4. Resumen del método de prueba.

4.1 una copa de latón de prueba de las dimensiones especificadas, llenando hasta la marca
con la muestra a probar y que quepa con una cubierta de dimensiones especificadas, es
calentada y agitar la muestra al rango especificado, por cada uno de posprocedimientos
definidos (A o B). Una ignición directa a la copa de prueba es segura en regulares
intervalos con simultáneas interrupciones de la agitación, hasta que una inflamación es
detectada (ver 11.1.8). El punto de inflamación es reportado como esta definido en 3.1.3.

5. Significado y uso.

5.1 La temperatura de punto de inflamación es una medida de la tendencia de la muestra a


formar mezclas flamables con el aire bajo condiciones controladas de laboratorio. Esta es
solo una de un número de propiedades, las cuales deberán considerarse en la evaluación de
todos los riesgos de flamabilidad de un material.

5.2 El punto de inflamación es usado en embarques y regulaciones de seguridad para


definir materiales flamables y combustibles. Se deberá consultar la regulación particular
correspondiente para precisar la definición de esas clasificaciones.

Nota 3. El departamento de Transporte de los Estados Unidos (DOT) 4 y el Departamento del Trabajo de los Estados Unidos (ASHA),
tienen establecido que líquidos con punto de inflamación abajo de 37.8 AC (100 AF) son flamables como los determinados por este
método de prueba, para aquellos líquidos los cuales tienen una viscosidad cinemática de 5.8 mm/s 2 (cSt) o más a 37.8 AC o.5 mm/s2 (cSt)
o más a 25 ºC(77ºF) o aquellos que contienen sólidos suspendidos , o que tienen tendencia a formar película en la superficie mientras se
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prueban. Otra clasificación de puntos de inflamación ha sido establecida por esos departamentos para líquidos, usando este método de
prueba.

5.3 Este método de prueba deberá ser usado para medir y describir las propiedades de
materiales, productos o combinaciones en respuesta al calor y una fuente de ignición bajo
condiciones controladas de laboratorio y no deberá ser usado para describir o estimar el
peligro de fuego o riesgos de fuego de materiales, productos o combinaciones bajo
condiciones reales de fuego. Sin embargo los resultados de este método de prueba pueden
ser usados para la valoración de los riesgos de fuego, los cuales toman en cuenta todos los
factores que permitan evaluar el peligro de fuego para fines particulares de uso.

5.4 Este método de prueba proporciona los únicos procedimientos de prueba de punto de
inflamación copa cerrada, para temperaturas arriba de 370ºC (698º).

6. Aparatos.

6.1 Equipo Pensky-Martens Copa Cerrada (manual)- Este aparato consiste en copa de
prueba, cubierta de prueba y mecanismo de cerrado, dispositivo de agitación, fuente de
calentamiento, dispositivo de fuente de ignición, baño de aire y plato principal descritos a
detalle en el Anexo A1. El baño, el ensamble del aparato manual, la copa de prueba, la
cubierta de la copa de prueba y el ensamble de la copa de prueba, están ilustrados en las
Figuras A.1.1 - A.1.4, respectivamente. Las dimensiones están indicadas respectivamente.

6.2 Equipo Pensky-Martens copa cerrada (automático)- este aparato es un instrumento


automatizado para punto de inflamación que es capaz de desempeñar la prueba de acuerdo
a la sección 11, Procedimiento A y sección 12, Procedimiento “B”, de este método de
prueba. El aparato usará la copa de prueba, cubierta de prueba y mecanismo de cerrado,
dispositivo de agitación, fuente de ignición y el dispositivo de la fuente de ignición descrito
a detalle en el Anexo A1.

6.3 Dispositivo para medición de temperatura.- es un termómetro que tiene un rango que a
continuación se indica y de acuerdo con los requerimientos prescritos en la especificación
E1 o en el Anexo A3, o un dispositivo electrónico de medición de temperatura, tal como
termómetros de resistencia o termocoples. El dispositivo deberá mostrar la misma respuesta
que el termómetro de mercurio.

4
Para información sobre regulaciones del Departamento de Trasporte de los Estados Unidos, ver códigos y Regulaciones de los Estados
Unidos 49 CFR, Capítulo 1 y en el Departamento del Trabajo, ver CFR Capítulo XVIII. Cada uno de estos artículos es revisado
anualmente por la Superintendencia de Documentos, Washington, DC 20402.
6.4 Fuente de ignición.- flama de gas natural, flama de gas LP e ignitores eléctricos
(alambre caliente) han sido aceptados como fuente de ignición. El dispositivo de flama de
gas es descrito a detalle en la Figura A1.4, requiere el uso de piloto de flama, descrito en
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A1.1.2.3. Los ignitores eléctricos serán del tipo alambre caliente y se colocará la sección
caliente del ignitor en la apertura de la cubierta de prueba en la misma forma que el
dispositivo de flama de gas. (Precaución - la presión de suministro de gas al equipo no
deberá exceder de 3 kPa (12 pulgadas) de presión de agua).

7. Reactivos y materiales.

7.1 Solventes de limpieza- Emplee el solvente adecuado capaz de limpiar la muestra de la


copa y secarla. Algunos solventes utilizados son tolueno y acetona. (Precaución –
Tolueno, acetona son flamables y perjudiciales a la salud. Disponga de los solventes y
material de desecho de acuerdo a las regulaciones locales).

8. Muestreo

8.1 Obtener la muestra de acuerdo con las instrucciones dadas en las prácticas D-4057, D-
4177 ó E-300.

8.2 Por lo menos 75 ml de muestra se requieren para cada prueba, véase la práctica D-
4057. Cuando se tiene una muestra de aceite combustible residual el recipiente deberá
llenarse de un 85 a un 95 % de su capacidad. Para otro tipo de muestras el tamaño del
recipiente será de acuerdo al volumen de muestra ya que no deberá llenarse más de 85 % de
su capacidad y menos de 50 % para obtener una alícuota representativa.

8.3 Sucesivamente las muestras pueden ser tomadas en el mismo recipiente. Repita las
pruebas que han estado dentro de especificación con una segunda muestra tomada de un
recipiente lleno a un 50% de su capacidad. Los resultados de punto de inflamación pueden
afectar si el volumen de la muestra es menor al 50 % del volumen de la capacidad del
recipiente.

8.4 Erróneamente altos puntos de inflamación pueden ser obtenidos si no se


toman las precauciones para prevenir la pérdida de material volátil. No abra los
contenedores innecesariamente, para preveer la perdida de material volátil o la posible
introducción de humedad, o ambos. Evite almacenar las muestras a una temperatura que
exceda los 35ºC o 95ºF. Las muestras para almacenaje deben ser captadas firmemente con
los sellos internos. No las transfiera al menos de que la temperatura de la muestra sea
menor al equivalente de 18ºC o 32ºF menor al esperado del punto de inflamación.

8.5 No almacene muestras en contenedores de plástico, ya que el material volátil puede


difundirse a través de las paredes del recipiente. Muestras en contenedores con fugas no son
adecuadas para su análisis y no es un recurso para validar resultados.

8.6 Muestras de materiales muy viscosos serán calentados en sus contenedores, con la tapa
ligeramente abierta para evitar una sobre presión, una vez que la muestra esta fusionada
llévela a la menor temperatura no excediendo de 28ºC o 50ºF abajo del punto de
inflamación esperando por 30 minutos. Si la muestra no esta completamente fusionada
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prolongue el calentamiento 30 minutos más o como sea necesario. Después agite


cuidadosamente la muestra horizontalmente antes de introducirla a la copa. Si esta no esta
homogenizada y 18ºC o 32ºF abajo del punto de inflamación esperado no la transfiera a la
copa. Cuando la muestra ha sido calentada arriba del punto de inflamación permita que se
enfríe a las condiciones mencionadas.
NOTA 5 - Vapores pueden escapar durante el calentamiento si el recipiente de la muestra no esta completamente sellado.

NOTA 6 - Algunas muestras viscosas no se fusionan completamente aún después de periodos prolongados de calentamiento. Debe
tenerse mayor cuidado en el incremento de temperatura cuando está se acerca al punto de inflamación y para evitar pérdida de vapores.

8.7 Muestras que contienen agua disuelta o libre pueden ser deshidratadas con cloruro de
calcio o por filtración a través de papel filtro cualitativo o un tapón flojo de algodón
absorbente seco. Calentar la muestra es permitido, pero no deberá ser calentada por
períodos prolongados o cercanos a una temperatura de 18ºC (32ºF) abajo de su punto de
inflamación esperado.
Nota 7 - Si se sospecha que la muestra contiene contaminantes volátiles, el tratamiento descrito en 8.6 y 8.7 deberán omitirse.

9. Preparación del aparato.

9.1 Colocar el aparato manual o automático sobre una mesa nivelada y estable.

9.2 Las pruebas deberán realizarse en un cuarto libre de corrientes o un compartimiento.


Pruebas hechas en campanas de laboratorio o en cualquier lugar donde haya corrientes no
son confiables.
Nota 8 - Una protección cuadrada de dimensiones aproximadas de 460 mm (18 pulgadas) de lado y 610 mm (24 pulgadas) de alto u otras
dimensiones apropiadas, teniendo un frente abierto, es recomendable para evitar disturbio de los vapores sobre la copa de prueba por
corrientes.

Nota 9 - Algunos muestras cuyos vapores o productos de pirólisis son desagradables, se permite colocar el aparato y el escudo o
protección en una campana en la cual se ajuste la corriente de manera que los vapores pueden ser retirados sin causar corrientes de aire
sobre la copa de prueba durante el periodo de la fuente de ignición.

9.3 Preparar el equipo manual o el equipo automático para su operación, de acuerdo con las
instrucciones del fabricante para la calibración, verificación y operación del equipo.
(Precaución - no se debe permitir que la presión del gas exceda 3 kPa (12 pulgadas) de
presión de agua).

9.4 Limpiar y secar perfectamente todas las partes de la copa y sus accesorios antes de
iniciar la prueba para asegurar la remoción de cualquier solvente que haya sido usado para
limpiar el aparato. Use un adecuado solvente capaz de remover toda la muestra de la copa
de prueba, sequela y cúbrala. Algunos usan comúnmente como solventes tolueno y acetona,
(Precaución – El Tolueno y acetona, y muchos solventes son flamables, dañino ala salud.
Disponga de los solventes y material de desecho en acuerdo con las regulaciones locales).

10. Verificación del aparato.

10.1 Ajuste el sistema automático de detección del punto de inflamación (si se emplea) de
acuerdo con las instrucciones del fabricante.

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10.2 Verifique que la medición de temperatura sea de acuerdo con el punto 6.3.

10.3 Verifique la operación del aparato manual o automatizado al menos una vez por año
determinando el punto de inflamación con un material de referencia certificado (CRM)
tales como los listados en el Anexo A4, que está razonablemente cercano al rango de
temperatura de inflamación esperado de las muestras que van a ser probadas. El estándar
deberá ser probado de acuerdo al procedimiento A de este método de prueba y el punto de
inflamación obtenido en 11.1.8 o 11.2.2 será corregido por presión barométrica (ver sección
13). El punto de inflamación obtenido deberá estar dentro de los límites establecidos en la
Tabla A4.1 para el CRM o dentro de los límites calculados para el CRM (ver Anexo A4).

10.4 Una vez que la operación del aparato ha sido verificada, el punto de inflamación de
un estándar de trabajo secundario puede ser determinado bajo los límites de control. Los
estándares secundarios pueden emplearse continuamente para verificaciones. (Ver Anexo
A4).

10.5 Cuando el punto de inflamación obtenido no está dentro los límites establecidos en
10.3 o 10.4, verifique las condiciones de operación del aparato para asegurar conformidad
con los detalles listados en el Anexo A1, especialmente lo relacionado a la estrechez de la
flama (A1.1.2.2), la acción del mecanismo, la posición de la fuente de ignición (A1.1.2.3),
así como al ángulo y posición del dispositivo de medición de la temperatura (A1.1.2.4).
Después del ajuste, cuando sea necesario, repetir 10.3, usando una nueva muestra para
prueba, con especial atención a los detalles del procedimiento prescritos en este método.

PROCEDIMIENTO A

11. Procedimiento.

11.1 Aparato manual:

11.1.1 Asegúrese de llenar la copa de prueba con la muestra hasta la marca requerida
especificada en 8.2. Llene la copa de prueba con la muestra a probar hasta la marca. La
temperatura de la copa de prueba y la muestra no deben exceder los 18ºC o 32ºF abajo del
punto de inflamación. Si se llena la copa a un volumen mayor al de la marca, quite el
exceso con una jeringa, tape la copa y colóquela en el equipo. Asegúrese que la copa
ensamble correctamente. Inserte el dispositivo de medición de temperatura en el soporte.

11.1.2 Encienda la flama de prueba y ajústela a un diámetro de 3.2 a 4.8 mm (0.126 a 0.189
pulgadas) o encienda el ignitor eléctrico y ajuste la intensidad de acuerdo con las
instrucciones del fabricante. (Precaución: No permita que la presión del gas exceda de los
3 kPa (12 pulgadas) de presión de agua). (Precaución: tenga cuidado cuando emplee
flama de prueba de gas, ya que si esta se apaga no enciende la muestra, el gas entra a la
copa ocupando el espacio de los vapores de la muestra e influye directamente en el
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resultado del punto de inflamación. (Precaución: el operador deberá tomar todas las
precauciones de seguridad apropiadas durante la aplicación inicial de la fuente de ignición,
dado que muestras que contienen materiales de inflamación baja, pueden dar un flamazo
fuerte cuando la fuente de ignición es aplicada la primera vez. (Precaución: el operador
tomará todas las precauciones de seguridad durante el desarrollo de este método de prueba.
Temperaturas mayores de 370ºC (698ºF), son consideradas como peligrosas).

[Link] Aplique el calor a una velocidad tal, que la temperatura indicada por el dispositivo
de medición sea de incrementos de 5 a 6ºC/min (9 a 11ºF/min).

[Link] Cambie el dispositivo de agitación de 90 a 120 rpm. Agitando en dirección


descendente. (Precaución: Tenga especial atención a todos los detalles relativos a la fuente
de ignición, el tamaño de la flama de prueba o intensidad del ignitor eléctrico, la velocidad
del incremento de temperatura y velocidad de introducción de la fuente de ignición dentro
de los vapores del espécimen de prueba, para obtener buenos resultados).

11.1.5 Aplicación de la fuente de ignición.

[Link] Si se espera que la muestra tenga un punto de inflamación de 110ºC o 230ºF o


menor, emplee la fuente de ignición cuando la temperatura de la muestra este a 23 ± 5ºC o
41 ± 9ºF abajo del punto de inflamación y de ahí en adelante cuando las lecturas de
temperatura sean múltiplos de 1ºC o 2ºF. Detenga la agitación de la muestra y aplique la
fuente de ignición operando el mecanismo sobre la cubierta de prueba el cual controla el
obturador, bajando la fuente de ignición dentro del espacio de los vapores de la copa de
prueba en 0.5 segundos, dejándola en esa posición por 1 segundo y rápidamente
regresándola a su posición original.

[Link] Si se espera que la muestra tenga un punto de inflamación mayor de 110ºC o


230ºF, aplique la fuente de ignición en la forma descrita en [Link] a cada lectura de
temperatura que sea múltiplo de 2ºC o 5ºF, iniciando a una temperatura de 23 ± 5ºC o 41 ±
9ºF abajo del punto de inflamación esperado.

11.1. 6 Cuando se prueben materiales para determinar si hay contaminación por volátiles,
no es necesario apegarse a los límites de temperatura para la aplicación inicial de la fuente
de ignición como se estableció en 11.1.5.

11.1.7 Cuando se prueben materiales cuya temperatura de inflamación no sea conocida,


temporice la muestra a 15  5ºC o 60  10ºF. Si el material es muy viscoso a esta
temperatura caliente la muestra a una temperatura inicial tal y como se describe en 8.6.
Emplee la fuente de ignición, de la manera descrita en [Link], empezando al menos 5ºC o
10ºC más que la temperatura de inicio.
Nota 10 -Resultados de punto de inflamación determinados por el “modo de punto de inflamación no conocido” deberán ser considerados
como aproximados. Este valor puede ser usado como el punto de inflamación esperado cuando una muestra fresca es probada en el modo
de operación estándar.

11.1.8 Registre como punto de inflamación observado la lectura del dispositivo medidor
de temperatura en el momento de la aplicación de la fuente de ignición y la inflamación
(flash) ocasionada en el interior de la copa de prueba. Se cree que la muestra tiene una

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inflamación cuando una flama larga aparece e instantáneamente se propaga sobre la


superficie de la muestra. (Precaución – Para mezclas seguras que contienen hidrocarburos
halogenados, tal como, metil clorhídrico o tricloroetileno, no una inflamación distinta,
como está definido y observado. En lugar una ampliación de la flama de prueba (no un
efecto halo) y en el cambio del color de la prueba de la flama de azul a naranja oscuro.
Continúe calentando y probando las muestras a temperatura ambiente que puede resultar la
perdida de vapores y ser flamables. Ver Apéndice X1 y Apéndice X2 para mayor
información.
11.1.9 Cuando la fuente de ignición es una flama de prueba, la aplicación de esta puede
causar un halo azul o una flama alargada, antes del punto de inflamación verdadero. Esto
no es una inflamación y deberá ser ignorado.

11.1.10 Cuando un punto de inflamación es detectado en la primera aplicación, la prueba


deberá ser suspendida, el resultado descartado y la prueba repetida con nueva muestra. La
primera aplicación de la fuente de ignición, deberá ser por lo menos 23  5ºC o 41  9ºF
abajo de la temperatura encontrada, cuando un punto de inflamación es detectado en la
primera aplicación.

11.1.11 Cuando el punto de inflamación se detecta a una temperatura mayor de 28ºC o 50ºF
arriba de la temperatura de la primera aplicación de la fuente de ignición, o cuando el punto
de inflamación se detecta a una temperatura que es menor de 18ºC o 32ºF mayor a la
temperatura de la primera aplicación de la fuente de ignición, el resultado deberá ser
considerado aproximado, la prueba deberá repetirse con una muestra nueva. Ajuste el punto
de inflamación esperado para la siguiente prueba. La primera aplicación de la fuente de
ignición con nueva muestra será de 23  5 ºC o 41  9 ºF menor a la temperatura en
que se encontró el resultado.

11.1.12 Cuando el aparato ha sido enfriado hasta una temperatura de manejo, abajo de 55ºC
(130ºF), remueva la cubierta de prueba y limpie el aparato según lo recomendado por el
fabricante.
Nota 11 - Se deberá tener cuidado en la limpieza y colocación del ensamble de la tapa para no causar daño o desajustar el sistema de
detección o el dispositivo de medición de temperatura. Ver el instructivo del fabricante para un cuidado y mantenimiento apropiado.

11.2 Aparato automático:

11.2.1 El aparato automático deberá ser capaz de desarrollar el procedimiento como se


describe en 11.1, incluyendo el control de la velocidad de calentamiento y agitación del
espécimen de prueba, aplicación de la fuente de ignición, detección del punto de
inflamación, y registro del punto de inflamación.

11.2.2 Opere el equipo automático de acuerdo con las instrucciones del fabricante. El
procedimiento a seguir será el descrito en 11.1.3 a 11.1.8.

PROCEDIMIENTO B

1.2 Procedimiento

12.1 Aparato manual:


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12.1.1 Asegúrese de llenar la copa de prueba con la muestra hasta la marca de llenado
especificado en 8.2. Llene la copa de prueba con la muestra a probar hasta la marca. La
temperatura de la copa de prueba y la muestra no deben exceder los 18ºC o 32ºF abajo del
punto de inflamación. Si se llena la copa a un volumen mayor al de la marca, quite el
exceso con una jeringa. Tape la copa y colóquela en el equipo. Asegúrese que la copa
ensamble correctamente. Inserte el dispositivo de medición de temperatura en el soporte.

12.1.2 La luz de la flama de prueba y su ajuste a un diámetro de 3.2 a 4.8 mm (0.126 a


0.189 pulgadas) o conectar la corriente eléctrica y ajustar la intensidad de acuerdo a las
instrucciones del fabricante. (Precaución – No debe permitir que la presión del gas exceda
3 kPa (12 pulgadas) de presión de agua. (Precaución: tenga cuidado cuando emplee flama
de prueba de gas, ya que si esta se apaga no enciende la muestra, el gas entra a la copa
ocupando el espacio de los vapores de la muestra e influye directamente en el resultado del
punto de inflamación. (Precaución: el operador deberá tomar todas las precauciones de
seguridad apropiadas durante la aplicación inicial de la fuente de ignición, dado que
muestras que contienen materiales de inflamación baja, pueden dar un flamazo fuerte
cuando la fuente de ignición es aplicada la primera vez. (Precaución: el operador tomará
todas las precauciones de seguridad durante el desarrollo de este método de prueba.
Temperaturas mayores de 370ºC (698ºF), son consideradas como peligrosas).

12.1.3 Gire el agitador del dispositivo a 250 ± 10 rpm, girando en hacia abajo.

12.1.4 Aplique el calor a una velocidad tal, que la temperatura indicada por el dispositivo
de medición sea de incrementos de 1 a 1.6ºC/min (2 a 3ºF)/min.

12.1.5 Proceder como lo prescribe en la Sección 11 con la excepción de los procedimientos


requeridos para los rangos de agitación y calentamiento.

12.2 Aparatos Automáticos:

12.1.2 Los aparatos automáticos serán capaces de presentar el proceso como se describe en
12.1, incluyendo el control del rango del calentamiento, agitando la muestra a probar, con
la aplicación de la fuente de ignición, la detección del punto de inflamación y registrandolo.

12.2.2 Opere el equipo automático de acuerdo con las instrucciones del fabricante. El
procedimiento a seguir será el descrito en 12.1.3 a 12.15.

PRECISIÓN, CÁLCULOS Y REPORTE PARA LOS PROCEDIMIENTOS A Y B.

13. Cálculos

13.1 Observar y registrar la presión barométrica del ambiente (ver Nota 4) en el momento
de la prueba. Cuando la presión difiera de 101.3 kPa (760 mm de Hg), corregir el punto de
inflamación como sigue:

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Donde:

C= punto de inflamación observado, en ºC,


F= punto de inflación observado, en ºF,
P= presión barométrica ambiente, en mm de Hg, y
K= presión barométrica ambiente, en kPa.

14. Reporte.

14.1 Reportar el punto de inflamación corregido como punto de inflamación de la muestra,


Método ASTM D-93 – IP 34, Procedimiento A o Procedimiento B Pensky – Martens de
copa cerrada para el punto de inflamación de la muestra a probar.

15. Precisión y Tendencia (Procedimiento A).

15.1 Precisión - la exactitud de este procedimiento determinada por el análisis estadístico


de resultados de pruebas interlaboratorios, es como sigue:

15.1.1 Repetibilidad – la diferencia entre resultados sucesivos, obtenidos por el mismo


operador con el mismo equipo bajo condiciones constantes de operación en idéntico
material de prueba, en la mayoría de las veces, aplicando normal y correctamente el método
de prueba, excederá, solo en un caso en veinte, los siguientes valores:
(4)
r = AX,
A = 0.029

X = resultado reportado en ºC
r = repetibilidad

15.1.2 Reproducibilidad.- la diferencia entre dos resultados únicos e independientes,


obtenidos por diferentes operadores trabajando en laboratorios diferentes en idéntico
material de prueba, en la mayoría de las veces excederá, en un caso en veinte, los siguientes
valores:

R = BX
b = 0.071

X = resultado reportado en ºC
R = reproducibilidad

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15.1.3 Tendencias.- dado que no hay un material de referencia aceptado y apropiado para
determinar las tendencias para el procedimiento de este método de prueba, las tendencias
no han sido determinadas.

15.1.4 Tendencia relativa.- las pruebas comunes interlaboratorios, confirman que no hay
una desviación relativa entre los procedimientos manual y automático Pensky – Martens del
punto de inflamación resultado de las muestras estudiadas. En la evaluación del dato no se
detectó alguna significante diferencia entre los promedios del manual y el automático
Pensky – Martens del punto de inflamación resultado de las muestras estudiadas con la
excepción del aceite cíclico y el combustible aceitoso que presenta algunas tendencias. En
cualquier caso de disputa, el punto de inflamación determinado por el procedimiento
manual, será considerado como la prueba de referencia.
Nota 12 – La declaración de la precisión se derivada solo de los líquidos claros. Referidos de la búsqueda del reporte5 para información
observada de la tendencia relativa y tipos de muestras. Estudios adicionales están en progresos de tendencias relativas.

15.1.5 La precisión fue determinada en 1991 en un programa cooperativo de pruebas 5,


usando 5 muestras de aceite combustible y lubricante. (Veinte laboratorios participaron con
el equipo manual y 21 laboratorios participaron con el equipo automático). En 1994 el
programa cooperativo de pruebas empleó 12 muestras de combustible y cuatro muestras
químicamente puras. (Veintiséis laboratorios participaron con el equipo manual y
automático. El equipo empleado con flama de prueba e ignitor eléctrico (alambre caliente)
dispositivo para la fuente de ignición. Información sobre el tipo de muestras y sus
promedios de punto de inflamación están en el reporte de investigación.5

16. Precisión y Tendencias (Procedimiento B)

16.1 Precisión - la precisión de este procedimiento, determinado por análisis estadístico de


resultados ínter laboratorios, es como sigue:

16.1.1 Repetibilidad.- la diferencia entre resultados obtenidos por el mismo operador con el
mismo equipo bajo condiciones de operación con idéntico material de prueba, en la
mayoría de las veces, aplicando normal y correctamente el método de prueba, excederá solo
en un caso en veinte, los siguientes valores:

Aceite combustible residual 2ºC


Otros tipos 5ºC
5
Dato soportado (de los resultados del programa cooperativo entre laboratorios de la prueba de 1991) y que está archivado en las
Oficinas Centrales Internacionales de ASTM y pueden ser obtenidas por el requerimiento de búsqueda en el reporte RR: S15-1008.

16.1.2 Reproducibilidad - la diferencia entre dos resultados simples e independientes


obtenidos por diferentes operadores trabajando en laboratorios diferentes en idéntico
material, la mayoría de las veces excederá solo en un caso en veinte, el siguiente valor:

Aceite combustible residual 6 ºC


Otros tipos 10 ºC

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Nota 13 – La declaración de la precisión se derivada de los estudios de interlaboratorios conducidos en la escala – C usando las
mediciones de los dispositivos de la escala – C.

16.1.3 Tendencias.- dado que no existe un material de referencia aceptado para determinar
las tendencias para el procedimiento en este método de prueba, las tendencias no han sido
determinadas.

16.1.4 La precisión de datos para aceites combustible residual fue desarrollada en 1996 en
un programa de pruebas dirigido por el IP analizando 12 muestras de combustible residual
en 40 laboratorios a escala mundial empleando equipo automático y manual. Información
de los resultados y promedio de punto de inflamación están en el reporte de la
investigación.

16.1.5 La precisión de los datos para otro tipo de muestra en el Procedimiento B no ha sido
desarrollada de acuerdo con RR: D02-1007.
Nota 14- Procedimiento B no fue probado en 1991 en un programa interlaboratorio.

17. Palabras clave.

17.1 Punto de inflamación automatizado; Pensky-Martens copa cerrada automatizado;


flamabilidad; punto de inflamación; Pensky-Martens copa cerrada.

ANEXOS
(Información Obligatoria)

A.1 ESPECIFICACIONES DE LOS APARATOS

A.1.1 Un ensamble típico del equipo, calentado con gas, se muestra en la Figura A.1.1.
El aparato consistirá de una copa de prueba, cubierta, y estufa conforme a los
siguientes requerimientos:

A.1.1.1 Copa- la copa será de latón u otro metal inoxidable de conductividad calorífica
equivalente, de las dimensiones requeridas en Figura A.1.2. El borde estará
equipado con dispositivos para fijar la posición de la copa en la estufa. Un asa
adherida al borde de la copa es un accesorio adecuado. El asa no será tan pesada
ya que se necesita voltear la copa vacía.

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A1.1.2 Tapa:

A.[Link] Tapa- La tapa mostrada en la Figura A.1.3 será de latón (A1.1.1) y tendrá una
proyección hacia el borde de la copa. El borde adaptará la parte externa de la copa con una
separación que no exceda 0.36 mm (0.014 pulgadas) sobre el diámetro. Tendrá un
dispositivo para asegurarse con la copa. Las cuatro ventanas en la tapa A, B, C, y D, son

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mostradas en la Figura A1.3. El borde superior de la copa estará en contacto cercano con la
cara interna de la cubierta a través de su circunferencia.
.

A1.1.2.2 Seguro - La tapa estará equipada con un seguro de latón (Figura A1.1 y Figura
A1.4), aproximadamente de 2.4 mm (3/32 pulgadas) de espesor. El seguro estará montado de
tal manera que gire sobre el eje del centro horizontal de la tapa entre dos puntos, por lo que
cuando este en un extremo las ventanas A, B y C estarán completamente cerradas y en el
extremo opuesto completamente abiertas, y cuando esté en el otro extremo, esas aberturas
serán completamente abiertas. El mecanismo de los seguros para abrir debe de ser de
resorte y construido de modo que cuando en el resto el seguro cerrará exactamente las tres
aberturas. Cuando están funcionadas al otro extremo, las tres aberturas de la cubierta
estarán exactamente abiertas y la extremidad del tubo de la exposición será presionada
completamente.

A1.1.2.3 Dispositivo de ignición de flama- El dispositivo de la flama de ignición (Figura


A1.4) tendrá una tapa con una abertura de 0.69 a 0.79 mm (0.027 a 0.031 pulgadas) de
diámetro. Esta tapa deberá estar hecha preferentemente de acero inoxidable aunque podría
ser fabricada con un material similar. El dispositivo de flama externo estará equipado con
un mecanismo de operación que cuando el seguro este en posición abierta, depresione la
tapa, por lo que el orificio estará en la superficie interna y externa de la tapa. Un ignitor
eléctrico puede también ser empleado. El ignitor eléctrico es una resistencia que opera de
la misma manera que el dispositivo de ignición de flama.

A1.1.2.4 Piloto de flama- El piloto de flama tendrá un encendido automático. Un regulador


de flama de 4 mm (5/32 pulgadas) de diámetro que puede ser montado en la tapa de manera
que la flama de prueba sea regulada. La tapa de la flama de prueba tendrá una abertura de
igual tamaño que la tapa del dispositivo de ignición de flama (0.69 a 0.79 mm (0.027 a
0.031 pulgadas) de diámetro)

A1.1.2.5 Agitador- estará montado en el centro de la tapa (Figura A1.4) con dos hélices
metálicas. En la Figura A1.4 la hélice inferior está identificada con las letras L, M y N. Las
hélices medirán aproximadamente 38 mm de extremo a extremo, con aletas de 8 mm
separadas 45º. La hélice superior esta identificada con las letras A, C, y G, cada hélice
miden de extremo a extremo 19 mm con dos aletas de 8 mm y un ángulo de separación de
45º. Las aletas están colocadas en el eje de manera que en una están a 0 y 180º mientras
que en otra están a 90 y 270º. El agitador está adaptado a un motor por medio de un eje y
un arreglo adecuado de poleas.

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A1.1.2.6 Estufa- Proporciona calor a la copa por medio de una estufa que es equivalente a
un baño de aire. La estufa consistirá de un baño de aire con tapa en la que sostiene el
borde la copa.

A1.1.2.7 Baño de aire- El baño de aire tendrá un interior cilíndrico conforme a los
requerimientos dimensionales de la Figura A1.1. El baño de aire tendrá una fuente de calor

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ya sea flama (A1.1.2.8), eléctrica o una resistencia (A1.1.2.9). En cada caso el baño de aire
debe mantener y proporcionar la temperatura requerida.

A1.1.2.8 Calentador, de Flama o Eléctrico- Si el elemento de calentamiento es una flama


o una fuente eléctrica, deberán proporcionar la misma temperatura en las paredes y
superficie externa. Las paredes y el exterior del baño de aire no deben tener un espesor
menor de 6.4 mm (1/4 pulgada) a menos que la fuente de calor proporcione un flujo de calor
uniforme de la pared y del fondo del baño de aire

A1.1.2.9 Calentador de resistencia eléctrica,- Si el calentador es del tipo resistencia


eléctrica, deberá proporcionar calor uniformemente en la superficie interna y externa del
baño. Las paredes y superficie del baño de aire no deberán tener un espesor menor de 6.4
mm (1/4 pulgada) a menos que la resistencia este distribuida en el 80 % de la superficie.
Los elementos resistivos de calentamiento deben colocarse a 4 mm ( 5/32 pulgadas) de la
superficie interna de la unidad de calentamiento y puede ser empleada conjuntamente con
un espesor mínimo de 1.58 mm (1/16 pulgada) para la pared y superficie externa del baño de
aire.

A1.1.2.10 Tapa del baño de aire- Esta será de metal y estará montada con un orificio entre
esta y el baño de aire. La tapa puede ser sujetada al baño de aire por medio de tres tornillos
y espacios de ensamble. Los espacios de ensamble deberán tener un espesor apropiado para
definir el orificio de aire de 4.8 mm (3/16 pulgadas) el cual no debe tener más de 9.5 mm ( 3/8
pulgada) de diámetro.

A2. FABRICACION ESTANDAR TERMÓMETRO Y FERULA

A2.1 El rango menor de termómetro conforme a la especificación para el termómetro copa


en el probador de copa cerrada (Método de prueba D 56) y que frecuentemente es idóneo
con una férula de metal pretendiendo adaptar el cuello sobre la tapa del probador de
inflamación, puede ser complementado con un adaptador (Figura A2.1) para emplearlo en
el mayor diámetro del cuello del equipo Pensky-Martens. Diferencias en las dimensiones
del cuello, no afectan a los resultados, están una fuente del apuro innecesario a los
fabricantes y los surtidores de instrumentos, así como a usuarios.

A2.2 Los requerimientos dimensionales son mostrados en la Figura A2.1. Conforme a estos
requerimientos no es obligatorio pero sí deseable para los usuarios y proveedores de los
Probadores Pensky-Martens.

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A3. ESPECIFICACIONES DE LOS TERMOMETROS

A3.1 Ver Figura A3.1 y Tablas A3.1 – A3.4.

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Nota - Las temperaturas inesperadas de la columna son ésas logradas cuando usan los termómetros en el equipo de prueba para el cual los
termómetros fueron diseñados originalmente. En algunos casos estas temperaturas son marcadas diferentes de ésas observadas durante la
estandardización.

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A4 VERIFICACIÓN DEL FUNCIONAMIENTO DEL APARATO

A4.1 Material certificado de referencia (CRM) - CRM es un hidrocarburo de alta pureza


(99 + mol % pureza) u otro producto del petróleo estable con un punto de inflamación
establecido de acuerdo a un método específico interlaboratorio siguiendo guías ASTM
RR: D02 -1007 o guías ISO Guía 34 y 35.
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A4.1.1 Valores típicos de un punto de inflamación corregidos por presión barométrica para
algunos materiales de referencia y sus limites tipo están dados en la Tabla A4.16 (ver Nota
A4.1). Los proveedores de CRM’s expedirán certificados estableciendo el método
específico de punto de inflamación de cada material en la producción por lote. El cálculo
de los límites para cada CRM’s será determinado del valor de Reproducibilidad de este
método, reducido por efecto interlaboratorio y después multiplicado por 0.7 (ver reporte de
investigación RR: S15-1008).5

Nota A4.1- Materiales, purezas, valores de punto de inflamación y límites establecidos en la Tabla A4.1 fueron generados en un
programa interlaboratorio ASTM para determinar el uso y verificación de fluidos en pruebas de punto de inflamación. Otros materiales,
purezas, valores de punto de inflamación y límites pueden ser generados de acuerdo a las prácticas de ASTM RR: D02-1007 o Guías ISO
34 y 35. Certificados de desarrollo de estos materiales deberán ser consultados antes de su uso, ya que el punto de inflamación varía
dependiendo de la composición de cada lote de CRM.

A4.2 Estándar secundario de trabajo (SWS) - SWS es un hidrocarburo estable de alta


pureza (99 + mol % pureza) u otro producto del petróleo con una composición conocida.

A4.2.1 Establece la importancia del punto de inflamación y control estadístico de límites


(3) empleando técnicas estadísticas (Ver ASTM MNL 7).7

5
Dato soportado (de los resultados del programa cooperativo entre laboratorios de la prueba de 1991) y que está archivado en las
Oficinas Centrales Internacionales de ASTM y pueden ser obtenidas por el requerimiento de búsqueda en el reporte RR: S15-1008.
6
Dato soportado y que está archivado en las Oficinas Centrales Internacionales de ASTM y pueden ser obtenidas por el requerimiento de
búsqueda en el reporte RR: S15-1015.
7
Manual o presentación del dato y análisis de la carta de control, ASTM MNL., 6th ed., ASTM Internacional, W. Conshohocken, 1990.

APÉNDICE
(Información no obligatoria)

X1 Fenómeno de enmascaramiento del punto de inflamación.

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X1.1 Una condición durante la prueba del punto de inflamación puede ocurrir con ciertas
mezclas, el componente no flamable de la muestra tiende hacer inerte el espacio vapor
dentro del líquido impidiendo el punto de inflamación. Bajo esta condición el punto de
inflamación del material es enmascarado reportando resultados incorrectos con un alto
punto de inflamación o sin punto de inflamación.

X1.2 Este fenómeno de enmascaramiento ocurre frecuentemente en líquidos que contienen


cierta cantidad de hidrocarburos halogenados como diclorometano y tricloroetileno.

X1.3 Bajo estas condiciones, no está definido el método de prueba en 3.1.3. En lugar de
ampliar la flama o cambiar el color de la flama de azul a naranja-amarillo esta no presenta
cambios.

X1.4 Bajo esta condición, realizando pruebas a temperatura mayores a la ambiente, ha


resultado que los vapores escapan, se combinan con el oxígeno del ambiente produciendo
una reacción de combustión. Esto resulta potencialmente peligroso si se tiene cuidado.

XI.5 Bajo las condiciones mencionadas, se recomienda que la prueba sea interrumpida.

X1.6 Más información sobre punto de inflamación de mezclas se encuentra en el método de


prueba E 502.

X2. PUNTO DE INFLAMACIÓN Y FLAMABILIDAD DE MEZCLAS

X2.1 Mientras que el punto de inflamación se emplea como un indicador de flamabilidad


de material líquido, esto no dice la mínima temperatura a la que el material puede producir
vapores flamables.

X2.2 Hay ejemplos con materiales puros donde la ausencia de punto de inflamación no
asegura que no exista flamabilidad. Incluido en esta categoría están materiales que
requieren grandes diámetros de propagación como el tricloroetileno. Este material no
propagará una llama en aparato el tamaño de un probador del punto de inflamación, sin
embargo, sus vapores son inflamables y se quemarán cuando están encendidos en aparato
del tamaño adecuado.

X2.3 Cuando un líquido contiene componentes flamables y no flamables, hay casos donde
este puede producir vapores bajo ciertas condiciones por lo que no mostrará punto de
inflamación alguno. Este fenómeno se observa cuando el componente no flamable es lo
suficientemente volátil y presenta una cantidad considerable de inertes en el espacio vapor
de la copa por lo que se impide la ignición. Además, hay ciertos casos donde estará
presente una cantidad apreciable del componente inflamable en el vapor, y el material no
exhibirá ningún punto de inflamación.
X2.4 Líquidos que contienen una gran cantidad de vapores no flamables o impurezas, no
manifestarán punto de inflamación debido a los inertes hasta que se mezclen con el aire en
proporciones adecuadas.
RESUMEN DE CAMBIOS

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Subcomité D02.08 ha identificado la localización de cambios a este estándar desde la


última edición (D 93-06) hecho que ha impactado su uso (Aprobado el 01 de Mayo del
2007).

(1) Revisión de la introducción. (4) Eliminado [Link] y [Link] (discusión).


(2) Revisión de 3.1.1. (5) Revisión del 4.1.
(3) Revisión de 3.1.2.

Subcomité D02.08 ha identificado la localización de cambios a este estándar desde la


última edición (D 93-02a) hecho que ha impactado su uso (Aprobado el 01 de Noviembre
del 2006).

(1) Se agregó 6.5. (3) Se agrego la Nota 13.


(2) Se agrego la Nota 2. (4) Revisión del 16.1, 16.1.1, y 16.1.2.

ASTM Internacional no toma lugar respecto a la validez de los derechos de patente declarados en conexión con cualquier
artículo en este estándar. Los usuarios de este estándar están prevenidos en el caso de que se haga valer algún derecho de patente así
mismo del riesgo de violar estos.

Este estándar está sujeto a revisión en cualquier momento por el Comité Técnico responsable y debe ser revisado
obligatoriamente cada cinco años y si no lo es puede ser reaprobado o eliminado. Sus comentarios son aceptados para cualquier
revisión y deben estar dirigidos al Consejo Administrativo ASTM. Sus comentarios serán revisados en consideración al Consejo
Técnico responsable el cual podrá atenderlos. Si usted envía comentarios y no tiene respuesta inmediata al respecto envíelos
nuevamente a la dirección expuesta en el siguiente párrafo.

Este estándar tiene los derechos de reproducción por ASTM, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, Est. Conshohocken, PA
19428-2959, United Staten. Reproducciones individuales de este estándar pueden ser obtenidas en contacto con ASTM en la dirección
anterior o al teléfono 610-832-9585, fax 610-832-9555, correo electrónico service@[Link]; o a través del sitio web [Link].

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