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por los métodos anteriores.6 La entrada de solvente a la etapa N será el máximo, que
es consistente con un sobreflujo procedente de la etapa 1 y todos los líquidos, excepto
el que sale empapando al flujo inferior procedente de la etapa 1, no estarán saturados.
Si se usa muy poco solvente y si la saturación se alcanza en otras etapas diferentes a la
primera, todas menos una de las etapas “saturadas” son inefectivas y la concentración
de soluto en el flujo inferior procedente de la etapa N es superior a la que se requiere si
se utiliza más solvente fresco.

Eficiencia de las etapas


En la mayoría de las operaciones de lixiviación, el soluto está distribuido a través de
un sólido más o menos permeable. La velocidad de lixiviación está dominada prin-
cipalmente por la velocidad de difusión a través del sólido, tal como se estudió en el
capítulo 17, y el número real de etapas que se requieren puede ser considerablemente
mayor que el número de etapas ideales. En el lavado de sólidos impermeables, donde
el soluto está confinado a una película de solución concentrada en las superficies de
sólidos, el acercamiento al equilibrio es rápido, y la eficiencia de las etapas se considera
como la unidad.

EXTRACCIÓN DE LÍQUIDOS

Cuando la separación por destilación es ineficaz o muy difícil, la extracción de líquidos


es una de las alternativas a considerar. Mezclas con temperaturas de ebullición próximas
o sustancias que no pueden soportar la temperatura de destilación, aun en condicio-
nes de vacío, con frecuencia se separan de las impurezas por extracción, que utiliza
diferencias de estructura química en vez de diferencias de volatilidad. Por ejemplo,
la penicilina se recupera del caldo de fermentación por extracción con un solvente,
tal como acetato de butilo, después de disminur el pH para obtener un coeficiente de
partición favorable. El solvente se trata después con una solución amortiguadora
de fosfato para extraer la penicilina del solvente y obtener una solución acuosa purifi-
cada, a partir de la cual se obtiene la penicilina por secado. La extracción también se
utiliza para recuperar ácido acético de soluciones diluidas; la destilación sería posible
en este caso, pero la etapa de extracción reduce en forma considerable la cantidad de
agua que es preciso destilar.
Uno de los principales usos de la extracción es separar los productos del petróleo que
tienen diferente estructura química pero aproximadamente el mismo punto de ebullición.
Las fracciones de aceite lubricante (punto de ebullición > 300 °C) se tratan con solventes
polares de baja temperatura de ebullición tales como fenol, furfural o metilpirrolidona,
para extraer los aromáticos y dejar que el aceite contenga fundamentalmente parafinas
y naftenos. Los aromáticos tienen malas características de viscosidad-temperatura, pero
no pueden separarse por destilación debido a que se traslapan los puntos de ebullición.
En un proceso similar, los aromáticos se extraen del reformado catalítico utilizando un
solvente polar de alta temperatura de ebullición y después se destila el extracto para dar
benceno, tolueno y xilenos puros que se utilizan como productos químicos intermedios.
Un excelente solvente para este fin es el compuesto cíclico C4H8SO2 (sulfolano), que

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CAPÍTULO 23 Lixiviación y extracción 809

tiene una elevada selectividad para aromáticos y una volatilidad muy baja (por ejemplo
de 290 °C).
En el caso de que sea posible utilizar indistintamente la destilación y la extracción,
por lo general se elige la destilación, a pesar de que se requiere calentamiento y enfria-
miento. En la extracción es preciso recuperar el solvente (generalmente por destilación)
para su reutilización, y la operación combinada es más compleja y con frecuencia más
costosa que la destilación sola sin extracción. Sin embargo, la extracción ofrece mayor
flexibilidad en la selección de las condiciones de operación, ya que el tipo y cantidad
de solvente, así como la temperatura de operación, se pueden variar a voluntad. En este
sentido, la extracción se parece más a la absorción de gases que a la destilación simple.
En muchos problemas, la elección entre los métodos a utilizar se basará en un estudio
comparativo de destilación y extracción.
La extracción se utiliza para separar más de dos componentes y en algunas aplica-
ciones se requiere una mezcla de solventes en vez de un solo solvente. Estos métodos
más complicados no se tratan en este libro.

Equipo de extracción12a

En la extracción líquido-líquido, lo mismo que en la absorción de gases y destilación, es


preciso poner en buen contacto dos fases para permitir la transferencia de materia y después
separarlas. En la absorción y la destilación, la separación de las fases es fácil y rápida. En
la extracción, sin embargo, las dos fases tienen densidades comparables, de forma que la
energía disponible para mezcla y separación —si se utiliza flujo por gravedad— es
pequeña, mucho menor que en caso de una fase líquida y otra gaseosa. Con frecuencia
las dos fases son difíciles de mezclar y todavía más difíciles de separar. Las viscosidades
de ambas fases también son relativamente elevadas y las velocidades lineales a través de
la mayor parte del equipo de extracción son bajas. En algunos tipos de extractores, por
tanto, la energía de mezcla y separación se comunica mecánicamente.
El equipo de extracción opera ya sea por cargas o de forma continua. Una cierta
cantidad de líquido de alimentación puede mezclarse con una cantidad determinada de
solvente en un tanque agitado; después se dejan decantar las fases y se separan. El ex-
tracto es la capa de solvente más el soluto extraído y el refinado es la capa de la que se
ha separado el soluto. El extracto será más ligero o más pesado que el refinado, de for-
ma que el extracto unas veces sale por la parte superior del equipo y otras por el fondo.
Por supuesto que es posible repetir la operación si se requiere más de un contacto, pero
cuando las cantidades que intervienen son grandes y se necesitan varios contactos, re-
sulta más económico el flujo continuo. La mayor parte del equipo de extracción es con-
tinuo con sucesivas etapas de contacto o bien con contacto diferencial. Tipos represen-
tativos son los mezcladores-sedimentadores, las torres verticales de diferentes tipos que
operan con flujo por gravedad, los extractores de torre agitados y los extractores centrí-
fugos. Las características de diferentes tipos de equipo de extracción se presentan en la
tabla 23.2. La extracción líquido-líquido también puede llevarse a cabo utilizando mem-
branas porosas tal como se describe en el capítulo 26. Este método es prometedor en el
caso de separaciones difíciles.

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Mezcladores-sedimentadores
Para la extracción discontinua, el mezclador y el sedimentador pueden ser la misma
unidad. Es muy frecuente el uso de un tanque que contiene un agitador de aspas (pro-
pulsor) o turbina. Al terminar el ciclo de mezcla, se detiene el agitador y las capas se
dejan decantar por gravedad, retirando después el extracto y refinado que se recogen en
recipientes separados, sacándolos a través de una línea inferior de descarga provista de
una mirilla de vidrio. Los tiempos de mezcla y sedimentación que se requieren para una
extracción determinada sólo se obtienen por experimentación; son típicos cinco minu-
tos para mezcla y 10 minutos para sedimentación, pero son frecuentes tiempos mucho
mayores y menores.
En el caso de flujo continuo, el mezclador y el sedimentador son piezas distintas
del equipo. El mezclador puede ser un pequeño tanque agitado equipado con líneas de
entrada y salida, así como placas deflectoras para evitar la formación de cortocircuitos;
también puede ser una bomba centrífuga u otro mezclador de flujo. El sedimentador con
frecuencia es un sencillo decantador continuo que trabaja por gravedad. Con líquidos
que se emulsionan con facilidad y que tienen densidades aproximadamente iguales, tal
vez sera necesario hacer pasar la descarga del mezclador a través de un tamiz o una pieza
de fibra de vidrio para que puedan coalescer las gotitas de la fase dispersa antes de que
sea posible la sedimentación por gravedad. Para separaciones más difíciles, se emplean
centrífugas tubulares o tipo disco.

TABLA 23.2
Características de funcionamiento de equipo comercial de extracción

Capacidad Espaciado
de líquido de Eficiencia entre
las corrientes del plato platos o
combinadas, HTU, o de la etapas,
Tipo ft3/ft2  h† ft etapa, % in. Aplicaciones típicas

Mezclador-sedimen- 75-100 Proceso Duo-Sol para aceites


tador lubricantes
Columna empacada 20-150 5-20 Recuperación de fenol
Columna de platos 10-200 1-20 6-24 30-70 Proceso furfural para aceite
perforados lubricante
Columna de placas 60-105 4-6 5-10 4-6 Recuperación de ácido acético
deflectoras
Torre agitada 50-100 1-2 80-100 12-24 Químicos farmaceúticos y
orgánicos


ft2 es el área total de la sección transversal.

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CAPÍTULO 23 Lixiviación y extracción 811

Extracto final

Extracto
Sedimento Sedimento Sedimento
No. 1 No. 2 No. 3

Alimentación

Refinado
final

Refinado Solvente
Mezclador Mezclador Mezclador
No. 1 No. 2 No. 3

FIGURA 23.4
Sistema de extracción mezclador-sedimentador.

Si, como es habitual, se requieren varias etapas de contacto, se utiliza un tren de


mezcladores-sedimentadores que opera con flujo en contracorriente, tal como se muestra
en la figura 23.4. El refinado procedente de cada sedimentación constituye la alimenta-
ción del siguiente mezclador, en el que se pone en contacto con un extracto intermedio
o solvente fresco. El principio es el mismo que el de un sistema de lixiviación continua
con etapas en contracorriente como el que se presenta en la figura 20.2.

Torres de extracción empacadas


Los extractores de torre proporcionan contactos diferenciales, no contactos por etapas.
Así, la mezcla y la sedimentación ocurren en forma continua y simultánea. La extracción
se puede realizar en una torre abierta, con gotas del líquido pesado que caen a través del
líquido liviano que se eleva o viceversa; sin embargo, estas torres, llamadas torres de
aspersión, rara vez se usan, debido a una acentuada mezcla axial en la fase continua. En
cambio, la torre se llena con empaques tipo anillos o sillas (véase figura 18.2), que provoca
que las gotas se aglutinen y se vuelvan a formar, y tiendan a la dispersión axial límite.
En una torre de extracción hay una continua transferencia de materia entre las
fases y la composición de cada fase cambia a medida que fluye a través de la torre. En
un nivel dado, por supuesto, no se alcanza el equilibrio; por cierto, es la separación del
equilibrio la que proporciona la fuerza potenciadora para la transferencia de masa. El
procedimiento de diseño para las torres de extracción es similar al de las torres de ab-
sorción empacadas, pero la altura de la unidad de transferencia es generalmente mayor
que para un absorbedor típico.

Velocidades de inundación en torres empacadas. Si el flujo de la fase dispersa o de


la fase continua se mantiene constante y el de la otra fase se incrementa gradualmente,
se alcanza un punto donde la fase dispersa se aglutina, la cantidad retenida de esa fase se
incrementa y finalmente ambas fases efluyen por la salida de la fase continua. El efecto,

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similar a la acción correspondiente en una columna de absorción, se llama inundación.


Cuanto más grande es el flujo de una fase en inundación, más pequeña es el de la otra.
Obviamente, una columna se debería operar a flujos, por debajo del punto de inundación.
Las velocidades de inundación en columnas empacadas se pueden estimar a partir de
una ecuación empírica.10

Torres de platos perforados


La redispersión de las gotas de líquido se puede realizar también por medio de platos
perforados transversales, análogos a los de destilación que se describieron en el capí-
tulo 20. Estas perforaciones en una torre de extracción son de 11-2 a 4 1-2 mm de diámetro.
El espaciado entre los platos varía de 150 a 600 mm (de 6 a 24 in.). Por lo general el
líquido ligero es la fase dispersa y los conductos de descenso permiten el paso de la fase
continua de un plato a otro. Tal como muestra la figura 23.5a), el líquido ligero se reco-
ge formando una delgada capa debajo de cada plato y se proyecta en forma de chorros
en el interior de la capa gruesa del líquido pesado situado encima. En la figura 23.5b)
se ilustra un diseño modificado, en el que las perforaciones sólo existen en un lado del
plato, alternando a la derecha y a la izquierda de un plato a otro. Casi toda la extracción
tiene lugar en la zona de mezcla situada encima de las perforaciones; el líquido ligero
(aceite) asciende y se acumula en un espacio debajo del plato superior, fluyendo entonces
transversalmente sobre un vertedero hasta la siguiente serie de perforaciones. El líquido
pesado que forma la fase continua (solvente) pasa horizontalmente desde la zona de la
mezcla hasta la zona de sedimentación, donde las finas gotas de líquido ligero tienen
oportunidad de separarse y ascender hacia el plato superior. Con frecuencia este diseño
reduce en forma considerable la cantidad de aceite que el solvente arrastra hacia abajo y
aumenta la efectividad del extractor.

Solvente
Plato
Capa de líquido perforado Aceite
ligero
Gotas ascendentes Conducto Zona de mezcla Vertedera de
de cascada
de líquido ligero Zona de sedimentación
descenso
Caja de cierre
Aceite

Filas de
perforaciones Conducto de
descenso
del solvente

a) b)

FIGURA 23.5
Torres de extracción de platos perforados: a) perforaciones en platos horizontales; b) plato perfo-
rado de vertedero de cascada con zonas de mezcla y sedimentación. (Según Bushell y Fiocco.4)

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Torres de placas deflectoras


Estas torres de extracción contienen una serie de placas deflectoras horizontales. El
líquido pesado fluye por encima de cada placa y cae a la inferior en cascada; el líquido
ligero fluye por debajo de cada placa y se proyecta en forma de rocío hacia arriba desde
el borde a través de la fase pesada. Los dispositivos más frecuentes son los de disco y
anillos así como los de placas segmentadas, que van de un lado a otro. En ambos tipos
el espaciado entre las placas es de 100 a 150 mm (4 a 6 in.).
Las torres de placas deflectoras carecen de pequeñas perforaciones que puedan obs-
truirse o aumentar de diámetro por la corrosión. Son capaces de tratar soluciones sucias
que contienen sólidos en suspensión; una modificación de las torres de discos y anillos
están equipadas con raspadoras con el fin de separar los sólidos que se depositan sobre las

Motor de velocidad Motor de velocidad


variable variable

La superficie de
contacto entre Salida
Salida las fases está
La superficie de contacto de la de la
entre las fases está ya sea ya sea en la fase
fase cima o en el
en la cima o en el fondo ligera ligera
fondo
Entrada Entrada Eje
de la de la Malla tejida YorkTM
fase pesada fase pesada
Eje
Impulsor (o aspa)
del agitador
Disco
rotatorio Estator interior
Estator exterior
Estator o anillos
Zona de mezcla
estabilizadores
Zona de sedimentación
Entrada Entrada
de la de la
fase ligera fase ligera
Manway Orificio
Asiento de descarga Asiento
guía manual guía

Salida de la Salida de la
fase pesada fase pesada
a) b)

FIGURA 23.6
Extractores de torre agitada: a) unidad de discos rotatorios; b) extractor de York-Sheibel.

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placas. Puesto que el flujo del líquido es suave y llano, sin cambios bruscos de velocidad
y dirección, las torres de placas son muy convenientes para líquidos que se emulsifican
fácilmente. Sin embargo, por la misma razón, no son efectivos como mezcladores y cada
placa equivale solamente a 0.05 a 0.1 etapa ideal.17

Extractores de torre agitada


Los mezcladores-sedimentadores comunican energía mecánica para la mezcla de
dos fases líquidas, pero los extractores de torre descritos hasta ahora no, sino que
dependen del flujo por gravedad tanto para la mezcla como para la separación. Sin
embargo, en algunos extractores de torre se comunica energía mecánica por medio
de turbinas interiores u otros agitadores, instalados sobre un eje central rotatorio. En
el contractor de discos rotatorios que se ilustra en la figura 23.6a, discos planos dis-
persan el líquido y lo impelen hacia la pared de la torre, donde anillos estáticos crean
zonas de reposo en las que se separan las fases. En otros diseños hay grupos de im-
pulsores (o aspas) que son separados por zonas de calma para dar lugar, de hecho,
a un sistema de mezcladores-sedimentadores unos encima de otros. En el extractor
de York-Scheibel que se representa en la figura 23.6b, las regiones que rodean a los agi-
tadores están empacadas con tela metálica para favorecer la coalescencia y separación de
las fases. La mayor parte de la extracción tiene lugar en las secciones de mezcla, aunque
también se produce algo en las secciones de calma, de forma que la eficiencia de cada
unidad de mezclador-sedimentador es a veces superior a 100%. Por lo regular cada mez-
clador-sedimentador tiene una altura de 300 a 600 mm (1 a 2 ft), de forma que es posible
obtener varios contactos teóricos con una altura razonablemente corta de columna. Sin
embargo, el problema de mantenimiento de las partes móviles internas, especialmente
con líquidos corrosivos, constituye una seria desventaja.

Columnas pulsadas
La agitación también puede comunicarse por medios externos, tal como ocurre en las
columnas pulsadas. Una bomba reciprocante “pulsa” todo el contenido de la columna
a intervalos frecuentes, de forma que un rápido movimiento reciprocante de amplitud
relativamente pequeña se superpone al flujo ordinario de las fases líquidas. La torre es
de empaque ordinario, o bien, de platos perforados especiales. En una torre empacada, la
pulsación dispersa los líquidos y suprime la canalización, de manera que mejora de forma
considerable el contacto entre las fases. En las torres de platos perforados pulsadas, las
perforaciones son más pequeñas que en las torres no pulsadas, oscilando entre 1.5 a 33 mm
de diámetro, con un área abierta total en cada plato de 6 a 23% de la sección transversal de
la torre. Estas torres se utilizan casi siempre para tratar líquidos radiactivos altamente
corrosivos. No utilizan conductos de descenso. En el comportamiento ideal, la pulsación
provoca la dispersión del líquido ligero en la fase pesada durante la carrera ascendente,
mientras que la fase pesada se proyecta en forma de chorro en la fase ligera durante la
carrera descendente. En estas condiciones la eficiencia de las etapas puede ser de 70%.
Sin embargo, esto es posible sólo cuando los volúmenes de las dos fases son aproxima-
damente iguales y cuando casi no hay variación de volumen durante la extracción. En el
caso más frecuente, las dispersiones sucesivas son menos efectivas y hay retromezclado
de una fase en una dirección, con lo cual la eficiencia de los platos disminuye a 30%. En
columnas pesadas, tanto de empaque como de platos perforados, la altura que se requiere

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para obtener un determinado número de contactos teóricos es con frecuencia menor que
la tercera parte de la requerida en una columna no pulsada.14

Extractores centrífugos
La dispersión y separación de las fases se acelera considerable por medio de la fuerza
centrífuga, tal como sucede en varios extractores comerciales. El extractor Podbielniak
contiene una cinta perforada situada en el interior de una pesada carcasa metálica, que va
enrollada en espiral alrededor de un eje hueco horizontal, a través del cual entran y salen
los líquidos. El líquido ligero se bombea hasta la parte exterior de la espiral a una presión
comprendida entre 3 y 12 atm para vencer la fuerza centrífuga, mientras que el líquido
pesado se introduce por el centro. Los líquidos fluyen en contracorriente a través del paso
formado por la cinta y las paredes de la carcasa. El líquido pesado se mueve hacia fuera
a lo largo de la cara externa de la espiral, mientras que el líquido ligero es forzado por
desplazamiento a fluir hacia dentro a lo largo de la cara interna. Se genera así un rociado
altamente cortante en la superficie de contacto líquido-líquido dando lugar a una rápida
transferencia de materia. Además, parte del líquido se rocía a través de las perforaciones
de la cinta y aumenta la turbulencia. En una sola máquina es posible conseguir hasta 20
contactos teóricos, si bien lo más frecuente es de 3 a 10 contactos teóricos. Los extracto-
res centrífugos son caros y encuentran una aplicación relativamente limitada. Tienen la
ventaja de producir muchos contactos teóricos en un pequeño espacio y tener tiempos de
residencia muy pequeños (del orden de 4 segundos). Son muy valiosos para la extracción
de productos sensibles tales como vitaminas y antibióticos.

Equipo auxiliar
La fase dispersa de una torre de extracción se deja coalescer en algún punto para formar
una capa continua de la que se retira una corriente de producto. La superficie de contacto
entre esta capa y la fase continua predominante se forma en una sección abierta en la cima
o en el fondo de una torre empacada; en una torre de platos perforados la sección abierta
se forma cerca de la parte superior de la torre cuando la fase ligera se dispersa. Si la fase
pesada es la que se dispersa, la superficie de contacto entre ambas fases se mantiene cerca
del fondo de la torre. El nivel de esta superficie de contacto controla automáticamente
de una forma análoga al caso de un decantador continuo por gravedad por medio de una
línea de venteo de sobreflujo para la fase pesada. En columnas grandes, la superficie de
contacto se mantiene a veces en el nivel deseado por medio de un controlador de nivel
que acciona una válvula situada en la línea de descarga de líquido pesado.
En la extracción líquido-líquido casi siempre es necesario separar el solvente del
extracto o del refinado, o de ambos. Por lo tanto, resultan esenciales equipos auxiliares
tales como sistemas de destilación, evaporadores, calentadores y condensadores, para
su empleo en sistemas de extracción y, con frecuencia, su costo es mucho mayor que
el dispositivo de extracción en sí. Tal como se mencionó al inicio de la sección, si
una determinada separación se puede realizar tanto por destilación como por extracción,
por lo general resulta más favorable, desde el punto de vista económico, la destilación.
La extracción proporciona una solución a los problemas que no pueden resolverse sólo
por destilación, pero por lo general no suprime la necesidad de utilizar la destilación o
la evaporación en alguna parte del sistema de separación.

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Razones para utilizarla
 Separación de líquidos de punto de ebullición próximos
 Compuestos poco volátiles
 Volatilidad relativa muy parecida.
 Compuestos en pequeñas proporciones
 Separación de sustancias sensibles al calor
 Separación de mezclas que forman azeotropos

Aplicaciones
 Separación de compuestos inorgánicos como ácido fosfórico, ácido bórico e
hidróxido de sodio.
 Recuperación de compuestos aromáticos.
 Refinación de aceites lubricantes y disolventes
 En la extracción de productos que contienen azufre.
 Obtención de ceras parafínicas
 Desulfuración de productos petrolíferos
 Productos farmacéuticos Ejemplo en la obtención de la penicilina
 Industria alimentaría
 Obtención de metales costosos, Ej como uranio-vanadio.

Factores que afectan la extracción


 Composición de la alimentación, temperatura, presión y velocidad de flujo.
 El grado de separación deseado.
 Elección del disolvente.
 Temperatura y presión de operación.
 La formación de emulsiones y espumas.

Criterio de selección del solvente


 Factor de separación alto.
 Coeficiente de distribución alto.
 Solventes altamente insolubles.
 Fácil de recuperar.
 Diferencias de densidad entre las fases que se forman
 Tensión superficial alta para evitar dispersión de las fases.
 Estable químicamente e inerte con los demás componentes.
 Viscosidad, Pv, punto de congelación bajos para facilitar manejo
 No toxico, no inflamable, barato y de fácil acceso.
Tomada de Operaciones unitarias en Ingeniería Química, Mc Cabe
Tomado de Operaciones de separación por etapas de equilibrio en ingeniería Química, Henley
&Seader

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