LAB ANALISIS INSTRUMENTAL-2019 (Tercer Reporte)

2
FACULTAD DE INGENIERIA DE
PROCESOS
ESCUELA PROFESIONAL DE
INGENIERIA QUIMICA
MANUAL DE PRACTICAS DE LABORATORIO

ANALISIS INSTRUMENTAL I
DOCENTE: ING. ARMANDO SALINAS

SANCHEZ
ESTUDIANTE: ROSEMARY DEL PILAR LUQUE
FLORES
AREQUIPA-PERU
2019
LABORATORIO INSTRUMENTAL EN INGENIERÏA I INGENIERÍA QUIMICA 1
PRESENTACION
El análisis químico es una herramienta básica importante en el área de

control de calidad en plantas industriales; tanto en el control del medio
ambiente como la investigación científica que involucre cambios químicos
y de composición que será fundamental para la formación profesional del
Ingeniero Químico
La respectiva guía, es un texto de apoyo al trabajo experimental realizado

en el laboratorio de Análisis Instrumental, constituye fundamento teórico
de la técnica analítica y sus aplicaciones; procedimientos de las diferentes
técnicas que corresponde a determinaciones gravimétricas, preparación
de soluciones y estandarización de las mismas, volumetría de
neutralización, volumetría de precipitación, volumetría de complejos y
volumetría de óxido reducción, teniendo en cuenta restricciones de
materiales , equipos y tiempos.
ANALISIS DE ALCALINIDAD
I OBJETIVOS
1.1 Aplicar los conocimientos teóricos de las titulaciones ácido base para
preparar y normalizar una solución de ácido sulfúrico 0.02 N.
1.2 Determinar el contenido de alcalinidad total como carbonato de
calcio en el agua potable.
II PRINCIPIO DEL MÉTODO

El método de análisis es denominado Warder y se basa en determinar la
alcalinidad de la solución problema a través de una titulación directa con
una solución valorada de un ácido fuerte empleando indicadores
adecuados.
El indicador fenolftaleína es conveniente para El viraje de la alcalinidad

debida a hidróxidos y carbonatos, mientras que se debe usar un indicador
que vire a pH 5, para valorar la alcalinidad total.
III GENERALIDADES
Al estado de solución solo pueden existir 5 clases de alcalinidad, estas
pueden ser debidas a la presencia de hidróxidos, carbonatos,
bicarbonatos, mezclas alcalinas de carbonatos con bicarbonatos, mezcla
de carbonatos con hidróxidos. No pueden existir juntos hidróxidos y
bicarbonatos porque estos reaccionarían de acuerdo a la siguiente
reacción:
−¿ ¿
OH−¿ ¿ + HCO3 → CO−2
3 + H20
Se denomina alcalinidad parcial a la alcalinidad debida a la presencia de

carbonatos e hidróxidos y son determinadas por el indicador fenolftaleína.
Alcalinidad total es la suma de todos los tipos de alcalinidad señalado

anteriormente y son determinados por el indicador metil naranja.
Interferencias
Si la solución a analizar contiene cloro libre puede decolorar el indicador
que se usa por lo que, es necesario añadirle una gota de solución de
tiosulfato de sodio 0.1 N. Si existieran en disolución partículas finas de
carbonato de calcio o hidróxido de magnesio, deben eliminarse por
filtración antes de la valoración.
Muestreo
Las muestras se toman en frascos de polietileno o de vidrio pírex y se
ubican en lugares frescos. Se recomienda que la determinación de la
alcalinidad se realice lo más pronto posible, de preferencia antes de un
día.
IV APARATOS
4.1 Balanza analítica electrónica Denver
4.2 Vasos de precipitados
4.3 Matraces de Erlenmeyer por 250 ml
4.4 Bureta por 25 ml.
V REACTIVOS
5.1 Solución valorada de ácido sulfúrico 0.02 N
5.2 Solución indicadora de metil naranja.
Pesar 0.1 gramo del reactivo sólido, disolver y diluir a 100 mililitros con
agua destilada.
VI PROCEDIMIENTO
6.1 Preparación de un litro de una solución 0.02 N de ácido
sulfúrico
La solución ácida será preparada a partir de la solución Stock 1 N de ácido

sulfúrico. El volumen a medir es la siguiente:
V1 x N1 = V2 x N2
Reemplazando datos se tiene:
V1 x 1 N = 1000 ml x 0.02 N
Medir 20 ml de la solución de ácido 1 N colocarlo en una fiola de un litro y

diluir hasta la línea de enrase con agua destilada.
6.2 Estandarización de la solución ácida

Se emplea el método del pipeteo o de la porción alícuota. Pesar
exactamente 0.2000 gramos del reactivo analítico y colóquelas en un vaso
de precipitado de 250 ml, disuelva los cristales con cerca de 50 ml de
agua.
Llevar la solución a una fiola de 250 ml, enrasar y homogeneizar la

solución. Medir mediante pipeta 10.0 ml de solución, añadir agua hasta
aproximadamente 70 ml., 2 a 3 gotas del indicador metil naranja con lo
que la solución toma un color amarillo. Titular con la solución de ácido a
valorar hasta que la solución vire a un color anaranjado neto.
Reacción de valoración:
Na2CO3 + H2SO4 → Na2 SO4 + CO2 + H2O
Reactivo patrón ácido
El peso equivalente del carbonato de sodio es:
PE = Na2CO3 = 105.98 g = 52.99 g / eq

2 2
Cálculo del peso de carbonato en la alícuota:
0.2000g x 20 ml = 0.0160 g
250 ml
6.3 Análisis de la muestra

A Alcalinidad Parcial
Se mide exactamente 50 a 100 ml de muestra y se deposita en un
Erlenmeyer de 250 ml. Añadir 2 - 3 gotas de fenolftaleína y titular con
solución valorada de ácido sulfúrico 0.02 N, hasta decoloración del
indicador.
B Alcalinidad total
Se mide exactamente 50 a 100 ml de muestra y se deposita en un matraz
de Erlenmeyer de 250 ml. Añadir 2 - 3 gotas de metil naranja y titular con
la solución valorada de ácido sulfúrico 0.02 N hasta observar el primer vire
de color de la solución. Anotar el gasto del ácido.
VII CALCULOS
La reacción de titulación en la que interviene el carbonato de calcio es la
siguiente:
CaCO3 + H2SO4 → CaSO4 + CO2 + H20
Por lo tanto, el peso equivalente del carbonato de calcio se corresponde
con dos iones hidrógeno del ácido.
PE = CaCO3 = 100.08 = 50.04 g / eq.

2 2
ppm CaCO3 = ml gastados x 0.02 meq /ml x 50.04 mg.CaCO3/meq x

1000 ml
ml muestra x 1L
1 ppm = mg / litro.
VIII EXPRESIÓN DE RESULTADOS

Los resultados se expresan como partes por millón referida a carbonato de
calcio
CUESTIONARIO
1. ¿Cuántos tipos de alcalinidad en el agua conoce?

2. Definir que es acidimetría
3. ¿Porque en la determinación de una muestra de agua se usa como
indicador la fenolftaleína y luego metil naranja?
4. ¿Porque se expresa el resultado de la alcalinidad referida a
carbonato de calcio en ppm?
5. ¿Cuántos ml de solución 0.1200 N de un ácido se necesitan para
neutralizar exactamente 32 ml de una solución 0.1500 N de una base?
6. Se mezclan las siguientes soluciones: 50 ml de NaOH 01450 N, 22 ml
de H2SO4 0.1050 N y 40 ml de HCl 0.0950 N ¿Cuál es la normalidad de la
solución en ácido o en base?
7. Que peso de Na2CO3 deberá tomarse para el análisis de modo que
cuando se neutralice completamente con ácido 0.145=n, cada ml del
ácido utilizado represente el 1% de Na2CO3 en la muestra?
8. Calcular los tipos de alcalinidad de la muestra si el ácido gastado a
la fenolftaleína es de 10 ml y el gasto al metil naranja es de 20 ml, la
adición de los indicadores son sucesivos
INFORME DE LABORATORIO # 10
VOLUMETRIA ACIDO-BASE
DETERMINACIÓN DE ALCALINIDAD
FECHA: 11/06/2019 GRUPO: 6
ANÁLISIS:
 Preparación de la solución 0.02 N de HCl

 Valoración de la solución de HCl 0.002 N con Carbonato de Sodio
 Determinación alcalinidad en agua
MÉTODO: Volumétrico de Warder
MUESTRA: Agua de la tomilla 100 ml

Agua de acequia 100 ml
a. Preparación de 250 ml de una solución de HCl 0.02 N a partir

de la solución 0.0997 N de HCl
Volumen a medir:
V A x 0.0977 N =250 ml x 0.02 N
V A =50.15 ml
Medir el volumen calculado y llevar a fiola x 250 ml
b. Valoración de la solución de HCl 0.02 N con
Na2 C O3 anhidro( Metodo pipeteo)
HCl 0.02 N
0.2000 g Na 2 C O 3
Disolver y llevar a 250.0 ml (Fiola) Medir alícuota de
10.0 ml
Diluir a +- 80 ml H 2 O destilada
4 gotas indicador metil naranja
Titular hasta naranja neto
Reacción de valoración:
Na 2 C O 3 +2 HCl→ 2 NaCl+C O 2+ H 2 O
Reactivo patrón
Datos:
 P e s o d
 Volumen inicial = 250.0 ml

 Volumen alícuota = 10.0 ml
 gasto de HCl = 8.3 ml
 meq Na2 C O 3 = 0.05299 g
Cálculos
a) Peso Na2 C O3 en la alícuota
0.2043 g Na 2 C O 3
x 10 ml=0.008172 g
250 ml
b) Normalidad
0.008172 g Na2 C O3 1 meq HCl
8.3 ml HCl (
0.05299 g Na2 C O3 )
=0.01858
c. Análisis de la muestra
HCl 0.1000 N
100.0 ml agua
2 gotas Fenolftaleina
Titular (Si tiene color)
4 gotas de metil naranja
Titular hasta naranja neto
Reacción de análisis
CaC O 3 +2 HCl →Ca Cl 2+C O2 + H 2 O
Analito Titulante
Datos
(1) Muestra N° 1
o Muestra: AGUA DE LA TOMILLA
o Volumen muestra: 100.0 ml
o Gasto F = 0.0 ml
o Gasto MN = 3.2 ml
(2) Muestra N° 2
o Muestra: AGUA DE ACEQUIA
o Volumen muestra : 100.0 ml

o Gasto F = 0.0 ml
o Gasto MN = 4.5 ml
o Normalidad HCl = 0.01858
Cálculos
(1) Resultado en ppm referido a CaC O3
me q A 50 mgCaC O3
mg
CaC O3=
3.2m l A x 0.01858
(
ml A )
1 me q A
x 1000 ml=29.73
L 100 ml muestra x 1 L
(2) Resultado en ppm referido a CaC O3

me q A 50 mgCaC O3
mg
CaC O3=
4.5 ml A x 0.01858
(
ml A )
1 me q A
x 1000 ml=41.81
DETERMINACION DE
ALCALINIDAD
2. MEDIA ARITMETICA TABLA DE RESULTADOS

N°GRUPO Valor medido |O|
1 34
2 GRUPO 38.61 Agua La Tomilla Agua de acequia
3 38.08
ppm CaC O3
4 36.66
5 1 29.45 34.00 40.00
6 2 27.73 38.61 41.58
7 3 35.29 38.08 37.13
4 36.66 38.54
5 29.45 36.10
6 27.73 41.81
7 35.29 38.01
 Agua La Tomilla
1.TABLA DE ERROR
N° GRUPO Valor medido |O| Valor verdadero |A| Error absoluto Error relativo %
1 34 34.26 -0.26 0.76
2 38.61 34.26 4.35 12.70
3 38.08 34.26 3.82 11.15
4 36.66 34.26 2.4 7.01
5 29.45 34.26 -4.81 14.04
6 27.73 34.26 -6.53 19.06
7 35.29 34.26 1.03 3.01
*Nota: En error absoluto signo positivo significa está en exceso por

encima del teórico, signo negativo está por debajo del teórico.
1. Exactitud
a. Error absoluto
E=O− A
Donde:
E = Error absoluto
O = Valor medido
A = Valor verdadero
b. Error relativo
O−A
% ER= x 100 %
A
Σ|O|
x́=
N
239.82
x́=
7
x́=34.26
Se considera como valor verdadero
3. MEDIANA
N° GRUPO |O|Orden creciente M= 35.29
6 27.73
5 29.45
1 34
7 35.29
4 36.66
3 38.08
2 38.61 4. Intervalo o rango
R=Omayor −Omenor
R=38.61−27.73
R=10.88
5. PRECISION
a. Desviacion absoluta (DA)
N° GRUPO |O| X DA
1 34 34.26 0.2600
2 38.61 34.26 4.3500
3 38.08 34.26 3.8200
4 36.66 34.26 2.4000
5 29.45 34.26 4.8100
6 27.73 34.26 6.5300
7 35.29 34.26 1.0300
Valor dudoso
Σ|O|
x́= D A =|O|−x́
N
239.82
x́=
7
x́=34.26
b. Desviacion media (d)

N° GRUPO |O| X DA
6 27.73 35.348 7.618
1 34 35.348 1.348
2 38.61 35.348 3.262
3 38.08 35.348 2.732
4 36.66 35.348 1.312
5 29.45 35.348 5.898
7 35.29 35.348 0.058
Valor dudoso
Σ|O|
x́=
N
212.09
=
6
x́=35.348
Σ DA
d́=
6
14.61
=
6
d́=2.435
El resultado debe estar en:
35.348 ±2.435
35.348+2.435=37.783
35.348−2.435=32.913
Intervalo: 37.783-32.913
c. Rechazo de datos: (Método 4 d́ ¿
Si D Valor dudoso > 4 d́ el valor se rechaza

7.618 4 (2.435)
7.618<9.74
 El valor es ACEPTADO
 Agua de acequia
1.TABLA DE ERROR
1 40 39.02428571 0.975714286 2.50
2 41.58 39.02428571 2.555714286 6.55
3 37.13 39.02428571 -1.894285714 4.85
4 38.54 39.02428571 -0.484285714 1.24
5 36.1 39.02428571 -2.924285714 7.49
6 41.81 39.02428571 2.785714286 7.14
7 38.01 39.02428571 -1.014285714 2.60
Σ|O|
x́=
N
2. MEDIA ARITMETICA
1 40
2 41.58
3 37.13 273.17
x́=
4 38.54 7
5 36.1
6 41.81
7 38.01
3. MEDIANA
N° GRUPO |O|Orden creciente
5 36.1
3 37.13
7 38.01 x́=39.02
4 38.54
1 40
2 41.58
6 41.81
M= 38.54
4. Intervalo o rango
R=O mayor −O menor

R=41.81−36.1
R=5.71
5. PRECISION
N° GRUPO |O| X DA
1 40 39.0242857 0.9757
2 41.58 39.0242857 2.5557
3 37.13 39.0242857 1.8943
4 38.54 39.0242857 0.4843
5 36.1 39.0242857 2.9243 Valor dudoso
6 41.81 39.0242857 2.7857
7 38.01 39.0242857 1.0143
N° GRUPO |O| X DA
6 41.81 38.56 3.250
1 40 38.56 1.440 Σ|O|
x́=
2 41.58 38.56 3.020 N
3 37.13 38.56 1.430 D A =|O|−x́
4 38.54 38.56 0.020
5 36.1 38.56 2.460
273.17
7 38.01 38.56 0.550 x́=
7
x́=39.02
Valor dudoso
Σ|O|
x́=
N
231.36
=
6
x́=38.56
Σ DA
d́=
6
8.92
=
6
d́=1.486
38.56 ±1.48
38.56+1.48=40.04
38.56−1.48=37.08
Intervalo: 40.04-37.08

3.250 4 (1.48)
3.250<5.92
DISCUSIÓN DE RESULTADOS:
Se analizó que el valor más dispersado es el de la muestra número 6 para
ambos casos por ende se le sometió a la prueba 4D tanto agua de tomilla
como la de acequia, con el fin de saber si el valor se rechaza. Al realizar
los cálculos necesarios se llegó a la conclusión que el dato sospechoso se
acepta.
OBSERVACIONES:
En la muestra de Tomilla y de Acequia al agregar el reactivo auxiliar
fenolftaleína se observó que en acido es incoloro (pH=8.3), y con el
indicador de metil naranja vira a naranja neto por lo que se deduce que su
pH es entre 3.1-4.4 como resultado en forma teórica hay presencia de
carbonatos.
F
MN
−¿¿
a. OH
−2
b. CO 3
−2
−¿, CO ¿
c. OH
3
−¿ ¿
d. HCO3
e. HCO−¿
3
¿,
CO−2
3
FIRMA DE ALUMNO: ..................................................

Rosemary Del Pilar Luque Flores
CUI: 20120712
CUESTIONARIO
1. ¿Cuántos tipos de alcalinidad en el agua conoce?

−¿ ¿
Debido a la presencia de hidróxidos (OH cuando la
alcalinidad a la fenolftaleína es mayor de la mitad de la
total.
2−¿¿
 Debido a la presencia de carbonatos (C O 3 ) cuando la
alcalinidad a la fenolftaleína no es nula pero es menor que
la total.
−¿¿
 Debido a la presencia de bicarbonatos ( HC O3 ) cuando la
alcalinidad a la fenolftaleína es menor de la mitad de la
total.
 Debido a la presencia de hidróxidos y carbonatos.
 Debido a la presencia de carbonatos y bicarbonatos.
2. Definir que es acidimetría
Es la determinación de la acidez de un líquido, es decir la medida
de la cantidad de ácido libre que existe en una disolución. Es una
operación inversa a la alcalimetría.
Se da el nombre de acidométricos a los medios o procedimientos
que se conocen en química para determinar o medir la cantidad
de ácido que existe en un cuerpo determinado. Hay varios
procedimientos para determinar la cantidad de ácido existente en

un cuerpo asi se puede determinar por una solución valorada de
un álcali libre como la sosa, o bien por una tierra alcalina como la
barita o también por el carbonato sódico.
3. ¿Porque en la determinación de una muestra de agua se
usa como indicador la fenolftaleína y luego metil naranja?
Se usa primero el indicador de fenolftaleína para determinar si es
una solución acida o tiene presencia de ácidos en el agua y
después el naranja de metilo para hacer su respectiva titulación y
determinar las ppm de carbonatos de calcio presentes.
4. ¿Porque se expresa el resultado de la alcalinidad referida
a carbonato de calcio en ppm?
Porque es la unidad de medida más usada para expresar las
partes por millones de carbonatos de calcio presentes en el agua
que eso expresa la dureza del agua.
5. ¿Cuántos ml de solución 0.1200 N de un ácido se
necesitan para neutralizar exactamente 32 ml de una
solución 0.1500 N de una base?
V1xN1= V2xN2
0.12N x V = 0.15N x 32 ml
V=40ml
6. Se mezclan las siguientes soluciones: 50 ml de NaOH
01450 N, 22 ml de H2SO4 0.1050 N y 40 ml de HCl 0.0950
N ¿Cuál es la normalidad de la solución en ácido o en
base?
V1x N1 + V2 x N2 + V3 x N3 = VF x NF
(0.1450 x 50) + (0.1050 x 22) + (0.0950 x 40) = 112 x NF
NF= 0.01192 N
7. Que peso de Na2CO3 deberá tomarse para el análisis de

modo que cuando se neutralice completamente con ácido
0.145=n, cada ml del ácido utilizado represente el 1% de

Na2CO3 en la muestra?
Na2 C O3 + H 2 S O 4 → NaS O4 + H 2 C O3
¿ eq ( Na2 C O3 )=¿ eq( H 2 S O 4)
1L
¿ eq ( Na2 C O 3 )=V ( H 2 S O 4 ) x N ( H 2 S O 4 )¿ eq ( Na2 C O 3 )=1 ml x x 0.145 N=0.000145
1000 ml
Calculo PE (Na2CO3)
PM 106
PE ( Na 2CO 3 )= = =53 g/eq
2 2
g ( Na2 CO 3 )
¿ eq ( Na 2CO 3 )=
PE( Na2 CO 3)
g ( Na2 CO 3 )=¿ ( Na 2CO 3 ) x PE( Na2 CO 3)

g ( Na2 CO 3 )=0.000145 x 53 g /eq ¿=0.007685 g
0.007685 g−−−1.000 %
X g−−−100 %Xg=0.7685 g Na 2CO 3
8. Calcular los tipos de alcalinidad de la muestra si el ácido

gastado a la fenolftaleína es de 10 ml y el gasto al metil
naranja es de 20 ml, la adición de los indicadores son
sucesivos
meq CaC O3
ml H 2 S O 4 x x 50.04 mg x 1000 ml
mg ml meq
=
1 100 ml muestra x 1 L
PARA 10 ml
meq CaC O3
10 ml H 2 S O 4 x 0.0224 x 50.04 mg x 1000 ml
mg ml meq
=
Ppm = 112 ppm de CaC O3
PARA 20 ml
meq CaC O3
20 ml H 2 S O 4 x 0.0224 x 50.04 mg x 1000 ml
mg ml meq
=
Ppm = 224 ppm de CaC O3
DETERMINACIÓN DE CLORUROS EN EL AGUA POTABLE
I OBJETIVOS
1.1 Aplicar los conocimientos de volumetría por precipitación en la
preparación y valoración de una solución de Nitrato de plata.
1.2 Analizar el contenido de cloruros que contienen una muestra de

agua potable por medio del método Mohr.

El método empleado es el de Mohr. Los cloruros presentes en la muestra
reaccionan en medio neutro o débilmente alcalino, dando un precipitado
blanco de cloruro de plata, que precipita cuantitativamente de acuerdo a
la siguiente reacción:
Cl -
+ Ag +
---------- Ag Cl 
El punto final de la valoración queda establecida cuando aparece un

precipitado rojo de cromato de plata formado por adición de un ligero
exceso de nitrato de plata después de precipitar todo el ión cloruro. La
reacción en el punto final es la siguiente:
CrO4 -2
+ 2 Ag +
------------ Ag2CrO4
indicador titulante rojo
III GENERALIDADES
Los métodos argentométricos se basan en las reacciones de precipitación
de sales de plata muy pocos solubles y muy aplicables a determinación de
haluros.
El análisis de aguas, dentro de las relaciones de un moderno estado

industrial, se ha desarrollado como un extenso campo de la ciencia en el
cual se aplican principios y técnicas que van desde las pruebas sensoriales
pasando por las clásicas titrimétricas, espectrofotométrica, etc., hasta las
altamente sofisticadas de la cromatografía de gas, cromatografía de capa
fina, absorción atómica, etc.
El agua de procedencia natural no se encuentra nunca químicamente

pura, sino que contiene muchos elementos orgánicos e inorgánicos en
solución o suspensión. Relativamente mucho más pura es el agua de lluvia

y de nieve, las cuales han pasado por un proceso natural de destilación.
Debido a sus múltiples propiedades químicas y físicas, se utiliza el agua de

acuerdo a la correspondiente preparación en numerosos ramos, por
ejemplo como agua potable, refrigeración, disolvente en la limpieza, en la
energía como transmisor de ésta, en la industria como elemento básico y
auxiliar en la obtención de infinidad de productos.
Para muchos campos farmacéuticos y químicos se utiliza el agua

doblemente destilada, especial importancia presenta el agua en los
procesos en el organismo animal y vegetal que sirve como materia prima
en la síntesis así como disolvente y elemento de transporte.
Una condición básica de un agua potable debe contener en iones cloruros

por debajo de 40 ppm (mg/ L). Según la norma INDECOPI N o 214.003, el
agua potable debe cumplir el siguiente requisito en contenido de cloruros:
Compuesto Valor máximo recomendable valor máximo

admisible
Cloruros (Cl) mg/L 250 600
IV APARATOS
4.1 Balanza analítica con sensibilidad de 0.1 mg
4.2 Frascos erlenmeyer de 250 ml
4.3 Bureta por 25 ml.
V REACTIVOS
5.1 Solución de nitrato de plata 0.0282 N
5.2 Solución indicadora de cromato de potasio al 5 %
Disolver 5 gramos de cromato de potasio en pequeña cantidad de agua
destilada, libre de cloruros y se completa hasta 100 ml.
VI PROCEDIMIENTO
6.1 Preparación de una solución de Nitrato de Plata 0.0282 N
En la reacción siguiente se tiene:
Cl -
+ Ag +
----------- Ag Cl
Se observa que un mol de nitrato de plata contiene un equivalente,

porque es la cantidad de dicha sustancia que aporta un átomo gramo de
ión plata, catión monovalente en el precipitado.
El peso equivalente del nitrato de plata es:
PE = AgNO3 = 169.89
1
Para preparar una solución standard de nitrato de plata 0.0282 N pesar y

disolver 4.79089 gramos de nitrato de plata con agua destilada, libre de
cloruros, llevar a un matraz aforado de 1000 ml, enrasar y homogeneizar.
6.2 Valoración con Cloruro de sodio ( método del pipeteo )

El cloruro de sodio, categoría patrón primario, tiene una pureza de 99.9 -
100 %, por esto es un excelente patrón primario. Pesar 0.2000 gramos de
cloruro de sodio y disolverlo con agua destilada en una fiola de 250 ml
aforar y homogeneizar. De esta solución, pipetear una porción alícuota de
10.0 ml, diluir con 50 ml de agua, agregar 1 ml de cromato de potasio al 5
% y titular con la solución de nitrato de plata hasta la aparición de un color
naranja débil.
El peso equivalente del cloruro de sodio es 58.45 gramos, por lo que su

mili equivalente gramo es 0.05845 gramos/ eq. O de cloruros es igual a
0.03545 gramos/ eq.

Medir 100.0 ml de muestra y depositar en un matraz de erlenmeyer de

250 ml. Si la muestra está coloreada añadir 3 ml de hidróxido de aluminio
en suspensión. Mezclar. Sedimentar, filtrar y lavar el precipitado. Medir el
pH de la muestra. Esta debe estar entre pH 7 - 10 (En caso contrario
adecuar el medio con ácido sulfúrico 1N o hidróxido de sodio 1N.
Agregar 1 ml de solución indicadora de cromato de potasio al 5 % y titular

con solución de nitrato de potasio valorado hasta que el color amarillo de
la solución se torne rosada amarillenta o naranja, que indica el punto final
de la reacción.
Determinar luego el gasto del “blanco “para corregir el volumen gastado

en la titulación. Su técnica es la siguiente:
Medir un volumen de agua destilada igual al volumen final de la titulación,

agregar 1 ml de solución indicadora de cromato de potasio al 5 % y añada
0,2 g. de carbonato de calcio, libre de cloruros, se titulan con la solución
de nitrato de plata hasta que sea visible un cambio definido de color.
VII CALCULOS
El resultado se suele expresar bajo la forma de cloruros:
Solución:
Cálculo referido a partes por millón de cloruros:
ppm. De Cl -
= (A - B) x 0.0282 meq/ml x 35.45 mg/meq x 1000 ml
ml muestra x L
Cálculo como partes por millón referida a cloruro de sodio
ppm. NaCl = ( A - B ) x 0.0282 meq/ml x 58.45 mg/meq x 1000 ml

ml muestra x L
Donde:
A = ml gastados en la titulación
B = ml gastado en el ensayo en blanco

El resultado se suele expresar como ppm referida a cloruro y como ppm
referida a cloruro de sodio
CUESTIONARIO
1.- Porqué el método de Mohr utiliza una solución valorada de nitrato de

plata diluida
2.- Señalar razones porque el medio de la solución debe ser neutra y no
fuertemente ácida ni básica
3.- Porque se hace un blanco con carbonato de calcio
4.- En un análisis de cloruros de una muestra de 50 ml de bebida de mesa
se empleó nitrato de plata 0.0200 N, siendo su gasto de 4 ml. Calcular el
contenido de cloruros en la muestra y su concentración en partes por
millón
VOLUMETRIA POR PRECIPITACION
DETERMINACIÓN DE CLORUROS
FECHA: 18/06/2019 GRUPO: 6
ANÁLISIS:
 Preparación de la solución de agua 0.0282 N

 Valoración de la solución con NaCl
 Análisis de cloruros
 Evaluación estadística
MÉTODO: Argentométrico de Mohr
MUESTRA: Agua potable de la tomilla 100.0 ml
(1)Preparación de 1L de solución de AgNO3 0.0282 N a partir del

reactivo solido
Peso del reactivo:
meq 0.016989 g AgNO3

0.0282
ml
AgNO 3 ( 1 meq AgNO 3 )
( 1000ml )=0.4790 g Teorico
Preparar la solución de AgNO3
(2)Valoración
AgNO3 0.0282 N
0.2001 g NaCl
Disolver y llevar a 250.0 ml

(1ml Fiola)
Medir alícuota de 10.0 ml
Diluir a +- 60 ml H 2 O destilada
1 ml indicador K 2 CrO 4 5% (amarillo)
Titular hasta naranja debil
Reacción:
(a) Reacción de valoración

+ ¿→ AgCl(s )¿
Cl−¿+ Ag ¿
Analito Titulante
(b) Reacción en el punto final

+¿→ Ag Cr O
Cr O −2 ¿
4 +2 Ag
2 4 (s)
Indicador
Datos:
 Peso de NaCl = 0.2001 g

 meq de NaCl = 0.05845 g
 meq Cl = 0.03545 g
 Gasto AgNO3 ( A1) = 5.1 ml
Cálculos:
a) Peso NaCl en la alícuota
0.2001 g NaCl
x 10 ml=0. 008004 g
250 ml
b) Normalidad
0. 008004 g NaCl 1 meq AgNO3

( A−B) ml (
0. 05845 g NaCl )
0.008004 g NaCl 1 meq AgNO 3
(
(5.1−0.2) ml 0.05845 g NaCl
=0.0279 meq AgNO3 )
(3)Análisis de la muestra
AgNO3
100.0 ml agua potable
1ml K 2 Cr O4 5%(amarillo)
Titular
Datos
o Volumen muestra = 100.0 ml AGUA DE LA TOMILLA
o Gasto AgNO3 ( A2) = 2.4 ml
o meq Cl−¿¿ = 35.45 mg
o meq NaCl = 58.45 mg
o Normalidad = 0.0622 meq AgNO3
0.008004 g NaCl 1 meq AgNO 3

(
(2.4−0.2) ml 0.05845 g NaCl )
=0. 0622 meq AgNO3
Cálculos
(a) ppm Cl−¿¿
meq
mg −¿=( A −B ) ml x 0.0279
1
ml
¿ ¿¿
Cl
L
meq
mg −¿=(5.1 −0.2 ) ml x 0.0279 ml
¿ ¿¿
Cl
L
mg −¿=48.46 36 ppmCl−¿¿
¿
Cl
L
(b) ppm NaCl
meq 58.45 mg NaCl

mg
NaCl=
( A2−B ) ml x 0. 0622 ml ( 1 meq )
x 1000
meq 58.45 mg NaCl

mg
NaCl=
( 2.4−0.2 ) ml x 0. 0622
ml ( 1meq )
x 1000
mg
NaCl=79.98 29 ppm NaCl
L
(4)Blanco
AgNO3 0.0282 N
0.2 g AgNO3
25 ml H 2 O destilada
1 ml K 2 CrO 4 5%
Titular
B= 0.2 ml
DETERMINACION
DE CLORUROS
TABLA DE RESULTADOS
GRUPO ppm Cl−¿¿ ppm NaCl

1 48.8146 80.4856
2 48.4849 79.9420
3 48.4130 80.3921
4 48.4814 66.6135
5 47.7434 78.6854
6 48.5090 80.8501
7 48.6333 80.1873

−¿¿
ppm Cl
3. MEDIANA
5 47.7434
3 48.413
42. MEDIA ARITMETICA
48.4814
Σ|O|
N°GRUPO
2 Valor48.4849
medido |O| x́=
61 48.8146
48.509 N
72 48.4849
48.6333 339.0796
13 48.413
48.8146 x́=
7
4 48.4814
5 47.7434 x́=48.4399
6 48.509
7 48.6333 Se considera como valor verdadero
M=48.4849
1.TABLA DE ERROR
1 48.8146 48.43994286 0.374657143 0.77
2 48.4849 48.43994286 0.044957143 0.09
3 48.413 48.43994286 -0.026942857 0.06
4 48.4814 48.43994286 0.041457143 0.09
5 47.7434 48.43994286 -0.696542857 1.44
6 48.509 48.43994286 0.069057143 0.14
7 48.6333 48.43994286 0.193357143 0.40
b. Desviacion media (d) R=48.8146−47.7434

N° GRUPO |O| X DA R=1.0712
5 47.7434 48.556 0.813
1 48.8146 48.556 0.259
2 48.4849 48.556 0.071
3 48.413 48.556 0.143
4 48.4814 48.556 0.075
6 48.509 48.556 0.047
7 48.6333 48.556 0.077
Valor dudoso
Σ|O|
x́= D A =|O|− x́
N
339.0796
x́=
7
x́=48.4399
5. PRECISION Valor
N° GRUPO |O| X DA
dudoso
1 48.8146 48.4399429 0.3747
2 48.4849 48.4399429 0.0450
3 48.413 48.4399429 0.0269
4 48.4814 48.4399429 0.0415
5 47.7434 48.4399429 0.6965
6 48.509 48.4399429 0.0691
7 48.6333 48.4399429 0.1934
Σ|O|
x́=
N
291.3362
=
6
x́=48.5560
Σ DA
d́=
6
0.672
=
6
d́=0.112
48.5560 ± 0.112
48.5560+ 0.112=48.668
48.5560−0.112=48.444
Intervalo: 48.668-48.444
Si DValor dudoso > 4 d́ el valor se rechaza

0.813 4 (0.112)
0.813>0.448
 El valor es RECHAZADO
 ppm NaCl
1.TABLA DE ERROR
1 80.4856 78.16514286 2.320457143 2.97
2 79.942 78.16514286 1.776857143 2.27
3 80.3921 78.16514286 2.226957143 2.85
4 66.6135 78.16514286 -11.55164286 14.78
5 78.6854 78.16514286 0.520257143 0.67
6 80.8501 78.16514286 2.684957143 3.43
7 80.1873 78.16514286 2.022157143 2.59
2. MEDIA ARITMETICA Σ|O|

x́=
N
1 80.4856
2 79.942
3 80.3921
4 66.6135
5 78.6854
6 80.8501
7 80.1873
547.156
x́=
7
x́=78.1651

4 66.6135
5 78.6854
2 79.942
7 80.1873
3 80.3921 M=80.1873
1 80.4856
6 80.8501
R=Omayor −Omenor
R=80.8501−66.6135
R=14.2366
N° GRUPO |O| X DA
1 80.4856 78.1651429 2.3205
2 79.942 78.1651429 1.7769
3 80.3921 78.1651429 2.2270
4 66.6135 78.1651429 11.5516 Valor dudoso
5 78.6854 78.1651429 0.5203
6 80.8501 78.1651429 2.6850
7 80.1873 78.1651429 2.0222
Σ|O|
x́= D A =|O|− x́
N
547.156
x́=
7
x́=78.1651
N° GRUPO |O| X DA
4 66.6135 80.0904 13.477
1 80.4856 80.0904 0.395
Valor dudoso
2 79.942 80.0904 0.148
3 80.3921 80.0904 0.302
5 78.6854 80.0904 1.405
6 80.8501 80.0904 0.760
7 80.1873 80.0904 0.097
Σ|O|
x́=
N
480.5425
=
6
x́=80.0904
Σ DA
d́=
6
3.107
=
6
d́=0.5178

80.0904 ± 0. 5178
80.0904+ 0.5178=80.6082
80.0904−0.5178=79.5726
Intervalo: 80.6082-79.5726
Si DValor dudoso > 4 d́ el valor se rechaza

13.477 4 (0.5178)
13.477>2.0712
El valor es RECHAZADO
Se analizó que el valor más dispersado para la determinación de ppm Cl−¿¿
es del número 5 se sometió a la prueba 4D obteniendo su resultado como
rechazado y para la determinación de ppm NaCl del número 4 se sometió
a la prueba 4D obteniendo como resultado rechazado.
OBSERVACIONES:

−¿¿
Los resultados rechazados tanto en la determinación de ppm Cl
como ppm NaCl de los grupo 5 y 4 se debe a errores de manejo
logístico gotas en exceso o errores de cálculo.
 En esta práctica analizamos por método argentometrico la reacción
de haluros, adicionando reactivo de cromato de potasio (pH=6-10)
formándose un precipitado en fracciones de segundo por acción del
nitrato de plata que será nuestro gasto en cada una de los análisis
realizados.
FIRMA DE ALUMNO: ..................................................

CUI: 20120712
CUESTIONARIO
1.- Porqué el método de Mohr utiliza una solución valorada de

nitrato de plata diluida
La solución patrón de AgNO3 se puede preparar por el método directo

dado que el nitrato de plata es un reactivo tipo primario; con el objeto de
ocmpensar los errores en la precipitación del punto final se pefiere el
método indirecto y la solución se valora con NaCl químicamente puro.
Cuando la solución tipo se prepara por el método indirecto no es necesario
el ensayo en blanco, porque el exceso empleado en la valoración de la
sustancia problema se compensa con el empleado en la valoración del
AgNO3.
2.- Señalar razones porque el medio de la solución debe ser
neutra y no fuertemente ácida ni básica
La valoración de método de Mohr debe llevarse a cabo a valores de pH
comprendidos entre 7 y 10, ya que a pH>10, el ion Ag+ precipita como
AgOH antes que como Ag2CrO4 no detectándose el color rojo de
indicación del punto final. Por otro lado, si pH<7, el Ag2CrO4 se solubiliza
al protonarse los iones cromato. Normalmente, se logra un pH adecuado al
saturar la disolución del analito con carbonato acido de sodio.
3.- Porque se hace un blanco con carbonato de calcio
El método de Mohr se puede adaptar para determinar el contenido total de
cloro de una muestra, al encender con carbonato de calcio, y luego
carbonato de hierro (III). El carbonato de calcio “fija” el cloro libre,
precipita los carbonatos y neutraliza la solución resultante. El carbonato
de hierro (III) remueve los fosfatos. Se disuelven todos los cloruros del
residuo y luego se les titula.
4.- En un análisis de cloruros de una muestra de 50 ml de bebida
de mesa se empleó nitrato de plata 0.0200 N, siendo su gasto de
4 ml. Calcular el contenido de cloruros en la muestra y su
concentración en partes por millón
meq mg
4 x 0.02 x 35.45 x 1000ml
ml meq
−¿= −¿ ¿
56.72 ppm de Cl ¿
ppmde C l
−¿¿
ppmde C l−¿=56.72 ppmde Cl ¿
¿
¿
ANALISIS DE LA DUREZA DEL AGUA
I OBJETIVOS
1.1 Aplicar los conocimientos para preparar y valorar una solución de
Etilen diamin tetraacético disódico.
1.2 Determinar la dureza total que presenta el agua potable expresando
el resultado como mg/L de carbonato de calcio.

El método se basa en analizar la presencia de iones calcio y magnesio,
mediante la valoración con solución de EDTA, agente formador de
complejos, formando los iones complejos llamados quelatos.
El primer ión en reaccionar es el magnesio (II) que reacciona con el
indicador negro de Eriocromo T, tomando el color rojo vino característico.
Mg +2
+ HInd -2
< ==== Mg Ind -
+ H+
indicador complejo rojo vino
color azul
Al agregar la solución valorante se combina con el ión calcio y luego con el
ión magnesio, a un pH cuyo valor es de 10.
Ca +2
+ H2 Y -2
======= Ca Y -2
+ 2H +
Mg +2
+ H2 Y -2
====== Mg Y -2
+ 2H +
analito EDTA quelato
El punto final de la valoración está dado cuando el indicador negro de

Eriocromo T ( NET ), cambia de color rojo vino al azulino.
Mg Ind- + H2 Y -2
======= Mg Y -2
+ HInd -2
+ H +
rojo vino EDTA quelato azul

magnesio
III GENERALIDADES
Una aplicación importante del empleo del Etilen diamin tetraacético

( EDTA ) es la determinación de la dureza de agua. Las aguas pueden ser
blandas o duras según su concentración de iones de calcio y magnesio, es
blanda si forma espuma con una cantidad pequeña de solución de jabón y
dura sino forma espuma o se obtiene solo después de una agregado
mayor, en este caso los iones calcio y magnesio, se combinan con los
iones del jabón dando compuestos insolubles de calcio y magnesio.
Para determinación cuantitativa de los formadores de dureza ( calcio y
compuestos de magnesio) en el agua existen numerosos procedimientos
que técnicamente están basados, en los fundamentos clásicos del análisis
cuantitativo, originados algunos en el hecho que los ácidos grasos ó sus
sales alcalinas se transforman con las sales alcalino - térreas en
compuestos solubles en agua ( jabones de cal o magnesio ).
Generalmente la dureza se clasifica, en dureza temporal o carbónica, que
tiene su origen en el contenido de bicarbonatos cálcico y magnésico. La
Dureza permanente se debe a la presencia en el agua de sulfatos y
cloruros de los mencionados cationes.
La dureza total es la suma de las durezas temporales y permanentes. La
concentración en el agua se expresa en partes por millón referidas a
carbonato de calcio o en grados de dureza (alemana, francesa e inglesa).
IV APARATOS
4.1 Balanza electrónica
4.2 Bureta por 25 ml
4.3 vasos de precipitados por 250 ml
4.4 Matraz de erlenmeyer por 250 ml
4.5 Fiola por 250 ml
4.6 Fiola por 100 ml
V REACTIVOS
5.1 Solución valorada de EDTA disódico
5.2 Solución Buffer de cloruro de amonio - hidróxido
Se pesa 6.8 gramos de cloruro de amonio y se disuelve con 57 ml de

hidróxido de amonio concentrado y se diluye a 100 ml con agua destilada.
5.3 Solución indicadora de Negro de Eriocromo T
Se disuelve en 100 ml de alcohol etílico 5 gramos del indicador, inhibidor,
constituido por el negro de Eriocromo T y 4.5 gramos de clorhidrato de
hidroxilamina.
VI PROCEDIMIENTO
6.1 Preparación de la solución 0.01 M de EDTA

La sal disódica dihidratada (Na2 H2 Y. 2H2O = 372,24 gramos), pero este
reactivo no es lo suficientemente puro, por eso se pesa en exceso y luego
se determina su verdadero título o molaridad.
Pesar 4 gramos de EDTA y 0.1 gramos de cloruro de magnesio

dihidratado, disolver en agua desionizada y diluir la solución exactamente
a un litro, guardar la solución en un frasco de poliestireno y rotular la
solución.
6.2 Valoración de la solución 0.01 M de EDTA con carbonato de

calcio
Pesar exactamente 0.250 gramos de carbonato de calcio, calidad reactivo
analítico, previamente desecado a 105 - 110 o
C, llevar a un vaso de 250
ml y disolver con ácido clorhídrico 1 M, añadiendo, gota a gota, hasta
conseguir disolución completa calentando si es necesario; diluir con agua
hasta 100 ml, transferir a una fiola de 250 ml y diluir hasta el enrase y
homogeneizar.
Medir exactamente, 25.0 ml de esta solución y depositar en un
erlenmeyer de 250 ml. Añadir unos 50 ml de agua destilada, 5 ml de la
solución buffer de cloruro de amonio - hidróxido de amonio y 5 gotas del
indicador NET (negro de Eriocromo T).
Titular con solución de EDTA hasta cambio de color del rojo vino al azul
puro (agitar fuertemente).
a) Preparación de la muestra
Medir exactamente 100,0 ml de agua y añada 1- 2 ml de la solución
buffer, cloruro de amonio - hidróxido de amonio hasta obtener un pH 10.
b) Titulación
Agregue 1 - 2 gotas del reactivo indicador negro de Eriocromo T (NET) e
inmediatamente titular con la solución de ETDA 0.01 M, hasta obtener un
viraje del indicador rojo vino al azul puro.
VII CALCULOS
El resultado del análisis se expresa en forma convencional como partes
por millón referido a carbonato de calcio.
mg / L CaCO3 = ml gastados x 0.01 mmol/ml x 100 mg

CaCO3/mmol x 1000 ml
ml de muestra x 1L

Los resultados expresarlo como partes por millón referida a carbonato de
calcio siendo los milimoles de CaCO3 igual a 100 mg/mmol
CUESTIONARIO
1.- Porque los indicadores en complexometría se denominan indicadores
metalo cromicos
2.- Formular la reacción química de formación del quelato EDTA- calcio
3.- Formular las reacciones de formación de complejos cuando el elemento
metálico presenta valencia 2, 3, y cuatro, así como su inter..
4.- Que otros indicadores aparte del negro de eriocromo T conoce
5.- En una titulación con EDTA 0.0100 M se quiere determinar el resultado

de dureza como ppm de carbonato de calcio, teniendo en cuenta que el
gasto del titulante es igual a la cantidad de muestra medida
VOLUMETRIA COMPLEXOMETRICA
DETERMINACIÓN DE DUREZA DEL AGUA
FECHA: 25/06/2019 GRUPO: 6
ANÁLISIS:
 Preparación de la solución de EDTA 0.0100 M

 Valoración de la solución de EDTA con Carbonato de Calcio
 Determinacion de la concentración de Ca+2 y Mg +2 en ppm CaCO3
 Evaluación estadística de resultados
MÉTODO: Volumétrico complexométrico quelatométrico
MUESTRA:
 Agua potable de la tomilla

 Agua de acequia
 Bebida mineral socosani
CONTENIDO TEORICO
(1) Calculo para preparar 1000 ml de una solución de EDTA
0.01 M a partir del reactivo solido
PM EDTA=374.24 g/mol
mmol 0.37224 gEDTA
0.010
ml
EDTA (1mmol EDTA )
(1000 ml )=3.7224 g Teorico
4.0 g de EDTA (Practica)

Preparación:
Pesar 4.0 g del reactivo EDTA
Pesar 0.1 g de Mg Cl 2 .2 H 2 O
Disolver con H 2 O destilada
Trasvasar a fiola x 1L
Diluir, enrasar y homogenizar

Valorar
(2) Valoración de la solución de EDTA con CaCO3 (Metodo
alícuota)
EDTA 0.01M
0.2500 g CaCO3
Disolver con HCl 1 M
Calentar suavemente
Trasvasar a fiola x 250 ml
Diluir, enrasar y homogenizar
Medir alícuota de 20.0 ml
Diluir a +- 60 ml de solución
4 ml de buffer pH 10.0
5 gotas NET
Titular del rojo vino al azul neto
Reacciones
(a) Formación del complejo metal indicador
Mg +2
+ HInd -2
< ==== Mg Ind -
+ H+
indicador
complejo rojo vino
color azul
(b) Analito con titulante EDTA
Ca +2
+ H2 Y -2
=======
Ca Y -2
+ 2H +
Mg +2
+ H2 Y -2
====== Mg Y -2
+ 2H +
analito EDTA quelato
(c) Reacción en el punto final
Mg Ind- + H2 Y -2
======= Mg Y -2
+ HInd -2
+ H
+
rojo vino EDTA quelato azul

magnesio
Datos
 Peso de CaCO3 = 0.2502 g
 gasto EDTA = 15.1 ml
 mmol CaCO3 = 0.1000 g
Cálculos
(a) Peso CaCO3 en la alícuota
0.2502 g CaCO3
( 1 0.0 ml )=0.010008 g
250 ml
(b)Molaridad EDTA
0.010008 g CaCO3 1 mmol EDTA

15.1ml EDTA (
0.1000 g CaCO3 )
=0.00628 M EDTA
(3) Análisis de la muestra

EDTA 0.0100 M
100.0 ml muestra
2 ml buffer pH = 10.0
3 gotas NET
Titular
Datos
 Volumen muestra = 100.0 ml AGUA TOMILLA
 Molaridad solución = 0.00628 M
 Gasto EDTA = 7.7 ml
 mmol = 100 mg
CaCO3
Calculo
mmol 100 mgCaCO 3

mg
CaCO3=
ml EDTA x
ml
EDTA ( 1 mmol EDTA )
x 1000 ml
L ml muestra x 1 L
mmol 100 mg CaCO3

mg
CaCO3=
7.7 ml EDTA x 0.0062
ml
x 1000 ml
mg
CaCO3=48.36 ppm
L
Datos
 Volumen muestra = 50.0 ml AGUA ACEQUIA
 Molaridad solución = 0.00628 M
 Gasto EDTA = 4.5 ml
 mmol CaCO3 = 100 mg
Calculo
mmol 100 mgCaCO 3

mg
CaCO3=
ml EDTA x
ml
x 1000 ml
L ml muestra x 1 L
mmol 100 mgCaCO3

mg
CaCO3=
4.5 ml EDTA x 0.0062
ml
EDTA ( 1mmol EDTA )
x 1000 ml
mg
CaCO3=56.52 ppm
L
DETERMINACION
DE DUREZA
TABLA DE RESULTADOS
GRUPO Agua de Tomilla Agua de acequia

ppm CaCO3 ppm CaCO3
1 53.25 52.50
2 54.67 49.70
3 52.54 51.80
4 46.72 44.80
5 47.54 56.30
6 48.36 56.52
7 55.30 54.30
 Agua Tomilla
1.TABLA DE ERROR
1 53.25 51.19714286 2.052857143 4.01
2 54.67 51.19714286 3.472857143 6.78
3 52.54 51.19714286 1.342857143 2.62
4 46.72 51.19714286 -4.477142857 8.74
5 47.54 51.19714286 -3.657142857 7.14
6 48.36 51.19714286 -2.837142857 5.54
7 55.3 51.19714286 4.102857143 8.01
2. MEDIA ARITMETICA Σ|O|

N°GRUPO Valor medido |O| x́=
N
1 53.25
2 54.67 358.38
x́=
3 52.54 7
4 46.72
x́=51.19
5 47.54
6 48.36
3. MEDIANA
4 46.72
5 47.54
6 48.36
3 52.54 M= 52.54
1 53.25
2 54.67
7 55.3
R=Omayor −Omenor
R=55.3−46.72
R=8.58
5. PRECISION
N° GRUPO |O| X DA
1 53.25 51.1971429 2.0529
2 54.67 51.1971429 3.4729
3 52.54 51.1971429 1.3429
4 46.72 51.1971429 4.4771
5 47.54 51.1971429 3.6571
6 48.36 51.1971429 2.8371
7 55.3 51.1971429 4.1029
Valor dudoso
Σ|O|
x́= D A =|O|−x́
N
358.38
x́=
7
x́=51.19

N° GRUPO |O| X DA
4 46.72 51.94 5.220
1 53.25 51.94 1.310
2 54.67 51.94 2.730
3 52.54 51.94 0.600
5 47.54 51.94 4.400 Valor dudoso
6 48.36 51.94 3.580
7 55.3 51.94 3.360
Σ|O|
x́=
N
311.66
=
6
x́=51.94
Σ DA
d́=
6
15.98
=
6
d́=2.66
51.94 ± 2.66
51.94+ 2.66=54.6
51.94−2.66=49.28

5.220 4 (2.66)
5.220<10.64
 Agua Acequia
1.TABLA DE ERROR
1 52.5 52.27428571 0.225714286 0.43
2 49.7 52.27428571 -2.574285714 4.92
3 51.8 52.27428571 -0.474285714 0.91
4 44.8 52.27428571 -7.474285714 14.30
5 56.3 52.27428571 4.025714286 7.70
6 56.52 52.27428571 4.245714286 8.12
7 54.3 52.27428571 2.025714286 3.88
Σ|O|
2. MEDIA ARITMETICA x́=
N°GRUPO Valor medido |O| N
1 52.5 365.92
2 49.7 x́=
7
3 51.8
4 44.8 x́=52.27
5 56.3
7 54.3
3. MEDIANA
4 44.8
2 49.7
3 51.8
1 52.5
7 54.3
5 56.3
6 56.52
M=52.5

R=56.52−44.8
R=11.72
5. PRECISION
N° GRUPO |O| X DA
1 52.5 52.2742857 0.2257 Σ|O|
x́=
2 49.7 52.2742857 2.5743 N
3 51.8 52.2742857 0.4743 D A =|O|−x́
4 44.8 52.2742857 7.4743
5 56.3 52.2742857 4.0257 365.92
6 56.52 52.2742857 4.2457 x́=
7
7 54.3 52.2742857 2.0257
x́=52.27

N° GRUPO |O| X DA
4 44.8 53.52 8.720
1 52.5 53.52 1.020
2 49.7 53.52 3.820
3 51.8 53.52 1.720
5 56.3 53.52 2.780
6 56.52 53.52 3.000
7 54.3 53.52 0.780
Valor dudoso
Σ|O|
x́=
N
321.12
=
6
x́=53.52
Σ DA
d́=
6
13.12
=
6
d́=2.18

53.52 ±2. 18
53.52+2. 18=55.7
53.52−2. 18=51.34

8.72 4 (2.18)
8.72=8.72
Se analizó que el valor más dispersado es el de la muestra número 4 para
ambos casos por ende se le sometió a la prueba 4D tanto agua de tomilla
como la de acequia, con el fin de saber si el valor se rechaza. Al realizar

los cálculos necesarios se llegó a la conclusión que el dato sospechoso se
acepta.
OBSERVACIONES:
 Se determinó la dureza del agua en agua de la Tomilla y en agua de
Acequia dando resultados dentro del rango teórico 34-42 ppm en
Acequia y 30-36 ppm en la Tomilla.
 Se observó que primero precipita el Calcio después el Magnesio como
quelato de Magnesio por la constante de equilibrio, constante de
formación y de inestabilidad.
FIRMA DE ALUMNO: ..................................................

CUI: 20120712
CUESTIONARIO
1.- Porque los indicadores en complexometría se denominan
indicadores metalo crómicos
Un indicador metalocrómico o indicador complexométrico es un colorante ionocrómico, lo

que significa que altera el color en presencia de ciertos iones y revierte a su estado inicial
cuando se elimina ese ion. Estos indicadores forman un complejo débil con los iones presentes
en la disolución, que tiene un color significativamente diferente a cuando no se forma el
complejo. Esta propiedad los hace útiles para la cuantificación de cationes de metales en
distintos medios.
2.- Formular la reacción química de formación del quelato EDTA-

calcio
Ca +2
+ H2 Y -2
======= Ca Y -2
+ 2H +
Analito EDTA
Ion complejo
3.- Formular las reacciones de formación de complejos cuando el

elemento metálico presenta valencia 2, 3, y cuatro, así como su
inter..
Tenemos elementos con "valencias" fijas como el Na=+1 y el O=-2,

mientras que otros presentaban dos o tres "valencias" estables, como
el Cu = +1 y +2, etc.
Resultaba difícil entender, por ejemplo, que la valencia estándar del

cromo fuera +3, y las del platino +2 y +4, pero que sus cloruros
tendieran a reaccionar con amoniaco:
CrCl3 + 6NH3----> CrCl36NH3
PtCl2 + 4NH3----> PtCl24NH3
4.- Que otros indicadores aparte del negro de eriocromo T conoce

Naranja de Metilo:
Naranja de metilo es un colorante azoderivado (grupo funcional del tipo R-
N=N-R', en donde R y R' son grupos que contienen átomos de carbono, y
los átomos de nitrógeno están unidos por un enlace doble) con cambio de
color de rojo a naranja-amarillo entre pH 3,1(inferior rojo) y pH 4,4
(superior naranja-amarillo).
Nombre del compuesto : Sal sódica de ácido sulfonico de

químico 4-dimetilaminoazobenceno
Formula Molecular : C14H14N3NaO3S
Masa Molar : 327,33 g/mol
En la actualidad se registran muchas aplicaciones desde preparaciones

farmacéuticas, colorante de teñido al 5%, y determinante de la alcalinidad
del fango en procedimientos petroleros. También se aplica en citología en
conjunto con la solución de Fuschin. También es llamado heliantina. Se
usa en una concentración de 1 gota al 0.1% por cada 10 ml de disolución.
Murexida:
Para la determinación de Dureza Cálcica se utiliza “Murexida”, también

conocido como “Purpurato de Amonio”.
La murexida es un indicador para el análisis de metales en
compleximetria. La temperatura ambiente se presenta
como un sólido inodoro marrón oscuro, ligeramente
soluble en agua, y puesto que este indicador en la
solución es inestable, se utiliza en combinación con el
sólido en polvo de cloruro de sodio. El giro está marcado por el cambio del
color rojo, por el formulario adjunto para el metal en el título, hasta el
violeta. Su coloración de la solución también varía con el pH de la amarilla
en una solución de ácido fuerte a través de color rojo-púrpura en
soluciones de ácido débil a azul-violeta en soluciones alcalinas.
Por consiguiente, la Murexida o purpurato de amonio, es utilizada como un
agente complejante para un gran número de iones metálicos sobre una
amplia gama de condiciones experimentales. Una de las restricciones de
la Murexida en sus usos es que sus soluciones se deben mantener dentro
de un pH de 4,5 a 9,0 con el fin de minimizar su descomposición
irreversible [1-2]. La descomposición de la murexida es observable
visualmente, debido a que la solución purpura va desapareciendo
lentamente con el tiempo.
Entre los indicadores de iones metálicos (metalocrómicos) que se pueden
utilizar en la determinación de la dureza del agua con una detección visual
del punto final de la valoración están el negro de eriocromo T en la
determinación de la dureza total y la murexida en la determinación de la
dureza cálcica. Estos indicadores son colorantes orgánicos que forman con
el metal un complejo de color diferente al del indicador libre, no
complejado. El complejo indicador-metal se forma dentro de un intervalo
característico de pH, pero, además, hay que tener en cuenta que estos
indicadores son también indicadores ácido-base, por lo que en cada caso
se deben tener en cuenta tanto los equilibrios de formación del complejo
indicador-metal como los equilibrios ácido-base del indicador.
Fenolftaleína:
La fenolftaleína o 3,3-Bis(4-hidroxifenil)-1(3H)-isobenzofuranona, como es

llamado por la IUPAC se utiliza como indicador de valoraciones acido-base
inflamable, siendo su punto de viraje alrededor del valor de pH.
La fenolftaleína es nocivo por ingestión puede provocar catártico muy
activo, incluso en pequeñas cantidades (30-100 mg) también puede
causar purga y la caída de la presión arterial o una erupción en la piel,
comezón que puede convertirse en ulcerosa. La fenolftaleína es in
indicador sospechoso de riesgo de cáncer que depende del nivel y
duración de la exposición a este producto.
 Propiedades físicas y químicas de la fenolftaleína (C20H14O4)
Estado físico a 20°C : Liquido

Color : Amarillo Pálido
Olor : Inodoro
Punto de fusión [°C] :262,5 °C
Punto de ebullición [°C] : N.A
Densidad : 1,277 g cm−3 , a 32 °C
pH : N.D
Solubilidad en agua : Insoluble
Límites de explosión – inferior [%] : N.A
Límites de explosión – superior [%] : N.A
Peso Molecular : 318.327 g/mol
La fenolftaleína es un indicador estable en condiciones normales de

manipulación y almacenamiento, cuando se calienta hasta la
descomposición puede formar dióxido de carbono y monóxido de carbono.
El área de aplicación es un indicador de pH en el rango 8.2 a 10. El cual es
un reactivo de análisis para laboratorio.
 Especificaciones físico-químicas de la fenolftaleína:
Zona de viraje : pH 8.0 – pH 10,0

Incoloro – Rojo
Apariencia: Pasa test.
Claridad solución al color Pasa test.
Solución 5% 0 - 10 APHA
Intervalo de pH 8.00 – 10.00 pH
Negro de eriocromo T:
El Indicador de color que se utiliza para la determinación de color en

Dureza Total es el “Negro de Eriocromo T”, también conocido como NET.
El negro de eriocromo T es un indicador característico de iones metálicos
que se utiliza en la valoración de diversos cationes comunes. Forma
complejos rojos con más de dos decenas de iones metálicos, pero sólo
unos pocos tienen las constantes de formación apropiadas para la
detección del punto final.
El magnesio, que forma con el EDTA los complejos menos estables de
todos los cationes multivalentes en muestras de agua típicas, no se valora
hasta no haber añadido reactivo suficiente para que se formen los
complejos con todos los demás cationes de la muestra. Por lo tanto, un
indicador de iones magnesio, como la calmadita o negro de eriocromo T,
puede servir como indicador en las valoraciones de la dureza del agua. Es
frecuente incorporar una pequeña concentración del quelato magnesio –
EDTA al tampón o al valorante, a fin de garantizar que los iones magnesio
sean suficientes para el funcionamiento apropiado del indicador.
Una limitación del negro de eriocromo T es que sus soluciones se
descomponen lentamente al dejarlas en reposo.

LAB ANALISIS INSTRUMENTAL-2019 (Tercer Reporte)

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2

MANUAL DE PRACTICAS DE LABORATORIO

DOCENTE: ING. ARMANDO SALINAS

El análisis químico es una herramienta básica importante en el área de

La respectiva guía, es un texto de apoyo al trabajo experimental realizado

II PRINCIPIO DEL MÉTODO

El indicador fenolftaleína es conveniente para El viraje de la alcalinidad

Se denomina alcalinidad parcial a la alcalinidad debida a la presencia de

Alcalinidad total es la suma de todos los tipos de alcalinidad señalado

La solución ácida será preparada a partir de la solución Stock 1 N de ácido

Medir 20 ml de la solución de ácido 1 N colocarlo en una fiola de un litro y

6.2 Estandarización de la solución ácida

Llevar la solución a una fiola de 250 ml, enrasar y homogeneizar la

El peso equivalente del carbonato de sodio es:

PE = Na2CO3 = 105.98 g = 52.99 g / eq

6.3 Análisis de la muestra

PE = CaCO3 = 100.08 = 50.04 g / eq.

ppm CaCO3 = ml gastados x 0.02 meq /ml x 50.04 mg.CaCO3/meq x

VIII EXPRESIÓN DE RESULTADOS

1. ¿Cuántos tipos de alcalinidad en el agua conoce?

FECHA: 11/06/2019 GRUPO: 6

 Preparación de la solución 0.02 N de HCl

MUESTRA: Agua de la tomilla 100 ml

a. Preparación de 250 ml de una solución de HCl 0.02 N a partir

V A x 0.0977 N =250 ml x 0.02 N

Medir el volumen calculado y llevar a fiola x 250 ml

b. Valoración de la solución de HCl 0.02 N con

Na2 C O3 anhidro( Metodo pipeteo)

 Volumen inicial = 250.0 ml

 meq Na2 C O 3 = 0.05299 g

CaC O 3 +2 HCl →Ca Cl 2+C O2 + H 2 O

o Volumen muestra : 100.0 ml

(2) Resultado en ppm referido a CaC O3

2. MEDIA ARITMETICA TABLA DE RESULTADOS

*Nota: En error absoluto signo positivo significa está en exceso por

b. Desviacion media (d)

El resultado debe estar en:

c. Rechazo de datos: (Método 4 d́ ¿

Si D Valor dudoso > 4 d́ el valor se rechaza

Se considera como valor verdadero

R=O mayor −O menor

El resultado debe estar en:

c. Rechazo de datos: (Método 4 d́ ¿

Si D Valor dudoso > 4 d́ el valor se rechaza

FIRMA DE ALUMNO: ..................................................

procedimientos para determinar la cantidad de ácido existente en

7. Que peso de Na2CO3 deberá tomarse para el análisis de

0.145=n, cada ml del ácido utilizado represente el 1% de

¿ eq ( Na2 C O3 )=¿ eq( H 2 S O 4)

g ( Na2 CO 3 )=¿ ( Na 2CO 3 ) x PE( Na2 CO 3)

X g−−−100 %Xg=0.7685 g Na 2CO 3

8. Calcular los tipos de alcalinidad de la muestra si el ácido

Ppm = 112 ppm de CaC O3

Ppm = 224 ppm de CaC O3

DETERMINACIÓN DE CLORUROS EN EL AGUA POTABLE

1.2 Analizar el contenido de cloruros que contienen una muestra de

II PRINCIPIO DEL MÉTODO

El punto final de la valoración queda establecida cuando aparece un

El análisis de aguas, dentro de las relaciones de un moderno estado

El agua de procedencia natural no se encuentra nunca químicamente

solución o suspensión. Relativamente mucho más pura es el agua de lluvia

Debido a sus múltiples propiedades químicas y físicas, se utiliza el agua de

Para muchos campos farmacéuticos y químicos se utiliza el agua