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NORMA Mexicana NMX-AA-036-1980 Determinacin de Acidez Total y Alcalinidad Total.

Water-
Determination of Acidity and Alkalinity Total.
21-10-80

1.OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACION


La presente norma establece los mtodos potenciomtrico y volumtrico para la determinacin de
la acidez total y alcalinidad en agua
Esta norma es aplicable a aguas naturales, residuales y superficiales, que tengan una
concentracin de 0-500 (mg/l dm3) de acidez o alcalinidad expresada como carbonato de calcio.
Para mayores concentraciones deben emplearse soluciones valoradas de mayor concentracin.
La aplicacin de cualquiera de estos dos mtodos depende del color y turbiedad de la muestra.

2 REFERENCIAS
Esta norma se complementa con las Normas Oficiales Mexicanas siguientes
NOM-AA-8 "Aguas.- Determinacin de pH".
NOM-AA- 3 "Aguas residuales.- Muestreo".
NOM-AA-14 "Cuerpos receptores.- Muestreo".

3. PRINCIPIO
La acidez o alcalinidad presente en el agua, se mide de acuerdo al potencial de hidrgeno que
contenga.

4. RESUMEN DEL METODO


La acidez.o alcalinidad presente en el agua se mide por titulacin con una solucin valorada de un
lcali o un cido segn sea el caso, y estas dependen de la concentracin de los Iones hidroxilos
(OH), carbonato (CO3):y bicarbonato (HCO3)

5- DEFINICIONES
5.1. Acidez.
Es la capacidad cuantitativa del agua para reaccionar con los iones hidroxilos.
5.2. Alcalinidad.
Es la capacidad cuantitativa del agua para reaccionar con los iones hidrgeno

6 APARATOS Y EQUIPO
6.1. Potencimetro,
6.2. Agitador con barra magntica
6.3 Material comn de Laboratorio

7. REACTIVOS
Los reactivos que a continuacin se mencionan deben ser grado analtico, a menos que se indique
otra cosa. Cuando se hable de agua se debe entender agua destilada, recientemente hervida, con
objeto de eliminar el CO2
7.1 Hidrxido de sodio (NaOH).
7.2 Fenolfalena (C20H14O4)
7.3 Anaranjado de metilo (C13H14O3N3SNA)
7.4 Biftalato de potasio (KHC8H4O4)
7.5 Acido clorhdrico (HCL)
7.6.Carbonato de sodio (NaCO3)
7.7.Carbonato de calcio CaCO3.
7.8 Acido sulfrico (H2SO4)
7.9 Tiosulfato de sodio (Na2S203),

8. PREPARACION DE SOLUCIONES
8.1. Solucin de hidrxido de sodio (NaOH) IN.- Disolver 40 g de hidrxido de sodio en agua y
aforar a un dm3.
8.2. Solucin alcohlica de fenolftalefna.- Disolver 0.5 g de fenolftaleina en 100 cm3 de alcohol
etlico de 95%.
8.3. Solucin de anaranjado de metilo.- Disolver 50 mg de anaranjado de metilo en l00 cm3 de
agua.
8.4. Solucin de hidrxido de sodio 0.02 N.- Disolver 20 cm3 de hidrxido de sodio IN en agua y
aforar a un dm3.
8.5- Solucin de biftalato de potasio (KHC8RH4O4) 0.02 N.- Pesar 4.08 g de biftalato cido de
potasio previamente secado a 393 K (120C) durante dos horas, disolver en agua y aforar a un
dm3, con esta solucin se valora el.hidrxido de sodio 0.02 N.
8.5.1. Tomar 10 cm3 de solucin de, biftalato de potasio, agregar -3 gotas de fenolftaleina y titular
con la solucin de hidrxido de sodio.
8.6. Solucin valorada de cido clorhdrico o cido sulfrico 0.01 N Diluir 8.3 cm3 de cido
clorhdrico concentrado (d = 1.85) 2.8 cm3 de cido sulfrico concentrado y aforar a un dm3 con
agua (d = 1.84) y aforar a un dm3 con agua.
8.7. Solucin valorada de cido clorhdrico o Acido sulfrico 0.02 N Diluir 200 cm3 de solucin de
cido clorhdrico o cido sulfrico 0.1 N a un dm3 (litro) con agua.
8.8. Solucin de carbonato de sodio (Na2C03) 0.02 N.- Secar en estufa carbonato de sodio anhidro
a 413 K (140C) dejar enfriar en desecador. Pesar 1.060 y aforar a un dm3 con agua.
8.8.l. Tomar 10 cm3 de la solucin de carbonato de sodio 0.02 N, agregar los mismos indicadores
que se agregan cuando se trata la muestra y titular con la solucin cida.
NOTA- Cuando la solucin cida es exactamente 0.02 N de carbonato de calcio, l. 00 cm3 contiene
1.00 mg.
8.9. Solucin de tiosulfato de sodio (Na2S2O35H20) 0.1N.- Disolver. 25 g de tiosulfato de sodio
pentahidratado en agua y aforar a un dm3. Agregar 5 cm3 de cloroformo como conservador.

9. MUESTREO Y CONSERVACION DE LA MUESTRA


9.1. Muestreo.
9.1.1. La forma de extraer la muestra para realizar esta determinacin, se establece en las Normas
Oficiales Mexicanas NOM-AA-3 y NOM-AA-14 en vigor..
9.2. Conservacin de la muestra..
9.2.1. La muestra debe ser colectada en frascos de vidrio o de polietileno y ser analizada
inmediatamente despus de su toma, en caso contrario, debe conservarse en refrigeracin a 277
K-278 K (4-5C), durante un periodo que no exceda de 24 horas (ver 13.1.1)-

10. PROCEDIMIENTO
10.1. Acidez (mtodo volumtrico ) (ver 13.1.2).
10.1.1. Con fenolftaletna.
Transferir 100 cm3 de muestra a un matraz Erlenmeyer de 250 cm3 (ver 13.1-3)- Agregar 3 gotas
del indicador de fenolftalena y titular con la solucin valorada de hidrxido de sodio 0.02 N hasta el
vire de incoloro a rosa tenue, el cual indica un pH de 8.3-
10.1.2. Con anaranjado de metilo.'
Transferir 100 cm3 de muestra a un matraz Erlenmeyer. (ver 13.1.3). Agregar 2 gotas de indicador
de anaranjado de metilo y titular con la solucin valorada de hidrxido de sodio 0.02 N hasta el vire
de
10.1.3 Mtodo potenciomtrico.
Transferir 100 cm3 de muestra a un vaso de precipitado (ver 13.1.3). Sumergir los electrodos y la
barra magntica con la muestra. iniciar la agitacin y titular con hidrxido de sodio 0.02 N, titular a
pH de 4.5 y anotar el volumen empleado en la titulacin, continuar titulando hasta aIcanzar pH de
8.3. Tomar lectura para ambos puntos finales y calcular por separado la acidez, tomando en cuenta
un pH = 4-5 4.3 dependiendo del tipo de muestra y pH = 8.3.
10.2. Alcalinidad (Mtodo volumtrico).
10.2.1. Con fenolftaleina.
Transferir 100 cm3 de muestra a un Matraz volumtrico de 250 cm3 (ver 13.1.3). Agregar 3 gotas
del indicador de fenolftaleina. Titular con la solucin valorada del cido sulfidrico 0.02 N hasta un
vire de rosa tenue a incoloro el cual indique un. pH de 8.3.
10.2.2. Con anaranjado de metilo.
Aadir 3 gotas del indicador anaranjado de metilo a la muestra en donde se titula inicialmente con
fenolftaleina o tomar una muestra nueva. Titular con la solucin cida valorada hasta un vire a
color canela, el cual indica un pH = 4.5.
10.2.3. Mtodo potencimetrico.
Transferir 100 cm3 de muestra a un vaso de precipitados. (ver 13.1.3) Sumergir los electrodos y la
barra magntica en la muestra. iniciar la agitacin y titular con una solucin valorada de cido
sulfrico 0.02 N, tomar lectura hasta obtener un pH de 4.5.

NOTA.- Para concentraciones de alcalinidad menores de 10 mg/dm3 se sigue el mismo


procedimiento que se indica en 10.2.3. Una vez que se ira obtenido el pH de 4.5, continuar
titulando hasta obtener un p.H de 4.2. y anotar ambas lecturas. Debido a que las cantidades de
solucin tituladora son muy pequeas se debe usar una microbureta.

11. CALCULOS E INTERPRETACION DE RESULTADOS


11.1. Acidez.
La acidez expresadas en mg/dm3 de carbonato de calcio, se calcula mediante la siguiente
expresin
Acidez como CaCO3, en mg/dm3 = Cuadro Tcnico AA368001
En donde
V = Volumen de la muestra tomada, en cm3
V1 = Volumen de hidrxido de sodio gastado en la titulacin, en cm3'
N = Normalidad de la .solucin, de hidrxido de Sodio
50 = Paso equivalente del CaCO

11.2. Alcalinidad.
Ia alcalinidad expresada en mg/dm3 de carbonato de calcio, se calcula mediante la siguiente
expresin.
V2 x N
Alcalinidad como CaCO3, en mg/dm3 = ----------- x 50 x 1000
V
En donde:

V2 = Volumen total gastado en la titulacin con la solucin cida, para un pH = 8.3

11.2.1.Usando anaranjado de metilo como indicador se emplea la siguiente frmula :

V3 x N
Alcalinidad total como CaCO3, en mg/dm3 = ---------- x 50 x 1000
V

En donde:
V3 = Volumen total gastado en la titulacin, (del ph inicial de la muestra hasta el pH de 4.5)

11.2.2. Usando potencimetro, (para concentraciones menores de 10 mg/dm3


Alcalinidad total como CaCO3, en mg/dm3= Cuadro Tcnico AA368002
En donde:
V4 = Volumen gastado en la titulacin hasta un pH de 4.5
V5 = Volumen gastado en la titulacin hasta el punto final de pH = 4.2

11.3. Interpretacin de resultados.


NOTA: Existen tres principales formas de alcalinidad, carbonatos, bicarbonatos e hidrxidos y
algunos cidos dbiles como silcico, fosfrico y brico. Aunque se observa que en algunos casos
existe incompatibilidad entre los hidrxidos y bicarbonatos en una misma muestra. Cuando los
resultados-se obtienen estequiomtricamente, la concentracin.de los iones no es representada en
los resultados. De acuerdo a la siguiente tabla se tiene que:
Cuadro Tcnico AA368003
Si el valor de pH en el agua fue determinado per medios electromrtricos, y se calcularon los
hidrxidos como mg/dm3 de CaCO3, los mg/dm3 de carbonatos y bicarbonatos pueden calcularse
como CaCO3 de los mg/dm3 de hidrxidos. La alcalinidad con fenolftalena y la alcalinidad total se
d con las siguientes ecuaciones:

CO=3 = 2 F - 2 (OH) -

HCO - = T - 2 F + OH -

12. PRECISION
Para la presente tcnica se ha estimado una precisin de 1 mg/dm3 y una exactitud de 3 mg/dm3
expresado como CaCO3

13. APENDICE
13.1.0bservaciones.
13.1.1 Cuando se trata de aguas de desecho, algunas sales minerales ocasionan interferencias,
especficamente los sulfatos de fierro y/o aluminio. En algunos casos (sobre todo en aguas muy
contaminadas), se recomienda utilizar cloruro de bario para precipitar los sulfatos, antes de la
titutalacin., al anaranjado de metilo.
Para .el control de plantas de tratamiento de agua de fuentes contaminadas con cidos.mineraiesy
sales cidas.originadas en los .drenajes y desechos industriales, se recomienda hacer la
determinacin. a la temperatura de ebullicin con lo que se ayuda a la hidrlisis de sales como el
sulfato de fierro y aluminio. Estas titulaoiones se hacen empleando los mismos indicadores.
13.1.2 Solamente se podr usar este mtodo cuando las muestras sean incoloras, de no serlo, se
recomienda.emplear el mtodo potenciomtrico. En ningn caso se deben emplear decolorantes.
13.1.3 Agregar 0.05 cm3 de tiosulfato de sodio 0.1 N a la muestra para eliminar cualquier
presencia de cloro residual, el cual, imparte cambio de color al indicador.

14 BIBLIOGRAFIA
14.1 Analytical Methods Manual
Inland Waters Directoratate Water Quality
Branch
Ottawa, Canada.-1975.
14.2 Standard Methods, for the Examination of Water and Wastewater American Public Health
Association, Highteenth Street, N.H.,
Washington, D.C. 20036, 1976 14 th edition.
14.3 Methods for Chemical Analysis of Water and Wasterwater.-
U.S Environmental Protection Agency.
Technology Transfer
Washington, D.C.- 1974
Mxico, D:F., a 10 SEP. 1980
EL DIRECTOR GENERAL
DR.ROMAN SERRA CASTAOS.

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