34.1.04 AOAC Método oficial 925.

30
Sólidos (totales) en huevos
Método de vacío

A. Equipos

Horno de vacío – conectada con bomba para mantener la presión ≤ 25 mm Hg (3.3 kPa). Asegure la
temperatura precisa cerca de las porciones de prueba con un termómetro de registro máximo o
un termopar. Conecte la botella indicadora de secado de gas Drierite al horno para proporcionar
una precipitación lenta de aire seco sobre las porciones de prueba durante el secado y para
admitir aire seco durante la liberación de vacío.

B. Determinación
(a) Huevos líquidos o congelados. – Pese por diferencia, usando una bureta de pesaje o una
jeringa, aproximadamente 5 g de porción de prueba, preparada como en el procedimiento
preparaciones de muestra de prueba (4.8.1 o 4.8.2.), en un plato cubierto, previamente
secado a 98° - 100 °C, secado en el desecador, y pesado poco después de llegar a la
temperatura ambiente. Registre el peso hasta los 0.0001 g más cercanos. Remueva la
cubierta y evapore la mayor parte de agua calentando en un baño de vapor. Reemplace la
cubierta sin apretar y complete el secado en un horno de vacío como en (b).
(b) Huevos secos. – Pese aproximadamente 2 g de porción de prueba, preparada como en el
procedimiento preparaciones de muestra de prueba (4.8.3.), en un plato cubierto,
previamente secado a 98° - 100 °C, secado en el desecador, y pesado poco después de
llegar a la temperatura ambiente. Registre el peso hasta los 0.0001 g más cercanos. Afloje
la cubierta (no la remueva) y caliente a 98° - 100 °C a peso constante (aproximadamente 5
horas) en un horno de vacío. Deje pasar aire seco dentro del horno para traerlo a presión
atmosférica. Inmediatamente apriete la cubierta del plato, transfiera al desecador
conteniendo indicador desecante fresco, y pese poco después de llegar a la temperatura
ambiente. Reporte como % solidos totales = peso después del secado/peso inicial x100.

34.1.07 AOAC Método oficial 925.32

Grasa en huevos
Método de hidrolisis con ácido

A. Preparación de la solución
(a) Huevos líquidos. – De una porción de prueba bien mezclada, preparada como en el
procedimiento preparaciones de muestra de prueba (4.8.1 o 4.8.2.), pese por diferencia,
dentro de un tubo Mojonnier de extracción de grasa aproximadamente 2 g de yema de
huevo, 3 g de huevo entero o 5 g de clara. Registre el peso hasta los 0.0001 g más
cercanos. Lentamente, con una agitación vigorosa, añada 10 mL de HCl. Ponga el tubo en
agua calentada a 70 °C y traiga a ebullición. Continúe calentando por 30 minutos, agitando
el tubo cada 5 minutos. Remueva el tubo, añada agua hasta casi llenar el bulbo inferior del
tubo, y enfríe a temperatura ambiente.
(b) Huevos secos. – Transfiera 1 g de porción de prueba bien mezclada a un tubo de
extracción de grasa, lentamente añada 10 mL de HCl (4 + 1), lavando cualquier partícula de
 huevo adherida a los lados del tubo. Ponga el tubo en agua calentada a 70 °C y traiga a
ebullición. Continúe calentando por 30 minutos, agitando el tubo cada 5 minutos.
Remueva el tubo, añada agua hasta casi llenar el bulbo inferior del tubo, y enfríe a
temperatura ambiente.

B. Determinación

Para un tubo de extracción conteniendo porción de prueba tratada, A, añada 25 mL de éter

dietilo y mezcle. Añada 25 mL de éter de petróleo re destilado (bp < 60 °C), mezcle, y deje
reposar hasta que la capa de solvente sea clara. Proceda como en el procedimiento de
determinación de grasa en harinas 922.06 (32.1.14), comenzando en “vacíe tanto como sea
posible” pero omitiendo filtración.

32.1.14 AOAC Método oficial 925.32

Grasa en harina
Método de hidrolisis con ácido

Ponga 2 g de porción de prueba en un vaso de precipitado de 50 mL, añada 2 mL de alcohol, y

revuelva hasta humedecer todas las partículas para prevenir aglomeración en la adición de ácido.
Añada 10 mL de HCl (25 + 11), mezcle bien, ponga el vaso de precipitado en un baño de agua
sostenido a 70° - 80 °C, y agite a intervalos frecuentes durante 30 – 40 minutos. Añada 10 mL de
alcohol y enfríe.

Transfiera la mezcla al equipo Mojonnier de extracción de grasa. Enjuague el vaso de precipitado

dentro del tubo de extracción con 25 mL de éter, añadiendo en tres porciones; tape el frasco (con
vidrio, corcho, neopreno, u otro tapón de caucho sintético que no sea afectado por solventes) y
agite vigorosamente 1 minuto. Añada 25 mL de éter de petróleo re destilado (bp < 60 °C) y agite
de nuevo vigorosamente por 1 minuto. Deje reposar hasta que el líquido de arriba sea
prácticamente claro, o centrifugue 20 minutos a aproximadamente 600 rpm.

Vacíe tanto como sea posible, de solución de grasa de éter a través de un filtro que consiste en un
apósito de algodón comprimido firmemente en el tronco del embudo para permitir el paso libre
de eter dentro del vaso de precipitado de 125 mL pesado, conteniendo chips de porcelana o vidrio
roto. Antes de pesar el vaso de precipitado, séquelo y ponga un vaso similar como contrapeso en
el horno a 100 °C; luego deje reposar en aire a peso constante.

Re extraiga el líquido restante dos veces, cada vez con solo 15 mL de cada éter. Agite bien en la
adición de cada éter. Extraiga las soluciones de éter claro a través de del filtro dentro del mismo
frasco que antes y lave la punta de la espiga, el embudo y el final del tronco del embudo con
algunos mL de mezcla de los dos éteres en volúmenes iguales, libere de agua suspendida. Evapore
éteres lentamente en un baño de vapor; luego seque la grasa en el horno a 100 °C a peso
constante (aproximadamente 90 minutos). Remueva el frasco y el contrapeso del horno, deje
reposar en aire a peso constante (aproximadamente 30 minutos), y pese. (Debido al tamaño del
frasco y la naturaleza del material, hay un menor error por enfriamiento en el aire que por
enfriamiento en el desecador.) Corrija este peso por una determinación de blanco en los reactivos
usados. Reporte como porcentaje de grasa por hidrolisis con ácido.

37.1.10 AOAC Método oficial 934.06

Pérdida en secado (humedad) en frutas secas

Esparza de 5- 10 g de muestra preparada como en el procedimiento preparaciones de muestra de

prueba (4.9.3.), los más uniforme como sea posible sobre el fondo del plato de metal de diámetro
aproximado de 8.5 cm, provisto con una cubierta apretada, pese, y seque 6 horas a 70° ± 1 °C bajo
una presión ≤ 100 mm Hg (13.3 kPa). (El plato de metal debe estar en contacto directo con la
parrilla metálica del horno.) Durante el secado, deje entrar al horno una lenta corriente de aire
(aproximadamente 2 burbujas/s) secando al pasar a través de H 2SO4. Remplace la cubierta, enfríe
el plato en el desecador, y pese. Descarte cualquier caída temporal en la temperatura del horno
durante la primera parte del periodo de secado debido a la evaporación rápida de H 2O.
Con uvas pasas, y otras frutas ricas en azúcar, use aproximadamente 5 g de porción de prueba y
seque y pese en el plato con aproximadamente 2 g de filtro de fibra de vidrio finamente dividido.
Humedezca con agua caliente, mezcle los sólidos y el filtro de fibra de vidrio completamente,
evapore apenas hasta sequedad en un baño de vapor, y complete el secado según lo descrito
arriba.

Las determinaciones duplicadas deben acordarse dentro de 0.2%.

37.1.12 AOAC Método oficial 922.10

Sólidos (Totales) en frutas
Y productos de frutas

A. Materia insoluble presente

Frutas frescas y enlatadas, confituras, mermeladas, y conservas. – Pese con precisión, dentro de
un plato grande de fondo plano, 20 g de fruta fresca despulpada, o pese productos de frutas que
darán ≤ 3 – 4 g de material seco. Si es necesario, asegure una capa delgada de material, añada
algunos mL de agua y mezcle completamente. Seque a 70 °C bajo una presión ≤ 100 mm Hg (13.3
kPa) hasta que los pesos consecutivos hechos en intervalos de 2 horas varíen ≤ 3 mg.

B. Materia insoluble ausente

Jugos de fruta, gelatinas y jarabes. – Proceda como en el procedimiento de sólidos en jarabes
932.14C (44.1.0.4), usando la muestra de prueba preparada como en el procedimiento
preparaciones de muestra de prueba (4.9.4.).

37.1.15 AOAC Método oficial 932.12

Sólidos (Solubles) en frutas
Y productos de frutas

(Materia insoluble presente. Aplicable a frutas frescas y enlatadas, gelatinas d frutas, mermeladas
y conservas.)
Proceda como en el procedimiento de sólidos en jarabes 932.14C (44.1.0.4)
% Solidos solubles = % determinación de solidos por refractómetro x (100 – b) / 100
Donde b= % H2O - sólidos insolubles
(Nota: Los estándares federales de U.S. para frutas congeladas, frutas enlatadas, gelatinas de
frutas, y conservas, no hacen corrección para solidos insolubles en agua, azucares invertidos y
otras sustancias.)

37.1.16 AOAC Método oficial 976.20

Sólidos (Solubles) en concentrado congelado para limonada
Método por refractómetro
Proceda como en el procedimiento de solidos solubles en frutas 932.12 (37.1.15). Corrija valores
para sacarosa por refractómetro para acidez, añadiendo (- 0.027 + 0.125 x) al valor de sacarosa,
donde x= % de ácido cítrico anhídrido determinado como en el procedimiento de acidez (titulable)
de productos de frutas 942.15A o B (37.1.37).

37.1.17 AOAC Método oficial 983.17

Sólidos (Solubles)
en jugos de frutas cítricas
Método por refractómetro
Proceda como en el procedimiento de solidos solubles en frutas 932.12 (37.1.15). Corrija valores
para sacarosa por refractómetro para acidez, añadiendo (0.012 + 0.193 x – 0.0004 x 2) al valor de
sacarosa, donde x= % de ácido cítrico anhídrido = 0.0064 x mL 0.1 M álcali / 100 g determinado
como en el procedimiento de acidez (titulable) de productos de frutas 942.15A o B (37.1.37).

37.1.18 AOAC Método oficial 940.26

Ceniza de frutas y productos de frutas
A. Ceniza
Proceda como en el procedimiento determinación de ceniza en alimento (5.1. o 5.2.), incinerando
a ≤ 525 °C, usando 25 g de jugos, frutas frescas o frutas enlatadas, y 10 g de gelatinas, jarabes,
conservas, confituras, mermeladas o frutas secas.
Si solo se desea la ceniza de la porción soluble en agua, evapore 100 mL de solución preparada
como en el procedimiento preparaciones de muestra de prueba (4.9.1. o 4.9.2.), hasta sequedad
en un baño de vapor. Proceda como en el procedimiento determinación de ceniza en alimento
(5.1. o 5.2.).

B. Alcalinidad de ceniza
Introduzca el exceso medido de 0.1 M HCl dentro de un plato de platino conteniendo la ceniza
obtenida en A, caliente en un baño de vapor, enfríe, añada algunas gotas de naranja metilo, y
titule el exceso de ácido con 0.1 M NaOH. Reporte como alcalinidad, el número de mL 0.1 M de
ácido requerido para neutralizar la ceniza de 100 g de muestra de prueba, y como numero de
alcalinidad, el número de mL 1 M de ácido requerido para neutralizar 1 g de ceniza. Reserve la
solución para determinación de S en ceniza.

37.1.37 AOAC Método oficial 942.15

Acidez (titulable) de productos de frutas
A. Método indicador
La acidez titulable puede ser expresada convencionalmente en g de ácido por 100 g o 100 mL de
producto, como es apropiado, usando el factor apropiado para el ácido; para acido málico use
0.067 como factor; ácido oxálico, 0.045; ácido cítrico monohidratado, 0.070; ácido tartrico, 0.075;
ácido sulfúrico, 0.049; ácido acético, 0.060; ácido láctico, 0.090.
(a) Soluciones incoloras o ligeramente coloreadas. – Diluya a aproximadamente 250 mL, con
agua neutralizada o recientemente hervida, 10 g de jugo preparado como en el
procedimiento preparaciones de muestra de prueba (4.9.1.), o 25 mL de solución
preparada como en el procedimiento preparaciones de muestra de prueba (4.9.2. o
4.9.3.). Titule con 0.1 M álcali, usando 0.3 mL de fenolftaleína por cada 100 mL de solución
que está siendo titulada, hasta que el color rosado persista por 30 s. Reporte como mL 0.1
M álcali / 100 g o 100 mL de material original.
(b) Soluciones muy coloreadas. – Diluya la porción de prueba de peso conocido con agua
neutralizada y titule hasta justo antes del punto final con 0.1 M álcali, usando .3 mL de
fenolftaleína por cada 100 mL de solución que está siendo titulada. Transfiera el volumen
medido (2 o 3 mL) de solución en aproximadamente 20 mL de agua neutral en un vaso de
precipitado pequeño. (En esta dilución extra, el color del jugo de fruta se vuelve tan pálido
que el color de la fenolftaleína es fácilmente visible.) Si la prueba muestra que el punto
final no se ha alcanzado, vierta la porción diluida extra de vuelta en la solución original,
añada más álcali, y continúe la titulación hasta punto final. Comparando las diluciones en
vasos pequeños, las diferencias producidas por algunas gotas 0.1 M álcali pueden
observarse fácilmente.

B. Método de electrodo de vidrio

Antes de usar, revise el equipo con soluciones buffer estándar como lo indica el manual de
soluciones estándar y materiales de referencia (5). Enjuague el electrodo de vidrio en agua muchas
veces hasta que la lectura de pH sea aproximadamente 6. Sumerja los electrodos en la solución de
prueba contenida en el vaso. (La solución de prueba debe titular 10 – 50 mL 0.1 M NaOH y debe
estar contenida en un volumen inicial de de100 – 200 mL.) Agite moderadamente. Agregue álcali
de manera muy rápida hasta llegar a un pH cercano a 6. Luego añada álcali lentamente hasta pH 7.
Después de que se alcance un pH de 7, finalice la titulación añadiendo 0.1 M álcali 4 gotas al
tiempo, y registre el volumen total y el pH leído después de cada adición. (Añada gotas enteras, de
tal manera que no queden fracciones de gotas en la punta de la bureta.) Continúe la titulación ≥ 4
gotas más allá de pH 8.1, e interpole los datos de para la titulación correspondiente a pH 8.1. Los
valores de pH usados para interpolación deben estar en un rango de 8.1 ± 2.

[Notas: (1) siempre mantenga el electrodo de vidrio cubierto con H 2O cuando no está en uso. (2) Si
se usan soluciones ácidas fuertes para limpiar, el electrodo requiere varias horas para llegar a
equilibrio estando en H2O. (3) Si el electrodo y el agitador son limpiados ligeramente con un
pedazo de papel de filtro después de la inserción dentro del buffer estándar, la misma solución
puede ser usada para varias verificaciones en instrumentos.]

37.1.38 AOAC Método oficial 925.34

Acidez (volátil) de productos de frutas
Método de destilación a vapor
Disuelva 10 g de solución de prueba, diluya a 25 mL, y destile a vapor como en acidez (total volátil)
de vinos 964.08C (28.1.30). 1 mL 0.1 M álcali = 0.0060 g CH3COOH.

44.1.04 AOAC Método oficial 932.14

Sólidos en jarabes
C. Por medio de refractómetro
(Aplicable solo a líquidos que no contengan solidos sin disolver.)
Los sólidos solubles por método refractometrico son de concentración por peso de sacarosa en
soluciones que tengan el mismo índice refractivo (n) como la solución analizada. Use un
instrumento con balanza graduada al menos en 0.001 unidades o 0.5% sacarosa, permitiendo una
estimación de 0.0002 n o 25%, respectivamente. Ajuste el instrumento a lectura n de 1.3330 o 0%
de sacarosa con agua a 20 °C.
Determine la lectura del refractómetro de solución a 20 °C y obtenga el porcentaje
correspondiente de sustancia seca ya sea desde la lectura directa, si se usa un refractómetro de
azúcar o desde 990.35 (ver apéndice C), si el instrumento da lecturas en términos del índice
refractivo. Circule agua a temperatura constante, preferiblemente 20 °C, a través de las cubiertas
del refractómetro o a través del canal del instrumento de inmersión, el mayor tiempo posible
como para permitir que la temperatura de los prismas y el jarabe alcancen el equilibrio,
continuando la circulación durante las observaciones y teniendo cuidado que la temperatura se
mantenga constante.
Si la determinación se hace a temperatura diferente de 20 °C, o si la humedad causa condensación
de humedad en las caras expuestas de los prismas, haga mediciones a temperatura ambiente y
corrija las lecturas a una temperatura estándar de 20 °C desde 990.36 (ver apéndice C). Si la
solución es muy oscura para ser leída en el instrumento, diluya con una solución de azúcar
concentrada; nunca use agua para este propósito. Mezcle cantidades pesadas de solución bajo
examinación y soluciones de azúcar pura de aproximadamente la misma fuerza, y calcule el
porcentaje de sustancia seca anterior = [(W + B) C - BD] / W, donde W = peso (g) de jarabe
mezclado con B; B = peso (g) de solución de azúcar usada en la dilución; C = porcentaje de
sustancia seca en la mezcla W + B obtenida del índice refractivo; y D = porcentaje de sustancia
seca en solución de azúcar pura, obtenida de su índice refractivo.
Para productos líquidos que contienen azúcar invertido, corrija el porcentaje de sólidos, obtenido
desde 990.35 (ver apéndice C) añadiendo 0.022 por cada porcentaje de azúcar invertido en el
producto.