SM Metals 0408 Páginas 1 50.en - Es

WWW.KPATCO.
COM
Métodos estándar para el examen de agua y aguas residuales
parte 3000 RIELES
3010 INTRODUCCIÓN
3010 A. Discusión General
1. Importancia
Los efectos de los metales en el agua y de aguas residuales gama desde beneficioso a través problemático a peligrosamente tóxicos.
Algunos metales son esenciales para el crecimiento de plantas y animales, mientras que otros pueden afectar negativamente a los
consumidores de agua, sistemas de tratamiento de aguas residuales y aguas receptoras. Los beneficios frente a la toxicidad de algunos
metales dependen de sus concentraciones en las aguas.
2. Tipos de Métodos
a menudo se requiere un tratamiento preliminar para presentar los metales para la metodología analítica en una forma
apropiada. Los métodos alternativos para el tratamiento previo de las muestras se presentan en la Sección 3030.
Los metales pueden ser determinados satisfactoriamente por una variedad de métodos, con la elección a menudo
dependiendo de la precisión y la sensibilidad requerida. Parte 3000 describe métodos colorimétricos, así como métodos
instrumentales, es decir, la espectrometría de absorción atómica, incluyendo llama, electrotérmico (horno), hidruro, y las
técnicas de vapor frío; fotometría de llama; acoplado inductivamente espectrometría de emisión de plasma; acoplado
inductivamente espectrometría de masas de plasma, y voltamperometría de redisolución anódica. métodos de
absorción atómica de llama generalmente son aplicables a concentraciones moderadas (0,1- a 10 mg / L) en muestras
limpias y complejo de matriz. métodos electrotérmicos en general puede aumentar la sensibilidad si los problemas de la
matriz no interfieren. técnicas de emisión de plasma acoplado inductivamente son aplicables en un amplio intervalo
lineal y son especialmente sensibles para los elementos refractarios.
μ g / L) en una variedad de matrices ambientales. fotometría de llama da buenos resultados en concentraciones más altas para varios
Grupo I y II elementos. Voltamperometría ofrece una alta sensibilidad para varios elementos en matrices relativamente limpias. Los
métodos colorimétricos son aplicables a las determinaciones de metales específicos donde se sabe que las interferencias no
comprometer método precisión; estos métodos pueden proporcionar información especiación para algunos metales. Tabla 3010: I se
enumeran los métodos disponibles en la Parte 3000 para cada metal.
3. Definición de términos
a. Los metales disueltos: Esos metales en una muestra sin acidificar que pasan a través de un 0,45 μ m filtro de membrana.
si. metales suspendidos: Esos metales en una muestra sin acidificar que son retenidos por una
© Copyright 1999 American Public Health Association, American Water Works Association, Water Environment Federation
1
WWW.KPATCO.COM
0,45 μ m filtro de membrana.
C. metales totales: La concentración de metales se determina en una muestra no filtrada después de la digestión vigorosa, o la suma
de las concentraciones de metales en las fracciones disueltos y suspendidos. Tenga en cuenta que el total de metales se definen
operativamente por el procedimiento de digestión.
re. metales extraíbles con ácido: La concentración de los metales en solución después del tratamiento de una muestra no filtrada con
ácido mineral diluido caliente. Para determinar ya sea metales disueltos o suspendidos, muestra de filtro inmediatamente después de la
recogida. No conservar con ácido hasta después de la filtración.
3010 B. Toma de muestras y la muestra Preservación
Antes de recoger una muestra, decidir qué fracción se va a analizar (disuelto, suspendido, total, o
ácido-extraíble). Esta decisión determinará, en parte, de si la muestra se acidifica con o sin filtración y el tipo de
digestión requerido.
Los errores graves se pueden introducir durante el muestreo y almacenamiento debido a la contaminación de dispositivo de muestreo,
el fracaso para eliminar los residuos de las muestras anteriores de recipiente de muestras, y la pérdida de metales por adsorción en y / o
precipitación en recipiente de la muestra causados por la falta de acidificar la muestra correctamente.
1. Recipientes de Muestra
Los mejores recipientes de muestra están hechas de cuarzo o TFE. Debido a que estos contenedores son caros, el recipiente de
muestra preferido está hecho de polipropileno o de polietileno lineal con un tapón de polietileno. envases de vidrio de borosilicato se
pueden usar también, pero evitar Los recipientes de vidrio blando para muestras que contienen metales en el intervalo de microgramos por
litro. almacenar muestras para la determinación de plata en recipientes que absorben la luz. Utilice sólo recipientes y filtros que han sido
enjuagados ácido.
2. Preservación
Preservar muestras inmediatamente después del muestreo por acidificación con ácido nítrico concentrado (HNO 3) a pH <2. muestras
de filtración para los metales disueltos antes de preservación (véase la Sección 3030). Por lo general, 1,5 ml conc HNO 3 / muestra de L (o 3
ml 1 + 1 HNO 3 / muestra L) es suficiente para la conservación a corto plazo. Para muestras con alta capacidad de tamponamiento, aumentar
la cantidad de ácido (5 ml pueden ser necesarios para algunas alcalina o muestras altamente tamponadas). Utilice disponible comercialmente
# ácido de alta pureza (1) * o preparar ácido de alta pureza por destilación-sub hirviendo de ácido.
Después de acidificar la muestra, preferiblemente almacenarlo en un refrigerador a aproximadamente 4 ° C para evitar cambio en el
volumen debido a la evaporación. En estas condiciones, las muestras con concentraciones de metal de varios miligramos por litro son
estables durante hasta 6 meses (excepto mercurio, para las que el límite es de 5 semanas). Para los niveles de metal microgramos por
litro, analizar muestras tan pronto como sea posible después de la recogida de la muestra.
Alternativamente, preservar muestras para el análisis de mercurio mediante la adición de 2 ml / L 20% (w / v) K 2 cr 2 O 7 solución
(preparada en 1 + 1 HNO 3). Conservar en la nevera no contaminado con mercurio. (C PRECAUCION: Las concentraciones de mercurio
pueden aumentar en las muestras almacenadas en plástico
2
WWW.KPATCO.COM
botellas en laboratorios contaminados con mercurio.)
3. Bibliografía
STRUEMPLER, AW 1973. características de adsorción de plata, plomo, calcio, zinc y níquel en las superficies de vidrio de
borosilicato, de polietileno y de contenedor de polipropileno. Anal. Chem.

45: 2251.
FELDMAN, C. 1974. La preservación de soluciones diluidas de mercurio. Anal. Chem. 46:99.
REY, WG, JM RODRIGUEZ & CM WAI. 1974. Las pérdidas de concentraciones traza de cadmio en solución acuosa durante el
almacenamiento en recipientes de vidrio. Anal. Chem. 46: 771.
BATLEY, GE y D. Gardner. 1977. Muestreo y almacenamiento de aguas naturales para el análisis de trazas de metal. Res agua. 11:
745.
Subramanian KS, CL CHAKRABARTI, JE y SUETIAS ES Maines. 1978. La conservación de algunos metales traza en
muestras de aguas naturales. Anal. Chem. 50: 444.

BERMAN, S. & P. YEATS. 1985. El muestreo de agua de mar para metales traza. Crit. Rev. Anal. Chem.
16: 1.
Wendlandt, E. 1986. Los contenedores de muestras y accesorios analíticos hechos de plástico modernas para el análisis de trazas. Gewaess.
Wass. Abwass. 86:79.
3010 C. Precauciones generales
1. Fuentes de Contaminación
Evitar la introducción de metales contaminantes de los contenedores, agua destilada, o filtros de membrana. Algunas tapas de
plástico o revestimientos para tapas pueden introducir contaminación de metales; por ejemplo, zinc se ha encontrado en los tapones de
rosca de tipo baquelita negro, así como en muchos productos de caucho y plástico, y el cadmio se ha encontrado en puntas de pipeta de
plástico. El plomo es un contaminante ubicuo en el aire urbano y el polvo.
2. Eliminación de Contaminantes
contenedores de muestras Limpiar a fondo con una solución de detergente no iónico libre de metal, enjuague con agua del grifo, de
inmersión en ácido, y luego enjuague con agua libre de metal. Para cuarzo, TFE, o materiales de vidrio, utilice 1 + 1 HNO 3, 1 + 1 HCl, o
agua regia (3 partes conc HCl + 1 parte de HNO conc 3)
para el remojo. Por material plástico, usar 1 + 1 HNO 3 o 1 + 1 HCl. condiciones de remojo fiables son 24 horas a 70 ° C. ácido
crómico o exentos de cromo sustitutos # (2) * se pueden utilizar para eliminar los depósitos orgánicos de los contenedores, pero
enjuagar contenedores a fondo con agua para eliminar trazas de cromo. No utilizar ácido crómico para recipientes de plástico o si
el cromo es a determinar. Siempre use agua libre de metal en el análisis y preparación de reactivos (véase la Sección 3111B.3 C). En
estos métodos, la palabra '' agua '' significa agua libre de metal.
3. contaminantes aerotransportados
Para el análisis de las concentraciones de microgramos por litro de metales, contaminantes en el aire en forma de compuestos
volátiles, polvo, hollín y aerosoles presentes en el aire de laboratorio pueden llegar a ser significativa. Para evitar el uso contaminación ''
laboratorio limpia '' instalaciones, tales como
3
WWW.KPATCO.COM
bancos con aire limpio disponible en el mercado de flujo laminar o estaciones de trabajo de diseño personalizado y analizan los espacios en
blanco que reflejan el procedimiento completo.
4. Bibliografía
MITCHELL, JW 1973. Ultrapurity en el análisis de trazas. Anal. Chem. 45: 492A.
GARDNER, M., D. Hunt & SOL. CUBIERTA. 1986. control de calidad analítica (AQC) para el seguimiento de
metales traza en el medio marino y costero. Sci agua. Technol.
18:35.
3020 SEGURO DE CALIDAD / CONTROL DE CALIDAD
3020 A. Introducción
Información general y recomendaciones sobre la garantía de calidad (QA) y control de calidad (QC) se proporcionan en la
Sección 1020 de Aseguramiento de Calidad, 1030 Datos de la Calidad y 1040 de desarrollo de métodos y evaluación. Esta sección
analiza los requisitos de QA / QC que son comunes a los métodos de análisis presentadas en la Parte 3000. Se recomiendan los
requisitos mínimos actividades de GC / CC; referirse a métodos individuales y los requisitos del programa de regulación para las
necesidades de QA / QC específicas de cada método. Tenga siempre en cuenta el objetivo general de análisis. medidas de QA / QC y
fundamentación para determinaciones de control operacional pueden diferir significativamente de los de determinaciones de metales
traza en niveles de los criterios de calidad del agua. Los niveles de metales traza en muestras ambientales pueden ser órdenes de
magnitud más baja que en las fuentes potenciales de contaminación.
Utilice repeticiones de concentración medible para establecer recuperación precisión y adiciones conocidas para determinar el
sesgo. Use espacios en blanco, calibraciones, gráficas de control, adiciones conocidas, normas y otras herramientas de medición
auxiliares según sea apropiado. Proporcionar la documentación adecuada y el mantenimiento de registros para satisfacer los requisitos
del cliente y los criterios de rendimiento establecidos por el laboratorio.
3020 B. Prácticas de Control de Calidad
1. Control de Calidad Inicial

a. demostración inicial de la capacidad: Verificar capacidad analista antes de analizar las muestras y repetir periódicamente
para demostrar competencia con el método analítico. Compruebe que el método que se utiliza proporciona una sensibilidad
suficiente para el propósito de la medición. Prueba de capacidad de analista mediante el análisis de al menos cuatro porciones de
agua reactivo que contiene adiciones conocidas del analito de interés. Confirmar el dominio mediante la generación de los
resultados analíticos que demuestran precisión y el sesgo dentro de límites aceptables representativo del método analítico.
si. límite de detección del método (MDL): Antes de que se analizaron las muestras, determinar la MDL para cada analito por los
procedimientos de la sección 1030, u otro procedimiento aplicable. 1 Determinar
4
WWW.KPATCO.COM
MDL al menos anualmente para cada método y la categoría de la matriz principal. Verificar MDL para un nuevo analista o siempre hardware
instrumento o las condiciones de funcionamiento método se modifican. Analizar las muestras para las determinaciones de MDL durante un
período de 3 a 5-d para generar un valor realista. Preferiblemente utilizar los datos combinados de varios analistas en lugar de datos de un
solo analista.
C. El rango dinámico (DR): Antes de utilizar un nuevo método, determinar el rango dinámico, es decir, el intervalo de
concentración en el que un método tiene una respuesta creciente (lineal o de segundo orden), para cada analito mediante el análisis
de varias soluciones estándar que enmarquen solamente el rango de interés. Cada medición estándar debe estar dentro del 10% del
valor real para la aceptación en la determinación DR. Tomar mediciones tanto en el extremo bajo y alto de la gama de calibración
para determinar método idoneidad. Instrumentación analítica con características de ajuste de curvas puede permitir la utilización de
la respuesta del instrumento no lineal.
2. calibración
a. La calibración inicial: Calibrar inicialmente con un mínimo de un espacio en blanco de calibración y tres patrones del analito (s)
de interés. Seleccione los estándares de calibración que enmarquen la concentración esperada de la muestra y que están dentro del
rango dinámico del método. El número de puntos de calibración depende de la anchura de la gama dinámica y la forma de la curva
de calibración. Un patrón de calibración debe estar por debajo del límite de comunicación para el método. Como regla general, las
diferencias entre concentraciones estándar de calibración no debe ser mayor que un orden de magnitud (es decir, 1, 10, 100, 1000).
Aplicar las estadísticas de ajuste de curvas polinómicas lineal o, en su caso, para el análisis de la relación de respuesta a la
concentración instrumento. El coeficiente de correlación lineal o no lineal apropiada para la concentración estándar para la respuesta
del instrumento debe estar ≥ 0,995. Utilice la calibración inicial para la cuantificación de la concentración de analito en las muestras.
Utilice verificación de calibración, a continuación ¶ b, sólo para los controles de la calibración inicial y no para la cuantificación de la
muestra. Repetir la calibración inicial por día siempre que los criterios de aceptación de verificación de calibración no están
satisfechos.
si. verificación de la calibración: verificación de la calibración es la confirmación periódica de que la respuesta del instrumento no ha
cambiado significativamente desde la calibración inicial. Verificar calibración mediante el análisis de un estándar de punto medio de
calibración (comprobar estándar) y en blanco de calibración al principio y al final de una carrera de la muestra, de forma periódica durante
una carrera (normalmente después de cada conjunto de diez muestras). Una determinación patrón de control fuera de 90 a 110% de la
concentración esperada indica un problema potencial. Si una determinación estándar de comprobación está fuera de 80 a 120% de la
concentración esperada, cesar inmediatamente análisis de muestras e iniciar una acción correctiva. Repita la calibración y muestras
determinaciones iniciales desde la última verificación de la calibración aceptable. Utilice límites de control calculados (Sección 1020b) para
proporcionar mejores indicaciones de rendimiento del sistema y para proporcionar los límites de control más estrictas.
C. muestra de control de calidad: Analizar una muestra de control de calidad generada externamente de concentración
conocida al menos trimestralmente y siempre que se preparan nuevas soluciones de calibración de valores. Obtener esta
muestra a partir de una fuente externa al laboratorio o preparar de una fuente diferente de los utilizados para preparar patrones
de trabajo. Utilizar para validar las normas de trabajo del laboratorio, tanto cualitativa como cuantitativamente.
3. Lote de Control de Calidad
5
WWW.KPATCO.COM
a. Método blanco (MB): Un método en blanco (también conocido como blanco de reactivo) es una porción de agua de reactivo
tratado exactamente como una muestra, incluyendo la exposición a todos los equipos, material de vidrio, los procedimientos y
reactivos. El MB se utiliza para evaluar si analitos o interferencia están presentes dentro del proceso analítico o sistema. Sin analito de
interés debe estar presente en el MB a un nivel de alerta basado en las necesidades del usuario final. Llevar a cabo una acción
correctiva inmediata para las mediciones MB por encima del MDL. Incluir un mínimo de un MB con cada conjunto de 20 o menos
muestras.
si. Laboratorio fortificada en blanco (LFB): El laboratorio fortificado en blanco (también conocido como pico en blanco) es un espacio
en blanco método que se ha fortificado con una concentración conocida de analito. Se utiliza para evaluar el desempeño del laboratorio en
curso y la recuperación del analito en una matriz limpia. Preparar concentraciones fortificadas aproximan el punto medio de la curva de
calibración o inferior con soluciones madre preparadas a partir de una fuente diferente de los utilizados para desarrollar las normas de
trabajo. Calcular el porcentaje de recuperación, gráficos de control de trama, y determinar los límites de control (Sección 1020b) para estas
mediciones. Asegúrese de que la LFB cumple con los criterios de rendimiento para el método. Establecer las acciones correctivas que se
deben tomar en caso de que la LFB no satisface los criterios de aceptación. Incluir un mínimo de un LFB con cada conjunto de 20 o menos
muestras.
C. duplicados: Utilice muestras duplicadas de concentración medible para medir la precisión del proceso analítico. Seleccionar
aleatoriamente muestras de rutina para ser analizadas dos veces. Proceso de muestra duplicada de forma independiente a través de
toda la preparación de muestras y el proceso analítico. Incluir un mínimo de un duplicado para cada tipo de matriz con cada conjunto
de 20 o menos muestras.
re. Laboratorio fortificada con matriz (LFM) / laboratorio fortificados duplicado matriz: Utilice LFM (también conocido como
pico de matriz) y LFM duplicar para evaluar el sesgo y la precisión, respectivamente, del método como la influencia de una
matriz específica. Se prepara mediante la adición de una concentración conocida de analito a una muestra de enrutamiento
seleccionado al azar. Preparar las concentraciones de adición a aproximadamente el doble de la concentración presente en la
muestra original. Si es necesario, diluir la muestra para traer la medición dentro de la curva de calibración establecida. Límite
de volumen además de 5% o menos del volumen de muestra. Calcular el porcentaje de recuperación y relativa diferencia
ciento, gráficos de control de trama, y determinar los límites de control (Sección 1020b). Asegúrese de que los criterios de
funcionamiento del método son satisfechos. Proceso fortificado muestras independientemente a través de toda la preparación
de muestras y el proceso analítico.
mi. Método de adiciones conocidas: Para analizar una matriz nueva o desconocida, utilice el método de las adiciones conocidas
(Sección 1020b) para demostrar la ausencia de interferencia antes de informar de los datos de concentración para el analito. Verificar la
ausencia de interferencias mediante el análisis de dichas muestras sin diluir y en una dilución 1:10; los resultados deben estar dentro de
10% entre sí. Límite de volumen de adición conocido a 10% o menos del volumen de muestra.
4. Referencia
1. AGENCIA DE PROTECCIÓN AMBIENTAL DE LOS ESTADOS UNIDOS. 1995. Definición y procedimiento para la determinación
del límite de detección del método, la revisión 1.11. 40 CFR Parte 136, Apéndice B. registro Federal 5: 23703.
6
WWW.KPATCO.COM
3030 TRATAMIENTO PRELIMINAR DE MUESTRAS * # (3)
Las muestras que contienen partículas o material orgánico generalmente requieren tratamiento previo antes del análisis
espectroscópico. '' metales totales '' incluye todos los metales, inorgánicamente y orgánicamente unidos, tanto disueltos y partículas. ,
muestras transparentes incoloros (principalmente agua potable) que tiene una turbidez de <1 NTU, sin olor, y de una sola fase pueden
analizarse directamente por espectroscopia de absorción atómica (llama o electrotérmico vaporización) o espectroscopia de plasma
acoplado inductivamente (emisión atómica o espectrometría de masas) para metales totales sin digestión. Para una verificación
adicional o si se encuentran cambios en matrices existentes, comparar muestras digeridos y no digeridos para asegurar resultados
comparables. En la colección, se acidifica tales muestras a pH <2 con ácido nítrico conc (1,5 ml HNO 3 / L es generalmente adecuada
para agua potable) y analizar directamente. Digerir todas las demás muestras antes de determinar metales totales. Para analizar para
los metales disueltos, muestra de filtro, acidificar filtrado, y almacenar hasta análisis se pueden realizar. Para determinar metales en
suspensión, muestra de filtro, digerir filtro y el material en él, y analizar. Para determinar metales extraíbles con ácido, extraer metales
como se indica en la Sección 3030E a través de K y analizar extracto.
Esta sección describe el tratamiento previo general para muestras en las que los metales son para ser determinado de
acuerdo con la Sección 3110 a través de 3500-Zn con varias excepciones. Las técnicas especiales de digestión para el mercurio
se dan en la Sección 3112B.4 si y C, y las de arsénico y selenio en la Sección 3114 y la Sección 3500-SE.
Tenga cuidado de no introducir metales en muestras durante el tratamiento preliminar. Durante el pretratamiento evitar el contacto con
el caucho, pinturas a base de metal, humo de cigarrillos, pañuelos de papel, y todos los productos de metal incluyendo las hechas de acero
inoxidable, metal galvanizado, y latón. campanas de extracción convencionales pueden contribuir significativamente a la contaminación de
la muestra, en particular durante la digestión ácido en recipientes abiertos. Mantener los vasos cubiertos con un vidrio de reloj y girar los
canalones lejos del aire de entrada para reducir la contaminación del aire. puntas de plástico de pipeta a menudo están contaminados con
cobre, hierro, zinc y cadmio; antes de su uso en remojo en 2 norte HCl o HNO 3 durante varios días y enjuague con agua desionizada. Evitar
el uso de plásticos de colores, que pueden contener metales. Utilice recipientes de plástico libres de metal certificados y puntas de pipeta
cuando sea posible. Evitar el uso de vidrio si el análisis para el aluminio o sílice.
Use agua libre de metal (véase la Sección 3111B.3 C) para todas las operaciones. Compruebe ácidos de grado reactivo empleados
para la conservación, extracción, y la digestión de la pureza. Si se encuentran concentraciones de metales excesivas, purificar los ácidos
por destilación o utilizar ácidos ultra-puras. Acoplado inductivamente espectrometría de masas de plasma (ICP-MS) puede requerir el uso
de ácidos ultra-puras y reactivos para evitar la contaminación medible. espacios en blanco proceso a través de todos los pasos de
digestión y de filtración y los resultados de evaluar en blanco en relación con resultados de la muestra correspondiente. O bien aplicar
correcciones a resultados de la muestra o tomar otras acciones correctivas cuando sea necesario o apropiado.
7
WWW.KPATCO.COM
3030 B. La filtración de los metales disueltos y suspendidos
1. Procedimientos de filtración
Si se han de determinar metales disueltos o en suspensión (véase la Sección 3010A), muestra de filtro en el momento de la recogida
usando un dispositivo de filtración de plástico acondicionado previamente con vacío o de presión, que contiene un soporte de filtro de
plástico o fluorocarbono, a través de un prelavado ungridded 0.4- a 0,45 - μ filtro de membrana m de poro de diam (ésteres de policarbonato
o de celulosa). Antes de utilizar el filtro una pieza en bruto que consiste en agua libre de metal (desionizada) para asegurar la ausencia de
contaminación. filtro Condición previa y dispositivo de filtro de un enjuague con 50 ml de agua desionizada. Si el blanco de filtro contiene
concentraciones de metales significativos, remojar filtros de membrana en aproximadamente 0,5 norte HCl o 1 norte HNO 3 ( recomendado para
electrotérmico y ICP-MS análisis) y enjuague con agua desionizada antes de su uso.
Antes de la filtración, de centrifugación de muestras muy turbias en fluorocarbono lavado con ácido o de plástico de alta densidad
tubos para reducir la carga sobre los filtros. Agitado, las unidades de filtro de presión falta menos fácilmente que los filtros de vacío;
filtrado a una presión de 70 a 130 kPa. Después de la filtración acidificar filtrado a pH 2 con HCl conc HNO 3 y almacenar hasta análisis se
pueden realizar. Si se forma un precipitado en la acidificación, digerir acidificaron filtrado antes del análisis como se indica (véase la
Sección 3030E). Conservar filtro y digerirla para la determinación directa de metales en suspensión.
Si no es posible campo filtro de la muestra sin contaminar él, obtener la muestra en una 'botella '' sin conservantes' como
anteriormente y con prontitud enfriar a 4 ° C. No ácido-preservar la muestra. Entonces, sin demora, filtrado muestra en
condiciones más limpias en el laboratorio.
pH de prueba de una porción de muestra acuosa a la recepción en el laboratorio para asegurarse de que la muestra ha sido
adecuadamente filtrada y conservada ácido. 1
NOTA: Diferentes filtros de visualización diferentes características de adsorción y filtración 2; para el análisis de trazas, filtro de prueba
y Sytem filtración para verificar la completa recuperación de los metales.
Si se han de determinar los metales en suspensión (véase la Sección 3010A), muestra de filtro como anteriormente para metales
disueltos, pero no centrifugar antes de la filtración. Conservar filtro y digerirla para la determinación directa de metales en suspensión.
volumen de la muestra Record filtró y se incluye un filtro en la determinación de la pieza en bruto.
PRECAUCIÓN: No utilice ácido perclórico para digerir filtros de membrana. ( Véase la Sección 3030H para obtener más información
sobre el manejo de HClO 4).
2. Referencias
1. AGENCIA DE PROTECCIÓN AMBIENTAL DE LOS ESTADOS UNIDOS. Procedimiento Preparación de 1994. muestra para la
determinación espectroquímico de total recuperable Elementos, Método 200.2. Monitoreo Ambiental Systems
Lab., Cincinnati, Ohio.
2. HOROWITZ, AJ, KR LUM, JR GARBARINO, GEM HALL, C. LEMIEUX y CR DEMAS.

1996. Los problemas con el uso de filtración para definir las concentraciones de elementos traza disuelto
en muestras de agua naturales. Reinar. Sci. Technol. 30, 954.
8
WWW.KPATCO.COM
3030 C. El tratamiento para extraíbles con ácido Metales
metales extraíbles (véase la Sección 3010A) están ligeramente adsorbidos sobre material en partículas. Debido a que algunos
digestión de la muestra puede ser inevitable uso condiciones para obtener resultados significativos y reproducibles controlada rígidamente.
Mantener el volumen constante de muestra, el volumen de ácido, y tiempo de contacto. Expresar los resultados como metales extraíbles y
especificar las condiciones de extracción.
En la colección, se acidifica la totalidad de la muestra con 5 ml conc HNO 3 / muestra L. Para preparar la muestra, mezclar bien, la
transferencia de 100 ml a un vaso de precipitados o matraz y añadir 5 ml de alta pureza HCl 1 + 1. Calentar 15 min en un baño de vapor.
Filtrar a través de un filtro de membrana (acondicionado previamente como en la Sección 3030B) y transferir cuidadosamente filtrado a un
matraz volumétrico de tarado. Ajustar el volumen a 100 ml con agua libre de metal, mezclar, y analizar. Si el volumen es mayor que 100 ml,
determinar el volumen a 0,1 ml más cercanos en peso, analizar, y medición de la concentración final correcta multiplicando por el factor de
dilución (volumen final ÷ 100).
3030 D. La digestión de los metales
Para reducir la interferencia por la materia orgánica y para convertir los metales asociados con partículas a una forma (por lo
general el metal libre) que puede ser determinado por espectrometría de absorción atómica o espectroscopia de plasma de
acoplamiento inductivo, utilizar una de las técnicas de digestión se presentan a continuación. Utilice el método de digestión rigurosa
menos requerida para proporcionar una recuperación aceptable y consistente compatible con el método analítico y el metal que se
analizaron. 1-3
1. Selección de ácido
El ácido nítrico se digerir la mayoría de muestras adecuadamente (Sección 3030E). El nitrato es una matriz aceptable tanto para la
llama y de absorción atómica electrotérmico y la matriz preferida para ICP-MS. 4 Algunas muestras pueden requerir la adición de
perclórico, clorhídrico, fluorhídrico, o ácido sulfúrico para la digestión completa. Estos ácidos pueden interferir en el análisis de algunos
metales y todos proporcionar una matriz más pobre para tanto electrotérmico y análisis de ICP-MS. Confirmar la recuperación de metales
para cada digestión y el procedimiento analítico usado. Utilice la Tabla 3030: I como una guía en la determinación de que los ácidos
(además de HNO 3) a utilizar para la digestión completa. Como regla general, HNO 3 por sí solo es adecuado para muestras limpias o
materiales fácilmente oxidados; HNO 3- H 2 ENTONCES 4
o HNO 3- digestión HCl es adecuado para la materia orgánica fácilmente oxidable; HNO 3- HClO 4 o HNO 3- HClO 4- digestión HF es
necesaria para difíciles de oxidar la materia orgánica o minerales que contienen silicatos. Aunque incineración en seco
generalmente no se recomienda debido a la pérdida de muchos elementos volátiles, puede ser útil si grandes cantidades de
materia orgánica están presentes.
2. Los procedimientos de digestión
Diluir las muestras con concentraciones de Ag mayor que 1 mg / L para contener menos de 1 mg Ag / L para los métodos de
absorción atómica de llama y 25 μ g / L o menos para el análisis electrotérmico. 2,5,6 Para hacer frente a problemas de solubilidad de haluro
de plata en HNO 3, digest utilizando el método
9
WWW.KPATCO.COM
3030F.3 si.
Informe técnica de digestión utilizado.
técnicas de digestión ácida (Sección 3030E través I) generalmente dan precisión y el sesgo comparable para la mayoría de tipos de
muestras que son totalmente digeridos por la técnica. Debido a que los ácidos utilizados en la digestión añadirán los metales para las
muestras y los espacios en blanco, minimizar el volumen de los ácidos utilizados.
Debido a que las técnicas de digestión de ácido (Sección 3030E y F) normalmente no son digestiones totales, el procedimiento
de digestión de microondas (Sección 3030K) se puede utilizar como una alternativa. El método de microondas es un procedimiento en
recipiente cerrado y por lo tanto se espera que proporcione una precisión mejorada cuando se compara con las técnicas de la placa
caliente. digestión por microondas se recomienda para muestras que se analizaron por ICP-MS. Se recomienda el método de
digestión de microondas para el análisis de Ag, Al, As, Ba, Be, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Mo, Na, Ni, Pb, Sb, Se, Tl, V, y Zn.
digestión por microondas puede ser aceptable para analitos adicionales siempre que su rendimiento para aquellos elementos se
valida.
volúmenes de muestra sugeridos se indican a continuación para la espectrometría de absorción atómica de llama. volúmenes Menores,
a un mínimo de 5 ml, son apropiadas para horno de grafito, ICP, y ICP-MS. No submuestra volúmenes de menos de 5 ml, en especial
cuando las partículas están presentes. En lugar de ello diluir las muestras con concentraciones de analito elevados después de la digestión.
Si el volumen recomendado es superior a la capacidad del buque digestión, añadir la muestra a medida que avanza la evaporación. Para las
muestras que contienen partículas, pipetas de gran calibre puede resultar útil para la medición de volumen y transferencia.
Cuando las muestras se concentran durante la digestión (por ejemplo,> muestra de 100 ml se utiliza) determinar la recuperación de
metales para cada matriz digerido, para verificar método validez. El uso de muestras más grandes requerirá ácido adicional, que también
aumentaría la concentración de impurezas.
Estimado de
concentración de metales Volumen de la muestra*
mg / L ml
<0,1 1000
0,1-10 100
10-100 + 10
* Por espectrometría de absorción atómica.
Informe de resultados de la siguiente manera:
dónde:
A = concentración de metal en digerido solución, mg / L,
10
WWW.KPATCO.COM
B = volumen final de solución digerida, ml, y

C = tamaño de la muestra, ml.
Preparar muestras sólidas o lodos líquidos con alto contenido de sólidos sobre una base de peso. Mezclar la muestra y transferir una
cantidad adecuada (típicamente 1 g de un lodo con 15% de sólidos totales) directamente en un recipiente de digestión previamente pesado.
Volver a pesar y calcular el peso de la muestra. Proceder con una de las técnicas de digestión se presentan a continuación. Sin embargo,
como estos métodos de digestión son predominantemente para los metales disueltos y extraíbles en muestras acuosas, otros enfoques
pueden ser más apropiado para muestras sólidas. Para la mineralización completa de muestras sólidas, consultar métodos disponibles en
otros lugares. 1,4,6,7 los resultados del informe sobre la base del peso seco húmedo o como se indica a continuación:
dónde:
A = concentración de metal en digerido solución, mg / L,
B = volumen final de solución digerida, ml, y
= D sólidos totales,% (véase la Sección 2540G).
Siempre preparar espacios en blanco de ácido para cada tipo de digestión realizado. Aunque siempre es mejor para eliminar todas las
fuentes pertinentes de contaminación, un blanco de reactivo preparada con los mismos ácidos y se sometió al mismo procedimiento de
digestión como la muestra puede corregir para las impurezas presentes en los ácidos y agua para reactivos. Sin embargo, la corrección en
blanco no se recomienda para cualquier otra fuente de contaminación, tales como impurezas adsorbidas en la cristalería.
3. Referencias
1. BOUMANS, PWJM, ed. 1987. plasma de acoplamiento inductivo espectroscopia de emisión,
Parte II: Aplicaciones y Fundamentos. John Wiley & Sons, Nueva York, NY
2. AGENCIA DE PROTECCIÓN AMBIENTAL DE LOS ESTADOS UNIDOS. 1992. Métodos de ensayo para la evaluación de residuos
sólidos, métodos físicos / químicos, SW-846, tercera ed. Actualización 1, Métodos 3005A, 3010A, 3020A y 3050A.
Apagado. Residuos Sólidos y Respuesta a Emergencias, Washington, DC
3. HOENIG, M. & AM DE KERSABIEC. 1996. Preparación de la muestra los pasos para el análisis por métodos de
espectroscopia atómica: Estado actual. Spectrochim. Acta. B51: 1297.
4. JARVIS, KE, AL GRIS y RS Houk, eds. 1992. Preparación de muestras para ICP-MS.
Capítulo 7 en Manual de plasma acoplado inductivamente espectrometría de masas.
11
WWW.KPATCO.COM
Blackie, Glasgow y Londres, Reino Unido
5. AGENCIA DE PROTECCIÓN AMBIENTAL DE LOS ESTADOS UNIDOS. Procedimiento Preparación de 1994. muestra para la
determinación espectroquímico de total recuperable Elementos, Método 200.2. Monitoreo Ambiental Systems
Lab., Cincinnati, Ohio.
6. KINGSTON, HM y S. HASWELL, eds. 1997. Química de microondas mejorada:

Fundamentos, la preparación de muestras y aplicaciones. American Chemical Soc., Washington, DC
7. Bock, R. 1979. Un Manual de métodos de descomposición en Analytical Chemistry. Blackie, Glasgow, Reino
Unido
3030 E. Ácido Nítrico Digestión
Debido a la amplia variación en los niveles de concentración detectada mediante diversas técnicas instrumentales y la
necesidad de tratar adecuadamente con fuentes de contaminación a nivel de trazas, este método presenta un enfoque para
analitos de alto nivel (> 0,1 mg / l) y otra para los niveles de traza ( ≤ 0,1 mg / L).
1. La digestión de absorción atómica de llama y Altas concentraciones

a. Aparato:
1) Plato caliente.
2) Cónico (Erlenmeyer) frascos, 125-ml, o Vasos Griffin, 150-ml, lavada con ácido y se enjuagó con agua.
3) Frascos volumétricos, 100-mL.
4) vidrios de reloj, acanalado y sin acanalado.
si. Reactivo:
El ácido nítrico, HNO 3, conc, grado analítico o traza metales.
C. Procedimiento: Transferir un volumen medido (100 ml recomendado) de, apropiado de la muestra-ácido conservado bien mezclada
para las concentraciones de metales esperados para un frasco o vaso de precipitados (véase la Sección 3030D para el volumen de la
muestra). En una campana, añadir 5 ml conc HNO 3. Si se utiliza un vaso de precipitados, cubrir con un vidrio de reloj acanalada para
minimizar la contaminación. chips de ebullición, perlas de vidrio, o gránulos Hengar se pueden añadir para ayudar a ebullición y reducir al
mínimo las salpicaduras cuando (> 10 mg / L) se determinan los niveles de alta concentración. Llevar a ebullición lenta y se evapora sobre
una placa caliente con el volumen más bajo posible (aproximadamente 10 a 20 ml) antes de que ocurra la precipitación. Continuar el
calentamiento y la adición de HNO conc 3 como sea necesario hasta que la digestión es completa como se muestra mediante una solución de
color claro, claro. No deje que la muestra seca durante la digestión.
Lavar las paredes del matraz o vaso de precipitados y reloj de la cubierta de cristal (si se usa) con agua libre de metal y después
se filtra si es necesario (véase la Sección 3030B). Transferencia de filtrado a un matraz volumétrico de 100 ml con dos porciones de 5 ml
de agua, la adición de estos lavados al matraz volumétrico. Fresco, diluya hasta la marca, y mezclar bien. Tome porciones de esta
solución para las determinaciones de metal requeridos.
12
WWW.KPATCO.COM
2. La digestión de Trace-Nivel ( ≤ Las concentraciones para ICP e ICP-MS 0,1 mg / L) 1

a. Aparato:
1) calentador de bloque, seco, con control de temperatura.
2) tubos de polipropileno (* # 4), graduada, tubos de fondo redondo con tapones, 17 × 100 mm,
ácido-lavado y enjuagado con agua libre de metal. Preferiblemente utilizar tubos que responden simultáneamente el inyector automático
instrumento de análisis y el digestor bloque. Un ajuste con la centrífuga es secundario, sino también deseable.
3) pipetas, diferentes tamaños o ajustable.
4) puntas de pipeta.
5) Centrífugo.
si. Reactivo:
El ácido nítrico, HNO 3, conc, bidestilada. † # (5)
C. Procedimiento: Remojar nuevos tubos de polipropileno y los casquillos durante la noche o durante varios días en 2 norte HNO 3. Enjuague
tres veces con agua libre de metal, y preferiblemente en seco en raquetas o cestas poli en una baja temperatura del horno durante la noche.
Tienda limpiar los tubos en bolsas de plástico antes de su uso. puntas de pipeta también pueden necesitar ser limpiado; evaluar antes de su
uso.
Pipetear 10 ml de la muestra bien mezclada, ácido conservado en un tubo ya lavadas, marcado con un macropipet. Con un cambio de
volumen mínimo (<0,5 ml), añadir la cantidad apropiada de analito para muestras de matriz fortificada. Con una pipeta, añadir 0,5 ml de HCl
conc HNO 3 ( o 1,0 ml 1 + 1 HNO 3) a todas las muestras, espacios en blanco, estándares y muestras de control de calidad.
Colocar los tubos en el calentador de bloque en una campana y ajustar la temperatura a 105 ° C. tapas de cuelgue de cada tubo
para permitir el escape de vapores de ácido, mientras que la prevención de la contaminación. NOTA: No tapas de rosca en este momento.
muestras de digerir para un mínimo de 2 h. No deje que hierva muestras. Añadir más ácido nítrico conc como sea necesario hasta la
digestión es completa mediante la observación de una solución clara.
Retire los tubos de calor y frío. Diluir de nuevo a 10 volumen original mL con agua libre de metal. Ajuste muestras más de
volumen a la siguiente gradación conveniente para los cálculos y el volumen de la nota. (Aplicar corrección concentración de la
Sección 3030D). Si tubos contienen partículas, centrífuga y decantar porción clara en otro tubo ya lavadas. Apretar los tapones de
rosca y se almacena a 4 ° C hasta que esté listo para su análisis.
3. Referencia
1. JARVIS, KE, AL GRIS y RS Houk, eds. 1992. Preparación de muestras para ICP-MS.
Capítulo 7 en Manual de plasma acoplado inductivamente espectrometría de masas. Blackie & Son, Ltd., Glasgow y
Londres, Reino Unido
3030 F. Ácido nítrico-ácido clorhídrico Digestión
1. Aparato
13
WWW.KPATCO.COM
Véase la Sección 3030E.1 a. También puede ser necesaria la siguiente:
Baño de vapor.
2. Reactivos
a. Ácido nítrico, HNO 3, conc, grado analítico o mejor (véase la Sección 3030E).
si. Ácido clorhídrico, HCl, 1 + 1.

C. Ácido nítrico, HNO 3, 1 + 1.
3. Procedimiento
a. HNO total 3 / HCl: Transferir un volumen medido de, apropiado de la muestra-ácido conservado bien mezclada para las
concentraciones de metales esperados para un frasco o vaso de precipitados (véase la Sección 3030D para el volumen de la muestra). En
una campana de añadir 3 ml conc HNO 3 y cubrir con un vidrio de reloj de crucería. Coloque frasco o vaso de precipitados en un plato
caliente y con precaución se evapore a menos de 5 ml, asegurándose de que la muestra no hierva y que no se permite ninguna zona de la
parte inferior del recipiente para ir seco. Bueno. Enjuagar las paredes de vaso de precipitados y vidrio de reloj con un mínimo de agua libre
de metal y añadir 5 ml de HNO conc 3. Cubrir recipiente con un vidrio de reloj y volver a nonribbed placa caliente. Aumentar la temperatura
de la placa caliente de modo que se produce una acción de reflujo suave. Continuar calentando, añadiendo ácido adicional según sea
necesario, hasta que la digestión es completa (indicada en general cuando el digestato es de color claro o no cambia de apariencia con la
continuación de reflujo). Bueno. Añadir 10 ml 1 + 1 HCl y 15 ml de agua por 100 ml de volumen final previsto. Heat durante 15 min para
disolver cualquier precipitado o residuo. Enfriar, lavar las paredes del vaso de precipitados y vidrio de reloj con agua, el filtro para eliminar
el material insoluble que podría obstruir el nebulizador (véase la Sección 3030B), y la transferencia de filtrado a un matraz volumétrico de
100 ml con enjuagues. Alternativamente centrífuga o dejar reposar durante la noche. Ajuste de volumen y mezclar bien.
si. recuperable HNO 3 / HCl: Para este procedimiento de digestión menos riguroso, la transferencia de un volumen medido de muestra
bien mezclada, ácido conservado a un matraz o vaso de precipitados. Añadir 2 ml 1 + 1 HNO 3 y 10 ml de 1 + 1 HCl y cubrir con un vidrio de
reloj de crucería. Calentar en un baño de vapor o placa caliente hasta que el volumen se ha reducido a cerca de 25 ml, asegurándose de que
la muestra no hierva. Enfriar y filtrar para eliminar el material insoluble o alternativamente de centrifugado o de dejar reposar durante la
noche. Transferir cuantitativamente la muestra a matraz aforado, ajustar el volumen a 100 ml y mezclar.
Para la digestión a nivel de trazas, utilizar medidas de precaución similares a los que se detallan en la Sección 3030E.
3030 G. Ácido nítrico-ácido sulfúrico Digestión
1. Aparato
Véase la Sección 3030E.1 a.
2. Reactivos
14
WWW.KPATCO.COM
a. Ácido nítrico, HNO 3, conc. (Véase la Sección 3030E para los grados de ácido).
si. Ácido sulfúrico, H 2 ENTONCES 4, conc.
3. Procedimiento
Transferir un volumen medido de, apropiado de la muestra-ácido conservado bien mezclada para las concentraciones de metales
esperados para un frasco o vaso de precipitados (véase la Sección 3030D para el volumen de la muestra). Añadir 5 ml de HNO conc 3 y
cubrir con un vidrio de reloj de crucería. Llevar a ralentizar ebullición en la placa caliente y se evapora a 15 a 20 mL. Añadir 5 ml de HNO
conc 3 y 10 ml de HCl conc H 2 ENTONCES 4, frasco o vaso de precipitados de entre las adiciones de refrigeración. Evaporar en una placa
caliente hasta humos blancos densos de SO 3 acaba de aparecer. Si la solución no se borra, agregar 10 ml de HNO conc 3 y repetir la
evaporación a humos de SO 3. El calor para eliminar todo el HNO 3 antes de continuar con el tratamiento. Todo HNO 3 será eliminada cuando
la solución es clara y no hay humos parduzcos son evidentes. No deje que la muestra seca durante la digestión.
Dejar enfriar y diluir hasta 50 ml con agua. Calentar a casi hirviendo para disolver las sales lentamente solubles. Filtro de si el
procedimiento es necesario, entonces completa como se indica en la Sección 3030E.1 C
comenzando con '', filtrado de transferencia. . ''.
3030 H. Ácido nítrico-ácido perclórico Digestión
1. Aparato
Véase la Sección 3030E.1 a. Los siguientes factores también son necesarios:
a. Escudo de seguridad.
si. Gafas protectoras.
C. Vidrios de reloj.
2. Reactivos
a. Ácido nítrico, HNO 3, conc.
si. Ácido perclórico, HClO 4.
C. solución de acetato de amonio: Disolver 500 g NH 4 C 2 H 3 O 2 en 600 ml de agua.
3. Procedimiento
PRECAUCIÓN: mezclas calentadas de HClO 4 y la materia orgánica puede explotar violentamente. Evitar este peligro mediante la
adopción de las siguientes medidas: (a) no agregue HClO 4 a una solución caliente que contiene materia orgánica; (B) siempre pretratar
muestras que contienen materia orgánica con HNO 3

antes de añadir HClO 4; ( c) evitar repetido fumante con HClO 4 en campanas ordinarias (Para las operaciones de rutina, utilizar una bomba de
agua unido a un erradicador de humos de vidrio. inoxidable campanas de extracción de acero con instalaciones de lavado de agua
adecuados están disponibles comercialmente y son aceptables para su uso con HClO 4); y (d) nunca dejó que las muestras se digirieron con
HClO 4 evaporar a sequedad.
Transferir un volumen medido de bien mezclada, apropiado de la muestra-ácido conservado para la

15
WWW.KPATCO.COM
espera que las concentraciones de metales a un matraz o vaso de precipitados (véase la Sección 3030D para el volumen de la muestra). En
una campana de añadir 5 ml conc HNO 3 y cubrir con un vidrio de reloj de crucería. Evaporar la muestra a 15 a 20 ml en una placa caliente.
Añadir 10 ml de cada uno de HNO conc 3 y HClO 4, frasco o vaso de precipitados de entre las adiciones de refrigeración. Evaporar
suavemente sobre una placa caliente hasta humos blancos densos de HClO 4 acaba de aparecer. Si la solución no es clara, mantener
solución justa hirviendo hasta que se aclare. Si es necesario, agregar 10 ml de HNO conc 3 para completar la digestión. Enfriar, diluir hasta
50 ml con agua, y hervir para expulsar cualquier cloro o óxidos de nitrógeno. Filtro, procedimiento entonces completa como se indica en
3030E.1 C comenzando con '', filtrado de transferencia. . ''.
Si el plomo se ha de determinar en presencia de altas cantidades de sulfato (por ejemplo, la determinación de Pb en la planta de
energía vuela muestras de cenizas), disolver PbSO 4 precipitar como sigue: Añadir 50 ml de solución de acetato de amonio al frasco o vaso
de precipitados en el que la digestión se llevó a cabo y se calienta a ebullición incipiente. Girar recipiente de vez en cuando para
humedecer todas las superficies interiores y disolver cualquier residuo depositado. Vuelva a conectar el filtro y sacar lentamente la solución
a través de él. Transferencia de filtrado a un matraz volumétrico de 100 ml, fresco, diluir para marcar, mezclar bien, y dejar de lado para la
determinación de plomo.
3030 I. Ácido nítrico-ácido perclórico-ácido fluorhídrico Digestión
1. Aparato
a. Plato caliente.
si. TFE, vasos de precipitados 250-ml, lavada con ácido y se enjuagó con agua.
C. Frascos volumétricos, 100-ml, polipropileno u otro plástico adecuado.
2. Reactivos
a. Ácido nítrico, HNO 3, conc y 1 + 1.
si. Ácido perclórico, HClO 4.
C. El ácido fluorhídrico, HF, 48 a 51%.
3. Procedimiento
PRECAUCIÓN: Ver precauciones para el uso de HClO 4 en 3030H; manejar HF con extremo cuidado y proporcionar una ventilación
adecuada, especialmente para la solución calentada. Evitar todo contacto con la piel expuesta. Proporcionar atención médica para las
quemaduras de HF.
Transferir un volumen medido de, apropiado de la muestra-ácido conservado bien mezclada para las concentraciones de metales
esperados en un vaso de precipitados de 250 ml TFE (véase la Sección 3030D para el volumen de la muestra). Evaporar en una placa
caliente a 15 a 20 mL. Añadir 12 ml de HNO conc 3 y se evapora casi hasta sequedad. Repita HNO 3 adición y evaporación. Permita que la
solución fría, añadir 20 ml de HClO 4

y 1 ml de HF, y hervir hasta que la solución es humos claros y blancos de HClO 4 han aparecido. Enfriar, añadir aproximadamente 50 ml de
agua, se filtra, y proceder como se indica en la Sección 3030E.1 C comenzando con '', filtrado de transferencia. . ''.
dieciséis
WWW.KPATCO.COM
3030 J. incineración en seco
El procedimiento aparece en la decimoctava edición de Métodos estándar. Se ha borrado de la

siguiente edición.
3030 K. La digestión asistida por microondas
1. Aparato
a. unidad de microondas con potencia programable (mínimo 545 W) dentro de ± 10 W de potencia requerida, que tiene una cavidad
bien ventilado resistente a la corrosión y que tiene todos los aparatos electrónicos protegidos contra la corrosión para un funcionamiento
seguro. Utilice una unidad que tiene una placa giratoria que gira con una velocidad mínima de 3 rpm para asegurar una distribución
homogénea de la radiación de microondas. Utilice equipos de microondas de calidad de laboratorio solamente y recipientes de digestión
cerrados con alivio de presión que están diseñados específicamente para el ácido caliente. 1
si. vasos: La construcción requiere un forro interior de perfluoroalcoxi Teflon (PFA) TM, * # ( 6) Otros TFE, o
polímeros fluorados compuestos, † # (7) capaz de soportar presiones de al menos 760 ± 70 kPa (110 ± 10 psi),
y capaz de alivio de presión controlada a la presión máxima del fabricante.
Ácidos de lavado todos los recipientes de digestión y enjuague con agua (2 ¶ una). Para los nuevos vasos o cuando se cambia
entre las muestras de alta y de baja concentración, limpio por lixiviación con ‡ caliente # (8) ácido clorhídrico (1: 1) durante un
mínimo de 2 h y luego con ácido nítrico caliente (1: 1) para un mínimo de 2 h; enjuague con agua y se seca en un ambiente limpio.
Use este procedimiento cada vez que el uso previo de recipientes de digestión es desconocido o la contaminación cruzada de los
vasos se sospecha.
C. sistema de control de retroalimentación de la temperatura, usando termopar blindado, sonda de fibra óptica, o un detector de
infrarrojos.
re. botellas, polietileno, 125 ml, con tapas.

mi. Termómetro, una precisión de ± 0,1 ° C.
F. Equilibrar, De gran capacidad (1,500 g), una precisión de 0,1 g.
sol. Filtración o equipo de centrifugación ( Opcional).
h. Contenedor de plástico con tapa, 1-L, preferiblemente hecho de PFA Teflon TM§. # ( 9)
2. Reactivos
a. agua libre de metal: Véase la Sección 3111B.3 C.
si. Ácido nítrico, HNO 3, conc, sub-ebullición por destilación. Non-sub-hirviendo ácidos se puede utilizar si se muestran no contribuir
espacios en blanco.
3. Calibración de la unidad de microondas
NOTA: Para las unidades de microondas equipadas con controles electrónicos de realimentación de temperatura, las especificaciones
de rendimiento proporcionadas no se requiere la calibración de la unidad de microondas puede ser

17
WWW.KPATCO.COM
duplicada.
Para equipos de microondas de tipo cavidad, evaluar el poder absoluto (vatios) midiendo el aumento de temperatura en 1 kg
de agua expuesta a radiación de microondas durante un tiempo fijo. Con esta medida, la relación entre la potencia disponible (W) y
el ajuste de potencia parcial (%) de la unidad puede ser estimado, y cualquier poder absoluto en vatios puede ser transferida desde
una unidad a otra. El formato de calibración requerida depende del tipo de sistema electrónico utilizado por el fabricante para
proporcionar potencia de microondas parcial. Pocas unidades tienen una relación lineal exacta y precisa entre la configuración de
energía por ciento y potencia absorbida. Donde se han usado circuitos lineales, determinar la curva de calibración por un método de
calibración de tres puntos; de lo contrario, utilice el método de calibración de múltiples puntos.
a. método de calibración de tres puntos: Medida de potencia al 100% y 50% de potencia usando el procedimiento descrito en el ¶
3 C y calcular ajuste de potencia correspondiente a la potencia requerida en vatios como se especifica en el procedimiento desde la
línea de dos puntos. Medida de la potencia absorbida en el ajuste de potencia parcial calculado. Si la potencia absorbida medida no se
corresponde con la potencia calculada dentro de ± 10 W, utilizar el método de calibración de múltiples puntos, ¶ 3 si. Usar este punto
periódicamente para verificar la integridad de la calibración.
si. método de calibración de múltiples puntos: Para cada unidad de microondas, medir los siguientes ajustes de potencia: 100,
99, 98, 97, 95, 90, 80, 70, 60, 50, y 40% usando el procedimiento descrito en ¶ 3 C. Estos datos se agrupan sobre los rangos de
potencia de trabajo habituales. De no linealidad comúnmente se encuentra en el extremo superior de la curva de calibración. Si se
conoce la electrónica de la unidad de tener desviaciones no lineales en cualquier región de control de potencia proporcional, hacer
una serie de mediciones que enmarquen solamente el poder para ser utilizado. El punto de calibración final debe estar en el ajuste de
potencia parcial que será utilizado en la prueba. Comprobar esta configuración periódicamente para evaluar la integridad de la
calibración. Si se detecta un cambio significativo (± 10 W), re-evaluar todo calibración.
C. Equilibrar un gran volumen de agua a temperatura ambiente (23 ± 2 ° C). Pesar 1 kg de agua (1000 g ± 1 g) o de la medida (1000
ml ± 1 ml) en un plástico, no de vidrio, envase, y medir la temperatura de ± 0,1 ° C. Condición unidad de microondas calentando un vaso de
precipitados de vidrio con 500 a 1000 ml de agua corriente a plena potencia durante 5 min con el ventilador de escape en. Cubra recipiente
de plástico para reducir la pérdida de calor y el lugar en trayecto de la muestra normal (en el borde exterior del plato giratorio); circular
continuamente a través del campo de microondas durante 120 s en el ajuste de potencia deseado con el ventilador de escape en, ya que
será durante el funcionamiento normal. Eliminar recipiente de plástico y se agita el agua vigorosamente. Usar una barra de agitación
magnética insertada inmediatamente después de la irradiación de microondas; registro de la temperatura máxima dentro de los primeros 30
s de ± 0,1 ° C. Utilice una nueva muestra para cada medición adicional. Si el agua se reutiliza, devolver el agua y el vaso de precipitados a
23 ± 2 ° C. Hacer tres mediciones en cada ajuste de potencia. Cuando cualquier parte del circuito de alta tensión, fuente de alimentación, o
componentes de control en la unidad de haber sido mantenido o sustituido, vuelva a comprobar el poder de calibración. Si la potencia de
salida ha cambiado en más de ± 10 W, reevaluar toda la calibración.
Calcular la potencia absorbida por la siguiente relación:
18
WWW.KPATCO.COM
dónde:
P = potencia aparente absorbida por la muestra, W,
K = factor de conversión para calorías termoquímico sec - 1 a vatios (4.184),

Cp = capacidad de calor, capacidad térmica, o calor específico (cal g - 1 ° C - 1) de agua,
m = masa de la muestra de agua, g,
Δ T = temperatura final menos temperatura inicial, ° C, y

t = tiempo, s.
Para las condiciones experimentales de 120 s y 1 kg de agua ( cp a 25 ° C = 0,9997), la ecuación de calibración se

simplifica a:
P = ( Δ T) ( 34.85)
voltaje de línea estable dentro de las especificaciones del fabricante es necesaria para la calibración y funcionamiento
preciso y reproducible. Durante la medición y la operación no debe variar en más de ± 2 V. una potencia constante de suministro
puede ser necesario si el voltaje de línea es inestable.
4. Procedimiento
PRECAUCIÓN: Este método está diseñado para la digestión por microondas de sólo las aguas. No se pretende para la digestión de los
sólidos, para los que las altas concentraciones de compuestos orgánicos pueden dar lugar a altas presiones y condiciones posiblemente
inseguras.
PRECAUCIÓN: Como medida de seguridad, nunca mezcle vasos de diferentes fabricantes en el mismo procedimiento. Los buques
construidos de manera diferente retendrá calor a diferentes tasas; control de las condiciones de calentamiento asume que todos los
buques tienen las mismas características de transferencia de calor. Inspeccionar marcos para grietas y la corrosión química. Si no se
mantiene la integridad de los buques puede provocar un fallo catastrófico.
Ambos controles de venta con receta y los controles de rendimiento se proporcionan para este procedimiento. controles de
rendimiento son las más general y más precisa. Cuando lo permita la capacidad del equipo, utilizan el criterio de rendimiento.
a. criterio de desempeño: El siguiente procedimiento se basa en muestras de calefacción se acidificó en dos etapas, donde la
primera etapa es llegar a 160 ± 4 ° en 10 min y la segunda etapa es permitir un lento aumento a 165 a 170 ° C durante la segunda 10
min. Este criterio de comportamiento se basa en el control de retroalimentación de temperatura capacidad del sistema que se
implementa en diversas formas por diferentes fabricantes. Debido a que la temperatura del ácido controla la reacción, esto es la
condición esencial que reproducir los resultados en este método de preparación. Verificación de las condiciones de temperatura
dentro del recipiente en estos momentos específicos es suficiente para verificar los requisitos de procedimiento críticos.
si. criterio de la prescripción: Para todos los vasos PFA sin revestimientos, un programa verificado que
19
WWW.KPATCO.COM
se encuentra con el perfil temperatura-tiempo basado en el rendimiento es de 545 W durante 10 min seguido de 344 W durante 10 min
usando cinco sola pared PFA Teflon TM yo#( 10) recipientes de digestión. 2 Cualquier programa verificado para una unidad dada de microondas
depende de la potencia de la unidad y la configuración de energía de funcionamiento, los tiempos de calentamiento, número, tipo, y
colocación de recipientes de digestión dentro de la unidad, y los volúmenes de muestra y ácidos. El cambio en la potencia, el tiempo, y el
perfil de temperatura no es directamente proporcional al cambio en el número de recipientes de muestras. Cualquier desviación de las
condiciones del programa verificadas requerirán verificación del perfil de tiempo-temperatura para ajustarse al perfil de dos etapas dado.
Esto puede ser hecho por personal de laboratorio si el equipo de prueba adecuada está disponible, o por el fabricante del equipo de
microondas.
C. Condiciones generales: Pesar el conjunto entero del recipiente de digestión a 0,1 g antes de su uso y registro ( UNA). Con
precisión transferir 45 ml de muestra bien agitado-en el recipiente de digestión. Pipetear 5 ml HNO conc 3 en cada recipiente. Coloque el
equipo de seguridad necesario para el funcionamiento apropiado del buque y seguro siguiendo las especificaciones del fabricante.
Apriete la tapa con las especificaciones del fabricante. Pesar cada recipiente tapado al 0,1 g más cercano ( SI).
Place número apropiado de vasos distribuye uniformemente en el carrusel. Tratar blancos de muestra, adiciones conocidas, y
los duplicados de la misma manera como muestras. Para el control sólo con receta médica, cuando se digieren menos muestras
que el número apropiado, llenar los vasos restantes con 45 ml de agua y 5 ml de HNO conc 3 para obtener asignación completa de
los vasos para que se utiliza el programa en particular.
Coloque el carrusel en la unidad y el asiento con cuidado en la plataforma giratoria. unidad de Programa de microondas para calentar
las muestras a 160 ± 4 ° C en 10 min y luego, para la segunda etapa, para permitir un lento aumento a 165 a 170 ° C durante 10 min.
Comience generador de microondas, asegurándose de que la placa giratoria gira y extractor de aire que está encendido.
Al finalizar el programa de microondas, vasos permiten enfriar durante al menos 5 minutos en la unidad antes de la retirada.
muestras enfriar más fuera de la unidad mediante la eliminación de carrusel y dejar que se enfríe en un banco o en un baño de
agua. Cuando se enfría a temperatura ambiente, pesar cada recipiente (a 0,1 g) y registrar el peso ( C).
Si el peso neto de la muestra más el ácido disminuyó en más de 10%, desechar la muestra. preparación de la muestra
completa por uncapping y venteo cada recipiente en una campana extractora con cuidado. Siga las especificaciones del fabricante
individual para aliviar la presión en los tipos de embarcaciones individuales. Traslado a botellas de plástico no contaminante de
ácido limpiado. Si la muestra digerida contiene partículas, filtro, centrífuga, o sedimentar durante la noche y decantar.
5. Cálculos
a. corrección de dilución: los resultados se multiplican por 50/45 o 1,11 para tener en cuenta la dilución provocada por la
adición de 5 ml de ácido a 45 ml de muestra.
si. El descarte de la muestra: Para determinar si el peso neto de la muestra más el ácido disminuyó en más de 10%
durante el proceso de digestión, utilice el siguiente cálculo
20
WWW.KPATCO.COM
6. Control de Calidad
norte BENEFICIOS SEGÚN OBJETIVOS: Cuando se utiliza la digestión ácido nítrico, las recuperaciones de plata y antimonio en
algunas matrices pueden ser inaceptablemente bajo. Verificar recuperaciones utilizando adiciones conocidas apropiadas.
Preferiblemente incluir una muestra de control de calidad en cada carrusel cargado. Preparar muestras en lotes incluidos los
esbozos de preparación, los duplicados de muestras, y adiciones conocido pre-digestión. Determinar el tamaño de lote y la
frecuencia de las muestras de control de calidad por el método de análisis y prácticas de laboratorio. La potencia de la unidad de
microondas y el tamaño del lote puede evitar incluyendo una o más de las muestras de control de calidad en cada carrusel. Hacer
muestras de control de calidad no agrupar, pero la distribución en los diferentes carruseles para dar el mejor seguimiento de la
digestión.
7. Referencias
1. KINGSTON, HM y S. HASWELL, eds. 1997. Química de microondas mejorada:
Fundamentos, la preparación de muestras y aplicaciones. American Chemical Soc., Washington, DC
2. AGENCIA DE PROTECCIÓN AMBIENTAL DE LOS ESTADOS UNIDOS. 1990. Microondas asistido digestión ácida de muestras acuosas y
extractos. SW-846 Método 3015, Métodos de prueba para la evaluación de Residuos Sólidos. Agencia de Protección
Ambiental de Estados Unidos, Washington, DC
3110 METALES por absorción atómica
Dado que los requisitos para la determinación de metales por espectrometría de absorción atómica varían con el metal y
/ o concentración que se determine, el método se presenta como sigue:
Sección 3111, Metales por espectrometría de absorción atómica de llama, comprende:
• Determinación de antimonio, bismuto, cadmio, calcio, cesio, cromo, cobalto, cobre, oro, iridio, hierro,
plomo, litio, magnesio, manganeso, níquel, paladio, platino, potasio, rodio, rutenio, plata, sodio,
estroncio, talio, estaño y zinc por aspiración directa en una llama de aire-acetileno (Sección 3111B),
• Determinación de concentraciones bajas de cadmio, cromo, cobalto, cobre, hierro, plomo, manganeso,
níquel, plata, y zinc por quelación con pirrolidina de amonio ditiocarbamato (APDC), extracción en metil
isobutil cetona (MIBK), y la aspiración en un aire llama de acetileno (Sección 3111C),
• Determinación de aluminio, bario, berilio, calcio, molibdeno, osmio, renio, silicio, torio, titanio y vanadio
por aspiración directa en un óxido nitroso-acetileno
21
WWW.KPATCO.COM
llama (Sección 3111D), y

• Determinación de concentraciones bajas de aluminio y berilio por quelación con 8-hidroxiquinolina,
extracción en MIBK, y la aspiración en un nitroso llama (Sección 3111E) de óxido-acetileno.
Sección 3112 cubre la determinación de mercurio por la técnica de vapor frío. Sección 3113 preocupaciones
determinación de micro cantidades de aluminio, antimonio, arsénico, bario, berilio, cadmio, cromo, cobalto, cobre,
hierro, plomo, manganeso, molibdeno, níquel, selenio, plata, y zinc por espectrometría de absorción atómica
electrotérmico.
Sección 3114 cubre la determinación de arsénico y selenio por conversión en sus hidruros y aspiración en una
atmósfera de argón-hidrógeno o nitrógeno-hidrógeno llama.
3111 Metales por absorción atómica con llama ESPECTROMETRIA * # (11)
1. Principio
En la espectrometría de absorción atómica de llama, una muestra se aspira en una llama y atomizado. Un haz de luz se
dirige a través de la llama, en un monocromador, y sobre un detector que mide la cantidad de luz absorbida por el elemento
atomizada en la llama. Para algunos metales, absorción atómica exhibe sensibilidad superior sobre emisión de llama. Debido a que
cada metal tiene su propia longitud de onda de absorción característica, se utiliza una lámpara de fuente de compuesto de ese
elemento; esto hace que el método relativamente libre de interferencias espectrales o de radiación. La cantidad de energía en la
longitud de onda característica absorbido en la llama es proporcional a la concentración del elemento en la muestra durante un
intervalo de concentración limitado. La mayoría de los instrumentos de absorción atómica también están equipadas para la
operación en un modo de emisión, que puede proporcionar una mejor linealidad para algunos elementos.
2. Selección del Método

Véase la Sección 3110.
3. Interferencias
a. interferencia química: Muchos metales se pueden determinar por aspiración directa de la muestra en una llama de
aire-acetileno. El tipo más problemático de la interferencia se denomina '' química '' y los resultados de la falta de absorción por
átomos unidos en combinación molecular en la llama. Esto puede ocurrir cuando la llama no está lo suficientemente caliente para
disociar las moléculas o cuando el átomo disociado se oxida inmediatamente a un compuesto que no se disociará adicionalmente a
la temperatura de la llama. Tales interferencias pueden ser reducidos o eliminados mediante la adición de elementos o compuestos
específicos de la solución de muestra. Por ejemplo, la interferencia de fosfato en la determinación de magnesio se puede superar
mediante la adición de lantano. Del mismo modo, la introducción de calcio elimina la interferencia de sílice en la determinación de
manganeso. Sin embargo, el silicio
22
WWW.KPATCO.COM
y metales tales como aluminio, bario, berilio, y vanadio requieren la más alta temperatura, la llama de óxido
nitroso-acetileno para disociar sus moléculas. La llama de óxido nitroso-acetileno también puede ser útil en la
minimización de ciertos tipos de interferencias químicas encontradas en la llama de aire-acetileno. Por ejemplo, la
interferencia causada por altas concentraciones de fosfato en la determinación de calcio en la llama de aire-acetileno se
reduce en la llama de óxido nitroso-acetileno.
extracciones MIBK con APDC (véase la Sección 3111C) son particularmente útiles donde una matriz sal interfiere, por
ejemplo, en agua de mar. Este procedimiento también concentra la muestra de manera que se extienden los límites de detección.
Salmueras y agua de mar pueden ser analizados por aspiración directa, pero se recomienda la dilución de la muestra. La aspiración
de las soluciones que contienen altas concentraciones de sólidos disueltos a menudo resulta en la acumulación de sólidos en la cabeza del
quemador. Esto requiere la parada frecuente de la llama y la limpieza de la cabeza del quemador. Preferiblemente utilizar corrección de
fondo en el análisis de aguas que contienen más de 1% de sólidos, especialmente cuando la línea de resonancia principal del elemento de
interés está por debajo de 240 nm. Los cheques de recuperación más frecuentes en el análisis de salmueras y aguas de mar para asegurar
resultados precisos en estas matrices concentrados y complejos.
Bario y otros metales se ionizan en la llama, reduciendo de este modo la población estado fundamental (potencialmente
absorbente). La adición de un exceso de un catión (sodio, potasio, o litio) que tiene un potencial de ionización similar o inferior va a
superar este problema. La longitud de onda de absorción máxima para el arsénico es 193,7 nm y para el selenio 196.0 NM-longitudes
de onda a la que la llama de aire-acetileno absorbe intensamente. La sensibilidad para el arsénico y selenio se puede mejorar
mediante la conversión en sus hidruros gaseosos y análisis de los mismos en cualquiera de un átomo de nitrógeno-hidrógeno o una
llama de argón-hidrógeno con un tubo de cuarzo (véase la Sección 3114).
si. Corrección de fondo: absorción molecular y dispersión de la luz causada por partículas sólidas en la llama pueden
causar valores erróneamente altos de absorción resulta en errores positivos. Cuando se producen estos fenómenos, utilice la
corrección de fondo para obtener valores precisos. Utilice cualquiera de los tres tipos de corrección de fondo: continuo de
código, Zeeman, o corrección de Smith-Hieftje.
1) la corrección de un fondo continuo de código de fondo continuo de código

corrector utiliza o bien una lámpara de cátodo hueco lleno de hidrógeno con un cátodo metálico o una lámpara de
deuterio. Cuando tanto la lámpara de cátodo hueco de fuente de línea y la fuente continuo se colocan en la misma
trayectoria óptica y son de tiempo compartido, el fondo de banda ancha de la señal elemental se resta
electrónicamente, y la señal resultante será fondo compensada.
Tanto la lámpara y de arco de deuterio lámpara de cátodo hueco lleno de hidrógeno tiene intensidades más bajas que cualquiera de la
lámpara de cátodo hueco de fuente de línea o lámparas de descarga sin electrodos. Para obtener una corrección válida, que coincida con
las intensidades de la fuente continua con la fuente de la línea de cátodo hueco o una lámpara de descarga sin electrodos. El juego puede
resultar en la reducción de la intensidad de la fuente de línea o el aumento de la anchura de la ranura; estas medidas tienen la desventaja
de aumentar el límite de detección y posiblemente causando no linealidad de la curva de calibración. Corrección de fondo usando un
corrector de fuente continua es susceptible a la interferencia de otras líneas de absorción en el ancho de banda espectral. Miscorrection se
produce a partir de
23
WWW.KPATCO.COM
significativo de absorción atómica de la radiación de la fuente continuo por elementos distintos de los que se determina.
Cuando se utiliza una lámpara de cátodo hueco fuente línea sin corrección de fondo, la presencia de una línea de absorción de
otro elemento en el ancho de banda espectral no causará una interferencia a menos que se superpone a la línea de interés.
Continuum de código de corrección de fondo no se eliminará solapamiento espectral de absorción directa, donde
un elemento distinto del que se determina es capaz de absorber la radiación línea del elemento en estudio.
2) la corrección de fondo Zeeman Esta corrección se basa en el principio de que una

campo magnético divide la línea espectral en dos luz polarizada linealmente vigas paralelas y perpendiculares al
campo magnético. Uno se llama el pi ( π) componente y el otro el sigma ( σ) componente. Estos dos haces de luz tienen
exactamente la misma longitud de onda y se diferencian sólo en el plano de polarización. los π línea será absorbida
tanto por los átomos del elemento de interés y por el fondo causado por la absorción de banda ancha y de dispersión
de luz de la matriz de la muestra. los σ la línea será absorbida sólo por el fondo.
Zeeman corrección de fondo proporciona información precisa corrección de fondo a niveles mucho más altos de absorción
que es posible con sistemas de corrección de fondo de fuente continua. También elimina prácticamente la posibilidad de error de
fondo estructurado. Debido a que no se requieren fuentes de luz adicionales, las limitaciones de alineación y intensidad que se
encuentra el uso de fuentes de medios continuos son eliminados.
Desventajas del método Zeeman incluyen sensibilidad reducida para algunos elementos, reducido rango lineal, y un efecto
de '' rollover '' mediante el cual la absorbancia de algunos elementos comienza a disminuir a concentraciones elevadas,
resultando en una curva de calibración de dos caras.
3) la corrección de este fondo Smith-Hieftje corrección se basa en el principio de que

absorbancia medida para un elemento específico se reduce a medida que la corriente a la lámpara de cátodo hueco se incrementa
mientras que la absorción de sustancias absorbentes no específicos permanece idéntico en todos los niveles actuales. Cuando se
aplica este método, la absorbancia a un modo de alta corriente se resta de la absorbancia a un modo de baja corriente. En estas
condiciones, cualquier absorbancia debida al fondo no específico se sustrae a cabo y se corrige para.
Smith-Hieftje corrección de fondo proporciona una serie de ventajas con respecto a la corrección de continuidad de código.
corrección precisa en los niveles más altos de absorbancia es posible y el error de fondo estructurado es virtualmente eliminado.
En algunos casos, las interferencias espectrales también pueden ser eliminados. La utilidad de Smith-Hieftje corrección de fondo
con lámparas de descarga sin electrodos aún no ha sido establecida.
4. límites de sensibilidad, detección y rangos óptimos de concentración

La sensibilidad de la espectrometría de absorción atómica de llama se define como la concentración de metal que produce
una absorción de 1% (una absorbancia de aproximadamente 0,0044). Se define el límite de detección del instrumento aquí como
la concentración que produce una absorción equivalente al doble de la magnitud de la fluctuación de fondo. límites de sensibilidad
y detección varían con el instrumento, el elemento determinado, la complejidad de la matriz, y la técnica seleccionada. El intervalo
de concentración óptima por lo general comienza a partir de la concentración de varias veces el límite de detección y se extiende a
la concentración a la que la curva de calibración empieza a aplanarse. Para lograr mejores resultados, utilizar concentraciones de
las muestras y patrones
24
WWW.KPATCO.COM
dentro del intervalo de concentración óptima del espectrómetro. Véase la Tabla 3111: I para la indicación de los rangos de concentración
medible con atomización convencional. En muchos casos el intervalo de concentración se muestra en la Tabla 3111: I se puede extender
hacia abajo ya sea por expansión de la escala o mediante la integración de la señal de absorción durante un largo tiempo. El rango se
puede extender hacia arriba por la dilución, utilizando una longitud de onda de menos sensible, la rotación de la cabeza del quemador, o la
utilización de un microprocesador para linealizar la curva de calibración a altas concentraciones.
5. Preparación de Normas
Preparar soluciones estándar de las concentraciones de metales conocidos en agua con una matriz similar a la muestra. Utilizar
las normas que enmarquen concentración de muestra esperada y están dentro del rango de trabajo del método. Muy estándares
diluidos deben estar preparados todos los días de las soluciones madre en concentraciones superiores a 500 mg / L. soluciones de
estándar se pueden obtener de varias fuentes comerciales. También pueden prepararse a partir de Instituto Nacional de Estándares y
Tecnología de Materiales (NIST) de referencia o por procedimientos descritos en las siguientes secciones.
Para las muestras que contienen concentraciones altas y variables de materiales de matriz, hacer que los iones principales de la
muestra y el estándar diluida similar. Si la matriz de la muestra es compleja y componentes no puede ser igualada con precisión con las
normas, utilice el método de adiciones estándar, Sección 3113B.4 re 2), para corregir los efectos de matriz. Si se utiliza la digestión, llevar
a las normas mediante el mismo procedimiento utilizado para la digestión de muestras.
6. Aparato
a. Espectrómetro de absorción atómica, que consiste en una fuente de luz que emite el espectro de líneas de un elemento
(lámpara de cátodo hueco o una lámpara de descarga sin electrodos), un dispositivo para la vaporización de la muestra (por lo
general una llama), un medio para aislar una línea de absorción (monocromador o filtro y hendidura ajustable) y un detector
fotoeléctrico con su amplificación electrónica asociada y equipo de medición.
si. Quemador: El tipo más común de quemador es una premezcla, que introduce el aerosol en una cámara de condensación para la
eliminación de gotas grandes. El quemador puede estar equipado con una cabeza convencional que contiene una única ranura; una
cabeza Boling de tres ranuras, que puede ser preferible para la aspiración directa con una llama de aire-acetileno; o una cabeza especial
para uso con óxido nitroso y acetileno.
C. Leer: La mayoría de los instrumentos están equipados con un mecanismo de metro lectura digital o nulo. La mayoría de
los instrumentos modernos están equipados con microprocesadores u ordenadores de control independientes capaces de
integrar señales de absorción en el tiempo y linealizar la curva de calibración a altas concentraciones.
re. lámparas: Utilice una lámpara de cátodo hueco o una lámpara de descarga sin electrodos (EDL). Utilice una lámpara para cada
elemento que se mide. Multi-elemento de lámparas de cátodo hueco generalmente proporcionan una menor sensibilidad que las lámparas
de un solo elemento. EDLs toman más tiempo para calentarse y estabilizarse.
mi. Válvulas de reducción: Mantener los suministros de combustible y oxidante a presiones algo más altas que la presión de
funcionamiento controlado del instrumento mediante el uso de válvulas de reducción adecuados. Utilice una válvula de reducción por
separado para cada gas.
25
WWW.KPATCO.COM
F. Rejilla de ventilación: Colocar un orificio de ventilación de aproximadamente 15 a 30 cm por encima del quemador para eliminar los
humos y vapores de la llama. Esta precaución protege al personal de laboratorio de los vapores tóxicos, protege el instrumento de vapores
corrosivos, y evita la estabilidad de la llama se vea afectado por corrientes de aire de habitación. Un amortiguador o de velocidad variable del
ventilador es deseable para modular el flujo de aire y evitando la perturbación de la llama. Seleccione el tamaño del ventilador para
proporcionar el flujo de aire recomendada por el fabricante del instrumento. En los lugares de laboratorio con la contaminación del aire de
partículas pesadas, usar las instalaciones de laboratorio limpias (Sección 3010C).
7. Control de calidad / Control de calidad

Algunos datos típicos de la precisión y el sesgo que se puede obtener con los métodos discutidos se presentan en la
Tabla 3111: II y la Tabla 3111: III.
Analizar un espacio en blanco entre la muestra o estándar lecturas para verificar la estabilidad de la línea base. REZERO cuando sea
necesario.
Para una muestra de cada diez (o una muestra de cada grupo de muestras si se están analizando menos de diez) añadir una
cantidad conocida del metal de interés y volver a analizar para confirmar la recuperación. La cantidad de metal añadido debe ser
aproximadamente igual a la cantidad que se encuentra. Si poco metal está presente añadir una cantidad cercana a la mitad del
rango lineal del ensayo. Recuperación del metal añadido debe ser de entre 85 y 115%.
Analizar una solución estándar adicional después de cada diez muestras o con cada lote de muestras, lo que sea menor, para
confirmar que la prueba está en control. Las concentraciones recomendadas de las normas que se ejecuten, límites de
aceptabilidad, e informaron de un solo operador de datos de precisión se muestran en la Tabla 3111: III.
Véase la Sección 3020 de procedimientos adicionales de control de calidad recomendada.
8. Referencias
1. SOCIEDAD AMERICANA PARA PRUEBAS Y MATERIALES. 1986. Annual Book of ASTM Standards, volumen
11.01, Agua y Tecnología del Medio Ambiente. Soc americano. Pruebas y Materiales, Philadelphia, Pa.
2. DEPARTAMENTO DE SALUD, Educación y Bienestar. 1970. Metales Agua Nº 6, Nº 37. Estudio de Salud Pública
de EE.UU. Serv. Publ. Nº 2029, de Cincinnati, Ohio.
3. DEPARTAMENTO DE SALUD, Educación y Bienestar. 1968. Metales Agua Nº 4, Nº 30. Estudio de Salud Pública de
Estados Unidos Serv. Publ. Nº 999-UTH-8, Cincinnati, Ohio.
4. AGENCIA DE PROTECCIÓN AMBIENTAL DE LOS ESTADOS UNIDOS. 1983. Los métodos para análisis químico del
agua y los residuos. Cincinnati, Ohio.
9. Bibliografía
KAHN, HL 1968. Principios y Práctica de absorción atómica. Advan. Chem. Ser. No. 73,
Div. Agua, Aire y Residuos Química American Chemical Soc., Washington, DC
RAMIRIZ-MUNOZ, J. 1968. espectroscopía de absorción atómica y análisis por absorción atómica de llama
fotometría. Americana Elsevier Publishing Co., Nueva York, NY
SLAVIN, W. 1968. Atómica Espectroscopía de Absorción. John Wiley & Sons, Nueva York, NY
PAUS, PE 1971. La aplicación de la espectroscopia de absorción atómica para el análisis de los recursos naturales
26
WWW.KPATCO.COM
aguas. Boletín de absorción atómica 10:69.

EDIGER, RD 1973. Una revisión de análisis de agua mediante absorción atómica. Absorción Atómica
Boletin informativo 12: 151.
PAUS, PE 1973. Determinación de algunos metales pesados en el agua de mar por espectroscopia de absorción atómica. Fresenius
Zeitschr. Anal. Chem. 264: 118.
Burrell, DC 1975. Atómica análisis de espectrometría de metales pesados contaminantes en el agua. Ann Arbor Science
Publishers, Inc., Ann Arbor, Michigan.
3111 B. Método de llama directa Aire Acetileno
1. Discusión General
Este método es aplicable a la determinación de antimonio, bismuto, cadmio, calcio, cesio, cromo,
cobalto, cobre, oro, iridio, hierro, plomo, litio, magnesio, manganeso, níquel, paladio, platino, potasio,
rodio, rutenio, plata, sodio, estroncio, talio, estaño y zinc.
2. Aparato
Espectrómetro de absorción atómica y el equipo asociado: Véase la Sección 3111A.6. Utilice cabeza del quemador
recomendado por el fabricante.
3. Reactivos
a. Aire, limpiado y secado a través de un filtro adecuado para eliminar el aceite, el agua y otras sustancias extrañas. La fuente
puede ser un compresor o gas comercialmente embotellada.
si. Acetileno, grado comercial estándar. Acetona, que siempre está presente en los cilindros de acetileno, se puede
evitar que entre y dañe la cabeza del quemador mediante la sustitución de un cilindro cuando su presión ha caído a 689 kPa
(100 psi) de acetileno.
PRECAUCIÓN: gas acetileno representa un peligro de explosión en el laboratorio. Siga las instrucciones del fabricante del
instrumento en las tuberías y el uso de este gas. No permita el contacto del gas con el cobre, latón con> 65% de cobre, plata
o mercurio líquido; no use cobre o latón tubería, reguladores, o accesorios.
C. agua libre de metal: Use agua libre de metal para la preparación de todos los reactivos y estándares de calibración y como agua
de dilución. Preparar agua libre de metal por desionización agua del grifo y / o mediante el uso de uno de los siguientes procesos, en
función de la concentración de metal en la muestra: destilación única, nueva destilación, o sub-ebullición. Compruebe siempre
desionizada o agua destilada para determinar si el elemento de interés está presente en cantidades traza. ( NOTA: Si la fuente de agua
contiene Hg o de otros metales volátiles, el agua de una o redestilado puede no ser adecuado para el análisis de trazas porque estos
metales destilan por encima con el agua destilada. En tales casos, utilizar sub-ebullición para preparar agua libre de metal).
re. solución de calcio: Disolver 630 mg de carbonato de calcio, CaCO 3, en 50 ml de HCl 1 + 5. Si es necesario, hervir
suavemente para obtener una solución completa. Enfriar y diluir hasta 1000 ml con agua.
27
WWW.KPATCO.COM
mi. Ácido clorhídrico, HCl, 1%, 10%, 20% (todos v / v), 1 + 5, 1 + 1, y HCl conc.
F. Solución de lantano: Disolver 58,65 g de óxido de lantano, La 2 O 3, en 250 ml de HCl conc. Añadir ácido lentamente
hasta que se disuelve el material y diluir hasta 1000 ml con agua.
sol. Peróxido de hidrógeno, 30%.
h. Ácido nítrico, HNO 3, (V / v) al 2%, 1 + 1, y HCl conc.
yo. Agua regia: Añadir 3 volúmenes de HCl conc a 1 volumen de HNO conc 3.
j. soluciones estándar de metal: Preparar una serie de soluciones estándar de metal en el intervalo de concentración óptima por
dilución apropiada de las siguientes soluciones de stock de metal con agua que contiene 1,5 ml de HNO conc 3 / L. soluciones estándar de
archivo están disponibles en un número de proveedores comerciales. Alternativamente, se preparan como se describe a continuación. A
fondo reactivos secos antes de usar. En general, usar los reactivos de la más alta pureza. Para hidratos, utilizar reactivos frescos.
1) Antimonio: Disolver 0,2669 g K (SbO) C 4 H 4 O 6 en agua, añadir 10 ml 1 + 1 HCl y diluir hasta 1000 ml
con agua; 1,00 ml = 100 μ g Sb.

2) Bismuto: Disolver 0,100 g de bismuto metálico en un volumen mínimo de 1 + 1 HNO 3.
Diluir a 1000 ml con 2% (v / v) HNO 3; 1,00 ml = 100 μ g Bi.
3) Cadmio: Disolver 0,100 g de cadmio metálico en 4 ml conc HNO 3. Añadir 8,0 ml de HNO conc 3 y diluir hasta
1000 ml con agua; 1,00 ml = 100 μ g Cd.
4) Calcio: Suspender 0,2497 g CaCO 3 ( se secó a 180 ° durante 1 h antes de la pesada) en agua y disolver con
precaución con una cantidad mínima de 1 + 1 HNO 3. Añadir 10,0 ml de HNO conc 3
y diluir hasta 1000 ml con agua; 1,00 ml = 100 μ g Ca.
5) Cesio: Disolver 0,1267 g de cloruro de cesio, CsCl, en 1.000 ml de agua; 1,00 ml = 100
μ g Cs.
6) Cromo: Disolver 0,1923 g CrO 3 en agua. Cuando la solución se ha completado, se acidifica con 10 ml de HCl conc
HNO 3 y diluir hasta 1000 ml con agua; 1,00 ml = 100 μ g Cr.
7) Cobalto: Disolver 0,1000 g de metal cobalto en una cantidad mínima de 1 + 1 HNO 3. Añadir
10,0 ml 1 + 1 HCl y diluir hasta 1000 ml con agua; 1,00 ml = 100 μ g Co

8) Cobre: Disolver 0,100 g de metal de cobre en 2 ml conc HNO 3, añadir 10,0 ml de HNO conc 3
y diluir hasta 1000 ml con agua; 1,00 ml = 100 μ g Cu.

9) Oro: Disolver 0,100 g de metal de oro en un volumen mínimo de agua regia. Se evapora a sequedad, se recuperó el
residuo en 5 ml de HCl conc, fresco, y diluir hasta 1000 ml con agua; 1,00 ml = 100 μ g Au.
10) Iridium: Disolver 0,1147 g chloroiridate de amonio, (NH 4) 2 IrCl 6, en un volumen mínimo de 1% (v /
v) HCl y diluir a 100 ml con 1% (v / v) HCl; 1,00 ml = 500 μ g Ir.
11) Hierro: Disolver 0,100 g de alambre de hierro en una mezcla de 10 ml 1 + 1 HCl y 3 ml de HNO conc 3. Añadir 5
ml de HNO conc 3 y diluir hasta 1000 ml con agua; 1,00 ml = 100 μ g Fe.
28
WWW.KPATCO.COM
12) Dirigir: Disolver 0,1598 g de nitrato de plomo, Pb (NO 3) 2, en una cantidad mínima de 1 + 1 HNO 3, añadir 10 ml
de HNO conc 3, y diluir hasta 1000 ml con agua; 1,00 ml = 100 μ g Pb.
13) Litio: Disolver 0,5323 g de carbonato de litio, Li 2 CO 3, en un volumen mínimo de 1 + 1 HNO 3. Añadir 10,0 ml
de HNO conc 3 y diluir hasta 1000 ml con agua; 1,00 ml = 100 μ g Li.
14) Magnesio: Disolver 0,1658 g de MgO en una cantidad mínima de 1 + 1 HNO 3. Añadir
10,0 ml conc HNO 3 y diluir hasta 1000 ml con agua; 1,00 ml = 100 μ g Mg.
15) Manganeso: Disolver 0,1000 g de manganeso metálico en 10 ml de HCl conc mezclado con 1 ml de HNO
conc 3. Diluir a 1000 ml con agua; 1,00 ml = 100 μ g Mn.
dieciséis) Níquel: Disolver 0,1000 g de metal de níquel en 10 ml de HNO conc caliente 3, fresco, y diluir hasta 1000 ml con
agua; 1,00 ml = 100 μ g Ni.
17) Paladio: Disolver 0,100 g de alambre de paladio en un volumen mínimo de agua regia y se evapora simplemente a
sequedad. Añadir 5 ml de HCl concentrado y 25 ml de agua y caliente hasta que la disolución es completa. Diluir a 1000 ml con
agua; 1,00 ml = 100 μ g Pd.
18) Platino: Disolver 0,100 g de metal platino en un volumen mínimo de agua regia y se evapora simplemente a sequedad.
Añadir 5 ml de HCl concentrado y 0,1 g de NaCl y de nuevo se evapora simplemente a sequedad. Disolver residuo en 20 ml de
1 1 HCl + y diluir hasta 1000 ml con agua; 1,00 ml = 100 μ g Pt.
19) Potasio: Disolver 0,1907 g de cloruro potásico, KCl, (secada a 110 ° C) en agua y completar hasta 1000 ml;
1,00 ml = 100 μ G k.
20) Rodio: Disolver 0,386 g hexachlororhodate de amonio, (NH 4) 3 RhCl 6 ⋅ 1,5 H 2 O, en

un volumen mínimo de 10% (v / v) HCl y diluir hasta 1000 ml con 10% (v / v) HCl; 1,00 ml = 100 μ g Rh.
21) Rutenio: Disolver 0,205 g de cloruro de rutenio, RuCl 3, en un volumen mínimo de 20% (v / v) HCl y
diluir hasta 1000 ml con 20% (v / v) HCl; 1,00 ml = 100 μ g Ru.

22) Plata: Disolver 0,1575 g de nitrato de plata, AgNO 3, en 100 ml de agua, añadir 10 ml de HNO conc 3, y completar hasta 1000 ml;
1,00 ml = 100 μ Mordaza, broma o amordazar.
23) Sodio: Disolver 0,2542 g de cloruro de sodio, NaCl, se secó a 140 ° C, en agua, añadir 10 ml de HNO conc 3 y
completar hasta 1000 ml; 1,00 ml = 100 μ g Na.
24) Estroncio: Suspender 0,1685 g SrCO 3 en agua y disolver con precaución con una cantidad mínima de 1 +
1 HNO 3. Añadir 10,0 ml de HNO conc 3 y diluir hasta 1000 ml con agua: 1 ml = 100 μ g Sr.
25) talio: Disolver 0,1303 g de nitrato de talio, TlNO 3, en agua. Añadir 10 ml de HNO conc 3 y diluir hasta
1000 ml con agua; 1,00 ml = 100 μ g Tl.
27) Zinc: Disolver 0,100 g de metal de zinc en 20 ml de 1 + 1 HCl y diluir hasta 1000 ml con agua; 1,00 ml = 100 μ
g Zn.
29
WWW.KPATCO.COM
4. Procedimiento
a. Preparación de la muestra: preparación de la muestra requerida depende de la forma de metal que se está midiendo.
Si los metales disueltos se han de determinar, véase la Sección 3030B para preparación de muestras. Si los metales totales o
extraíbles con ácido deben ser determinados, véase la Sección 3030C a través de K. Para todas las muestras, asegurarse de que las
concentraciones de los modificadores de ácido y de la matriz son los mismos en ambas muestras y estándares.
Cuando la determinación de Ca o Mg, diluir y mezclar 100 ml de muestra o estándar con 10 solución de lantano ml (¶ 3 F) antes
de aspirar. Cuando la determinación de Fe o Mn, mezclar 100 ml con 25 ml de solución de Ca (¶ 3 re) antes de aspirar. Cuando la
determinación de Cr, mezclar 1 ml 30% H 2 O 2

con cada 100 ml antes de aspirar. Alternativamente, puede utilizar volúmenes proporcionalmente más pequeñas.
si. La operación del instrumento: Debido a las diferencias entre las marcas y modelos de los espectrómetros de absorción atómica, no
es posible formular instrucciones aplicables a cada instrumento. Ver manual de instrucciones del fabricante. En general, proceder de
acuerdo a lo siguiente: Instalar una lámpara de cátodo hueco para el metal deseado en el instrumento y aproximadamente ajuste el dial de
longitud de onda de acuerdo con la Tabla 3111: I. anchura de la rendija Conjunto de acuerdo con el fabricante del sugirió establecer para el
elemento que se está midiendo. Activar el instrumento, se aplica a la lámpara de cátodo hueco de la corriente sugerido por el fabricante, y
dejar instrumento caliente hasta que se estabilice la fuente de energía, por lo general alrededor de 10 a 20 minutos. Reajuste actual si es
necesario después de calentamiento. Optimizar la longitud de onda mediante el ajuste de línea longitud de onda hasta que se obtenga la
ganancia óptima de energía. Alinear la lámpara de acuerdo con las instrucciones del fabricante.
Instalar el cabezal del quemador adecuado y ajustar la posición del cabezal del quemador. A su vez en el aire y
ajustar la velocidad de flujo a la especificada por el fabricante para dar la máxima sensibilidad para el metal que se
está midiendo. A su vez en el acetileno, ajustar la velocidad de flujo a un valor específico, y encender la llama. Deje
que la llama se estabilice durante unos minutos. Aspirar una pieza en bruto que consiste en agua desionizada que
contiene la misma concentración de ácido en los estándares y muestras. Poner a cero el instrumento. Aspirar una
solución estándar y ajustar la velocidad de aspiración del nebulizador para obtener la máxima sensibilidad. Ajuste
quemador tanto vertical como horizontalmente para obtener la máxima respuesta. Aspirar en blanco de nuevo y
REZERO el instrumento. Aspirar un estándar cerca de la mitad del rango lineal. absorbancia registro de este estándar
cuando recién preparada y con una nueva lámpara de cátodo hueco.
Ahora el instrumento está listo para funcionar. Cuando hayan terminado los análisis, extinguir la llama apagando primer aire
acetileno y luego.
C. Estandarización: Seleccionar al menos tres concentraciones de cada solución estándar de metal (preparado como en ¶ 3 j arriba)
poner entre paréntesis la concentración de metal esperada de una muestra. Aspirar en blanco y poner a cero el instrumento. A continuación,
aspirar cada estándar a su vez en llamas y anotar la absorbancia.
Preparar una curva de calibración representando gráficamente la absorbancia en el papel de gráfico lineal de las normas frente a sus
concentraciones. Para instrumentos equipados con lectura concentración directa, este paso no es necesario. Con algunos instrumentos
puede ser necesario para convertir la absorción por ciento a la absorbancia mediante el uso de una mesa generalmente proporcionado por el
fabricante. calibración de trazado

30
WWW.KPATCO.COM
curvas de Ca y Mg basado en la concentración original de las normas antes de la dilución con solución de lantano. curvas de
calibración de película para Fe y Mn en base a la concentración original de las normas antes de la dilución con solución de Ca. curva
de calibración Parcela en Cr basado en la concentración original de estándar antes de la adición de H 2 O 2.
re. Análisis de muestras: nebulizador Rinse por el agua de aspiración que contiene 1,5 ml de HNO conc 3 / L. Aspirar en
blanco y el instrumento a cero. muestra Aspirar y determinar su absorbancia.
5. Cálculos
Calcular la concentración de cada ion metálico, en microgramos por litro para los elementos traza, y en miligramos por litro para
los metales más comunes, haciendo referencia a la curva de calibración apropiado preparado de acuerdo con ¶ 4 C. Alternativamente,
la concentración de leer directamente de la lectura de instrumento si el instrumento está equipado para ello. Si la muestra ha sido
diluida, multiplicar por el factor de dilución apropiado.
6. Bibliografía
WILLIS, JB 1962. Determinación de plomo y otros metales pesados en la orina por espectrofotometría de
absorción atómica. Anal. Chem. 34: 614.
También véase la Sección y en la Sección 3111A.8 3111A.9.
3111 C. Extracción / Aire-acetileno Método Llama
Este método es adecuado para la determinación de concentraciones bajas de cadmio, cromo, cobalto,
cobre, hierro, plomo, manganeso, níquel, plata, y zinc. El método consiste en la quelación con ditiocarbamato de
pirrolidina de amonio (APDC) y extracción en metil isobutil cetona (MIBK), seguido de aspiración en una llama
de aire-acetileno.
2. Aparato
a. Espectrómetro de absorción atómica y el equipo asociado: Véase la Sección 3111A.6.
si. cabeza del quemador, convencional. Consulte el manual de operación del fabricante para la cabeza del quemador sugerido.
3. Reactivos
a. Aire: Véase la Sección 3111B.3 a.
si. Acetileno: Véase la Sección 3111B.3 si.
C. agua libre de metal: Véase la Sección 3111B.3 C.
re. metilisobutilcetona (MIBK), grado reactivo. Para el análisis de trazas, purificar MIBK por redestilación o por
destilación sub-hirviendo.
mi. pirrolidina amonio ditiocarbamato (APDC) solución: Disolver 4 g APDC en 100 ml de agua. Si es necesario,
purificar APDC con un volumen igual de MIBK. Agitar 30 s en una
31
WWW.KPATCO.COM
embudo de separación, y mucho separado, y retirar parte inferior. Desechar la capa de MIBK.
F. Ácido nítrico, HNO 3, conc, ultrapura.
sol. soluciones estándar de metal: Véase la Sección 3111B.3 j.
h. solución de permanganato de potasio, KMnO 4, 5% (w / v) acuosa.
yo. Sulfato de sodio, N / A 2 ENTONCES 4, anhidro.
j. El agua saturada con MIBK: Mezclar una parte purificada MIBK con una parte de agua en un embudo de separación.
Agitar 30 s y dejar aparte. Desechar la capa acuosa. Guardar capa de MIBC.
k. solución de hidrocloruro de hidroxilamina, 10% (w / v). Esta solución puede adquirirse comercialmente.
4. Procedimiento
a. La operación del instrumento: Véase la Sección 3111B.4 si. Después de ajustar definitiva de la posición del quemador, saturado de
agua aspirado de MIBK en la llama y reducir gradualmente el flujo de combustible hasta que la llama es similar a la antes de la aspiración
de disolvente.
si. Estandarización: Seleccionar al menos tres concentraciones de soluciones de metal estándar (preparado como en la sección
3111B.3 j) al soporte esperado concentración de la muestra de metal y para ser, después de la extracción, en el intervalo de concentración
óptima del instrumento. Ajuste 100 ml de cada estándar y 100 ml de un blanco de agua libre de metal a pH 3 mediante la adición de 1 norte
HNO 3 o 1 norte NaOH. Para la extracción el-ement individual, utilizar el siguiente pH varía para obtener una óptima eficacia de la
extracción:
Rango de pH óptimo para la

Elemento Extracción
ag 2-5 (complejo inestable) Cd

1-6
Co 2-10
cr 3-9
Cu 0,1-8
Fe 2-5
Minnesota 2-4 (complejo inestable) Ni
2-4
Pb 0,1-6
Zn 2-6
norte BENEFICIOS SEGÚN OBJETIVOS: Para Ag y Pb extracción, el valor óptimo de pH es 2,3 ± 0,2. El complejo de Mn se deteriora rápidamente
a temperatura ambiente, lo que resulta en una disminución de la respuesta del instrumento. Chilling el extracto a 0 ° C puede preservar el
complejo durante unas pocas horas. Si esto no es posible y Mn no puede analizarse inmediatamente después de la extracción, utilizar otro
procedimiento analítico.
Transferir cada solución estándar y en blanco a matraces volumétricos individuales de 200 ml, añadir 1
32
WWW.KPATCO.COM
solución ml APDC, y agitar para mezclar. Añadir 10 ml de MIBK y agitar enérgicamente durante 30 s. (El porcentaje máximo
volumen de muestra a MIBK es de 40.) Deje contenido de cada matraz se separan en capas acuosa y orgánica, a continuación,
añadir cuidadosamente agua (ajustado a la misma pH en el que se llevó a cabo la extracción) por el lado de cada matraz a llevar
la capa orgánica en el cuello y accesible para el tubo de aspiración.
extractos orgánicos Aspirar directamente en la llama (reducción a cero instrumento en un espacio en blanco MIBK saturado con agua)
y registro de la absorbancia.
Preparar una curva de calibración representando gráficamente en absorbancias de papel gráfico lineales de patrones extraídos
contra sus concentraciones antes de la extracción.
C. Análisis de muestras: Preparar las muestras de la misma manera que las normas. atomizador Rinse aspirando MIBK
saturado de agua. extractos orgánicos Aspirar tratados como anteriormente directamente en la llama y de registro
absorbancias.
Con el procedimiento de extracción anteriormente sólo se mide cromo hexavalente. Para determinar cromo total, oxidar
cromo trivalente a cromo hexavalente trayendo la muestra a ebullición y añadiendo suficiente KMnO 4 solución gota a gota a dar
un color rosa persistente mientras que la solución se hierve durante 10 min. Destruir el exceso de KMnO 4 mediante la adición de
1 a 2 gotas de solución de clorhidrato de hidroxilamina a la solución en ebullición, lo que permite 2 min para que la reacción
proceda. Si el color rosa persiste, añadir 1 a 2 gotas más de solución de clorhidrato de hidroxilamina y esperar 2 min. Calentar un
adicional de 5 min. Fresco, extraer con MIBK, y aspirar.
Durante la extracción, si se forma una emulsión en la interfase agua-MIBK, añadir Na anhidro 2 ENTONCES 4 para obtener una
fase orgánica homogénea. En ese caso, también se suman Na 2 ENTONCES 4 a todos los estándares y blancos.
Para evitar los problemas asociados con la inestabilidad de los complejos de metales extraídos, determinar metales
inmediatamente después de la extracción.
5. Cálculos
Calcular la concentración de cada ion metálico en microgramos por litro por referencia a la curva de calibración
apropiada.
6. Bibliografía
Allan, JE 1961. El uso de disolventes orgánicos en espectrofotometría de absorción atómica.
Spectrochim. Acta 17: 467.

Sachdev, SL & PW oeste. 1970. La concentración de metales traza por extracción con disolvente y su determinación por
espectrofotometría de absorción atómica. Reinar. Sci. Technol.
4: 749.
3111 D. Óxido-acetileno Método de llama directa nitroso
Este método es aplicable a la determinación de aluminio, bario, berilio, calcio, molibdeno, osmio,
renio, silicio, torio, titanio y vanadio.
33
WWW.KPATCO.COM
2. Aparato
a. Espectrómetro de absorción atómica y el equipo asociado: Véase la Sección 3111A.6.
si. Nitroso cabeza del quemador óxido de: Utilice cabeza del quemador especial como se sugiere en el manual del fabricante. En
aproximadamente intervalos de 20 min de funcionamiento puede ser necesario para desalojar la costra de carbono que se forma a lo largo
de la superficie de hendidura con una varilla de carbono o alternativa apropiada.
C. válvula de cruce u otra válvula de conmutación para cambiar rápidamente de óxido nitroso al aire, de modo que la llama se
puede activar o desactivar con aire como oxidante para evitar los fogonazos.
3. Reactivos
C. agua libre de metal: Véase la Sección 3111B.3 C.
re. Ácido clorhídrico, HCl, 1 NORTE, 1 + 1, y HCl conc.
mi. Ácido nítrico, HNO 3, conc.
F. Ácido sulfúrico, H 2 ENTONCES 4, 1% (v / v).
sol. El ácido fluorhídrico, HF, 1 NORTE.
h. Óxido nitroso, cilindros disponibles en el mercado. Colocar el cilindro de óxido nitroso con un regulador de nonfreezable especial o
envolver un serpentín de calentamiento alrededor de un regulador de corriente para evitar de flashback en el quemador causada por la
reducción en el flujo de óxido nitroso a través de un regulador de congelado. (La mayoría de los instrumentos de absorción atómica
moderna tienen sistemas de control de gas automáticos que se apagará una llama de óxido nitroso-acetileno de forma segura en caso de
una reducción en el caudal de óxido nitroso.)
PRECAUCIÓN: Utilizar el óxido nitroso con estricto apego a las instrucciones del fabricante. secuenciación
incorrecto de gas fluye en el inicio y apagado de instrumento puede producir explosiones de retrospectiva.
yo. solución de cloruro de potasio: Disolver 250 g de KCl en agua y diluir a 1000 ml.
j. solución de nitrato de aluminio: Disolver 139 g de Al (NO 3) 3 ⋅ 9 HORAS 2 O en 150 ml de agua. Se acidifica ligeramente con HCl
conc HNO 3 para impedir la posible hidrólisis y precipitación. Caliente para disolver completamente. Dejar enfriar y diluir a 200 ml.
k. soluciones estándar de metal: Preparar una serie de soluciones de metal estándar en los intervalos de concentración óptimos
por dilución apropiada de soluciones de stock de metal con agua que contiene
1,5 ml conc HNO 3 / L. soluciones estándar de archivo están disponibles en un número de proveedores comerciales. Alternativamente, se
preparan como se describe a continuación.
1) Aluminio: Disolver 0,100 g de metal de aluminio en una mezcla de ácido de 4 ml 1 + 1 HCl y 1 ml HNO conc 3 en un vaso de
precipitados. Calentar suavemente para efectuar la solución. Transferir a un matraz de 1 L, añadir 10 ml 1 + 1 HCl, y se diluye hasta
1000 ml con agua; 1,00 ml = 100 μ chica, muchacha, moza, niña, amiguita, criada, galón.
2) Bario: Disolver 0,1516 g BaCl 2 ( se secó a 250 ° durante 2 h), en aproximadamente 10 ml de agua con 1 ml 1+ 1 HCl.
Añadir 10,0 ml 1 + 1 HCl y diluir hasta 1000 ml con agua; 1,00 ml = 100 μ sol
34
WWW.KPATCO.COM
Licenciado en Letras.
3) Berilio: No seque. Disolver 1,966 g beso 4 ⋅ 4H 2 O en agua, añadir 10,0 ml HNO conc 3, y diluir hasta
1000 ml con agua; 1,00 ml = 100 μ g Sea.
4) Calcio: Véase la Sección 3111B.3 j 4).
5) Molibdeno: Disolver 0,2043 g (NH 4) 2 Mugir 4 en agua y diluir a 1000 ml; 1,00 ml = 100 μ g Mo.
6) Osmio: Obtener estándar 0,1 METRO tetróxido de osmio solución * # (12) y almacenar en botella de vidrio; 1,00 ml = 19,02 mg
Os. Hacer diluciones día según sea necesario usando 1% (v / v) H 2 ENTONCES 4. PRECAUCIÓN: El OsO 4 es extremadamente tóxico y
altamente volátil.
7) renio: Disolver 0,1554 g perrenato de potasio, Kreo 4, en 200 ml de agua. Diluir a 1000 ml con 1% (v / v) H 2 ENTONCES
4; 1,00 ml = 100 μ g Re.
8) Sílice: No seque. Disolver 0,4730 g Na 2 SiO 3 ⋅ 9 HORAS 2 O en agua. Añadir 10,0 ml de HNO conc 3 y diluir hasta
1000 ml con agua. 1,00 ml = 100 μ g SiO 2. Almacenar en polietileno.
9) torio: Disolver 0,238 g de nitrato de torio, Th (NO 3) 4 ⋅ 4H 2 O en 1000 ml de agua; 1,00 ml = 100 μ g Th.
10) Titanio: Disolver 0,3960 g puro (99,8 o 99,9%) de cloruro de titanio, TiCl 4, † # (13) en una mezcla de volúmenes
iguales de 1 norte HCl y 1 norte HF. Completar hasta 1000 ml con esta mezcla de ácido; 1,00 ml = 100 μ g Ti.
11) Vanadio: Disolver 0,2297 g de metavanadato de amonio, NH 4 VO 3, en una cantidad mínima de HCl conc HNO 3. El
calor se disuelva. Añadir 10 ml de HNO conc 3, y diluir hasta 1000 ml con agua; 1,00 ml = 100 μ g V.
4. Procedimiento
a. Preparación de la muestra: Véase la Sección 3111B.4 a.
Cuando la determinación de Al, Ba, o Ti, mezclar 2 ml de solución de KCl en 100 ml de muestra o estándar antes de la aspiración.
Cuando la determinación de Mo y V, mezclar 2 ml de Al (NO 3) 3 ⋅ 9 HORAS 2 O en 100 ml de muestra o estándar antes de la aspiración.
si. La operación del instrumento: Véase la Sección 3111B.4 si. Después de ajustar la longitud de onda, instalar una cabeza de quemador
óxido nitroso. A su vez en acetileno (sin encender la llama) y ajustar la velocidad de flujo a un valor especificado por el fabricante para una
llama de óxido nitroso-acetileno. Apague el acetileno. Con ambos suministros de aire y óxido nitroso encendidos, configurar la válvula de
cruce de óxido nitroso y ajustar la velocidad de flujo de acuerdo con las especificaciones del fabricante. Girar la válvula de conmutación a la
posición de aire y verificar que la velocidad de flujo es el mismo. Convertir acetileno en y encender una llama de color amarillo brillante. Con
un movimiento rápido, girar la válvula de conmutación al óxido nitroso. La llama debe tener un cono rojo por encima del quemador. Si no es
así, ajustar el flujo de combustible para obtener cono rojo. Después de la llama óxido nitroso se ha encendido, y mucho quemador alcance el
equilibrio térmico antes de comenzar el análisis.
Aspirar una pieza en bruto que consiste en agua desionizada que contiene 1,5 ml de HNO conc 3 / L y velocidad de aspiración
de verificación. Ajustar si es necesario para una tasa de entre 3 y 5 ml / min. cero el

35
WWW.KPATCO.COM
instrumento. Aspirar un estándar del metal deseado con una concentración de cerca del punto medio de la gama de concentración
óptima y ajustar quemador (tanto horizontal como verticalmente) en la trayectoria de luz para obtener la máxima respuesta. Aspirar en
blanco de nuevo y volver a cero el instrumento. Ahora el instrumento está listo para funcionar estándares y muestras.
Para extinguir la llama, girar la válvula de conmutación a partir de óxido nitroso al aire y apagar acetileno. Este procedimiento
elimina el peligro de retroceso que puede ocurrir en la ignición directa o apagado de óxido nitroso y acetileno. (Véase también la
discusión en la Sección 3111B.4 si.)
C. Estandarización: Seleccionar al menos tres concentraciones de soluciones de metal estándar (preparada como en ¶ 3 k) poner
entre paréntesis la concentración de metal esperada de una muestra. Aspirar cada uno a su vez en la llama y grabar absorbancias.
La mayoría de los instrumentos modernos están equipados con microprocesadores y lectura digital que permiten la calibración en
términos de concentración directos. Si instrumento no está equipado para ello, preparar una curva de calibración representando
gráficamente la absorbancia en el papel de gráfico lineal de las normas frente a la concentración. curvas de calibración Parcela para Al,
Ba, y Ti en base a la concentración original de estándar antes de la adición de solución de KCl. curvas de calibración Parcela para Mo y V
en base a la concentración original de estándar antes de la adición de Al (NO 3) 3 solución.
re. Análisis de muestras: atomizador de enjuague mediante la aspiración de agua que contiene 1,5 ml de HCl conc HNO 3 / L e
instrumento a cero. Aspirar una muestra y determinar su absorbancia.
5. Cálculos
Calcular la concentración de cada ion metálico en microgramos por litro por referencia a la curva de calibración
apropiado preparado de acuerdo con ¶ 4 C.
Alternativamente, lea la concentración directamente a partir de la lectura de instrumento si el instrumento está equipado para
ello. Si la muestra se ha diluido, se multiplica por el factor de dilución apropiado.
6. Bibliografía
WILLIS, JB 1965. llama de óxido nitroso-acetileno en la espectroscopia de absorción atómica. Naturaleza
207: 715.
También véase la Sección y en la Sección 3111A.8 3111A.9.
3111 E. Extracción / óxido nitroso-acetileno Método Llama
a. Solicitud: Este método es adecuado para la determinación de aluminio a concentraciones de menos de 900 μ
g / L y el berilio en concentraciones de menos de 30 μ g / L. El método consiste en la quelación con
8-hidroxiquinolina, la extracción con metil isobutil cetona (MIBK), y la aspiración en una llama de óxido
nitroso-acetileno.
si. interferencias: Las concentraciones de Fe superior a 10 mg / L interfieren mediante la supresión de la absorción de Al. la
interferencia de hierro puede ser enmascarado mediante la adición de hidroxilamina
36
WWW.KPATCO.COM
clorhidrato / 1,10-fenantrolina. concentraciones de Mn de hasta 80 mg / L no interfieren si se permite que la turbidez en el extracto

para asentarse. Mg forma un quelato insoluble con 8-hidroxiquinolina a pH 8.0 y tiende a eliminar Al complejo como un
coprecipitado. Sin embargo, las formas complejas de Mg lentamente durante 4 a 6 min; su interferencia puede evitarse si se
extrae la solución inmediatamente después de la adición de tampón.
2. Aparato
Espectrómetro de absorción atómica y el equipo asociado: Véase la Sección 3111A.6.
3. Reactivos
C. Hidróxido de amonio, NUEVA HAMPSHIRE 4 OH, conc.
re. Buffer: Disolver 300 g de acetato de amonio, NH 4 C 2 H 3 O 2, en agua, añadir 105 ml conc NH 4 OH, y diluir a
1 L.
mi. agua libre de metal: Véase la Sección 3111B.3 C.
F. Ácido clorhídrico, HCl, conc.

sol. solución de 8-hidroxiquinolina: Disolver 20 g de 8-hidroxiquinolina en aproximadamente 200 ml de agua, añadir 60 ml de
ácido acético glacial, y se diluye hasta 1 L con agua.
h. Metil isobutil cetona: Véase la Sección 3111C.3 re.
yo. Ácido nítrico, HNO 3, conc.
j. Óxido nitroso: Véase la Sección 3111D.3 h.
k. soluciones estándar de metal: Preparar una serie de soluciones de metal estándar que contienen de 5 a 1000 μ g / L por
dilución apropiada de las soluciones madre de metal preparó de acuerdo con la Sección 3111D.3 k.
l. enmascaramiento solución de hierro; Disolver 1,3 g de hidrocloruro hidroxilamina y 6,58 g

monohidrato 1,10-fenantrolina en aproximadamente 500 ml de agua y diluir a 1 L con agua.
4. Procedimiento
a. La operación del instrumento: Véase la Sección 3111B.4 si, sección 3111C.4 una, y la Sección 3111D.4 si. Después de ajustar definitiva
de la posición del quemador, aspirado de MIBK en la llama y reducir gradualmente el flujo de combustible hasta que la llama es similar a la
antes de la aspiración de disolvente. Ajuste ajuste de longitud de onda según la Tabla 3111: I.
si. Estandarización: Seleccionar al menos tres concentraciones de soluciones de metal estándar (preparada como en ¶ 3 k) poner entre
paréntesis la concentración de metal esperada de una muestra y la transferencia de 100 ml de cada uno (y 100 ml de agua en blanco) a
cuatro matraces volumétricos diferentes de 200 ml. Añadir 2 ml de solución de 8-hidroxiquinolina, 2 solución de enmascaramiento ml (si se
requiere), y 10 ml de tampón a un frasco, añadir inmediatamente 10 ml de MIBK, y agitar vigorosamente. La duración de la agitación afecta a
las formas de complejado de aluminio. A-s 10 tiempo rápido, sacudiendo favorece monomérica Al, mientras que 5 a 10 min de agitación
también especies poliméricas complejo. El ajuste de la 8-hidroxiquinolina para muestrear relación puede mejorar la recuperación de
extremadamente alta o baja
37
WWW.KPATCO.COM
concentraciones de aluminio. Tratar a cada espacio en blanco, estándar, y muestra de manera similar. Continuar como en la
Sección 3111C.4 si.
C. Análisis de muestras: atomizador Rinse aspirando MIBK saturado de agua. extractos Aspirar de muestras tratadas
como anteriormente, y absorbancias registro.
5. Cálculos
Calcular la concentración de cada metal en microgramos por litro por referencia a la curva de calibración
apropiado preparado de acuerdo con ¶ 4 si.
3112 METALES por Cold-vapor atómico ABSORCIÓN

ESPECTROMETRÍA * # (14)
Para el material de introducción general sobre los métodos de la espectrometría de absorción atómica, véase la Sección
3111a.
3112 B. Frío-absorción atómica de vapor método de espectrometría
Este método es aplicable a la determinación de mercurio.
2. Aparato
Cuando sea posible, dedicar cristalería para uso en el análisis de Hg. Evitar el uso de material de vidrio previamente expuesto a
niveles altos de Hg, tales como los utilizados en la DQO, TKN, o Cl - análisis.
a. Espectrómetro de absorción atómica y el equipo asociado: Véase la Sección 3111A.6. De instrumentos y accesorios
diseñados específicamente para la medición de mercurio por la técnica de vapor frío están disponibles comercialmente y
pueden ser sustituidos.
si. célula de absorción, un vidrio o plástico tubo de aproximadamente 2,5 cm de diámetro. Un

tubo de 11,4 cm de largo se ha encontrado satisfactorio, pero se prefiere un tubo de 15 cm de largo. tubo Grind termina perpendicular al eje
y de cuarzo cemento longitudinales ventanas en su lugar. Adjuntar entrada de gas y los orificios de salida (6,4 mm de diámetro) de 1,3 cm
de cada extremo.
C. apoyo de células: celular correa para la cabeza del quemador-óxido nitroso plana u otro soporte adecuado y alinear en haz
de luz para dar la máxima transmitancia.
re. Bombas de aire: Utilice cualquier bomba peristáltica con control electrónico de velocidad capaz de entregar 2 L de aire / min.
Cualquier otro sistema de aire comprimido regulado o cilindro de aire también es satisfactoria.
mi. Medidor de corriente, capaz de medir un flujo de aire de 2 L / min.
F. tubos de aireación, una frita de vidrio lineal que tiene una porosidad gruesa para su uso en matraz de reacción.
sol. matraz de reacción, matraz erlenmeyer de 250 ml o una botella BOD, equipado con un tapón de goma
38
WWW.KPATCO.COM
para sujetar el tubo de aireación.
h. El secado del tubo, 150-mm × 18-mm-diam, que contiene 20 g de Mg (ClO 4) 2. Una bombilla de luz 60-W con un tono apropiado
puede substituir para evitar la condensación de humedad dentro de la celda de absorción. bombilla de posición para mantener temperatura
de la célula a 10 ° C por encima del ambiente.
yo. La conexión de tubos, tubos de vidrio que pase vapor de mercurio de matraz de reacción a célula de absorción y para interconectar
todos los demás componentes. plástico de vinilo Claro * # (15) de tubos puede ser sustituido por vidrio.
3. Reactivos † # (16)
si. solución madre de mercurio: Disolver 0,1354 g de cloruro mercúrico, HgCl 2, en aproximadamente 70 ml de agua, añadir 1
ml de HCl conc HNO 3, y diluir a 100 ml con agua; 1,00 ml = 1,00 mg Hg.
C. soluciones de mercurio estándar: Preparar una serie de soluciones de mercurio estándar que contienen de 0 a 5 μ g / L por
dilución apropiada de solución madre de mercurio con agua que contiene 10 ml de HNO conc 3 / L. Preparar estándares diaria.
re. Ácido nítrico, HNO 3, conc.
mi. solución de permanganato de potasio: Disolver 50 g KMnO 4 en agua y diluir a 1 L.
F. solución de persulfato de potasio: Disolver 50 g K 2 S 2 O 8 en agua y diluir a 1 L.
sol. cloruro de hidroxilamina de sodio solución de sulfato de: Disolver 120 g de NaCl y 120 g (NH 2 OH) 2 ⋅ H 2 ENTONCES 4 en
agua y diluir a 1 L. Una solución de clorhidrato de hidroxilamina al 10% puede ser sustituido por el sulfato de hidroxilamina.
h. ion estannoso (Sn 2+) solución: Utilice cloruro estannoso, ¶ 1), o sulfato estannoso, ¶
2), para preparar esta solución que contiene aproximadamente 7,0 g Sn 2 + / 100 ml.
1) Disolver 10 g SnCl 2 en agua que contiene 20 ml de HCl conc y diluir a 100 ml.
2) Disolver 11 g SnSO 4 en agua que contiene 7 ml de HCl conc H 2 ENTONCES 4 y diluir a 100 ml. Ambas soluciones se
descomponen con el envejecimiento. Si se forma una suspensión, se agita reactivo de forma continua durante el uso. volumen de
reactivo es suficiente para procesar alrededor de 20 muestras; ajustar los volúmenes preparados para acomodar número de muestras
procesadas.
yo. Ácido sulfúrico, H 2 ENTONCES 4, conc.
4. Procedimiento
a. La operación del instrumento: Véase la Sección 3111B.4 si. Ajuste de longitud de onda de 253,7 nm. Instalar célula de absorción y
alinear en la trayectoria de luz para dar la máxima transmisión. Conectar el equipo asociado a célula de absorción con el vidrio o vinilo tubo
de plástico como se indica en la Figura 3.112: 1. A su vez en el aire y ajustar la velocidad de flujo a 2 L / min. Permitir que el aire fluya
continuamente. Alternativamente, siga las instrucciones del fabricante para el funcionamiento. NOTA: La iluminación fluorescente puede
aumentar el ruido de línea de base.
si. Estandarización: Transferir 100 ml de cada uno de los 1,0, 2,0, y 5,0 μ g / L estándar Hg
39
WWW.KPATCO.COM
soluciones y un espacio en blanco de 100 ml de agua a 250 ml matraces de reacción Erlenmeyer. Añadir 5 ml conc H 2 ENTONCES 4 y HNO
conc 2,5 ml 3 a cada matraz. Añadir 15 ml de KMnO 4 solución a cada matraz y se deja reposar por lo menos 15 min. Añadir 8 ml K 2 S 2 O 8 solución
a cada matraz y el calor durante 2 h en un baño de agua a 95 ° C. Enfriar a temperatura ambiente.
El tratamiento de cada matraz por separado, añadir una solución de NaCl-hidroxilamina suficiente para reducir el exceso de KMnO 4,
a continuación, añadir 5 ml SnCl 2 o SnSO 4 solución e inmediatamente adjuntar matraz al aparato de aireación. A medida que se volatiliza y
se llevó a la célula de absorción de Hg, absorbancia aumentará a un máximo dentro de unos pocos segundos. Tan pronto como
grabadora vuelve aproximadamente a la línea base, eliminar tapón de contención de la frita de matraz de reacción, y reemplazar con un
agua matraz que contiene. Lave el sistema durante unos segundos, y aplicada en el próximo estándar de la misma manera. Construir una
curva estándar trazando la altura del pico frente a microgramos Hg.
C. Análisis de muestras: Transferencia de 100 ml de muestra o porción diluyeron a 100 ml que contienen no más de 5,0 μ g Hg /
L a un matraz de reacción. Tratar como en ¶ 4 si. Seawaters, salmueras, y efluentes con alto contenido de cloruros requieren tanto
como un adicional de 25 ml KMnO 4 solución. Durante la etapa de oxidación, cloruros se convierten en cloro libre, que absorbe a 253
nm. Eliminar todo el cloro libre antes de que el Hg se reduce y barrió en la célula mediante el uso de un exceso (25 ml) de reactivo
de hidroxilamina.
Eliminar el cloro libre por muestra de burbujeo suavemente con aire o nitrógeno después de la adición de hidroxilamina
reduciendo solución. Use un tubo y frita separado para evitar el arrastre de cloruro de estaño residual, que podría causar
reducción y pérdida de mercurio.
5. Cálculo
Determinar la altura del pico de la muestra de la carta de grabadora y leer el valor de mercurio a partir de la curva estándar
preparada de acuerdo con ¶ 4 si.
6. Precisión y Bias
Los datos sobre la precisión entre laboratorios y el sesgo para este método se dan en la Tabla 3112: I.
7. Referencia
1. KOPP, JF, MC LONGBOTTOM y LB LOBRING. 1972. '' vapor frío 'método' para la determinación de mercurio. J.
Amer. Water Works Assoc. 64:20.
8. Bibliografía
Hatch, y WR WL OTT. 1968. Determinación de las cantidades de mercurio submicrogram por espectrofotometría de
absorción atómica. Anal. Chem. 40: 2085.

UTHE, JF, FAJ ARMSTRONG y MP STAINTON. 1970. determinación de mercurio en muestras de pescado por digestión húmeda
y espectrofotometría de absorción atómica sin llama. J. Fish. Res. Puede Junta. 27: 805.
FELDMAN, C. 1974. La preservación de soluciones diluidas de mercurio. Anal. Chem. 46:99.
Bothner, MH DE ROBERTSON. 1975. La contaminación por mercurio de muestras de agua de mar almacenados en recipientes
de polietileno. Anal. Chem. 47: 592.
40
WWW.KPATCO.COM
Hawley, JE Y JD Ingle, JR. 1975. Las mejoras en la determinación de absorción atómica de vapor frío de
mercurio. Anal. Chem. 47: 719.
LO, JM & CM WAL. 1975. El mercurio de la pérdida de agua durante el almacenamiento: Mecanismos y prevención. Anal.
Chem. 47: 1869.
EL-Awady, AA, RB Miller & MJ Carter. 1976. método automatizado para la determinación de mercurio total e
inorgánico en muestras de agua y aguas residuales. Anal. Chem. 48: 110.
AOD, CE Y JD Ingle, JR. 1981. La especiación del mercurio por vapor frío espectrometría de absorción atómica con
reducción selectiva. Anal. Chem. 53: 2305.

Suddendorf, RF 1981. La interferencia de selenio o teluro en la determinación de mercurio por la generación de vapor frío
espectrometría de absorción atómica. Anal. Chem. 53: 2234.

Heiden, RW y DA Aikens. 1983. Humic ácido como un conservante para mercurio traza soluciones (II) se almacena en
recipientes de poliolefina. Anal. Chem. 55: 2327.
CHOU, HN y CA NALEWAY. 1984. Determinación de mercurio por vapor frío espectrometría de absorción
atómica. Anal. Chem. 56: 1737.
3113 Metales por ELECTROTHERMAL ABSORCIÓN ATÓMICA

ESPECTROMETRÍA * # (17)
1. Las solicitudes
Electrotérmica de absorción atómica permite la determinación de la mayoría de elementos metálicos con sensibilidades y los
límites de detección de 20 a 1000 veces mejor que los de las técnicas de llama convencionales sin extracción o concentración de la
muestra. Este aumento de la sensibilidad resulta de un aumento de la densidad de átomos dentro del horno en comparación con
absorción atómica de llama. Muchos de los elementos se pueden determinar a concentraciones tan bajas como 1,0 μ g / L. Una
ventaja adicional de absorción atómica electrotérmico es que sólo se requiere un volumen muy pequeño de muestra.
La técnica electrotérmico se utiliza sólo a niveles de concentración por debajo del rango óptimo de absorción atómica de
llama directa, ya que está sujeta a interferencias más que el procedimiento de llama y requiere mayor tiempo de análisis. El
método de adiciones estándar puede ser necesaria para asegurar la validez de los datos. Debido a la alta sensibilidad de esta
técnica, es extremadamente susceptible a la contaminación; un cuidado especial en el manejo y análisis de la muestra puede ser
requerida.
2. Principio
espectroscopia de absorción atómica electrotérmico se basa en el mismo principio que la atomización de llama directa, sino un
atomizador o grafito horno calentado eléctricamente sustituye a la cabeza del quemador estándar. Un volumen de muestra discreta se
dispensa en el tubo de muestra de grafito (o taza). Típicamente, las determinaciones se realizan mediante el calentamiento de la
muestra en tres o más etapas.
41
WWW.KPATCO.COM
En primer lugar, una corriente de baja calienta el tubo para secar la muestra. El segundo, o carbonización, etapa destruye la materia
orgánica y se volatiliza otros componentes de la matriz a una temperatura intermedia. Finalmente, una corriente de alta calienta el
tubo hasta la incandescencia y, en una atmósfera inerte, atomiza el elemento siendo determinada. etapas adicionales con frecuencia
se añaden para ayudar en el secado y la carbonización, y para limpiar y enfriar el tubo entre las muestras. El estado fundamental
vapor atómico resultante absorbe radiación monocromática de la fuente. Un detector fotoeléctrico mide la intensidad de la radiación
transmitida. El inverso de la transmitancia está relacionada logarítmicamente a la absorbancia, que es directamente proporcional a la
densidad del número de átomos en el estado fundamental vaporizado (la ley de Beer-Lambert) más de un intervalo de concentración
limitado.
3. Interferencias
determinaciones atomización electrotérmica pueden estar sujetos a interferencias significativas de absorción molecular, así como los
efectos químicos y de la matriz. absorción molecular se puede producir cuando los componentes de la matriz de la muestra se volatilizan
durante la atomización, lo que resulta en la absorción de banda ancha. Varias técnicas de corrección de fondo están disponibles en el
mercado para compensar esta interferencia. Una fuente continuo tal como un arco de deuterio puede corregir para el fondo hasta los niveles
de absorbancia de aproximadamente 0,8. intensidad de la lámpara Continuum disminuye a longitudes de onda largas y el uso de la
corrección de fondo continuo se limita a longitudes de onda analíticas por debajo de 350 nm. Zeeman efecto de fondo correctores pueden
manejar la absorbancia de fondo de hasta 1,5 a 2,0. La técnica de corrección de Smith-Hieftje puede acomodar los niveles de absorbancia
de fondo tan grandes como de 2,5 a 3. 0 (véase la Sección 3111A.3). Tanto Zeeman y Smith-Hieftje correcciones de fondo son susceptibles
al vuelco (desarrollo de una relación de absorbancia-concentración negativo) a altas absorbancias. La absorbancia de vuelco para cada
elemento debe estar disponible en la literatura del fabricante. Curvatura debido a vuelco debe ser evidentes durante la calibración; dilución
produce un gráfico de calibración más lineal. Utilizar la corrección de fondo en el análisis de muestras que contienen altas concentraciones
de sólidos de ácido o disueltos y en la determinación de los elementos para los que se utiliza una línea de absorción por debajo de 350 nm.
La absorbancia de vuelco para cada elemento debe estar disponible en la literatura del fabricante. Curvatura debido a vuelco debe ser
evidentes durante la calibración; dilución produce un gráfico de calibración más lineal. Utilizar la corrección de fondo en el análisis de
muestras que contienen altas concentraciones de sólidos de ácido o disueltos y en la determinación de los elementos para los que se utiliza
una línea de absorción por debajo de 350 nm. La absorbancia de vuelco para cada elemento debe estar disponible en la literatura del
fabricante. Curvatura debido a vuelco debe ser evidentes durante la calibración; dilución produce un gráfico de calibración más lineal. Utilizar la corrección de fondo
modificación de la matriz puede ser útil para minimizar la interferencia y aumentar la sensibilidad analítica. Determinar la
necesidad de un modificador mediante la evaluación de la recuperación de una muestra con una adición conocida.
Recuperación de cerca de 100% indica que la matriz de la muestra no afecta a análisis. modificadores químicos en general
modifican volatilidades relativas de matriz y el metal. Algunos modificadores de mejorar la eliminación de la matriz, aislar el
metal, mientras que otros modificadores inhiben la volatilización metal, permitiendo el uso de más altos de incineración /
temperaturas carbonización y aumentar la eficiencia de retirada de la matriz. modificadores químicos se añaden en una
concentración elevada (nivel por ciento) y pueden conducir a la contaminación de la muestra de las impurezas de la solución de
modificador. El uso intensivo de modificadores químicos puede reducir la vida útil (normalmente de 50 a 100 disparos) del tubo
de grafito.
La adición de un modificador químico directamente a la muestra antes del análisis se restringe a los aditivos de bajo costo (por
ejemplo, ácido fosfórico). El uso de sales de paladio para modificación de la matriz normalmente requiere métodos de co-Además, en
los que se añaden la muestra y el modificador de forma consecutiva al horno ya sea manualmente o, preferiblemente, con un
muestreador automático. sales de paladio (se prefiere nitrato, cloruro es aceptable) se enumeran en la Tabla 3113: I como una
42
WWW.KPATCO.COM
modificador para muchos metales. La solución de paladio (50 a 2000 mg / L) generalmente incluye ácido cítrico o ascórbico, que ayuda a
la reducción de paladio en el horno. los niveles de ácido cítrico de 1 a 2% son típicos. El uso de hidrógeno (5%) en el gas refrigerante
(disponible comercialmente como una mezcla) también reduce paladio, eliminando la necesidad de ácidos reductores orgánicos. C PRECAUCION:
No mezclar hidrógeno y otros gases en el laboratorio; gas de hidrógeno es muy inflamable-mango con precaución. Utilice bajos niveles
de paladio (50 a 250 mg / L) para las muestras normales y los niveles más altos para muestras complejas. La adición de exceso de
modificador de paladio puede ampliar picos de atomización; en tales casos las mediciones de área de pico pueden proporcionar
resultados de mayor calidad. El modo de uso recomendado modificador es a través de co-adición al horno de aproximadamente 10 μ L del
paladio (u otro) solución de modificador. Paladio puede no ser la mejor modificador en todos los casos y no se puede recomendar
incondicionalmente. Las muestras de ensayo que requieren un modificador primero con paladio; probar otros modificadores sólo si
paladio no tiene éxito o para minimizar el costo modificador. Ver la Sección 3113B.3 para la preparación de la solución de modificador.
rampa de temperatura, es decir, un calentamiento gradual, se puede utilizar para disminuir las interferencias de fondo y permite el
análisis de las muestras con matrices complejas. En rampa permite una controlada aumento continuo de la temperatura del horno en
cualquiera de las diversas etapas de la secuencia de la temperatura. secado de rampa se utiliza para muestras que contienen mezclas de
disolventes o para muestras con un alto contenido de sal (para evitar salpicaduras). Si se sospecha de salpicaduras, desarrollar rampa de
secado mediante inspección visual de la etapa de secado, utilizando un espejo. Las muestras que contienen una mezcla compleja de
componentes de la matriz a veces requieren rampa carbonización a efecto controlado, la descomposición térmica completa. atomización
rampa puede minimizar la absorción de fondo al permitir la volatilización del elemento que se está determinado antes de la matriz. Esto es
especialmente aplicable en la determinación de los elementos volátiles como el cadmio y el plomo. El uso de perfiles de absorbancia de
resolución temporal (disponible en la mayoría de los instrumentos modernos) facilita en gran medida el desarrollo del método. Los cambios
en la atomización, en particular el tiempo de aparición de pico elemento y la magnitud de fondo y metal absorbancias, se pueden monitorizar
directamente.
Mejorar el análisis mediante el uso de una plataforma de grafito, insertado en el tubo de grafito, como el sitio de atomización.
La plataforma no se calienta como directamente por la corriente que fluye a través del tubo de grafito; por lo tanto el metal atomiza
más tarde y en condiciones más uniformes.
Utilice adiciones estándar para compensar interferencias de la matriz. Al hacer adiciones estándar, determinar si
el metal añadido y que en la muestra comportan de manera similar en las condiciones especificadas. [Ver Sección
3113B.4 re 2)]. En el extremo, a prueba cada muestra para la recuperación (de valorización del 85 al 115% deseado)
para determinar si se necesita adición estándar. Pruebe cada tipo de muestra para la recuperación. Recuperación de
sólo el 40 al 85% en general indica que se requiere la adición estándar. A menudo, el tiempo que las muestras son de
fuentes de propiedades consistentes, una recuperación representante puede ser utilizado para caracterizar el análisis
y determinar la necesidad de la adición estándar. Las muestras de prueba de origen desconocido o de composición
compleja (digestatos, por ejemplo) de forma individual para la recuperación de metales. Idealmente, modificadores
químicos y plataformas de grafito hacen que la muestra de ajuste que se analizó usando una curva de calibración de
análisis estándar. Siempre verificar esta suposición; sin embargo,
La interacción química del tubo de grafito con diversos elementos para formar refractario
43
WWW.KPATCO.COM
carburos se produce a altas temperaturas de carbonización y la atomización. Los elementos que forman carburos son bario,
molibdeno, níquel, titanio, vanadio, y silicio. formación de carburo se caracteriza por, tailing picos de atomización amplios y
reducción de la sensibilidad. El uso de tubos de pirolíticamente recubiertas para estos metales minimiza el problema.
4. Sensibilidad, límites de detección, y rango de concentración óptima

límites de detección estimados y los intervalos de concentración óptimos se enumeran en la Tabla 3113: II. Estos valores
pueden variar con la forma química del elemento está determinado, composición de la muestra, o las condiciones instrumentales.
Para una muestra dada, aumento de la sensibilidad se puede conseguir mediante el uso de un volumen de muestra
más grande o mediante la reducción de velocidad de flujo del gas de purga o mediante el uso de interrupción de gas
durante la atomización. Tenga en cuenta, sin embargo, que estas técnicas también aumentarán los efectos de interferencias
presentes. La sensibilidad se puede disminuir mediante la dilución de la muestra, la reducción de volumen de la muestra,
aumentando el flujo de gas de purga, o el uso de una longitud de onda menos sensible. Utilice de argón, en vez de
nitrógeno, como gas de purga generalmente mejora la sensibilidad y la reproducibilidad. El hidrógeno se mezcla con el gas
inerte puede suprimir la interferencia química y aumentar la sensibilidad al actuar como un agente reductor, ayudando de
esta manera en la producción de más átomos en estado fundamental. tubos de grafito pirolíticamente recubiertas pueden
aumentar la sensibilidad para los elementos más refractarios y son recomendadas.
Utilizando la técnica estabilizada Horno de Plataforma de temperatura (STPF), que es una combinación de técnicas individuales,
ofrece también la reducción de la interferencia significativa con sensibilidad mejorada. Sensibilidad cambia con la edad tubo de muestra.
Descartar tubos de grafito cuando se observan variaciones significativas en la sensibilidad o pobre reproducibilidad. El uso de
concentraciones elevadas de ácido, muestras de salmuera, y modificadores de la matriz a menudo reduce drásticamente la vida del tubo.
Preferiblemente utilizar la plataforma de grafito en tales situaciones.
5. Referencias
1. Perkin-Elmer CORP. 1991. Resumen de las condiciones básicas de horno de grafito.
Perkin-Elmer Corp., Norwalk, Conn.
2. ROTHERY, E., ed. 1988. Métodos analíticos para los atomizadores grafito tubo. Varian
Techtron Pty, Ltd., Mulgrave, Victoria, Australia.
6. Bibliografía
FERNANDEZ, FJ & DC Manning. 1971. absorción atómica análisis de los contaminantes de metales en agua usando un
atomizador de grafito calentado. Boletín de absorción atómica 10:65.
SEGAR, DA & JG GONZALEZ. 1972. Evaluación de absorción atómica con un atomizador de grafito calentado para la determinación
directa de los metales de transición traza en agua de mar. Anal. Chim. Acta 58: 7.
Barnard, WM y MJ FISHMAN. 1973. Evaluación del uso de atomizador de grafito calentado para la determinación rutinaria
de metales traza en el agua. Boletín de absorción atómica 12: 118.
44
WWW.KPATCO.COM
WALSH, PR, JL FASCHING DUCE & RA. 1976. Efectos de la matriz y su control durante la determinación de absorción
atómica sin llama de arsénico. Anal. Chem. 48: 1014.
Henn, EL 1977. El uso de molibdeno en la eliminación de las interferencias de la matriz de absorción atómica sin llama.
Especificaciones. Tech. Publ. 618, American Soc. Pruebas y Materiales, Philadelphia, Pa.
MARTIN, TD y JF KOPP. 1978. Los métodos para metales en el agua potable. Agencia de Protección Ambiental de Estados
Unidos, Monitoreo Ambiental y soporte Lab., Cincinnati, Ohio.
Hydes, DJ 1980. Reducción de los efectos de la matriz con un ácido orgánico soluble en la determinación de espectrometría de
absorción atómica de humo de horno de cobalto, cobre y manganeso en agua de mar. Anal. Chem. 52: 289.
SOTERA, JJ & HL KAHN. 1982. Corrección de fondo de AAS. Amer. Laboratorio. 14: 100.
SMITH, SB & GM Hieftje. 1983. Un método nuevo fondo de corrección para la espectrometría de absorción
atómica. Appl. Spectrosc. 37: 419.

121.
GROSSER, Z. 1985. Las técnicas de espectrometría de absorción atómica en horno de grafito. Perkin-Elmer Corp.,
Ridgefield, Conn.
SLAVIN, W. y GR Carnick. 1985. Un estudio de las aplicaciones de la plataforma del horno de temperatura estabilizada y
corrección Zeeman. Spectrosc atómica. 6: 157.

BRUEGGEMEYER, T. & F. FRICKE. 1986. Comparación de horno y atomización comportamiento de aluminio a partir de
plataformas estándar y tratada de torio-L'VOV. Anal. Chem. 58: 1143.
3113 B. Absorción Atómica electrotérmico método de espectrometría
Este método es adecuado para la determinación de micro cantidades de aluminio, antimonio, arsénico, bario,
berilio, cadmio, cromo, cobalto, cobre, hierro, plomo, manganeso, molibdeno, níquel, selenio, plata y estaño.
También es aplicable al análisis de bismuto, galio, germanio, oro, indio, mercurio, telurio, talio y vanadio, pero los
detección de elementos metálicos en los desechos y aguas con el horno de grafito. En t. J. Environ. Anal. Chem. 3:
datos de precisión y exactitud aún no están disponibles.
2. Aparato
a. Espectrómetro de absorción atómica: Véase la Sección 3111A.6 a. El instrumento debe tener la capacidad de
corrección de fondo.
si. Fuente: lámparas Véase la Sección 3111A.6 re.
C. horno de grafito: Utilice un dispositivo de calentamiento eléctrico con circuitos de control electrónico diseñado para llevar un tubo
de grafito o de la taza a través de un programa de calentamiento que proporciona suficiente energía térmica para atomizar los elementos
de interés. controladores de calor del horno con sólo tres etapas de calentamiento son adecuados solamente para las aguas frescas con
bajo contenido de sólidos disueltos. Para las aguas salinas, salmueras, y otras matrices complejas, utilice un controlador de horno con
hasta siete etapas de calentamiento programados individualmente. Montar el horno en el compartimento de la muestra de la
© Copyright 1999 por la Asociación Americana de Salud Pública, American Water Works Association, Water Environment Federación KAHN, HL 1973. La
45
WWW.KPATCO.COM
espectrómetro, en lugar del conjunto de quemador convencional. Utilice argón como gas de purga para minimizar la
oxidación del tubo del horno y evitar la formación de óxidos metálicos. Use tubos de grafito con las plataformas para
minimizar las interferencias y mejorar la sensibilidad.
re. Leer: Véase la Sección 3111A.6 C.
mi. dispensadores de muestra: pipetas de uso microlitros (5 a 100 μ L) o un muestreo automático

dispositivo diseñado para el instrumento específico.
F. Rejilla de ventilación: Véase la Sección 3111A.6 F.
sol. Enfriamiento suministro de agua: Enfriar con agua del grifo que fluye a 1 a 4 L / min o usar un dispositivo de
refrigeración de recirculación.
h. aparato de filtro de membrana: Utilice un dispositivo de filtro de cristal y de 0,45 μ m o de membrana más pequeña de poros de
diámetro filtros. Para el análisis de trazas de aluminio, el uso de dispositivos de polipropileno o de TFE.
3. Reactivos
si. Ácido clorhídrico, HCl, 1 + 1 y HCl conc.

C. Ácido nítrico, HNO 3, 1 + 1 y HCl conc.
re. Matrix soluciones modificador de valores:
1) nitrato de magnesio, 10 000 mg Mg / L: Disolver 10,5 g de Mg (NO 3) 2 ⋅ 6H 2 O en agua. Diluir hasta 100 ml.
2) nitrato de níquel, 10 000 mg Ni / L: Disolver 4,96 g de Ni (NO 3) 2 ⋅ 6H 2 O en agua. Diluir hasta 100 ml.
3) Ácido fosfórico, 10% (v / v): Añadir 10 ml conc H 3 correos 4 regar. Diluir hasta 100 ml.
4) nitrato de paladio, 4,000 mg de Pd / L: Disolver 8,89 g de Pd (NO 3) 2 ⋅ H 2 O en agua. Diluir a 1
L.
5) Ácido cítrico, 4%: Disolver 40 g de ácido cítrico en agua. Diluir a 1 L.
NOTA: Todas las soluciones modificadoras recomendadas en la Tabla 3113: I se puede preparar con la combinación volumétrica
de las soluciones y el agua anteriores. Para la preparación de otros modificadores de matriz, véanse las referencias o seguir las
instrucciones del fabricante.
mi. soluciones de metales: Consulte la Sección 3111B y la Sección 3114.
F. Quelantes resina: 100 a 200 # de malla (18) * purificado por calentamiento a 60 ° C en 10 norte NaOH durante 24 h. resina fresca y
enjuague 10 veces cada uno con la alternancia de porciones de 1 norte HCl, agua libre de metal, 1 norte NaOH, y libre de metal agua.
sol. -Metal libre de agua de mar (o salmuera): Llenar una columna de vidrio × 20 cm de largo de borosilicato 1.4 cm de ID a menos de
2 cm de la parte superior con resina quelante purificada. resina se eluye con sucesivas porciones de 50 ml de 1 norte HCl, agua libre de
metal, 1 norte NaOH, y agua libre de metal a una velocidad de 5 ml / min justo antes del uso. Pasar agua salada o salmuera a través de la
columna a una velocidad de 5 ml / min para extraer metales traza presentes. Desechar los primeros 10 volúmenes de lecho (300 ml) de
eluato.
46
WWW.KPATCO.COM
4. Procedimientos
a. tratamiento previo de la muestra: Antes del análisis, el tratamiento previo de todas las muestras como se indica a continuación.
Enjuague toda la cristalería con 1 + 1 HNO 3 y agua. Llevar a cabo procedimientos de digestión en un área del laboratorio limpia, libre de polvo
para evitar la contaminación de la muestra. Para la digestión de aluminio traza, utilizar polipropileno o TFE utensilios para evitar aluminio
lixiviable de cristalería.
1) disuelto metales Ver Sección 3030B. Para las muestras de arsénico y / o selenio que requiere
análisis añadir 3 ml 30% de peróxido de hidrógeno / 100 ml de muestra y un volumen apropiado de solución de nitrato de níquel (ver
Tabla 3113: I) antes del análisis. Para todos los otros metales no se requiere ningún tratamiento previo adicional, excepto para la
adición de un modificador de matriz opcional.
2) metales recuperables totales (Al, Sb, Ba, Be, Cd, Cr, Co, Cu, Fe, Pb, Mn, Mo, Ni, Ag, y
Sn) -N BENEFICIOS SEGÚN OBJETIVOS: Sb y Sn no se recuperan a menos de HCl se utiliza en la digestión. Véase la Sección 3030D.
Transferir cuantitativamente la muestra digerida a un matraz aforado de 100 ml, añadir una cantidad apropiada de modificador de matriz
(véase la Tabla 3113: I), y diluir a volumen con agua.
3) Total de metales recuperables (As, Se) -Traslado 100 ml de muestra sacudido, 1 ml conc
HNO 3, y 2 mL 30% H 2 O 2 a un lugar limpio, lavado con ácido de 250 ml vaso de precipitados. El calor en una placa caliente sin permitir que
la solución a hervir hasta que el volumen se ha reducido a aproximadamente 50 mL. Sacar de la placa caliente y dejar enfriar a
temperatura ambiente. Añadir una concentración apropiada de níquel (ver Tabla 3113: I), y diluir a volumen en un matraz volumétrico de
100 ml con agua. La sustitución de paladio es antieconómico. El níquel puede ser suprimido si está-añadió co paladio durante el análisis.
Simultáneamente, preparar un blanco digerido mediante la sustitución de agua para la muestra y proceder con la digestión como se
describe anteriormente.
si. La operación del instrumento: Monte y el dispositivo de horno align según las instrucciones del fabricante. Activar el sistema
de instrumentos y recolección de datos. Seleccionar fuente de luz apropiada y determine el ajuste eléctrico recomendado.
Seleccionar la longitud de onda adecuada y establecer todas las condiciones según las instrucciones del fabricante, incluyendo la
corrección de fondo. Corrección de fondo es importante cuando los elementos se determina en longitudes de onda cortas, o cuando
la muestra tiene un alto nivel de sólidos disueltos. Corrección de fondo normalmente no es necesario en longitudes de onda más
larga que 350 nm. Si se necesita corrección de fondo por encima de 350 nm de deuterio corrección de fondo arco no es útil y otros
tipos debe ser utilizado.
Seleccionar inert- adecuada o el flujo de los gases de la envoltura. En algunos casos, es deseable interrumpir el flujo de gas inerte
durante la atomización. Tales resultados de interrupción en aumento de la sensibilidad al aumentar el tiempo de residencia del vapor
atómico en la trayectoria óptica. interrupción de gas también aumenta la absorción de fondo e intensifica los efectos de interferencia, pero
modernos métodos de corrección de fondo por lo general a eliminar estos problemas. Considere ventajas y desventajas de esta opción
para cada matriz de la hora de optimizar las condiciones analíticas.
Para optimizar las condiciones del horno de grafito, ajuste cuidadosamente los ajustes de temperatura del horno para maximizar la
sensibilidad y la precisión y reducir al mínimo las interferencias. Siga las instrucciones del fabricante.
Utilice temperaturas de secado ligeramente por encima del punto de ebullición del disolvente y proporcionar suficiente tiempo y
temperatura para la evaporación completa sin hervir o salpicaduras.
Seleccione la temperatura de atomización mediante la determinación de la temperatura más baja proporcionando
47
WWW.KPATCO.COM
sensibilidad máxima sin erosionar significativamente la precisión. Optimizar por una serie de determinaciones sucesivas a
diversas temperaturas de atomización utilizando una solución estándar que da una absorbancia de 0,2 a 0,5.
La temperatura de carbonización debe ser suficientemente alta para maximizar la volatilización de componentes de interferencia de la
matriz todavía demasiado baja para volatilizar el elemento de interés. Con las temperaturas de secado y atomización fijados a sus valores
óptimos, analizar una solución estándar en una serie de carbonización temperaturas en el aumento de incrementos de 50 a 100 ° C.
Cuando se supera la temperatura óptima carbonización, habrá una caída significativa en la sensibilidad. Parcela temperatura frente a la
absorbancia de la muestra carbonización: la temperatura óptima carbonización es la temperatura más alta sin reducción de la sensibilidad.
Verificar la optimización con importantes cambios en la matriz de la muestra.
C. La calibración del instrumento: Preparar soluciones estándar para la calibración del instrumento mediante la dilución de
soluciones de metal stock. Preparar soluciones patrón fresco todos los días.
Preparar un blanco y al menos tres de calibración estándares en el intervalo de concentración apropiado (véase la Tabla 3113: II)
para correlacionar la concentración de elementos y la respuesta del instrumento. Coinciden con la matriz de las soluciones estándar a las
de las muestras lo más estrechamente posible. En la mayoría de los casos, esto simplemente requiere que coincide con el fondo de ácido
de las muestras. Para las aguas de mar o salmueras, sin embargo, utilizar la matriz libre de metal (¶ 3 sol) como el diluyente solución
estándar. Además, añadir la misma concentración de modificador de la matriz (si es necesario para el análisis de la muestra) a las
soluciones patrón.
Inyectar una porción adecuada de cada solución estándar, en orden creciente de concentración. Analizar cada solución
estándar por triplicado para verificar la precisión del método.
Construir una curva analítica mediante el trazado de las absorbancias máximas promedio o áreas de pico de la solución estándar
frente a la concentración en el papel de gráfico lineal. Alternativamente, utilizar la calibración del instrumento electrónico si el instrumento
tiene esta capacidad.
re. análisis de la muestra: Analizar todas las muestras excepto los demostrados para estar libre de interferencias de la matriz (basado
en recuperaciones de 85% a 115% para adiciones conocidas) usando el método de adiciones estándar. Analizar todas las muestras al
menos por duplicado o hasta que se obtienen resultados reproducibles. Una variación de ≤ 10% se considera reproducibilidad aceptable.
Los valores promedio de replicar.
1) Directo determinación-Inyectar una porción medida de la muestra pretratada en el grafito

horno. Usar el mismo volumen que se usó para preparar la curva de calibración. Por lo general, añadir modificador inmediatamente
después de la muestra, preferiblemente usando un muestreador automático o una micropipeta. Algunos métodos requieren modificador
a inyectar antes de la muestra. Utilice el mismo volumen y la concentración de modificador para todos los estándares y muestras. Seco,
char, y atomizar según el programa preestablecido. Repetir hasta que se obtienen resultados reproducibles.
Comparar el valor de absorbancia promedio o área de pico de la curva de calibración para determinar la concentración del
elemento de interés. Alternativamente, leer los resultados directamente si el instrumento está equipado con esta capacidad. Si la
absorbancia (o concentración) o área del pico de la muestra es mayor que la absorbancia (concentración) o área de pico de la
solución estándar más concentrado, diluir la muestra y volver a analizar. Si se requieren muy grandes diluciones, otra técnica (por
ejemplo, AA llama o ICP) puede ser más adecuado para esta muestra. factores de dilución grandes magnifican
48
WWW.KPATCO.COM
pequeños errores en el cálculo final. Mantenga ácido fondo y la concentración de modificador de la matriz (si está presente en las
soluciones) constante. Diluir la muestra en una solución en blanco de ácido y de la matriz modificadores.
Proceder a ¶ 5 una abajo.
2) Método de estándar adiciones-Consulte a ¶ 4 C encima. El método de adiciones estándar sólo es válida cuando cae en
la parte lineal de la curva de calibración. Una vez que la sensibilidad del instrumento ha sido optimizado para el elemento de
interés y se ha establecido el intervalo lineal para el elemento, proceder con los análisis de la muestra.
Inyectar un volumen medido de la muestra en el dispositivo de horno. Seco, char o ceniza, y atomizan muestras de acuerdo con
programa predeterminado. Repetir hasta que se obtienen resultados reproducibles. la respuesta del instrumento de registro en la
absorbancia o concentración según sea apropiado. Añadir una concentración conocida del elemento de interés a una porción separada de
la muestra a fin de no cambiar significativamente el volumen de muestra. Repetir la determinación.
Añadir una concentración conocida (preferiblemente dos veces la utilizada en la primera adición) a una porción de la muestra
separada. Mezclar bien y repetir la determinación.
El uso de papel lineal gráfica, parcela absorbancia media o respuesta del instrumento para la muestra y las adiciones
en el eje vertical frente a las concentraciones del elemento añadido en el eje horizontal, usando cero como la concentración
para la muestra. Dibujar una línea recta que conecta los tres puntos y extrapolar a cero de absorbancia. El intercepto en el
eje horizontal es el negativo de la concentración de elementos en la muestra. El eje de concentración a la izquierda del
origen debe ser una imagen especular del eje hacia la derecha.
5. Cálculos
a. La determinación directa:
μ g de metal / L = C × F
dónde:
C = concentración de metal leer directamente del instrumento o de la curva de calibración, μ glándula
F = factor de dilución.
si. Método de adiciones:
μ g de metal / L = C × F
dónde:
C = concentración de metal leer a partir del método de las adiciones de trama, μ glándula
F = factor de dilución.
6. Precisión y Bias
Los datos típicos de la precisión y el sesgo que se puede obtener se presentan en la Tabla 3113: III, Tabla 3113: IV, y la Tabla
3113: V.
49
WWW.KPATCO.COM
7. Control de Calidad
Ver la Sección 3020 para procedimientos específicos de control de calidad que deben seguirse durante el análisis. Aunque las
indicaciones anteriores eran que los intervalos de concentración muy baja óptimas eran alcanzables para la mayoría de los metales (véase la
Tabla 3113: II), datos de la Tabla 3113: III usando variaciones de estos protocolos muestran que esto puede no ser así. Extremar el cuidado
al aplicar este método para los intervalos de concentración más bajos. Verificar la precisión analista al comienzo de cada serie de análisis
haciendo analiza por triplicado. Verificar precisión inyector automático mediante la comprobación de los volúmenes (en peso) entregados por
el inyector automático en configuraciones de volumen de inyección usado de forma rutinaria.
8. Referencia
1. Copeland, TR & JP Maney. 1986. Estudio Método EPA 31: Traza Metales por absorción atómica (Técnicas
del horno). EPA-600 / S4-85-070, Agencia de Protección Ambiental de Estados Unidos, Monitoreo
Ambiental y soporte Lab., Cincinnati, Ohio.
9. Bibliografía
RENSHAW, GD 1973. La determinación de bario por espectrofotometría de absorción atómica sin llama usando
un atomizador de tubo de grafito modificado. Boletín de absorción atómica 12: 158.
YANAGISAWA, M., T. TAKEUCHI y M. Suzuki. 1973. sin llama espectrometría de absorción atómica de
antimonio. Anal. Chim. Acta 64: 381.
RATTONETTI, A. 1974. Determinación de cadmio soluble, plomo, plata e indio en agua de lluvia y agua de la
corriente con el uso de absorción atómica sin llama. Anal. Chem.
46: 739.
Henn, EL 1975. Determinación de selenio en agua y efluentes industriales por absorción atómica sin llama. Anal.
Chem. 47: 428.
MARTIN, TD y JF KOPP. 1975. La determinación de selenio en agua, aguas residuales, sedimentos y lodos por
espectrometría de absorción atómica sin llama. Boletín de absorción atómica

14: 109.
Maruta, T., K. Minegishi y G. Sudoh. 1976. La determinación de espectrometría de absorción atómica sin llama de aluminio con
un sistema de atomización de carbono. Anal. Chim. Acta 81: 313.

Cranston, RE & JW MURRAY. 1978. La determinación de las especies de cromo en aguas naturales. Anal. Chim.
Acta 99: 275.
HOFFMEISTER, W. 1978. Determinación de hierro en agua ultrapura por espectroscopia de absorción atómica. Z. Anal.
Chem. 50: 289.
LAGAS, P. 1978. Determinación de berilio, bario, vanadio y algunos otros elementos en el agua por espectrometría de
absorción atómica con atomización electrotérmica. Anal. Chim. Acta 98: 261.
CARRONDO, MJT, JN LESTER y R. Perry. 1979. determinación de absorción atómica electrotérmico de aluminio total
en aguas y aguas residuales. Anal. Chim. Acta 111: 291.
NAKAHARA, T. & CL CHAKRABARTI. 1979. La determinación directa de trazas de molibdeno en
50

SM Metals 0408 Páginas 1 50.en - Es

Cargado por

Información del documento

Título original

Derechos de autor

Formatos disponibles

Compartir este documento

Compartir o incrustar documentos

Opciones para compartir

¿Le pareció útil este documento?

¿Este contenido es inapropiado?

Copyright:

Formatos disponibles

SM Metals 0408 Páginas 1 50.en - Es

Cargado por

Copyright:

Formatos disponibles

WWW.KPATCO.

Métodos estándar para el examen de agua y aguas residuales

parte 3000 RIELES

3010 A. Discusión General

metales dependen de sus concentraciones en las aguas.

Métodos estándar para el examen de agua y aguas residuales

0,45 μ m filtro de membrana.

recogida. No conservar con ácido hasta después de la filtración.

3010 B. Toma de muestras y la muestra Preservación

precipitación en recipiente de la muestra causados ​por la falta de acidificar la muestra correctamente.

pueden aumentar en las muestras almacenadas en plástico

Métodos estándar para el examen de agua y aguas residuales

botellas en laboratorios contaminados con mercurio.)

borosilicato, de polietileno y de contenedor de polipropileno. Anal. Chem.

FELDMAN, C. 1974. La preservación de soluciones diluidas de mercurio. Anal. Chem. 46:99.

muestras de aguas naturales. Anal. Chem. 50: 444.

3010 C. Precauciones generales

plástico. El plomo es un contaminante ubicuo en el aire urbano y el polvo.

laboratorio limpia '' instalaciones, tales como

Métodos estándar para el examen de agua y aguas residuales

blanco que reflejan el procedimiento completo.

3020 SEGURO DE CALIDAD / CONTROL DE CALIDAD

del cliente y los criterios de rendimiento establecidos por el laboratorio.

3020 B. Prácticas de Control de Calidad

1. Control de Calidad Inicial

procedimientos de la sección 1030, u otro procedimiento aplicable. 1 Determinar

Métodos estándar para el examen de agua y aguas residuales

3. Lote de Control de Calidad

Métodos estándar para el examen de agua y aguas residuales

Métodos estándar para el examen de agua y aguas residuales

3030 TRATAMIENTO PRELIMINAR DE MUESTRAS * # (3)

Métodos estándar para el examen de agua y aguas residuales

3030 B. La filtración de los metales disueltos y suspendidos

electrotérmico y ICP-MS análisis) y enjuague con agua desionizada antes de su uso.

y Sytem filtración para verificar la completa recuperación de los metales.

volumen de la muestra Record filtró y se incluye un filtro en la determinación de la pieza en bruto.

2. HOROWITZ, AJ, KR LUM, JR GARBARINO, GEM HALL, C. LEMIEUX y CR DEMAS.

Métodos estándar para el examen de agua y aguas residuales

3030 C. El tratamiento para extraíbles con ácido Metales

especificar las condiciones de extracción.

dilución (volumen final ÷ 100).

3030 D. La digestión de los metales

materiales fácilmente oxidados; HNO 3- H 2 ENTONCES 4

materia orgánica están presentes.

2. Los procedimientos de digestión

de plata en HNO 3, digest utilizando el método

Métodos estándar para el examen de agua y aguas residuales

muestras y los espacios en blanco, minimizar el volumen de los ácidos utilizados.

concentración de metales Volumen de la muestra*

* Por espectrometría de absorción atómica.

Informe de resultados de la siguiente manera:

Métodos estándar para el examen de agua y aguas residuales

B = volumen final de solución digerida, ml, y

Apagado. Residuos Sólidos y Respuesta a Emergencias, Washington, DC

Métodos estándar para el examen de agua y aguas residuales

Blackie, Glasgow y Londres, Reino Unido

6. KINGSTON, HM y S. HASWELL, eds. 1997. Química de microondas mejorada:

3030 E. Ácido Nítrico Digestión

1. La digestión de absorción atómica de llama y Altas concentraciones

3) Frascos volumétricos, 100-mL.

4) vidrios de reloj, acanalado y sin acanalado.

color claro, claro. No deje que la muestra seca durante la digestión.

solución para las determinaciones de metal requeridos.

precipitación en recipiente de la muestra causados por la falta de acidificar la muestra correctamente.