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12/3/2021 Determinación del contenido de iones sulfato soluble en agua en el suelo

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Método estándar de prueba para

Determinación de iones sulfato soluble en agua


Contenido en el suelo

Designación AASHTO: T 290-95 (2012)

1. ALCANCE

1.1. Este método de prueba cubre la determinación del contenido de iones sulfato soluble en agua en el suelo. Esta
estándar se divide en dos partes. La primera parte especifica el procedimiento de muestreo y preparación
la muestra al tamaño para la prueba. La segunda parte delinea dos procedimientos de prueba (métodos A o B) para
la determinación del contenido de iones sulfato en suelos. La selección del método depende de
la concentración de ion sulfato y la precisión deseada. Se dan dos métodos como sigue:
Sección
Método A:
(Método gravimétrico) (1 a 7) y
(8 a 16)
Método B:
(Método turbidimétrico) (1 a 7) y
(17 a 26)

1.2. El método A es una medida principal de ion sulfato. El método B requiere menos tiempo, pero a menudo más
susceptible de interferencia que el Método A. Es particularmente útil en el rango de sulfato más bajo y puede ser
utilizado como prueba de detección. Este método es directamente aplicable en el rango de 10 a 100 mg / kg.

1.3. Los valores indicados en unidades SI deben considerarse como estándar.

2. DOCUMENTOS DE REFERENCIA

2.1. Estándares AASHTO :


∎ M 92, Tamices de tela metálica para pruebas
∎ M 231, Dispositivos de pesaje utilizados en la prueba de materiales
∎ T 2, muestreo de agregados
∎ T 248, reducción de muestras de agregado al tamaño de prueba

2.2. Estándares ASTM :


∎ D 859, Método de prueba estándar para sílice en agua
∎ D 1129, Terminología estándar relacionada con el agua
∎ D 1193, Especificación estándar para agua reactiva

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∎ E 29,
conPráctica estándar para el uso de dígitos significativos en datos de prueba para determinar la conformidad
especificaciones
∎ E 60, Práctica estándar para el análisis de metales, minerales y materiales relacionados por
Espectrofotometria
∎ E 275, Práctica estándar para describir y medir el rendimiento de ultravioleta y
Espectrofotómetros visibles

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3. DEFINICIONES

3.1. Para obtener definiciones de los términos utilizados en estos métodos, consulte ASTM D 1129.

PARTE I — PREPARACIÓN INICIAL DE MUESTRAS DE PRUEBA

4. ALCANCE

4.1. Este método cubre la preparación en seco de suelo y muestras de suelo agregado, tal como se recibe del
campo, para su uso en la determinación del contenido de iones sulfato en suelos.

4.2. Lo siguiente se aplica a todos los límites especificados en esta norma: Con el propósito de determinar
conformidad con estas especificaciones, un valor observado o un valor calculado se redondeará
"A la unidad más cercana" en el último lugar a la derecha de las cifras utilizadas para expresar el valor límite, en
de acuerdo con ASTM E 29.

5. APARATO

5.1. La balanza deberá tener la capacidad suficiente, ser legible al 0,1 por ciento de la masa de la muestra o mejor,
y cumplir con los requisitos de M 231.

5.2. Aparato de secado: cualquier dispositivo adecuado capaz de secar muestras a una temperatura que no exceda
60 ° C (140 ° F).

5.3. Tamices serie -A de tamices de los siguientes tamaños: 6,3 mm ( 1 / 4 , 4,75 mm (No. 4), 2,00 mm in.)
(No. 10) y una sartén. El tamiz debe cumplir con M 92, Tamices de tela metálica para fines de prueba.
(Nota 1).
Nota 1 -Los tamiz tamaños que tienen un tamaño de abertura de 6,3 mm ( 1 / 4 in.) O más grande se ajustarán a
los requisitos especificados en M 92, excluyendo la Columna No. 7. Esta exclusión permite el uso de
pantallas más pesadas en marcos no estándar que son más grandes que los marcos redondos de 203,2 mm (8 pulgadas).

5.4. Aparato pulverizador: ya sea un mortero y una mano de mortero recubierta de goma o cualquier dispositivo adecuado para
romper las agregaciones de partículas del suelo sin reducir el tamaño de los granos individuales
(Nota 2).
Nota 2 —Otros tipos de aparatos son satisfactorios si se rompen los agregados de partículas del suelo.
sin reducir el tamaño de los granos individuales.

5.5. Sample Splitter: un muestreador de riffle adecuado o un divisor de muestras para la división proporcional de la
muestra y capaz de obtener porciones representativas de la muestra sin pérdida apreciable de
multas. El ancho del recipiente utilizado para alimentar el divisor del muestreador de riffle debe ser igual al total
anchura combinada de las rampas de riffle. La división proporcional de la muestra sobre una tela de lona también es
permitido.

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6. TAMAÑO DE LA MUESTRA

6.1. La cantidad de material de suelo necesaria para realizar la prueba individual es la siguiente:
Tamaño del tamiz
Prueba Masa aproximada (g) Más fino que:
Sulfatos 250 2,00 mm (número 10)

7. PREPARACIÓN INICIAL DE MUESTRAS DE PRUEBA

7.1. La muestra recibida del campo puede secarse al aire o en un aparato de secado que no exceda
60 ° C (140 ° F) antes de la selección de la muestra (Nota 3). Una muestra de prueba representativa de la cantidad
necesarios para realizar las pruebas se obtendrán con el muestreador, o por división o cuarteo.
Las agregaciones de partículas de suelo se romperán luego en el aparato de pulverización en tal
manera de evitar reducir el tamaño natural de las partículas individuales.
Nota 3: Muestras secadas en estufa u otro aparato de secado a una temperatura que no exceda los 60 ° C.
(140 ° F) se consideran secados al aire.

7.2. La porción de la muestra seleccionada para la prueba de sulfato debe ser separada en fracciones por uno de los
siguientes métodos:

7.2.1. Método alternativo utilizando un tamiz de 2.00 mm (No. 10): la muestra seca se debe separar en dos
fracciones utilizando un tamiz de 2,00 mm. La fracción retenida en el tamiz se triturará con la
aparato de pulverización hasta que la agregación de partículas de suelo se separa en granos individuales. los
A continuación, el suelo molido se separará en dos fracciones utilizando el tamiz de 2,00 mm.

7.2.2. Método alternativo utilizando tamices de 4,75 mm y 2,00 mm (n. ° 4 y n. ° 10): la muestra seca debe
primero separarse en dos fracciones utilizando un tamiz de 4,75 mm. La fracción retenida en este tamiz
se triturará con un aparato pulverizador hasta que los agregados de partículas del suelo se rompan en
separar los granos y volver a separarlos en el tamiz de 4,75 mm. La fracción que pasa por el tamiz de 4,75 mm.
debe mezclarse completamente y, mediante el uso del muestreador o dividiéndolo en cuartos, un
Se obtendrá una porción representativa adecuada para la prueba. Esta porción separada será entonces
separados en el tamiz de 2.00 mm y procesados como en la Sección 7.2.1.

7.2.3. Método alternativo Usando 6,3-mm y 2,00 mm ( 1 / 4 - . En y Nº 10) Tamices -La secó la muestra deberá
primero separarse en dos fracciones utilizando un tamiz de 6,3 mm. La fracción retenida en este tamiz deberá
ser triturado con un aparato de pulverización hasta que las agregaciones de partículas del suelo se rompan en
separar los granos y volver a separarlos en el tamiz de 6,3 mm. La fracción que pasa por el tamiz de 6,3 mm.
debe mezclarse completamente y, mediante el uso del muestreador o dividiéndolo en cuartos, un
Se obtendrá una porción representativa adecuada para la prueba. Esta porción separada será entonces
separados en el tamiz de 2.00 mm y procesados como en la Sección 7.2.1.

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PARTE II — DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE SULFATOS

8. MÉTODO A — MÉTODO GRAVIMÉTRICO (SECCIONES 8 A 16)

8.1. Alcance :

8.2. Este método se utiliza para determinar la cantidad de ion sulfato soluble en agua en el suelo. Es directamente
aplicable a muestras que contienen aproximadamente de 20 a 100 mg / kg de ion sulfato. Se puede extender
a rangos más altos o más bajos ajustando el tamaño de la muestra.

8.3. Esta norma puede involucrar materiales, operaciones y equipos peligrosos. Este estándar no
no pretende abordar todas las preocupaciones de seguridad asociadas con su uso. Es responsabilidad de
quien use esta norma para consultar y establecer prácticas apropiadas de seguridad y salud y
determinar la aplicabilidad de las limitaciones reglamentarias antes de su uso.

9. RESUMEN DEL MÉTODO

9.1. El ion sulfato se precipita y la masa se determina como sulfato de bario después de eliminar la sílice y
otra materia insoluble.

10. INTERFERENCIAS

10.1. Los sulfitos y sulfuros pueden oxidarse y precipitar con el sulfato. Turbidez causada por sílice o
otro material insoluble interferiría si estuviera presente, pero la eliminación de dicha interferencia
se proporciona en este método.

10.2. Otras sustancias tienden a ocluirse o adsorberse en el sulfato de bario, pero estas no
afectar significativamente la precisión y exactitud del método.

11. PUREZA DE REACTIVOS

11.1. Se utilizarán productos químicos de grado reactivo en todas las pruebas. A menos que se indique lo contrario, se pretende que
Todos los reactivos deberán ajustarse a las especificaciones del Comité de Reactivos Analíticos del
American Chemical Society, donde tales especificaciones estén disponibles. Se pueden usar otros grados,
siempre que se compruebe primero que el reactivo tiene una pureza suficientemente alta para permitir su uso
sin disminuir la precisión de la determinación.

11.2. A menos que se indique lo contrario, las referencias al agua se entenderán como agua de reactivo de Tipo II.

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conforme
sin a ASTM D 1193. Además, el agua de reactivo utilizada para estos métodos debe
sulfatos.

12. REACTIVOS

12.1. Hidróxido de amonio (sp gr 0.90) : hidróxido de amonio concentrado (NH 4 OH).

12.2. Solución de cloruro de bario (100 g / L): disuelva 100 g de cloruro de bario (BaCl 2 · 2H 2 O) en agua
y diluir a 1 L.

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12.3. Ácido clorhídrico (1 + 9): mezcle un volumen de ácido clorhídrico (HCl, sp gr 1,19) con nueve
volúmenes de agua.

12.4. Ácido fluorhídrico (48 a 51 por ciento) : ácido fluorhídrico concentrado (HF).

12.5. Solución indicadora de naranja de metilo (0,5 g / L): disuelva 0,05 g de naranja de metilo en agua y diluya
a 100 mL.

12.6. Ácido nítrico (sp gr 1.42) : ácido nítrico concentrado (HNO 3 ).

12,7. Ácido pícrico (solución acuosa saturada) .

12,8. Solución de nitrato de plata (100 g / L): disuelva 10 g de nitrato de plata (AgNO 3 ) en agua y diluya hasta
100 ml.

12,9. Ácido sulfúrico (sp gr 1.84) : ácido sulfúrico concentrado (H 2 SO 4 ).

13. PROCEDIMIENTO DE PRUEBA

13.1. Pese 100 g de la muestra de suelo para analizar. Coloque la muestra de prueba en un matraz Erlenmeyer de 500 ml.

13.2. Agregue 300 mL de agua destilada. Tape el matraz y agite la mezcla.

13.3. Centrifugue la muestra; Si la muestra presenta turbidez, filtre la muestra a través de un filtro de 0.45 μm.
filtro de membrana. Se puede agregar una gota de ácido nítrico concentrado, si es necesario, para precipitar finamente
materia suspendida dividida (Nota 4).

13.4. Pipetee 30,0 mL o mida una cantidad de muestra transparente que contenga iones sulfato equivalente a 20 a
50 mg de sulfato de bario (BaSO 4 ) en un vaso de precipitados de 250 ml. Ajustar el volumen por evaporación, o
dilución con agua, hasta aproximadamente 200 mL. Ajustar la acidez de la muestra al metilo.
punto final naranja y agregue 10 ml de HCl en exceso (1 + 9). Si se utiliza una cantidad distinta a 30 ml,
sustituya el volumen de la alícuota en el cálculo en lugar de 30 ml.
Nota 4 - La sílice puede eliminarse antes de aplicar este método por deshidratación con HCl o
ácido perclórico (HClO 4 ) de acuerdo con los procedimientos respectivos en ASTM D 859. En este
En este caso, la ignición descrita en la Sección 13.8 no necesita realizarse en un crisol de platino.

13.5. Mida en el vaso de precipitados una cantidad de muestra transparente que contenga ion sulfato equivalente a 20 a
50 mg de sulfato de bario (BaSO 4 ). Ajustar el volumen por evaporación o dilución con agua para
aproximadamente 200 mL. Ajuste la acidez de la muestra al punto final de naranja de metilo y agregue
10 mL de exceso de HCl (1 + 9).

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13.6. Caliente la solución acidificada hasta que hierva y agregue lentamente 5 ml de solución caliente de BaCl 2 (Nota 5).
Mantenga la temperatura justo por debajo de la ebullición hasta que el líquido se haya aclarado y el precipitado haya
resuelto por completo. En ningún caso este período de liquidación será inferior a 2 h.
Nota 5 : Se puede obtener una precipitación más rápida y un precipitado más grueso agregando 10 ml de
solución saturada de ácido pícrico y hirviendo la muestra 5 min antes de agregar BaCl 2 .

13,7. Filtrar la suspensión de BaSO 4 en un papel de filtro fino sin cenizas y lavar el precipitado con agua caliente.
agua hasta que los lavados estén sustancialmente libres de cloruros, como se indica al probar la última porción
de los lavados con solución de AgNO 3 (Nota 6). Evite el lavado excesivo. Si pasa algún BaSO 4
a través del filtro, vierta el filtrado a través del papel una segunda vez (Nota 7).
Nota 6: No intente obtener una prueba de cloruro completamente negativa. Suspender el lavado
cuando no se produce más que una tenue opalescencia en la prueba. Usando una pequeña cantidad de ceniza

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La pulpa de papel de filtro en la suspensión ayudará en la filtración y reducirá la tendencia al paso del BaSO 4.
a través del filtro.
Nota 7 - Si el filtrado se vierte a través del papel por segunda vez, AgNO 3 no debe estar presente en
el filtrado.

13,8. Coloque el papel de filtro y su contenido en un crisol de platino tarado (Nota 4), carbonice y consuma el
papel lentamente sin flamear. Encienda el residuo a aproximadamente 800 ° C durante 1 h, o hasta que esté
evidente que todo el carbono se ha consumido.

13,9. Agregue una gota de H 2 SO 4 y unas gotas de HF, y evapore bajo una campana para expulsar la sílice en forma de silicio.
tetrafluoruro (SiF4). Vuelva a encender a unos 800 ° C, enfríe en un desecador y determine la masa del
BaSO 4 .

14. CÁLCULO

14.1. Calcule la concentración de ion sulfato (SO 4 ) en miligramos por kilogramo, de la siguiente manera:
Sulfato, mg / kg = ( W × 411500) / S (1)
dónde:
W = gramos de BaSO 4 y
S = gramos de muestra utilizada, p. ej.,
100 g de suelo 300 mL de agua
=
S Alícuota de 30 ml
S = 10 g

Contenido de iones sulfato en el suelo :


( / kg según lo determinado arriba) ×de 100]
[Sulfatos mg
( mg / kg sin humedad ) = (2)
(100 por
- ciento de humedad )

15. REPORTE

15.1. Informe el contenido de sulfato calculado en la Sección 14.2 sobre una base libre de humedad en unidades de
miligramos por kilogramo (mg / kg). Informe este valor al número entero más cercano de acuerdo
con el método de redondeo en ASTM E 29.

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dieciséis. PRECISIÓN Y TENDENCIA

16.1. Los datos no están disponibles en este momento.

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MÉTODO B — MÉTODO TURBIDIMÉTRICO (SECCIONES 17 A 26)

17. ALCANCE

17.1. Este método está diseñado para pruebas rápidas de rutina o de control del ion sulfato soluble en agua en el suelo.
donde no se requiere una exactitud y precisión extremas. Es directamente aplicable en el rango de
10 a 100 mg / kg de ion sulfato (SO 4 ).

18. RESUMEN DEL MÉTODO

18.1. El ion sulfato se convierte en una suspensión de sulfato de bario en condiciones controladas. Glicerina
Se añaden una solución y una solución de cloruro de sodio para estabilizar la suspensión y minimizar
interferencias. La turbidez resultante se determina mediante un colorímetro fotoeléctrico o
espectrofotómetro y comparado con una curva preparada a partir de soluciones estándar de sulfato.

19. INTERFERENCIAS

19.1. Debe eliminarse la materia insoluble en suspensión de la muestra. Colores oscuros que no pueden ser
compensado en el procedimiento interfiere con la medición de bario suspendido
sulfato (BaSO 4 ).

19.2. Aunque otros iones que normalmente se encuentran en el agua no parecen interferir, la formación de
La suspensión de sulfato de bario es muy crítica. Este método es más adecuado como procedimiento de control.
donde la concentración y el tipo de impurezas presentes en el agua son relativamente constantes.
Las determinaciones que están en duda deben ser verificadas por el Método A en algunos casos, o por el
procedimiento sugerido en la Nota 10.

20. APARATO

20.1. Fotómetro: un fotómetro de filtro o espectrofotómetro adecuado para mediciones entre 350
y 425 nm, siendo el intervalo de longitud de onda preferible de 380 a 400 nm. La celda del instrumento
debe tener un paso de luz a través de la muestra de aproximadamente 40 mm, y debe contener aproximadamente
50 mL de muestra. Los fotómetros de filtro y las prácticas fotométricas prescritas en este método deberán

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conforme a ASTM E 60; Los espectrofotómetros deben cumplir con ASTM E 275.

21. REACTIVOS

21.1. Cloruro de bario: cristales de cloruro de bario (BaCl 2 · 2H 2 O) tamizados a una malla de 20 a 30.

21.2. Solución de glicerina (1 + 1): mezcle un volumen de glicerina con un volumen de agua.
Nota 8 - Puede utilizarse una solución estabilizante que contenga carboximetilcelulosa de sodio (10 g / L).
en lugar de la solución de glicerina.

21.3. Solución de cloruro de sodio (240 g / L): disuelva 240 g de cloruro de sodio (NaCl) en agua.
conteniendo 20 mL de ácido clorhídrico concentrado (HCl, sp gr 1.19), y diluir a 1 L con
agua. Filtrar la solución si está turbia.

21.4. Solución estándar de sulfato (1 ml = 0,100 mg de SO 4 ): disolver 0,1479 g de sodio anhidro


sulfato (Na 2 SO 4 ) en agua y diluir con agua a 1 L en un matraz aforado. Estandarizar por el
procedimiento prescrito en la Sección 13.

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22. CALIBRACIÓN

22.1. Siga el procedimiento dado en la Sección 23, usando cantidades apropiadas de sulfato estándar
solución preparada de acuerdo con la Sección 21.4, y prepare una curva de calibración que muestre el sulfato
contenido de iones en mg / L representado frente a las lecturas del fotómetro correspondiente (Nota 9). Preparar
estándares diluyendo con agua 0.0, 2.0, 5.0, 10.0, 15.0, 20.0, 30.0, 40.0 y 50.0 mL de estándar
solución de sulfato a volúmenes de 50 ml en matraces aforados. Estas soluciones tendrán iones sulfato
concentraciones de 0.0, 4.0, 10.0, 20.0, 30.0, 40.0, 60.0, 80.0 y 100.0 mg / L (ppm), respectivamente.
Nota 9: se debe preparar una curva de calibración separada para cada fotómetro y una nueva curva
debe estar preparado si es necesario cambiar la celda, lámpara o filtro, o si cualquier otra alteración de
se fabrican instrumentos o reactivos. Verifique la curva con cada serie de pruebas ejecutando dos o más
soluciones de concentraciones conocidas de sulfato.

23. PROCEDIMIENTO DE PRUEBA

23.1. Pese 100 g de la muestra de suelo para analizar. Coloque la muestra de prueba en un matraz Erlenmeyer de 500 ml.

23.2. Agregue 300 mL de agua destilada. Tape el matraz y agite la mezcla.

23.3. Centrifugue la muestra; Si la muestra presenta turbidez, filtre la muestra a través de un filtro de 0.45 μm.
filtro de membrana. Se puede agregar una gota de ácido nítrico concentrado, si es necesario, para precipitar finamente
materia suspendida dividida (Nota 4).

23.4. Pipetee en un vaso de precipitados de 200 mL 50 mL de la muestra transparente que contenga entre 0.5 y 5 mg de sulfato
ion (Nota 10). Diluir a 50 mL con agua, si es necesario, y agregar 10.0 mL de solución de glicerina.
(Nota 8) y 5.0 mL de solución de NaCl. Si se utilizan menos de 50 ml de muestra, utilice el
factor de dilución.
Nota 10: La solubilidad del BaSO 4 es tal que pueden surgir dificultades en la determinación
de concentraciones de sulfato por debajo de 10 mg / kg. Esto puede superarse concentrando la muestra o
agregando 5 mL de solución estándar de sulfato (1 mL = 0.100 mg SO 4 ) a la muestra antes de diluir
a 50 mL. Esto agregará 0.5 mg de SO 4 a la muestra, que se debe restar del resultado final.

23,5. Llene una cubeta de muestra de 40 mm con solución de muestra, límpiela con un paño limpio y seco y colóquela en el

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compartimento
Esto de la celda.
compensa cualquier Configure
materia el colorímetro
insoluble a cero
en ácido que no absorbancia (100o por
se haya filtrado ciento
el color de transmisión) para un blanco.
presente,
o para ambos.

23,6. Vierta la solución de muestra de la celda de nuevo en el vaso de precipitados y agregue, con agitación, 0,3 g de
Cristales de BaCl 2 · 2H 2 O (Nota 11). Continúe revolviendo suavemente la solución durante 60 s. Déjalo reposar por 4
min y revuelva de nuevo durante 15 s. Llene la celda de muestra como antes, e inmediatamente haga una lectura con
el fotómetro.
Nota 11 - La agitación debe ser constante en todas las determinaciones. El uso de un magnético
Se ha encontrado que el agitador es satisfactorio para este propósito.

23,7. Si se sospechan interferencias, diluya la muestra con un volumen igual de agua y determine la
concentración de sulfato nuevamente. Si el valor así determinado es la mitad del de la muestra sin diluir,
Se puede suponer que las interferencias están ausentes.

24. CÁLCULO

24.1. Convierta las lecturas del fotómetro obtenidas con la muestra a mg / L de ion sulfato (SO 4 ) mediante el uso del
curva de calibración descrita en la Sección 22.

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Contenido de iones sulfato en el( suelo mg kg no corregido por humedad) =


(
Curva de ppm de solución de 50)ml (3)

S
dónde:
S = gramos de muestras utilizadas, p. Ej.,
100 300 mL de agua
=
S Alícuota de 50 ml
S = 16,6666 g

24.2. Contenido de iones sulfato en el suelo :


( / kg con humedad 100] ) ×
[Sulfatos mg
( mg / kg sin humedad ) = (4)
(100 por
- ciento de humedad )

25. REPORTE

25.1. Informe el contenido de sulfato calculado en la Sección 24.2 sobre una base libre de humedad en unidades de
miligramo por kilogramo (mg / kg). Informe este valor al número entero más cercano de acuerdo con
el método de redondeo en ASTM E 29.

26. PRECISIÓN Y TENDENCIA

26.1. Los datos no están disponibles en este momento.

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