Facultad de Ciencias Básicas y Tecnologías

Programa de Química
Laboratorio Química Analítica I
Docente: Alejandro Lozano Bohórquez

PRÁCTICA 2
DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE HIERRO COMO ÓXIDO FÉRRICO

OBJETIVOS

• Identificar la secuencia de operaciones y procesos que ocurren en la

determinación gravimétrica de hierro como óxido férrico.
• Determinar el porcentaje de hierro presente en una solución de sulfato ferroso
amoniacal.

INTRODUCCIÓN

Los métodos gravimétricos son métodos cuantitativos que se basan en la determinación de la masa
de un compuesto puro con el que el analíto está relacionado químicamente. Este analíto es
precipitado como un compuesto poco soluble, el cual es filtrado y lavado para eliminar las
impurezas, transformándose en un producto de composición conocida mediante el tratamiento
térmico adecuado, donde finalmente es pesado. La determinación de hierro se logra mediante la
obtención de oxido férrico (Fe2O3) partiendo de una solución que contiene hierro en su estado Fe+3,
con un pequeño exceso de hidróxido de amonio, para hacerlo precipitar como hidróxido férrico (ver
reacción) el cual, por tratamiento térmico a 600 °C, permite la obtención de su respectivo óxido de
hierro eliminando el agua que se obtiene como subproducto.

Fe+3(ac) + 3 -OH <-------> Fe (OH)3 (S)

Fe (OH)3 (S) ---------> Fe2O3 (S) + 3H2O

La calcinación del Fe2O3 x H2O debe hacerse con exceso de oxígeno, especialmente durante la quema
del papel filtro, debido a que el carbón y los gases reductores ocasionan una reducción parcial del
óxido férrico a Fe3O4 (conocido como hierro elemental o natural)

MATERIALES Y REACTIVOS

MATERIALES CANTIDAD REACTIVOS CANTIDAD

Crisol para mufla 1 Sulfato ferroso amoniacal 2g
Papel Filtro Cuantitativo 1 Ácido nítrico 6 M 10 mL
Pinzas para Crisol 1 Hidróxido de amonio 3M 50 mL
Embudo de porcelana 1 Nitrato de Amonio (1%) 80 mL

1
 Varilla de Vidrio 1 Ácido clorhídrico 3M 15 mL
Erlenmeyer con desprendimiento lateral 1 Agua destilada 4L
Vaso de Precipitado de 250 mL 1
Vaso de precipitado de 100 mL 1
Soporte Universal 1
Balón Volumétrico de 100 mL 1
Frasco Lavador 1
Pipeta aforada de 25 mL 1
Probeta de 50 mL 1
Pipeta graduada de 5 mL 2
Estufa y Placa 1
Espátula 1
Mufla 1
Desecador 1
Balanza Analítica 1
Erlenmeyer de 250 mL 1
1
Bomba de vacío 1
Propipeta grande 1
Papel tornasol

PROCEDIMIENTO

En un vidrio reloj pesar 2 g de sulfato ferroso amónico (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O pasar a un beaker de

100 mL y diluir con 50 mL de agua destilada, transferir la solución a un balón volumétrico de 100 mL
hasta aforo con agua destilada.

En un beaker de 250 mL adicionar 25 mL de la solución anterior usando una pipeta aforada, luego
adicionar 100 mL de agua destilada, 10 mL de ácido nítrico (HNO3) al 6M y 15 mL de HCl 3M. Calentar
la solución hasta ebullición por unos cinco minutos con agitación constante usando una varilla de
vidrio. Retire la solución del calor y adicione lentamente sin dejar de agitar, 40 mL de una solución
de hidróxido de amonio al 3M (verificar pH alcalino con papel tornasol); vuelva a calentar la solución
manteniendo la agitación por unos cinco minutos más, luego deje enfriar y reposar. Filtre la solución
al vacío usando un papel filtro cuantitativo, pasando primero el sobrenadante y finalmente el
precipitado gelatinoso, transfiriéndolo completamente, lave el precipitado tres o cuatro veces por
decantación con nitrato de amonio (NH4NO3) al 1% en caliente usando porciones de 20 mL cada vez.

traslade el papel de filtro con el precipitado a un crisol de porcelana previamente marcado con lápiz
y pesado, luego, llévelo a mufla inicialmente con la puerta ligeramente abierta a 250°C para quemar
el papel filtro, posteriormente aumente la temperatura a 600°C durante aproximadamente 1 hora
para calcinar. Una vez transcurrido este tiempo retire el crisol con pinzas para mufla y páselo a un
desecador hasta temperatura ambiente y pesar. La diferencia de peso entre el crisol lleno y el crisol
vacío es el peso del Fe2O3 proveniente de los 25 ml de la solución inicial.

NOTA: Los crisoles deben ser introducidos en la mufla por 30 minutos a 600 °C, dejar enfriar en
desecador y pesar hasta peso constante.

PREGUNTAS

2
 1. Determine la concentración en g/L del Fe2O3 en la solución problema.
2. Calcule el porcentaje de Fe+3 contenido en la sal de Mohr.
3. Por qué se adiciona ácidos inicialmente.

PREGUNTAS ADICIONALES

1. Que especies químicas (aniones y cationes) interfieren en la determinación de hierro. ¿Por

qué?
2. Por qué es necesario lavar un precipitado antes de secar y calcinar.
3. Como se calcula el factor gravimétrico.
4. El contenido de aluminio en una muestra de 200 ml de solución de suelo se determinó
mediante su precipitación con amoniaco para formar Al(OH)3. El precipitado se filtró, lavó y
calcinó a 1000 °C para formar Al2O3 anhidro, cuyo peso fue de 0.2001 g. Calcule la masa en
gramos de aluminio presente en la muestra. Respuesta: 0.0534 g.

BIBLIOGRAFÍA

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Skoog, D.A., West, D.M., Holler, F, J., Crouch, S.R., Fundamentos de química analítica. Octava
Edición. Ed. Thomson 2004.

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Day. R, A., Underwood A, L., Química analítica cuantitativa. Quinta Edición. Editorial Prentice Hall
1989.

Harris D. D., “Análisis Químico Cuantitativo. Grupo Editorial Iberoamérica”. México. 1992