UNIVERSIDAD DEL VALLE NORMA: VERSIÓN:

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA 02

LABORATORIO DE QUÍMICA FECHA DE REVISIÓN:

INORGÁNICA GENERAL 2012

SÍNTESIS Y ANÁLISIS DE LA SAL DE MOHR

ELABORADO POR: REVISADO POR: APROBADO POR:

Esperanza Galarza y Álvaro De la Parra y
Esperanza Galarza
Germania Micolta Rosemary Ochoa

1. OBJETIVOS

 Sintetizar el sulfato de hierro (II) y amonio (sal de Mohr), a partir de sulfato de

hierro y carbonato de amonio.
 Caracterizar y cuantificar el producto por medio de análisis volumétrico y
colorimétrico.

2. INTRODUCCIÓN
La sal de Mohr es un compuesto de hierro catalogado como una sal doble debido a que
está formada por dos sustancias diferentes (Sulfato de hierro y carbonato de amonio)
que cristalizan juntas formando una sola sal, pero que en medio acuoso se disocian
formando de nuevo dos sales distintas.

Este compuesto es de gran utilidad en química analítica, donde se emplea como patrón
para realizar titulaciones redox, debido a su estabilidad frente a la oxidación por parte
del aire.

En esta práctica se prepara la sal de Mohr y se analizara su contenido en hierro por

valoración y por colorimetría. Tenga en cuenta la química acuosa del Fe (II) y la
estabilidad relativa de los estados de oxidación II y III en el hierro, antes de empezar la
práctica.

3. TRABAJO PREVIO
a) Lea cuidadosamente la practica a realizar teniendo especial cuidado en revisar las
fichas de manejo de los reactivos.
b) No olvide tener listo su diagrama de flujo al inicio de la sesión experimental.
4. MATERIAL Y REACTIVOS

Material Gotero (1)

Vasos de precipitados de 100 mL (2) Reactivos
Plancha agitadora y calentadora (1) Ácido sulfúrico concentrado
Bureta (1) Hierro metálico
Espátula (1) Carbonato de amonio
Vidrio reloj (1) Permanganato de potasio 0.1 M
Equipo de filtración (1) Oxalato de sodio
Tubos de ensayo (2) Fenantrolina 0.5%
Pipeta 10 mL (1) Solución Buffer pH 4.0

5. PROCEDIMIENTO

5.1 PREPARACIÓN DE LA SAL DE MOHR

a) Mezcle en un erlenmeyer 10 mL de agua y 2 mL de ácido sulfúrico concentrado.

b) Agregue el H2SO4 sobre el agua poco a poco, resbalando por las paredes y agitando.
Enfríe la bureta con agua fría si lo considera necesario.
c) Divida la mezcla anterior en dos partes:
• Una se coloca en un vaso de 100 mL con 6.0 g de sulfato de hierro heptahidratado
(FeSO4 . 7H2O) hasta que cese el desprendimiento de hidrógeno (calentando
suavemente si fuera necesario). No olvide reponer con agua el líquido que se va
evaporando.
• La otra se neutraliza en caliente (reponga el líquido que se evapore con agua) en un
vaso de 50 mL añadiéndole lentamente carbonato de amonio pulverizado (2.4 g).
d) Filtre ambas soluciones por separado, con previa adición de ácido sulfúrico 1 M a
través del papel filtro. Mézclelas inmediatamente y agite hasta que se enfríe.
Concentre hasta unos 10 mL y deje cristalizar enfriando en hielo. Seque los cristales
obtenidos sobre papel de filtro. No seque los cristales en estufa, pues la sal
descompone por encima de los 100 oC ni lave con agua fría para evitar su
disolución.
e) Pese la sal de Mohr obtenida y calcule el rendimiento de la reacción.

5.2 ANÁLISIS DE LA SAL OBTENIDA

Prepare una solución 0.01 M de KMnO4 (aprox. 100 mL), la cual deberá estandarizarse
de la siguiente manera:
a) Pese 0.02 g de Na2C2O4 anhidro en un vaso de precipitados de 100 mL y adiciónele
30 mL de una solución de H2SO4 5%.
b) Disuelva completamente.
c) Caliente esta solución a aproximadamente 60 oC y titule con la solución de KMnO4
a estandarizar.

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d) Según la siguiente ecuación calcule la concentración real del KMnO4.
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e) Pese en la balanza analítica alrededor de 0.35 g de su sal obtenida y anote el peso

con cuatro cifras decimales. Transfiera cuantitativamente la sal a un vaso de 100 mL
y disuélvala en 30 mL de una solución de ácido sulfúrico al 5% v/v. Caliente esta
solución a 60 oC justo antes de titular y titule con la solución de KMnO4 Escriba la
ecuación respectiva.
f) Tome unos pocos cristales de la sal de Mohr y disuélvalos con agua en un tubo de
ensayo. Reparta esta solución en dos tubos de ensayo y a uno agréguele unas gotas
de tiocianato de potasio (solución), y al otro unas gotas de ferricianuro de potasio
(solución). Observe y escriba las respectivas reacciones. Analice sus resultados.
g) En otro tubo de ensayo tome 1 mL de la solución que tituló previamente (la de la sal
de Mohr) y añádale unas gotas de ferricianuro de potasio. Compare estas tres
observaciones y analice sus resultados.

5.3 DETERMINACIÓN POR COLORIMETRÍA

a) Pese 0.10 g de la sal de Mohr obtenida y disuelva en agua hasta 250 mL. Esta será la
solución 1. En un matraz volumétrico de 25 mL coloque 2.5 mL de la solución 1.5
mL de la solución 0.5% de fenantrolina y 5 mL de buffer pH 4; lleve hasta la marca
con agua destilada, ésta será su solución 2.
b) Para cuantificar prepare cinco soluciones estándar de la siguiente manera:
 En un balón de 25 mL, coloque 2.0 mL de sulfato de hierro 0.0005 M, 5 mL de
fenantrolina al 0.5% y 5 mL de la solución buffer. Lleve a la marca con agua
destilada. Repita el procedimiento utilizando 3.0, 4.0, 5.0, 6.0 mL de sulfato ferroso
0.0005 M.
 Adicionalmente debe preparar un blanco de 5 mL de fenantrolina, 5 mL de solución
buffer en agua destilada.

6. PREGUNTAS

a) Determine el contenido de hierro en la sal de Mohr sintetizada por usted y a partir de

este dato obtenga el porcentaje de pureza. Reporte este dato para ambos métodos.
b) Reporte el porcentaje de rendimiento en la síntesis de la sal de Mohr, establezca las
posibles causas de error.
c) Explique el tipo de compuesto es la sal de Mohr y sus posibles usos en la química.

7. TRATAMIENTO DE DESECHOS

7.1 PREPARACIÓN DE LA SAL DE MOHR

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Las especies a tratar en la síntesis son: Fe (II), NH4+, C2O4 2-, SO3 2-
a) A la solución compuesta por estas especies adicione una solución de NaOH al 10%
con el fin de precipitar el Fe (II) como hidróxido de hierro, además con este paso se
garantiza también la formación de hidróxido de amonio. Cuando todo el sólido
precipite se procede a filtrar, a este se lo neutraliza con HCl (concentrado)
permitiendo la neutralización y la formación de cloruro de amonio NH4Cl.
b) Diluya los residuos de NH4Cl en una relación 1:50 con agua de la llave, después
neutralice con ácido sulfúrico, H2SO4, al 20 ó 30% hasta un pH entre 6.0 y 7.0.
Después de esto vierta por el desagüe.
c) El sólido obtenido se calcina en una mufla a una temperatura de 600 °C por cuarenta
minutos con el fin de obtener el óxido de hierro el cual se puede enterrar.
d) La sal de Mohr que les sobre a los estudiantes después de realizar los análisis
correspondientes, se puede entregar al almacén rotulada como Sal de Mohr
sintetizada y cristalizada en práctica de laboratorio de química Inorgánica.

7.2 ANÁLISIS DE LA SAL OBTENIDA

7.2.1. Determinación por permanganometría

Adicione a los residuos de permanganometria disoluciones diluidas de bisulfito de

sodio, ácido sulfúrico 2 M para acelerar la reducción (no usar carbón o azufre).
Transfiera la mezcla a un recipiente amplio y neutralice con carbonato de sodio, el
sólido resultante (MnO2), debe filtrarse y rotularse como MnO2 proveniente de
desactivación de residuos y entregarse al almacén del laboratorio.

7.2.2 Determinación por colorimetría

Para su desactivación, adicione los residuos de fenantrolina, gota a gota mediante un

embudo de decantación y agitando intensamente, a una solución concentrada de
amoníaco enfriada con hielo. Antes del vertido a su recipiente (sólido toxico) ( envase
de polietileno de alta densidad), controlar el valor del pH con tiras indicadoras
universales.

8. BIBLIOGRAFÍA

Skoog, D. A.; West, D. M; Holler, F ; CROUCH, S. Química Analítica, 7 ed. México: Mc

Graw-Hill, 2001.
Cotton, A.; Wilkinson, G ;Murillo, C; Bochmann, M. Advanced Inorganic Chemistry. 6 ed.
New York , Wiley &Sons. 1999.
Basolo, F.; Johnson, R. Coordination Chemistry. Georgia: Whitstable Litho,1986.
Greenwod, N.; Earnshaw, A. Chemistry of elements. New York: Pergamon, 1986..