PRÁCTICA 4

DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE HIERRO COMO ÓXIDO FÉRRICO

OBJETIVOS

• Identificar la secuencia de operaciones y procesos que ocurren en la determinación

gravimétrica de hierro como óxido férrico.
• Determinar el porcentaje de hierro presente en una solución de sulfato ferroso
amoniacal.

INTRODUCCIÓN

Los métodos gravimétricos son métodos cuantitativos que se basan en la determinación de

la masa de un compuesto puro con el que el analito está relacionado químicamente. Este
analito es precipitado como un compuesto poco soluble, el cual es filtrado y lavado para
eliminar las impurezas, transformándose en un producto de composición conocida
mediante el tratamiento térmico adecuado. La determinación de hierro se logra mediante
la obtención de óxido férrico (Fe2O3) partiendo de una solución que contiene hierro en su
estado Fe+3, con un pequeño exceso de hidróxido de amonio, para hacerlo precipitar como
hidróxido férrico (ver reacción), el cual, por tratamiento térmico a 600 °C, permite la
obtención de su respectivo óxido de hierro, eliminando el agua que se obtiene como
subproducto.

Fe+3(ac) + 3 -OH <-------> Fe (OH)3 (S)

2 Fe (OH)3 (S) ---------> Fe2O3 (S) + 3H2O

La calcinación del Fe2O3 x H2O debe hacerse con exceso de oxígeno, especialmente durante
la quema del papel filtro, debido a que el carbón y los gases reductores ocasionan una
reducción parcial del óxido férrico a Fe3O4 (conocido como hierro elemental o natural).
Además, para la determinación de hierro es importante que estén ausentes iones como
Cr+3, Zr+4, Al+3, AsO4-3 y PO4-3, ya que, estas especies precipitan en presencia de Fe (OH)3,
aunque, existen sustancias de naturaleza orgánica que pueden evitar la cuantificación del
hierro, como los ácidos tartárico, cítrico, oxálico entre otros, impidiendo la precipitación
completa y dando lugar a resultados bajos.

Para la determinación de la concentración del Fe2O3 en g/L, procedemos a usar la siguiente

ecuación:
 𝑔 𝑀𝑎𝑠𝑎 ó𝑥𝑖𝑑𝑜 𝑑𝑒 ℎ𝑖𝑒𝑟𝑟𝑜 (𝐼𝐼𝐼) ∗ 1000
𝐹𝑒2 𝑂3 ( 𝐿 ) =
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒 𝑎𝑙í𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎 (𝑚𝐿)

Donde el porcentaje de Fe+3 se determina a partir de los gramos obtenidos de Fe2O3 y la

relación estequiométrica según las reacciones anteriores o la expresión resumida será:

2 Fe+3 + 3/2 O2-----------> Fe2O3.

MATERIALES Y REACTIVOS

MATERIALES CANTIDAD MATERIALES CANTIDAD

Soporte Universal 1 Vidrio reloj pequeño 1
Matraz aforado de 100 mL 1 Espátula 1
Pipeta aforada de 25 mL 1 Pinzas para crisol 1
Pipeta graduada de 10 mL 1 Aro y Nuez 1
Frasco lavador 1 Propipeta 1
Beaker 100 mL 1 Balanza analítica 1
Probeta 50 mL 1 Varilla de agitación 1
Erlenmeyer 250 mL 1 Embudo de vidrio 1
Estufa y placa 1 Crisol para mufla 1
Mufla 1 Desecador 1
REACTIVOS CANTIDAD REACTIVOS CANTIDAD
Fe (NH4)2(SO4)2.6H2O 2g Ácido clorhídrico 3M 15 mL
HNO3 6 M 10 mL Agua destilada 4 mL
NH4OH 3M 50 mL Papel filtro
(NH4) NO3 (1%) 80 mL Papel indicador

PROCEDIMIENTO

En un vidrio reloj pesar 2 g de una sal férrica, pasarla a un beaker de 100 mL, diluir con 50
mL de agua destilada, transferir la solución a un matraz aforado de 100 mL y aforar con agua
destilada.

Tomar una alícuota de 25 mL de la solución anterior y transferirla a un erlenmeyer de 250

mL (usar pipeta aforada de 25 mL), luego adicionar 50 mL de agua destilada, 10 mL de ácido
nítrico (HNO3) 6M y 15 mL de HCl 3M. Calentar la solución hasta ebullición por unos cinco
minutos con agitación constante usando una varilla de vidrio. Retirar la solución del calor y
adicionar lentamente sin dejar de agitar, 40 mL de solución de hidróxido de amonio 3M
(verificar pH alcalino con papel tornasol); volver a calentar la solución manteniendo la
agitación por unos cinco minutos, luego dejar enfriar. Filtrar la solución usando un papel
filtro cuantitativo, pasando primero el sobrenadante y finalmente el precipitado gelatinoso,
una vez transferido completamente, lavar el precipitado tres o cuatro veces por
decantación con nitrato de amonio (NH4NO3) al 1% en caliente usando porciones de 20 mL
cada vez.

Posteriormente, trasladar el papel de filtro con el precipitado a un crisol de porcelana

previamente pesado y rotulado con lápiz, luego, llevar a mufla inicialmente con la puerta
ligeramente abierta a 250°C para quemar el papel filtro (20 min), pasado este tiempo,
aumentar la temperatura a 800°C durante aproximadamente 2 horas para calcinar. Retirar
el crisol dela mufla y pasarlo a un desecador hasta temperatura ambiente
(aproximadamente 10 min), pesar en una balanza analítica.

La diferencia de peso entre el crisol lleno y el crisol vacío es el peso del Fe 2O3 proveniente
de los 25 mL de la solución inicial. Por tanto, para conocer la cantidad de Fe2O3 presente en
los 100 mL iniciales, se debe multiplicar los gramos de Fe2O3 por el factor de dilución que es
4 (100mL/25mL=4), lo cual representaría la cantidad de óxido férrico y de hierro presente
en los 2 gramos que se pesaron de sal.

NOTA: Los crisoles deben ser introducidos en la mufla por 30 minutos a 600 °C para eliminar
interferencias, luego, se deben dejar enfriar en un desecador y pesar hasta peso constante.

CÁLCULOS Y RESULTADOS

1. Determinar la concentración en g/L del Fe2O3 en la solución problema.

2. Calcular el porcentaje de Fe+3 contenido en la sal de Mohr. (Factor de dilución
100/25=4)
3. Por qué se adiciona ácidos a la alícuota de la sal al inicio del experimento.

PREGUNTAS

1. En que consiste el fenómeno de nucleación y que se entiende por coprecipitación.

1. Por qué es necesario lavar un precipitado antes de secar y calcinar.
2. Como se calcula el factor gravimétrico.
3. El contenido de aluminio en una muestra de 200 ml de solución de suelo se
determinó mediante su precipitación con amoniaco para formar Al2O3*H2O. El
precipitado se filtró, lavó y calcinó a 1000 °C para formar Al2O3 anhidro, cuyo peso
fue de 0.2001 g. Calcule la masa en gramos de aluminio presente en la muestra.