DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

FUNDAMENTO DE INGENIERIA AMBIENTAL I

GUÍA DE LABORATORIO 6
Código Fecha de revisión Número de revisión Páginas
CO199 16/03/2018 02 05

ANÁLISIS DE UNA MUESTRA DE AGUA QUE CONTIENE MANGANESO

6.1 INTRODUCCIÓN

El contenido de manganeso en las aguas no se puede explicar solamente desde el punto

de vista de la química inorgánica, nuevos descubrimientos indican que también se puede
deber a la presencia de bacterias que originan reacciones biológicas de mayor
consideración.

El manganeso existe en el suelo principalmente como MnO2, que es muy insoluble en el

agua que contiene CO2 y bajo condiciones anaeróbicas se reduce el manganeso de
valencia +4 a +2, quedando en solución.

MnO2 + 2e-  MnO

En las aguas superficiales, una parte del manganeso se encuentra en forma suspendida.
En la capa superficial de la mayoría de los cuerpos de aguas naturales, debido al pH y la
concentración de oxígeno disuelto; el manganeso es oxidado y convertidos a sus formas
insolubles. Sin embargo cuando penetra materia orgánica en el cuerpo de agua, ésta
consume oxígeno creando las condiciones para la reducción del Mn4+, volviéndose
solubles.

Hasta la fecha no se conocen efectos perjudiciales a la salud del hombre por beber agua
que contenga Mn.

El agua subterránea al entrar en contacto con el aire absorbe oxígeno y se vuelve turbia e
inaceptable desde el punto de vista estético, debido a la oxidación a Mn4+, que forman
precipitados coloidales, además el manganeso imparte sabor al agua aún en
concentraciones bajas.

6.2 OBJETIVO

 Determinar la concentración de manganeso en una muestra de agua cruda y una

muestra de agua potabilizada mediante procedimientos colorimétricos.

1
6.3 RECURSOS: MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS

Materiales Equipos Reactivos

 1 Bureta de 50 mL  Espectrofotómetro  7,5 g de HgSO4
 Soporte de Bureta HACH Uv-Vis, DR  44 mL de HNO3
 Pinza para Bureta 5000 concentrado
 2 Matraces de 1 000 mL  Balanza analítica  20 mL de H3PO4 al
 11 Matraces de 100 mL  Plancha de 85%
 1 Probeta graduada de 1 000 calentamiento  3,5 mg de AgNO3
mL  Campana de  3,2 g de KMnO4
 1 Probeta graduada de 100 extracción  200 mg de N2C2O4
mL  pHmetro  7 mL de H2SO4
 1 Probeta graduada de 50 mL  Sistema de filtración concentrado
 2 Probetas graduadas de 20  Bomba de vacío  10 g de NaHSO3
mL  5 g de NaNO2
 2 Probetas graduadas de 10  10 mL de HCl
mL concentrado
 2 Probetas graduadas de 5  1 g de (NH4)2S2O8
mL sólido
 1 Pipeta seriada de 1 mL  5 mL de H2O2 al 30%
 8 Erlenmeyers de 125 mL  Agua desionizada
 1 Beaker de 200 mL
 1 Kitasato de 250 mL
 1 Gotero
 5 Pesas sustancias
 5 Espátulas
 1 Pera de succión
 1 Par de guantes resistentes
al calor
 2 Celdas de cuarzo de 5 cm
de paso Uv-Vis
 1 Pizeta
 Papel toalla
 Perlas de ebullición

6.4 METODOLOGÍA

Preparación de Reactivos

 Reactivo especial: disolver 7,5 g de sulfato mercúrico HgSO4 en 40 mL de HNO3

concentrado y 20 mL de agua desionizada. Agregar 20 mL de H3PO4 a 85% y 3,5
mg de AgNO3. Enfriar y diluir a 100 mL.
 Solución patrón de manganeso: Preparar una solución 0,1 N de KMnO4 disolviendo
3,2 g en agua desionizada, ajustando hasta un litro. Dejar por varias semanas a la

2
 luz del día o calentar por varias horas (4 a 5) cerca del punto de ebullición (70 oC u
80oC), entonces filtre a través de vidrio poroso, lana de vidrio, recogiendo el filtrado
en un matraz limpio.
 Pese 200 mg N2C2O4 y transfiérala a un beaker de 200 mL; adicione 100 mL de
agua desionizada al beaker y agite hasta disolver. Adicione 10 mL de H2SO4 1+1 y
caliente ligeramente a 90oC-95oC. Titule rápidamente con la solución de KMnO4 que
va a valorar, agitando, hasta que el color rosa débil del punto final persista por un
minuto. No permita que la temperatura disminuya a menos de 85oC. Si se requiere,
mantenga el beaker en un calentador durante la valoración. 100 mg se consumirán
alrededor de 15 mL de KMnO4. Valorar como blanco o testigo, agua desionizada
con H2SO4.

Normalidad del KMnO4 = g de N2C2O4 (1)

(A-B) x (0,06701)

Dónde: A: mL de titulante para la muestra

B: mL de titulante para el blanco

Calcule el volumen necesario de esta solución para preparar 1 litro de solución, en

forma tal que 1 mL = 50 g de Mn como sigue:

mL de KMnO4 = 4,55/Normalidad de KMnO4 (2)

A este volumen se agregan de 2 mL a 3 mL de H2SO4 concentrado y solución de

NaHSO3 gota a gota, con agitación; hasta que el color del permanganato
desparezca. Caliente para remover el exceso de SO2; enfríe y diluya a 1 000 mL
con agua desionizada.
 Solución de bisulfato de sodio: disolver 10 g de NaHSO3 en 100 mL de agua
desionizada.
 Solución de nitrato de sodio: disolver 5 g de NaNO2 en 95 mL de agua desionizada.

Tratamiento de la Muestra y Determinación Analítica

 Muestreo y almacenamiento: el recipiente de muestreo debe lavarse tres veces con

el agua a ser analizada y después se le adiciona HNO3 para evitar que el catión de
manganeso sea adherido en el recipiente, es preferible usar recipientes de vidrio
para evitar esto. Toda la cristalería a ser utilizada en la determinación de
manganeso tiene que ser lavada con HCl concentrado para evitar interferencias.

 Digestión de la muestra: Previo a la determinación de manganeso se deben digestar

las muestras para eliminar interferencias tales como: polifosfatos, cianuros y nitritos.
Esta digestión se realiza de la siguiente manera:

 Tome 100 mL de muestra y colóquela en un erlenmeyer de 250 mL, adicióneles

perlas de ebullición.

3
  Acidifique la muestra anterior con 2 mL de H2SO4 y 2 mL de HNO3 concentrados
póngala a digestar en una campana de extracción hasta reducir el volumen a
30 mL aproximadamente y hasta que aparezca el vapor blanco denso de SO3.
 Enfríe y diluya hasta aproximadamente 50 mL con agua desionizada. Caliente
hasta casi ebullición para disolver las sales disueltas. Posteriormente filtre.
 Transfiera el filtrado a un matraz volumétrico de 100 mL, enjuagando
previamente el erlenmeyer con 5 mL agua por dos veces y adicionando estos
al matraz. Enfríe, diluya hasta la marca y mezcle fuertemente. Tome porciones
de esta solución para determinar el metal requerido. Asegúrese que el pH este
entre 2,9 y 3,5 para asegurar un rápido desarrollo de color.

 Procedimiento para el análisis de manganeso total: a una porción adecuada de

muestra (10 mL) agregar 5 mL de reactivo especial y una gota de H2O2 al 30%.
Agregar 1 g de (NH4)2S2O8 y llevar la muestra a ebullición durante un minuto,
removerla de la fuente de calor y dejarla reposar por un minuto, entonces, enfríe
bajo el chorro de agua. Diluir a 100 mL con agua desionizada exenta de sustancias
reductoras, mezclar. Hacer la lectura en un espectrofotómetro a 525 nm usando
agua desionizada como blanco. Convierta la lectura de absorbancia a mg/L de Mn
mediante la curva de calibración.

 Medición de color: para preparar la curva de calibración en el rango de 0 a 0,5 mg

de Mn en 1 000 mL de volumen final se realiza el siguiente procedimiento:

 Se pipetea 0, 0,2, 0,4, 0,6, 0,8, y 1,0 mL de la solución patrón más concentrado
de manganeso e introduzca cada volumen en erlenmeyers de 125 mL.
 Agregar 5 mL de reactivo especial y una gota de H2O2 al 30%. Agregar 1 g de
(NH4)2S2O8 y llevar a ebullición durante un minuto, removerla de la fuente de
calor y dejarla reposar por un minuto, entonces, enfríe bajo el chorro de agua.
Pasar a matraces y diluir a 100 mL con agua desionizada exenta de sustancias
reductoras, mezclar
 Medir la absorbancia de cada solución en una celda de 5 cm a 525 nm contra
un blanco o testigo preparado con agua desionizada a la cual se adicionan
iguales cantidades de todos los reactivos, exceptuando obviamente la solución
patrón de manganeso.
 De los datos obtenidos se traza la curva de calibración para absorbancia contra
concentración de manganeso (mg/L de solución).

0,2 mL (50,0 µg Mn) = 10,0 µg Mn (1 000 mL) (1 mg) = 0,1 mg/L Mn (3)
1 mL 100 mL 1L 1 000 µg

Volumen de Solución de Concentración

Manganeso Correspondiente de Mn
(mL) (mg/L)
0,0 0,0
0,2 0,1

4
 0,4 0,2
0,6 0,3
0,8 0,4
1,0 0,5

6.5 CUESTIONARIO

Para reforzar sus conocimientos conteste las siguientes preguntas, las cuales deben ser
referenciadas usando las normas APA.

 Como afecta la presencia de manganeso al ser humano y sus actividades.

 Si las concentraciones de manganeso están fuera de las normas de calidad de
CAPRE que tratamiento propondría usted para disminuir estas concentraciones.

6.6 BIBLIOGRAFÍA

Standard Methods for the examination of water and wastewater. (2012). American Public
Health Association/American Water Works Association/Water Environment Federation. 22th
Edition. Washington D.C., USA.