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Práctica No. 3
Informe de Trabajo
Equipo 3
Grupo: 2501-C/D
Semestre: 2014-II
La importancia de la estabilidad del complejo se debe a que muchas veces, no se origina una sola clase de
complejo, sino que se propician reacciones secundarias con productos finales muy diferentes. Siendo el
EDTA uno de los ligandos complejantes más utilizado debido a que forma complejos bastante estables con
iones metálicos, dicha estabilidad a su vez se encuentra en función del pH al considerar que el EDTA, es un
ácido tetraprotico.
Siendo el anión Y4- la verdadera especie complejante, sería de esperarse que la reacción se favorezca a un
pH básico, sin embargo precisamente allí es donde surge otro problema ya que muchos iones metálicos
precipitan al estar como hidróxidos, lo cual se puede evitar trabajando en un sistema en medio amoniacal,
de allí la importancia de trabajar en condiciones amortiguadas bien establecidas, de esta manera situarnos
en un punto dentro de un diagrama de formación de complejos, el cual favorezca la reacción deseada.
Objetivos
Fundamentar el análisis cualitativo para la identificación de tres metales, y cuantificar uno de ellos
Objetivos particulares
Llevar a cabo la identificación de los iones metálicos 𝐶𝑟 3+ , 𝐹𝑒 3+ y 𝑁𝑖 2+ .
Cuantificar el 𝑁𝑖 2+ , a través de una valoración por retroceso.
Desarrollo Experimental
Lista de material, equipo y reactivos para la experimentación.
Material
2 matraces volumétricos de 10 𝑚𝐿
1 matraz volumétrico de 25 y 50 𝑚𝐿
1 pipeta volumétrica a de 1, 2 y 5 𝑚𝐿
1 copa tequilera
3 tubos de ensaye con gradilla
3 vasos de precipitados de 50 𝑚𝐿
1 vaso de precipitados de 250 𝑚𝐿
1 bureta de 10 𝑚𝐿
1 perilla de tres vías
1 espátula
1 piseta con agua destilada
Soporte universal con pinzas
Equipo
1 balanza analítica digital
1 agitador magnético con parrilla
1 barra magnética
Reactivos
Solución de Cloruro de Cobre 𝐶𝑟𝐶13 0.01 M
Solución de Cloruro de Hierro 𝐹𝑒𝐶𝑙3 0.01 M
Solución de Cloruro de Níquel 𝑁𝑖𝐶𝑙2 0.01 M
Solución de Cloruro de Níquel 𝑁𝑖𝐶𝑙2 0.01 M diluida en solución
amortiguadora de (𝑁𝐻4+ /𝑁𝐻3 ) 0.3 M a pH=9.5
Solución de Cloruro de Níquel 𝑁𝑖𝐶𝑙2 0.01 M diluida en solución
amortiguadora de (𝐻𝐴𝐶/𝐴𝐶 − ) 0.3 M a pH=5.5
Solución de 𝐸𝐷𝑇𝐴 0.01 y 0.02 M
Solución de Tiosanato de Potasio 𝐾𝑆𝐶𝑁 0.01 M
Solución de Dimetilglioxima DMG 0.01 M
Solución de Cloruro de Zinc 𝑍𝑛𝐶𝑙2 0.01 M
Naranja de Xilenol
+ calor
Morado
𝟑+
Identificación de 𝑭𝒆
Color inicial Color final
Rojo
𝟐+
Identificación de 𝑵𝒊
Color inicial Color final
Rosa
Tabla 2. Valoración de 𝑵𝒊𝟐+ con 𝒁𝒏𝟐+
Color inicial Color final
Análisis de Resultados
Para la identificación de los iones metálicos se llevaron a cabo tres reacciones, con EDTA para el 𝐶𝑟 3+ , Con
KSCN para el 𝐹𝑒 3+ , y con 𝐷𝑀𝐺 para el 𝑁𝑖 2+ .
𝐶𝑟 3+ + 𝑌 4− → 𝐶𝑟𝑌 − 𝛽 = 1023.4
𝐻𝑌 3− → 𝑌4− + 𝐻+ 𝐾𝑎 = 10−10.3
𝐻2 𝑌 2− → 𝐻𝑌3− + 𝐻+ 𝐾𝑎 = 10−6.2
[𝐹𝑒(𝑆𝐶𝑁)2+ ]
2𝑎 𝑟𝑒𝑎𝑐𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑒𝑓𝑒𝑐𝑡𝑢𝑎𝑑𝑎. − 𝐹𝑒 3+ + 𝑆𝐶𝑁 − → 𝐹𝑒(𝑆𝐶𝑁)2+ 𝐾𝑒𝑞 = = 102.1
[𝐹𝑒 3+ ] [ 𝑆𝐶𝑁 − ]
Los valores a los que se llevaron a cabo las reacciones de níquel, para la identificación tanto como para la
valoración, es por qué a ese pH y a pL, el ion metálico del níquel no forma hidroxocomplejos, esto lo
podemos verificar en los diagramas de pL & pH, para los distintos amortiguamientos de trabajo.
Zona de amortiguamiento
Imagen 1.-Grafico de pNH3 & pH, la intersección de las líneas rojas muestra la zona de predominio de especies.
𝐻𝐷𝑔 → 𝐷𝑔 + 𝐻
− +
𝐾𝑎 = 10−10.5
+ + −0.03
𝑁𝑖(𝑁𝐻3 )2+
5 + 𝐻𝐷𝑔 → 𝑁𝑖(𝐷𝑔) + 5𝑁𝐻3 + 𝐻 𝛽′ = 10
𝛽′ 10−0.03 12.08
𝐾′′𝑒𝑞 = + = −9.5 5
= 10
[𝐻 ][𝑁𝐻3 ]5 10 ∗ (0.3)
Para la valoración por retroceso de 𝑁𝑖 2+ con 𝑍𝑛2+ , no solo se tenía que evitar que el 𝑁𝑖 2+ formará
hidroxocomplejos sino también el 𝑍𝑛2+ , para evitar la formación de precipitados en la solución.
Zona de amortiguamiento
Imagen 2.-Grafico de pAc & pH, la intersección de las líneas rojas muestra la zona de predominio de especies de Ni 2+.
Zona de amortiguamiento
Imagen 2.-Grafico de pAc & pH, la intersección de las líneas rojas muestra la zona de predominio de especies del Zn2+.
Algunos iones no pueden ser valorados con EDTA de la manera más común, ya que precipitan en ausencia
de EDTA, su 𝛽 no es muy grande o bloquean el indicador, para estos casos se recomienda llevar a cabo una
valoración por retroceso, agregando un exceso de EDTA al analito, esta solución se valora con un segundo
ion metálico. Ya que para el 𝑁𝑖 2+ , no existe un indicador que sea preciso para obtener el punto de
equivalencia se valoró por retroceso.
Para la cuantificación por retroceso de 𝑁𝑖 2+ , a una alícuota de 2𝑚𝐿 de 𝑁𝑖 2+ , se le agregaron 3𝑚𝐿 de EDTA
0.02𝑀, se le agrego indicador (Naranja de Xilenol), esta solución se valoró con 𝑍𝑛2+ 0.01𝑀, obteniendo un
punto de vire de 3𝑚𝐿, con el volumen del punto de vire se calculó los milimoles contenidos en la solución
de 𝑁𝑖 2+ , de la siguiente manera.
𝑚𝑚𝑜𝑙
𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴 = 𝐶𝐸𝐷𝑇𝐴 ∗ 𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴 = 0.02 ∗ 3𝑚𝐿 = 0.06𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴
𝑚𝐿
𝑚𝑚𝑜𝑙
𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑍𝑛2+ = 𝐶𝑍𝑛2+ ∗ 𝑉𝑍𝑛2+ = 0.01 ∗ 3𝑚𝐿 = 0.03𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑍𝑛2+
𝑚𝐿
𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑖 2+ = 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴 − 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑍𝑛2+ = (0.06 − 0.03)𝑚𝑚𝑜𝑙 = 0.03𝑚𝑚𝑜𝑙
𝑵𝑬𝑿𝑷
Valoración mg mg
𝑽𝑷𝑬 𝑵𝑵𝒊𝟐+ 𝑽𝑵𝒊𝟐+ 𝑽 𝒗𝒂𝒍𝒐𝒓𝒂𝒅𝒐 𝒎𝒎𝒐𝒍𝑬𝑿𝑷 𝒎𝒎𝒐𝒍𝑻𝑬𝑶 Peso molecular %error
de Teoricos obtenidos
= 𝑵𝒁𝒏𝟐+ 𝑽𝑷𝑬
𝑵𝒊𝟐+ 3 mL 0.015N 2mL 0.03mmol 0.04mmol 129.5994mg/mmol 5.1840mg 3.8880mg 33.33%
Tabla 3.-Resultados experimentales de la cuantificación de Ni2+ por retroceso con Zn2+.
La valoración se llevó a cabo en medio amortiguado Ac/Ac-, a un pH=5.5, ya que la cuantificación del Ni2+
se llevó a cabo bajo estas condiciones, se calculara las constantes de equilibrio bi-condicionales de la
valoración.
𝑁𝑖 2+ + 𝑌 4− → 𝑁𝑖𝑌 2− 𝛽 = 1018.6
−
𝑁𝑖(𝐴𝑐)2 → 𝑁𝑖2+ + 2𝐴𝑐 𝐾𝑐 = 10−5.04
𝐻𝑌 3− → 𝑌4− + 𝐻 + 𝐾𝑎 = 10−10.3
−6.2
𝐻2 𝑌 2− → 𝐻𝑌3− + 𝐻+ 𝐾𝑎 = 10
𝛽′ 10−2.94 9.65
𝐾′′𝑒𝑞 = = = 10
+ 2 −11 2
[𝐻 ] [𝐴𝑐− ]2 10 ∗ (0.3)
𝐻𝑌 3− → 𝑌4− + 𝐻 + 𝐾𝑎 = 10−10.3
−6.2
𝐻2 𝑌 2− → 𝐻𝑌3− + 𝐻+ 𝐾𝑎 = 10
𝑍𝑛(𝐴𝑐)2 + 𝐻2 𝑌 2− → 𝑍𝑛𝑌
2−
+ 2𝐴𝑐− + 2𝐻+ 𝛽′ = 10−4.91
𝛽′ 10−4.91 7.14
𝐾′′𝑒𝑞 = = = 10
+ 2 −11 2
[𝐻 ] [𝐴𝑐− ]2 10 ∗ (0.3)
Para preparar 10 𝑚𝐿 de 𝐶𝑟𝐶𝑙3 0.1 M (Stock) se realizó el siguiente cálculo para de esta forma saber cuántos
gramos de reactivo analítico se debían pesar para tal objetivo.
Para la preparación 10 𝑚𝐿 de Cloruro de Cromo 𝐶𝑟𝐶𝑙3 0.01 M a partir de la solución Stock, primero se realizó
el siguiente cálculo, para conocer cuántos mililitros de Stock (𝑀) se debían tomar para diluirlos en agua
destilada (𝐷𝐼𝐿).
𝐶𝑀 𝑉𝑀 = 𝐶𝐷𝐼𝐿 𝑉𝐷𝐼𝐿
𝐶𝐷𝐼𝐿 𝑉𝐷𝐼𝐿
𝑉𝑀 =
𝐶𝑀
Para preparar 50 𝑚𝐿 de EDTA 0.1 M (Stock) se realizó el siguiente cálculo para de esta forma saber cuántos
gramos de reactivo analítico se debían pesar para tal objetivo.
Para la preparación 25 𝑚𝐿 de EDTA 0.01 M a partir de la solución Stock, primero se realizó el siguiente
cálculo, para conocer cuántos mililitros de Stock (𝑀) se debían tomar para diluirlos en agua destilada
(𝐷𝐼𝐿).
𝐶𝑀 𝑉𝑀 = 𝐶𝐷𝐼𝐿 𝑉𝐷𝐼𝐿
𝐶𝐷𝐼𝐿 𝑉𝐷𝐼𝐿
𝑉𝑀 =
𝐶𝑀
Bibliografía
Harris C.D Análisis, Químico Cuantitativo, Ed. Reverté S.A, 2da edición, México 1999.
Harvey David, Química Analítica Moderna, Ed. Mc Graw Hill 1ra edición, España, 2000.
Gilbert H. Ayres, Análisis Químico Cuantitativo, Ed. Harla México 2da edición, México 1970.
Lange´s, Handbook of Chemistry, Ed. Mc Graw Hill 11a edición, Mexico 1973.