UNIVERSIDAD AUTONOMA DE YUCATÁN

CAMPUS DE CIENCIAS DE LA SALUD

FACULTAD DE QUÍMICA
QUÍMICO FARMACEÚTICO BIOLOGO
LABORATORIO DE ANÁLISIS QUÍMICO
4º. SEMESTRE
Correo electrónico: A20219564@alumnos.uady.mx

Marcos David Rosales Koh

GRUPO: QFBB008-4
Número de teléfono: 9911341216
Matricula: 20219564
NSS: 10139988132
 Práctica No. 9

APLICACIONES DEL ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO II

Equipo 8

 Alexis Jesús Franco Collí

 Amanda Gorocica Machado
 Juan José Pech Medina
 Marcos David Rosales Koh

Objetivo: Realizar las operaciones básicas que se utilizan en las técnicas

gravimétricas para cuantificar sulfatos y calcio en muestras problema.

Materiales Cantidad Cantidad

recibida
Crisol 4
Pinzas 2
Espatula acanalada 3
Microespátula 2
Mortero con pistilo 1
Probeta de 100 mL 0
Pizeta 0
Cuba de plástico 0
Vaso de precipitados de 250ml 1
Matraz Volumétrico de 1L 1
Vaso de precipitados de 100ml 1
Matraz Volumétrico de 50mL 1
Varilla de vidrio 4
Matraz Volumétrico de 250mL 1
Vaso de precipitados de 10ml 1
Probeta de 25ml 1
CuadroVolumétrico
Matraz No.1 Lista de 25mL
materiales 1

Cuadro No.2 Lista de equipo

 Equipo Cantidad
Balanza analitica 1
Balanza granataria 1
Desecador 1
Mufla 1
Estufa de secado 1
Placa de calentamiento 1

Cuadro No.3 Lista de reactivos

Reactivos Vol. de Concentración Cantidad

preparación(ml)
BaCl2 1000 5.0% 50.0000g
(NH4)2C2O 50 5.0% 2.5000g
HCl 250 1.0000 N 20.78 ml
Rojo de metilo 25 2.0% 0.5000g
Etanol n/a n/a 15ml
Urea solida n/a n/a 24.0000 g

Cuadro No.4 Relación de muestras analizadas

Número de Muestras Cantidad de muestra Sitio de muestreo

identificación
LQ-2022-3-1 Agua de 1L Oxkutzcab, Yucatán
consumo humano
Número de Principio % Marca Sitio de
Muestras
identificación activo muestreo
LQ-2022-3-1 Medicamento Ca
de calcio

Inicio

Disolución de
Disolución de BaCl2 Disolución de HCl Disolución de rojo de
(NH4)2C2O al 5.0 %
al 5.0 % p/v 1.0000 N metilo al 2.0 %
p/v
Pesar 50 g de BaCl2 Pesar 2.5 g de Agregar 100.0 mL Pesar 0.5 g de rojo
en un VDP de 250.0 (NH4)2C2O en un de agua dest. en un de metilo en un VDP
mL VDP de 100.0 mL MV de 250.0 mL de 10.0 mL

Disolver en agua Disolver en agua Llevar a la campana Disolver en 15.0 mL

desionizada desionizada de extracción de etanol

Añadir con cuidado Trasvasar a matraz

Trasvasar a matraz Colocar la disolución
20.9 mL de HCl vol. de 25.0 mL y
vol. de 1 L y aforar. en un MV de 50.0
concentrado. aforar.

Mezclar y adicionar
Llevar a la campana
agua desionizada
de extracción hasta aforar.

Adicione 5.0 mL de
HCl.

Adicionar agua
desionizada hasta
aforar.

Fin
 Inicio

Precipitación y Calcinación y Puesta del crisol a Preparación de Formación del Filtración y Lavado Secado del
Filtración y lavado
maduración del obtención del peso peso constante muestra Precipitado del Precipitado Precipitado
del precipitado
precipitado del precipitado
Lavar y secar un Triturar en un Pesar el papel filtro Doblar y sacar el
mortero de Medir una alícuota
Colocar 10.0 mL Retirar el vaso de crisol de porcelana Whatman No. 42. papel filtro
Retirar del porcelana la de 20.0 mL de la
de la muestra, 1.0 precipitado de la de porosidad Doblar y colocar el teniendo cuidado
embudo el papel muestra hasta muestra en un
mL de HCl y 50.0 placa de media a 105 ˚C por papel filtro dentro de que el
filtro. Aplanar el obtener un polvo VDP de 250.0 mL
mL de agua des. calentamiento 1-2 hrs del precipitado quede
borde superior y fino. y adicionar 10.0
en un VDP de mL de HCl 1.0 N protegido y
doblar las
250.0 mL Colocar en
Quitar con cuidado esquinas hacia Pesar 0.5000 g de Añadir al vaso, no se pierda
campana
Cubrir con el vidrio el VDR y adentro del papel la muestra en un donde se realizó la Colocarlo en el
desecadora Añadir 5 gotas de
de reloj y calentar enjuagarlo con vaso de precipitación, crisol que ya está
durante 30 min. y rojo de metilo
hasta estar cerca agua desionizada precipitados de cerca de 3.0 mL a peso constante y
Colocar en un crisol pesar
de ebullición y recolectarla en el 50.0 mL Adicionar de agua dejar en la estufa
con peso cte y
vaso de lentamente y con desionizada
tarado a 105°C de 1-2 hrs
Retirar y lavar el Repetir hasta que Disolverla con HCl agitación constante
Proceder a una Colocar sobre una
VDR. Dejar caer en las pesadas 20.0 mL de
última PDC y eliminar la Repetir este Posteriormente,
el VDP concuerden dentro Trasvasarla a un Oxalato de amonio
comprobación de humedad (!) procedimiento coloque el crisol en
que no quedan de 0.3000 mg. matraz volumétrico la campana
Sacar la varilla y hasta que se haya
Agregar iones sulfatos sin de 100.0 mL y desecadora
Aumentar la lavarla cuidando trasferido todo el
lentamente y precipitar aforar durante 30 minutos
temperatura y que el agua caiga precipitado
agitando 50-80 mL y
de la disolución de eliminar humedad dentro del VDP
Separe el Anotar los
BaCl2 al 5.0 % Finalmente, use
precipitado por resultados
Si vapores dos porciones de
Para comprobar, filtración a Añadir obtenidos
aumentan, señal 10.0 mL de agua
agregue al gravedad, usar aproximadamente Realizar todo el
papel se inflamará fría para lavar el
sobrenad. sin papel Whatman 12.0 gramos de procedimiento por
y se debe retirar de vaso y verter los
agitar unas gotas No. 42, de poro urea sólida y cubra duplicado
la placa lavados sobre el
de BaCl2 el vaso
precipitado
Si se forma Colocar en la mufla
precipitado, . Lavar el a 400 a 600 °C Caliente
adicionar 1 mL precipitado con durante 15 minutos. suavemente
BaCl2 con porciones durante 30 minutos
pequeñas de agua hasta que el
agitación cte y Colocar en
fría, hasta que los indicador vire de
comprobar campana
lavados estén rojo a amarillo
Repetir hasta desecadora por lo
libres de iones Cl-
precipitación comp.
Cubrir y mantener Pesar el crisol y
caliente sin ebullir anotar los datos

Conseguir líquido
claro
Fin
Cuadro ecológico de residuos
Cuadro No.5 Disposición de residuos

Residuo Nombre del residuo Grupo al que pertenece

R1
Cálculos prévios.

 Preparación 1000ml de BaCl2 al 5.0% p/v

g= (% / 100) x ml
g= (5.0 / 100) x 1000
g= 50.0000
 Preparación de 50.0 mL de (NH4)2C2O4 5.0% p/v
g= (% / 100) x ml
g= (5.0 / 100) x 50
g= 2.5000
 Preparación 250.0ml de HCl 1.000 N
mL= N x mE x mL x 100 / densidad x pureza
mL= 1.0000 x 0.03645 x 250 x 100 / 1.185 x 37
mL= 20.7834
 Preparación de 25.0 mL de rojo de metilo al 2.0%
g= (% / 100) x ml
g= (2.0 / 100) x 25
g=0.5000
Recolección de datos

Determinación de sulfato en muestras de agua de consumo humano

Cuadro No. 6. Determinación de sulfato en muestras de agua de consumo humano

Cuadro No. 6. Determinación de sulfato en muestras de agua de consumo humano

No. de
No. Tara Crisol Crisol + Sulfatos
identificaci No. Crisol Diferencia
Muestra (g) Cenizas (g) (%)
ón

LQ-2022-3-1 1 1

Formula empleada:

% SO4 = [(Peso de precipitados x Fg)/Alícuota] x 100

Determinación de calcio por gravimetría

Cuadro No. 7. Determinación de calcio por gravimetría

Cuadro No. 6. Determinación de sulfato en muestras de agua de consumo humano

No. de
No. Tara Crisol Crisol + Sulfatos
identificaci No. Crisol Diferencia
Muestra (g) Cenizas (g) (%)
ón

LQ-2022-3-1 1 1

Formula empleada:

% Ca = [(Peso de precipitados x Fg)/Alícuota] x 100