Ejercicios CLAE y CG

1.- Los datos mostrados en la tabla siguiente se obtuvieron durante la

determinación de un hidrocarburo C7 con la adición de un compuesto relacionado
estrechamente como patrón interno.

Porcentaje de Altura del pico del analito Altura del pico del
analito patrón interno
0.05 18.8 50.0
0.10 48.1 64.1
0.15 63.4 55.1
0.20 63.2 42.7
0.25 93.6 53.8
Desconocido 58.9 49.4

Realice los cálculos para determinar la proporción de la altura del pico del analito
frente a la del patrón interno. Represente gráficamente el resultado frente a la
concentración del analito. Determine la concentración de la disolución desconocida.

Porcentaje de Altura del pico Altura del pico del Altura pico
analito del analito patrón interno a./Altura pico p.i.
0.05 18.8 50.0 0.37
0.10 48.1 64.1 0.75
0.15 63.4 55.1 1.15
0.20 63.2 42.7 1.48
0.25 93.6 53.8 1.73
Desconocido 58.9 49.4 1.19
 2
y = 6.9x + 0.061
1.8
1.6
Altura analito/Altura p.i.

1.4
1.2
1
0.8
0.6
0.4
0.2
0
0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3
% analito

Valores Y Linear (Valores Y) Linear (Valores Y)

y−0.061
y = 6.9x + 0.061 𝑥= dónde y= 1.19
6.9

1.19 − 0.061
𝑥= = 𝟎. 𝟏𝟔𝟑𝒑𝒑𝒎
6.9

2.- La cantidad de cafeína en una tableta de analgésico se determina por CLAE

empleando una curva de calibración normal. Las soluciones estándar de la cafeína
se prepararon y analizaron usando un loop de volumen de inyección fija de 10µL.
Los resultados de los estándares se muestran a continuación.

Concentración de estándares Señal (unidades arbitrarias)

(ppm)
50 8354
100 16925
150 25218
200 33584
250 42002

La muestra se preparó a partir de una tableta de analgésico sencillo en un vaso de

precipitado adicionando 10mL de metanol. Posteriormente, el contenido disuelto en
el caso, incluyendo las partículas no solubles, se transfirieron cuantitativamente a
un matraz volumétrico de 25mL, diluyendo con metanol. La muestra se filtró, y una
alícuota de 1mL se transfiere a un matraz volumétrico de 10mL y se afora con
metanol. Cuando se analiza por CLAE, la señal de cafeína fue de 21469. Reporta
el número de miligramos de cafeína en la tableta del analgésico.

45000
y = 167.91x + 30.1
40000

35000

30000

25000
Señal

20000

15000

10000

5000

0
0 50 100 150 200 250 300
Concentración

Valores Y Linear (Valores Y)

y−30.1
y = 167.91x + 30.1 𝑥= dónde: y= 21469
167.91

21469−30.1 mg
𝑥= = 127.68𝑝𝑝𝑚 = 127.68𝑚𝑔/𝐿 𝑝𝑝𝑚 = 𝑚𝑔 = (ppm)(L)
167.91 L

10
𝐹= = 0.40
25
𝑐𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝑑𝑒𝑙 𝑓𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟 𝑑𝑒
𝐶𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 ( )( ) (𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒 𝑑𝑖𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛)
𝑎𝑛𝑎𝑙𝑖𝑡𝑜 𝑒𝑛 𝑙𝑎 𝑐𝑢𝑟𝑣𝑎 𝑑𝑖𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛
𝑑𝑒𝑙 𝑎𝑛𝑎𝑙𝑖𝑡𝑜 = =
(𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎)
𝑒𝑛 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

𝐶𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝑚𝑔
(127.68 𝐿 ) (0.04)(0.01𝐿)
𝑑𝑒𝑙 𝑎𝑛𝑎𝑙𝑖𝑡𝑜 = = 851.2 𝑚𝑔
(0.0006𝐾𝑔)
𝑒𝑛 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
 (1𝑔)
851.2𝑚𝑔 = 0.8512𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝑐𝑎𝑓𝑒í𝑛𝑎 𝑝𝑜𝑟 𝑡𝑎𝑏𝑙𝑒𝑡𝑎
(1000𝑚𝑔)

3.- Para la cuantificación de una muestra comercial de antimicrobiano metil

parabeno, se utilizó la técnica del factor de respuesta usando el propil parabeno
como estándar interno. Se corrieron las muestras en un cromatógrafo con detector
de ionización de llama, columna capilar DB-5 con película 0.5µ, temperatura inicial
de 160°C y un gradiente de 15°C/min. La temperatura final fue de 280°C. Para el
cálculo del factor se utilizaron 0.98 mmol de metil parabeno y 0.75 mmol de propil
parabeno. Se obtuvieron las siguientes alturas respectivas: 180 y 165 mm. Una
segunda corrida cromatográfica es utilizada para cuantificar la muestra comercial.
Se mezcla el problema con 1.2 mmol de propil parabeno. Las alturas resultantes
fueron 150 mm para el metil y 160 mm para el propil parabeno. Calcular la
concentración del metil parabeno en la muestra comercial.

Para cálculo del factor

Metil parabeno (muestra a) Propil parabeno (estándar p)
0.98mmol= 9.8x10-4 mol 0.75mmol= 7.5x10-4 mol
Altura= 180 mm Altura= 165mm

[𝑆] 𝐴𝑠
= 𝐹( )
[𝑃] 𝐴𝑝

[0.98𝑚𝑚𝑜𝑙]
⁄[0.75𝑚𝑚𝑜𝑙]
=𝐹
180𝑚𝑚⁄
165𝑚𝑚

𝐹 = 1.197
Para calcular la cantidad de la muestra
Metil parabeno (muestra a) Propil parabeno (estándar p)
1.2mmol= 1.2x10-3 mol
Altura= 150mm Altura= 160mm
[𝑆] 𝐴𝑠
= 𝐹( )
[𝑃] 𝐴𝑝

𝐴𝑆
[𝑆] = (𝐹 ( )) [𝑃]
𝐴𝑃

150𝑚𝑚
[𝑆] = (1.197 ( )) (1.2𝑚𝑚𝑜𝑙) =1.35mmol
160𝑚𝑚