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Universidad Catlica del Norte

Facultad de Ingeniera y Ciencias Geolgicas


Departamento de Ingeniera Qumica
Antofagasta.

Laboratorio de Operaciones Unitarias II


Experiencia N 4: Extraccin en Fase Liquida

Integrantes
Sau-Lin Lay V.
Pamela Madrid B.
Jonathan Matson.

Profesores
Nicole Soto S.
Hctor Zuleta C.

Ayudante
Luis Daz G.

Fecha de realizacin laboratorio


07-noviembre-2016

Fecha de entrega de Informe


14 -noviembre-2016
ndices
ndice
Captulo I....................................................................................................................4
Objetivos................................................................................................................5
Principios tericos..................................................................................................5
Captulo II...................................................................................................................8
Equipos e Instrumentos.........................................................................................8
Captulo III................................................................................................................10
Descripcin de la experiencia..............................................................................10
Captulo IV................................................................................................................11
Resultados y Discusin........................................................................................11
Captulo V................................................................................................................16
Conclusiones y Recomendaciones......................................................................16
Captulo VI...............................................................................................................17
Bibliografa...........................................................................................................17
Captulo VII..............................................................................................................18
Anexos.................................................................................................................18

LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS II EXTRACCIN EN FASE 1


LIQUIDA
ndice de Figuras

Figura 1. Proceso de extraccin6


Figura 2. Curva datos de equilibrio..11
Figura 3. Curva de equilibrio y de operacin para razn de flujo 1,012
Figura 4.Curva de equilibrio y de operacin para razn de flujo 0,6.14

ndice de Tablas

Tabla 1. Datos de equilibrio del proceso obtenido de bibliografa...11


Tabla 2. Datos obtenidos para razn de flujo 1,0...12
Tabla 3. Datos puntos de operacin para razn de flujo 1,012
Tabla 4. Masa cido benzoico a la entrada columna para razn de flujo 1,013
Tabla 5. Masa cido benzoico a la salida columna para razn de flujo 1,0...13
Tabla 6.Datos obtenidos para razn de flujo de 0,613
Tabla 7. Datos punto de operacin para razn de flujo de 0,6..13
Tabla 8. Masa cido benzoico a la entrada columna para razn de flujo 0,6.14
Tabla 9. Masa cido benzoico a la salida columna para razn de flujo 0,6.14

Tabla 10. N TOR y H TOR

...15
Tabla 11. Nmero etapas tericas y experimentales..15
Tabla 12. Porcentaje de recuperacin experiencia..15

LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS II EXTRACCIN EN FASE 2


LIQUIDA
Nomenclatura

A Kerosene.
B Agua Destilada.
C cido Benzoico.
E1 Extracto. ml/s
F Alimentacin. ml/s
FA Flujo de Acuoso. ml/s
FO Flujo de Orgnico. ml/s
Altura de unidades de transferencia de
HtOR m
masa, con respecto al refino.
m Pendiente curva de equilibrio.
Unidades de transferencia de masa, con
NtOR
respecto al refino.
R Densidad de flujo de refinado Kmol/m2seg
RNp Refinado. ml/s
S Solvente. ml/s
XF Fraccin msica en alimentacin. kg de C/kg de A
XNp Fraccin msica en refinado. kg de C/kg de A
YS Fraccin msica en solvente. kg de C/kg de B
Y1 Fraccin msica en extracto kg de C/kg de B
Z Altura total de la columna m

LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS II EXTRACCIN EN FASE 3


LIQUIDA
Resumen

En la industria, la extraccin por solventes es uno de los procesos ms efectivos y


econmicos para purificar, concentrar y separar sustancias valiosas que se
encuentran en soluciones enriquecidas. Bsicamente, la extraccin por solventes
es una operacin de transferencia de masa en un sistema de dos fases lquidas y
se fundamente en el principio por el cual un soluto puede distribuirse en cierta
proporcin entre 2 solventes inmiscibles, uno de los cuales es acuoso y otro es un
solvente orgnico como benceno, kerosene, cloroformo o cualquier solvente
inmiscible al agua.

En el presente informe se presentan los resultados y conclusiones obtenidas en la


experiencia correspondiente a extraccin liquido-liquido del laboratorio de
operaciones unitarias 2.

La experiencia consisti en poner en contacto en una columna de vidrio, una


solucin de alimentacin de acido benzoico en kerosene, con el solvente agua.

Como resultados de la experimentacin, se concluy que para una razn de flujo


de 1,0 los datos fueron representativos de acuerdo a la experiencia realizada, en,
cambio, para razn de flujo de 0,6 no fue representativo con el balance de masa.

Adems, para la razn de flujo de 1,0 las etapas tericas fueron 4,1 y para la
razn de 0,6 fue de 1,5.

Captulo I
Objetivos

Realizar el Balance de materias en el proceso y obtener diagrama en el que se


indiquen las lneas de equilibrio y las de operacin

Determinar el nmero de unidades de transferencia de masa globales, N TOR o


NTOE.

Determinar HTOR o HTOE en los experimentos realizados y graficarlos en funcin


de la relacin de flujos R/E

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LIQUIDA
Calcular el N de etapas tericas y experimentales

Determinar el porcentaje de recuperacin para cada experimento.


Principios tericos

La extraccin lquido-lquido es una operacin muy importante en la separacin de


mezclas homogneas lquidas. Consiste en separar una o varias sustancias
disueltas en un disolvente mediante su transferencia a otro disolvente insoluble, o
parcialmente insoluble, en el primero. La transferencia de materia se consigue
mediante el contacto directo entre las dos fases lquidas. Una de las fases es
dispersada en la otra para aumentar la superficie interfacial y aumentar el caudal
de materia transferida.
Se denomina fase acuosa a la disolucin cuyos componentes se pretende
separar, fase orgnica al disolvente de extraccin que se va a utilizar para separar
el componente deseado, refinado a la alimentacin ya tratada y extracto a la
disolucin con el soluto recuperado. En la siguiente figura se muestra un esquema
de las corrientes implicadas en la operacin:

Figura 1. Proceso extraccin.

La extraccin puede ser llevada a cabo por alguno de los mtodos que a
continuacin se exponen:

LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS II EXTRACCIN EN FASE 5


LIQUIDA
extraccin en una sola etapa (contacto sencillo): est formado por una
unidad de extraccin. En l, el disolvente y la alimentacin se pones en
contacto, en las cantidades que se estimen convenientes y se separan las
dos fases formadas. Este sistema es poco usado.

Extraccin en varias etapas a corriente cruzada (contacto mltiple):


Una mejora del proceso anterior consiste en dividir el disolvente en varias
partes y tratar la alimentacin sucesivamente con cada una de ellas. Este
mtodo es el corrientemente ms usado en el laboratorio.

Extraccin en varias etapas a contracorriente continua: las corrientes


de extracto y refinado fluyen de etapa en etapa a contracorriente y
proporciona dos productos finales, el refinado y el extracto. Para cierto
grado de separacin, este tipo de operacin requiere menos etapas para
una cantidad dada de disolvente, o menos disolvente para un nmero fijo
de etapas que los mtodos a corriente cruzada.

Coeficiente de reparto.

Cuando un compuesto X se pone en contacto con dos lquidos A y B


inmiscibles entre s, el compuesto se disuelve en ambos alcanzando en el
equilibrio una concentracin en cada uno de ellos que depende de su solubilidad
en dichos disolventes. A una temperatura dada, la relacin de las concentraciones
de X en los dos lquidos A y B es una constante que se conoce como coeficiente
de reparto (K).

Ecuaciones

Porcentaje de recuperacin:
X X Np
Recuperacin= F 100
XF

Mtodo kremser:

NTOR=
[(
ln x 1
y2
m )(
1
R
+
R
)
mE mE ]
R
1
mE

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LIQUIDA
Z =HTORNTOR

Numero de etapas:
etapas ideales
N de etapasreales =
recuperacin

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LIQUIDA
Captulo II
Equipos e Instrumentos

Equipos

Columna de extraccin.
2 agitadores.
2 bombas peristlticas.

Instrumentos

2 buretas.
Matraz Erlenmeyer de 250 ml.
Vasos precipitados de 100 ml.
Piseta.
Vidrio de reloj.
Esptula.

Implementos de seguridad

Zapatos de seguridad.
Delantal blanco.
Guantes de nitrilo.

Compuestos

Acido benzoico.
Kerosene.
Agua destilada.
Agua potable.
Solucin de NaOH para titulacin.
Fenolftalena como indicador.

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LIQUIDA
Aspectos de seguridad

En el proceso de esta experiencia se trabaja con reactivos que debido a su


naturaleza es necesario tener total cuidado en su manipulacin. Para esto se
recomienda actuar de manera preventiva, ya que su manejo, exposicin y contacto
puede generar quemaduras, tambin se trabaja con bombas y agitadores, si el
agitador alcanza una velocidad mayor puede provocar daos a la columna y
derrame de solucin.

Se debe tener actitudes de autocuidado y usar los elementos de proteccin


personal (EPP). Ya que se pueden presentar algunos riesgos como:

Riesgo de tropiezo o golpe, debido a la gran cantidad de elementos que


rodean la estacin de trabajo y los diferentes niveles e imperfecciones que
se presentan la superficie.

Riesgo de cada, debido al derrame de agua y soluciones liquidas producto


del mal manejo de los equipos.

Riesgo de quemaduras, debido al manejo y contacto con los reactivos.

Riesgo de cortaduras, debido a los instrumentos de vidrios, utilizados para


la titulacin.

LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS II EXTRACCIN EN FASE 9


LIQUIDA
Captulo III

Descripcin de la experiencia

En primer lugar, cada integrante del laboratorio de operaciones unitarias II debe


tener en su posesin todos los elementos de proteccin personal (EPP) antes de
comenzar con la experiencia de extraccin en fase lquida.

Se comienza pesando 4 [g] de cido benzoico aproximadamente, luego se vierten


en el recipiente que contiene 14 [L] de kerosene y se coloca el agitador para que
el cido benzoico se vaya disolviendo en el solvente orgnico. Luego se procede a
llenar el recipiente con agua con 14 [L]. A continuacin se procede a trabajar en la
razn de orgnico y acuoso tomando tres muestras cada 10 [s] para obtener una
razn de orgnico y acuso de trabajo aproximadamente 1,0 y 0,6.

Se espera 5 [min] para que gran parte del cido benzoico se encuentre disuelto en
el solvente orgnico, por mientras se procede a dejar listas las buretas con
hidrxido de sodio. Pasados los 5 [min] se pone en marcha el funcionamiento de la
columna de extraccin a contracorriente y a los 10 [min] de puesta en marcha se
toma la primera muestra de extracto y refino, a las cuales se les agrega 3 o 4
gotas de indicador fenolftalena y se procede a titular hasta que cambia de color,
donde las soluciones se vuelven de color rosado plido a fucsia.
Se toman tres muestras cada 10 [min] para las dos razones de flujo mencionadas
anteriormente.

Luego de realizar la experiencia se procede a dejar limpia el rea de trabajo y los


instrumentos guardados.

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Captulo IV
Resultados y Discusin

1. Balance de materia y diagrama de las lneas de equilibrio y de operacin.

Los datos de equilibrio utilizados fueron obtenidos de bibliografa (Republica Bolivariana


de Venezuela, 2011).

Datos de Equilibrio del Sistema Acido Benzoico - Kerosene - Agua a Temperatura Ambiente
0
0
0 f(x) = 1.51x - 0
0 R = 0.96
0
0 Datos de Equilibrio
Y [Kg de Acido Benzoico / Kg de Kerosene]
0 Linear (Datos de Equilibrio)
0
0
0
0
00000

X [Kg de Acido Benzoico / Kg de Agua]

Tabla 1. Datos de equilibrio sistema.

Relaciones Msicas
X [Kg Acido Benzoico / Kg H2O] Y [Kg Acido Benzoico / Kg Kerosene]
0 0
0,00020004 0,000150023
0,00040016 0,000470221
0,00060036 0,000900811
0,000800641 0,001452106
0,001001001 0,002124504
0,001201442 0,002888318
0,001401963 0,003784267
0,001602564 0,004792862
0,001803246 0,006157685
Figura 2. Grfico datos de equilibrio.

Para FO/FA = 1,0, se obtienen los siguientes datos de la experiencia:


Tiempo
[min] FO/FA Extracto [ml] Refinado [ml] Extracto [L] Refinado [L]

LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS II EXTRACCIN EN FASE 11


LIQUIDA
10 3,2 3,6 0,0032 0,0036

20 1,0 4,1 5,8 0,0041 0,0058

30 4,7 4,5 0,0047 0,0045

Promedio 4,0 4,633 0,004 0,0046


Tabla 2.Datos obtenidos para razn de flujo 1,0.

Los puntos de operacin fueron los siguientes:

FO/FA = 1,0
Fondo XF 0,000375 YNP 0,00977
Tope XNP 0,000141 YS 0
Tabla 3. Datos puntos de operacin para razn de flujo 1,0.

Curva de Equilibrio y Lnea de Operacin del Sistema Acido Benzoico - Kerosene - Agua a Temperatura ambiente
0 0.01
0
0.01
0
0
0.01
0
Curva de Equilibrio
0 0.01 Linea de Operacion
Y [Kg de Acido Benzoico / Kg de Kerosene]
0 Linear (Linea de Operacion)
0
0
0
0
0
0 0
000

X [Kg de Acido Benzoico / Kg de Agua]

Figura 3. Curvas de equilibrio y operacin para razn de flujo 1,0.

LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS II EXTRACCIN EN FASE 12


LIQUIDA
A continuacin se presenta la cantidad de cido benzoico que entr y sali de la columna
de extraccin lquido - lquido.

Cantidad de cido Benzoico en la entrada [g]


R1 = 20,78 [g]
0,0077925
ENP = 24,67 [g]
Tabla 4. Masa acido benzoico a la entrada columna para razn de flujo 1,0.

Cantidad de cido Benzoico en la salida [g]


RNP = 20,78 [g]
0,2440
E1 = 24,67 [g]
Tabla 5. Masa acido benzoico a la salida columna para razn de flujo 1,0.

Para el primer objetivo se cumple la transferencia de masa del cido benzoico contenido
en el solvente orgnico hacia el solvente acuoso, ya que presenta una variacin en las
composiciones. Tambin se puede verificar en la masa obtenida de cido benzoico a la
salida de la columna de extraccin.

Para FO/FA = 0,60, se obtienen los siguientes datos de la experiencia:

Tiempo Refinado
[min] FO/FA Extracto [ml] [ml] Extracto [L] Refinado [L]
10 1,1 4,6 0,0011 0,0046
20 0,60 0,6 3,6 0,0006 0,0036
30 0,6 3,8 0,0006 0,0038
Promedio 0,77 4,0 0,00077 0,0040
Tabla 6. Datos obtenidos para razn de flujo de 0,6.

Los puntos de operacin fueron los siguientes:

FO/FA = 0,60
Fondo XF 0,000375 YNP 0,00001881
Tope XNP 0,000122 YS 0
Tabla 7. Datos puntos de operacin para razn de flujo de 0,6.

LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS II EXTRACCIN EN FASE 13


LIQUIDA
Datos de Equilibrio y Operacin del Sistema Acido Benzoico - Kerosene - Agua a Temperatura ambiente
0 0
0 0
0
0
0
0 0
0 0 Curva de Equilibrio
Y [Kg de Acido Benzoico / Kg de Kerosene] 0 0 Linea de Operacin
0 Linear (Linea de Operacin )
0
0
0 0
0 0
0
0 0

X [Kg de Acido Benzoico / Kg de Agua

Figura 4. Curvas de equilibrio y de operacin para razn de flujo de 0,6

A continuacin se presenta la cantidad de cido benzoico que entr y sali de la columna


de extraccin lquido - lquido.

Cantidad de cido Benzoico en la entrada [g]


R1 = 22,02 [g]
0,008258
ENP = 44,70 [g]
Tabla 8. Masa acido benzoico a la entra columna para razn de flujo 0,6.

Cantidad de cido Benzoico en la salida [g]


RNP = 20,78 [g]
0,0111
E1 = 24,67 [g]
Tabla 9. Masa acido benzoico a la salida columna para razn de flujo de 0,6.

La transferencia de masa de cido benzoico no se cumple a cabalidad debido a que el


soluto pudo haber modificado la solubilidad del solvente orgnico y el tiempo de
operacin en la columna fue breve cuando se tom la primera muestra, lo cual pudo
haber influido en la extraccin.

LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS II EXTRACCIN EN FASE 14


LIQUIDA
2. NTOR y HTOR de los experimentos realizados.

NTOR HTOR [m]


FO/FA = 1,0 1,43 0,7
FO/FA = 0,6 6,61 0,15
Tabla 10. NTOR y HTOR experimentales.

3. Etapas tericas y experimentales de los experimentos realizados.

Nmero de etapas tericas Nmero de etapas experimentales


FO/FA = 1,0 4,1 7
FO/FA = 0,6 1,5 2
Tabla 11. Etapas tericas y experimentales.

4. Porcentaje de recuperacin de los experimentos realizados.

% Recuperacin
FO/FA = 1,0 62,4
FO/FA = 0,6 67,5
Tabla 12. Porcentaje de recuperacin.

Para alcanzar la separacin deseada o lograr una correcta transferencia de masa del
cido benzoico contenido en el solvente orgnico hacia el solvente acuoso, es necesario
realizar el clculo del nmero de unidades de transferencia, ya que en la interfase se
alcanza el equilibrio, por lo cual en una razn de flujo de 1,0 es ms breve llegar a la
etapa de equilibrio. La altura equivalente a una unidad de transferencia permite evaluar
la eficiencia de la columna de extraccin, mientras menor sea el valor ms eficiente. Por
tanto, para una razn de flujo igual a 0,6 la columna opera de mejor forma y se puede
corroborar con el porcentaje de recuperacin del cido benzoico.

LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS II EXTRACCIN EN FASE 15


LIQUIDA
Captulo V

Conclusiones y Recomendaciones

Conclusiones:

La lnea de operacin cumple con la bibliografa consultada (Gomis, s.f.), ya que la


separacin de mltiples etapas en contracorriente, debe situarse delante de la
curva de equilibrio, para obtener el nmero de etapas tericas correspondientes.

Para la razn de flujo de 1,0 el balance de masa es representativo de acuerdo a la


experiencia realizada, ya que se obtuvo una cantidad y composicin de cido
benzoico coherente para la transferencia de masa. En cambio, para una razn de
flujo de 0,6 el balance de masa no es representativo, ya que no alcanz las
condiciones de equilibrio para que la cantidad y composicin fuera adecuada, por
una mala operacin del equipo de trabajo.

Para una correcta transferencia de masa de cido benzoico desde el orgnico


hacia el acuoso se debe trabajar con una razn de flujo que sea igual o menor a
0,6; ya que al tener una mayor razn de flujo el porcentaje de recuperacin es
menor. Esto se debe a que la cantidad de acuoso influye significativamente en la
transferencia de masa.

Para una razn de flujo igual a 1,0 la cantidad de etapas tericas fueron 4,1 y para
una razn de flujo igual a 0,6 las etapas tericas fueron 1,5; tericamente mientras
menor es la razn de flujo orgnico acuoso deben ser ms etapas tericas y
mientras mayor el flujo de orgnico acuoso menos etapas tericas. Pudo haber
influido en que no se dej un tiempo considerable a que el cido benzoico se
disolviera completamente en el kerosene y la toma de muestras para 0,6 no fue
representativa. Por lo mismo la concentracin y la cantidad de cido benzoico al
final de la columna son bajas para esa razn de flujo. En cambio, para la razn de
flujo de 1,0 se apreci la interfase en la columna y se obtuvo una cantidad y
concentracin de cido benzoico razonable a la salida de la columna de extraccin
lquido lquido.

Recomendaciones

Al agregar el cido benzoico al kerosene dejar un tiempo de 20 [min]


aproximadamente para que se disuelva, ya que al operar de forma inmediata no
se tienen muestras representativas, lo cual perjudica en la obtencin de los datos
para realizar el balance de masa.

LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS II EXTRACCIN EN FASE 16


LIQUIDA
Captulo VI

Bibliografa

1. Treybal, R. Operaciones de transferencia de masa, Extraccin Lquida 2


edicin pag. 529 - 625 [en lnea]
https :/ fenomenosdetransporte . files . wordpress . com/2008 / 05/operacionesdetransferencia
[consulta: 10 de noviembre de 2016].

2. Soto N. y Zuleta H. 2016. Gua N 4: Extraccin en Fase Lquida,


Laboratorio de Operaciones Unitarias II, Plataforma Educ@, Universidad
Catlica del Norte.

3. Gomis, A. M. (s.f.). Introduccin a las operaciones de sepracin de contacto


continuo.<https://rua.ua.es/dspace/bitstream/10045/4330/1/Marcilla_Gomis
_Contacto_continuo.pdf> [consulta 12 de noviembre de 2016]

4. Republica Bolivariana de Venezuela. (Mayo de 2011). Laboratorio de


Operaciones Unitarias II.<
https://laboratoriodeprocesosquimicos.files.wordpress.com/2011/05/extraccion-
lc3adquido-lc3adquido.pdf> [consulta 12 de noviembre de 2016].

5. Operaciones de Equilibrio de etapas < https://www.u-


cursos.cl/usuario/26cada6a025eba901bc9eb28ba73721b/mi_blog/r/Operacione
s_Unitarias_C20.pdf> [consulta 12 de noviembre de 2016].

4.

LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS II EXTRACCIN EN FASE 17


LIQUIDA
Captulo VII

Anexos

Transformacin de gasto de NaOH a relacin molar.

Se realizar el ejemplo de clculo para un FO/FA= 1,0

Extracto
Gasto = 0,004 L de NaOH. Luego de esto se debe calcular los moles de NaOH.

Mol ( NaOH )=Gasto [ de Naoh ]M solucin de NaOH

Mol ( NaOH )=0,004 [ ]0,02 [ mol ]


Mol ( NaOH )=0,00008 mol

Como los moles de NaOH son equivalentes a los moles de cido benzoico, se
tiene entonces que:

Mol ( Ac . Benzoico )=0,00008 mol

Con el peso molecular se puede obtener la masa de cido benzoico presentes en


la muestra tomada.

m ( g Ac . Benzoico )=Mol ( Ac . Benzoico )PM Ac . Benzoico


g Ac . Benzoico
m ( g Ac . Benzoico )=0,00008 mol Ac . Benzoico122,12
mol Ac . Benzoico

m=0,00977 (g Ac . Bbenzoico )

Finalmente en base a la siguiente ecuacin se tiene la relacin molar:

m( g Ac . Benzoico)
X=
volumen de alicuota ( ml ) alicuota ( mlg )

LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS II EXTRACCIN EN FASE 18


LIQUIDA
Debido que la solucin de cido benzoico agua estn muy diluidas, se considera
la densidad de la alcuota como la densidad del agua.

0,00977 ( g Ac . Benzoico)
X=
g de H 2 0
100 ( ml )1
ml
g Ac . Benzoico
X =0,00977
g H2O

Para el refino se procede de la misma forma.

Para el balance de masa se procede de la siguiente manera:

EY s + RX F =RX Np + EY 1

Para el porcentaje de recuperacin:

X F X Np
Recuperacin= 100
XF

Para el nmero de transferencia global se procede mediante el mtodo Kremser y


es utilizado cuando la lnea de operacin es lineal.

NTOR=
[(
ln x 1
y2
m )(
1
R
+
R
mE mE ) ]
R
1
mE

NTOR=
[(
ln 0,000375
0
1,5105 )(
1
20,78
+ ) 20,78
1,510524,67 1,510524,67 ] =1,43
20,78
1
1,510524,67

Z 1
Z =HTORNTOR HTOR= = =0,70 [ m ]
NTOR 1,43

LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS II EXTRACCIN EN FASE 19


LIQUIDA
etapas ideales 4,1
N de etapasreales = = 7 etapas reales
recuperacin 0,624

LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS II EXTRACCIN EN FASE 20


LIQUIDA

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