Universidad Nacional del Callao

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA

LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA CUANTITATIVA

Determinación gravimétrica
Del níquel

ESTUDIANTE: Coronado Lezma Carlos Enrique

PROFESOR: Ing. Carlos Pereyra Leonardo Rufino

TURNO: 93 G

Bellavista-Callao

2018

0
Universidad Nacional del Callao

INDICE

I. FORMULACIÓN DEL PROBLEMA ............................................................. 2

II. OBJETIVOS ................................................................................................ 2
2.1.- OBJETIVO GENERAL ......................................................................... 2
2.2.- OBJETIVO ESPECÍFICO ................................................................... 2
III. MARCO TEÓRICO EXPERIMENTAL ......................................................... 2
3.1.- ANTECEDENTES DE ESTUDIO ......................................................... 2
3.2.- INFORMACIÓN CIENTIFÍCA ............................................................. 3
IV. VARIABLES e HIPÓTESIS .......................................................................... 6
4.1.- VARIABLES ......................................................................................... 6
4.1.1.- VARIABLES DEPENDIENTES ........................................................... 6
4.1.2.-VARIBLES INDEPENDIENTES ............................................................ 6
4.2.- HIPÓTESIS ............................................................................................. 6
V. METODOLOGIA .......................................................................................... 7
5.1.-Materiales y Equipos ................................................................................ 7
5.2.-MARCHA SISTEMÁTICA......................................................................... 8
5.3.-RECOJO DE RESULTADOS ................................................................... 8
5.4.- CÁLCULOS............................................................................................. 9
VI. CONCLUSIONES ..................................................................................... 15
VII. BIBLIOGRAFÍA .......................................................................................... 15

1
Universidad Nacional del Callao

I.FORMULACIÓN DEL PROBLEMA

¿Cómo determinar el porcentaje de níquel?

II.OBJETIVO

2.1.- OBJETIVO GENERAL:

• Medir el porcentaje de níquel en una muestra
2.2.- OBJETIVO ESPECÍFICO
• Conocer algunos ejemplos donde se aplica el método gravimétrico.
• Dar a conocer los distintos materiales que utilizamos en el análisis del
níquel.

III.MARCO TEORICO
3.1.- ANTECEDENTES DE ESTUDIO

La aplicación del sulfhídrico, tan importante en las marchas analíticas

posteriores, se utilizaba de forma muy limitada, Robert Boyle, (1627-
1691), lo empleaba para la determinación cualitativa del estaño y del
plomo en las aguas, pero este reactivo cayó en desuso y tuvo que ser
redescubierto años después. (58), (236)

Otros aspectos importantes para la realización de las gravimetrías fueron

la invención, por Robert Wilhelm Bunsen en 1855, de un mechero de gas
adecuado al uso en el laboratorio, que se acompañó del desarrollo de
estufas de gas, hornos y muflas en la segunda mitad del siglo XIX y del
crisol filtrante en 1878 por Frank Austin Gooch (1852-1929) en la
Universidad de Yale, que resultó una mejora importante en el manejo de
los precipitados difíciles de separar.

En 1829 Heinrich Rose, publicó la primera edición del “Handbuch der

analytischen Chemie”, con métodos más o menos satisfactorios para la
separación y aná- lisis Gravimétrico de los elementos entonces
conocidos. Se considera que Karl Remigius Fresenius (1818-1897) fue
el impulsor del análisis químico en general y del Gravimétrico en
particular durante la segunda mitad del siglo XIX, dada su reconocida

2
Universidad Nacional del Callao

importancia dedicaremos posteriormente algunas líneas a recordar su

biografía. (141)

El análisis volumétrico se basa en agregar, a un volumen definido de la

disolución que contiene la sustancia o ion, el volumen preciso de
disolución valorada del reactivo adecuado, de manera que se agregue
exactamente el mismo número de equivalentes de reactivo que de
sustancia existente en el líquido investigado. Era una técnica ya muy
popular en el siglo XVIII que alcanzó su madurez en el siglo XIX. (41)

E. Ranke Madsen estudió la literatura química del siglo XVIII y en su libro

“The Development of Titrimetric Analysis till 1806”, publicado en
Copenhague en 1958, decía: “Hasta ahora no se ha encontrado indicio
de que el análisis volumé- trico haya sido usado antes de 1750-1760”.
(199a)

A pesar de tan tajante afirmación otros autores indican que los

antecedentes de esta técnica se remontan a 1663 cuando Robert Boyle
publicó un trabajo sobre un indicador ácido base, al describir como la
fluorescencia azul del extracto de Lignun Nepriticum desaparecía por
adición de un ácido pero se recuperaba al añadirle una solución de
potasa. (141)

3.2.-INFORMACIÓN CIENTIFICA

El análisis gravimétrico es una de las principales divisiones de la química

analítica La cantidad de componente en un método gravimétrico se
determina por medio de una pesada. Para esto, el analito se separa
físicamente de todos los demás componentes de la mezcla, así como del
solvente. La precipitación es una técnica muy utilizada para separar al
analito de las interferencias'

El producto ideal de un análisis gravimétrico debe ser insoluble,

fácilmente filtrable, muy puro, y debe tener una composición conocida
para que se forme este precipitado es importante tener en cuenta el tipo

3
Universidad Nacional del Callao

de agente precipitante, el cual es el encargado de hacer reaccionar al

analito.

De esta forma, se puede determinar cuantitativamente el contenido de

Ni(II) empleando dimetilglioxima como agente precipitante orgánico de
especificidad sin par, que posee una alta selectividad, ya que a partir de
una solución ligeramente alcalina solo se precipita el níquel (II)

En donde el precipitado formado es muy voluminoso por lo cual es

importante manejar pequeñas cantidades de níquel .

Basado en la Ley de las proporciones definidas, establece que, en

cualquier compuesto puro, las proporciones en peso de los elementos
constituyentes siempre son las mismas; y en la Ley de la consistencia
de la composición establece que, las masas de los elementos que toman
parteen un cambio químico muestran una relación definida e invariable
entre sí.

El análisis gravimétrico consiste en obtener la cantidad de un elemento

o compuesto presente en una muestra, eliminando todas las sustancias
que interfieren y convirtiendo en un compuesto de composición definida,
y susceptible de pesarse. Los cálculos se realizan con base en los pesos
atómicos y moleculares.

FACTOR GRAVIMÉTRICO (O FACTOR QUÍMICO):

Es el peso de una sustancia deseada equivalente al peso unitario de

una sustancia dada. Los factores gravimétricos se obtienen con base en
las siguientes reglas:

• El factor gravimétrico representado siempre por el peso atómico o

fórmula de la sustancia entre el peso de la sustancia pesada.
• A pesar de las reacciones intermedias para verificar, solamente las dos
sustancias están implicadas en el cálculo del factor.

4
Universidad Nacional del Callao

• El número de veces que los pesos atómicos o formulares de las

sustancias figuran en el numerador y en el denominador del factor debe
representar la estequiometria de la reacción química que se lleva a cabo.

MÉTODOS USADOS EN ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO:

MÉTODO POR VOLATILIZACIÓN:

Se miden los componentes de la muestra que pueden ser o no volátiles.
El método será directo si se evapora el analito y se hace pasar a través
de una sustancia absorbente que fue previamente pesada así la
ganancia de peso corresponderá al analito buscado; el método será
indirecto si se volatiliza el analito y se pesa el residuo posterior a la
volatilización así pues la pérdida de peso sufrida corresponde al analito
queha sido volatilizado. El método por volatilización solamente puede
utilizarse si el analito es la única sustancia volátil o si el absorbente es
selectivo para el analito.

MÉTODO POR PRECIPITACIÓN:

Técnica que se basa en la precipitación de un compuesto de
composición química conocida tal que su peso permita calcular mediante
relaciones estequiométricas, la cantidad original de analito en una
muestra.

En este tipo de análisis suele prepararse una solución que contiene al

analito, a la que posteriormente se agrega un agente precipitante, que
es un compuesto que reacciona con el analito en la solución para formar
un compuesto de muy baja solubilidad. Posteriormente se realiza la
separación del precipitado de la solución madre empleando técnicas
sencillas deseparación tales como la decantación y/o el filtrado. Una vez
separado el sólido precipitado de la solución se procede a secarlo en un
horno o estufa para eliminar el remanente de humedad, para finalmente
pesarlo y relacionar de esta forma la cantidad de precipitado con la
cantidad de analito en la muestra original. El analito a cuantificar se

5
Universidad Nacional del Callao

establece de acuerdo a la reacción y su relación estequiométrica con el

agente precipitante.

En este método el analito es convertido en un precipitado poco soluble,

luego se filtra, se purifica, es convertido en un producto de composición
química conocida y se pesa. Para que este método pueda aplicarse se
requiere que el analito cumpla ciertas propiedades:

• Baja solubilidad.
• Alta pureza al precipitar.
• Alta filtrabilidad.
• Composición química definida al precipitar.

En el método de determinación de calcio por precipitación en agua

natural, recomendado por la Association of Official Analytical Chemists,
se agrega un exceso de ácido oxálico, H2C2O4, a un volumen de
muestra, cuidadosamente medido. Al añadir amoniaco, todo el calcio que
hay en la muestra que precipita como oxalato cálcico.

IV.VARIABLES E HIPÓTESIS
4.1.- VARIABLES

4.1.1.- VARIABLES DEPEDIENTES

• La masa
4.1.2.- VARIABLES INDEPENDIENTES
• Temperatura
• Tiempo

4.2.- HIPÓTESIS
▪ El porcentaje de níquel en una muestra depende del tipo de reactivo
precipitante utilizado

6
Universidad Nacional del Callao

V.METODOLOGÍA

5.1.- INSTRUMENTOS Y/O EQUIPOS

• Balanza analítica
• Vaso de precipitado (10ml)
• Papel filtro
• Pipeta
• Bureta
• Baño Maria
• Estufa
• Termómetro

Balanza Digital Estufa Pipeta y Termómetro

Papel filtro Baño Maria Vaso precipitado

7
Universidad Nacional del Callao

5.2.- MARCHA SISTEMÁTICA

• Pesar por triplicado 0.1gr de muestra en un vaso de 250ml.
• Diluir en 100ml con agua destilada.
• Calentar casi hasta el primer hevor,luego agregar NH4OH(1:1)hasta
que la disolución se encuentra alcalina (el color de la disolución verde,
nos indicara que la disolución se encuentra alcalina )
• Poner débilmente acida la disolución con 1ml HCL concentrado.
• Calentar a unos 60ºC, y añadir lentamente 20ml de disolución DMG
1%.
• Añadir lentamente NH4OH (1:1) con agitación enérgica hasta
precipitación total (5-10) ml. Luego agregar un exceso del mismo.
• Digerir el precipitado en baño maria por un periodo de 30 min.
• Enfriar a la temperatura ambiente y dejar en reposo 30mi más.
• Filtrar al vacio, pesando con anterioridad el papel filtro. Comprobar el
filtrado, si la precipitación fue completa, añadiendo un poco de DMG.
• Lavar el precipitado, con agua destilada fría, hasta que el liquido del
lavado quede libre de cloruros.
• Llevar al precipitado a la estufa (110-120) ºC hasta lograr un peso
constante.
• Dejar enfriar el precipitado en el desecador.
• Pesar el Dimetilglioxamato de níquel.
• Calcular el porcentaje de níquel presente en la muestra.
• Reportar la desviación de los tres resultados.

5.3.- RECOJO DE RESULTADOS

DATOS GRUPO I GRUPO 2 GRUPO 3 GRUPO 4 GRUPO 5

Wni (Wi) 0.1114 0.1005 0.1030 0.1003 0.1009
Wppdo 0.0916 0.0886 0.0909 0.0877 0.0872
%Ni 16.70% 17.91% 17.93% 17.76% 17.56%

8
Universidad Nacional del Callao

5.4 CALCULOS

Porcentaje de Niquel

𝑊𝑝𝑝𝑑𝑜 𝑃𝐴𝑁𝑖
𝑊𝑝𝑝𝑑𝑜 = 𝑊𝑐𝑡𝑒 − 𝑊𝑝𝑓𝑖𝑙𝑡𝑟𝑜 %𝑁𝑖𝑞𝑢𝑒𝑙 = 𝑥100
𝑊𝑖 𝑃𝐹𝑁𝑖(𝐷𝑀𝐺)2

✓ Muestra 1

0.0916 58,6934𝑔.
% 𝑁𝑖𝑞𝑢𝑒𝑙 = 𝑥 𝑥100 = 16.70%
0.1114 288,9146𝑔/𝑚𝑜𝑙

✓ Muestra 2

0.0886 58,6934𝑔.
% 𝑁𝑖𝑞𝑢𝑒𝑙 = 𝑥 𝑥100 = 17.91%
0.1005 288,9146𝑔/𝑚𝑜𝑙

✓ Muestra 3

0.0909 58,6934𝑔.
% 𝑁𝑖𝑞𝑢𝑒𝑙 = 𝑥 𝑥100 = 17.93%
0.1030 288,9146𝑔/𝑚𝑜𝑙

✓ Muestra 4

0.0877 58,6934𝑔.
% 𝑁𝑖𝑞𝑢𝑒𝑙 = 𝑥 𝑥100 = 17.76%
0.1003 288,9146𝑔/𝑚𝑜𝑙

✓ Muestra 5

0.0872 58,6934𝑔.
% 𝑁𝑖𝑞𝑢𝑒𝑙 = 𝑥 𝑥100 = 17.56%
0.1009 288,9146𝑔/𝑚𝑜𝑙

9
Universidad Nacional del Callao

Determinación del coeficiente de variación

Qcritico para 5 mediciones es 0.710 con 95% de confianza.

𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑚á𝑠 𝑐𝑒𝑐𝑎𝑛𝑜 − 𝑉𝑜𝑏𝑠𝑒𝑟𝑣𝑎𝑑𝑜

𝑄𝑒𝑥𝑝 =
𝑅𝑎𝑛𝑔𝑜

Tomamos los valores 16.70% y 17.93%

Se rechaza si: 𝑸𝒆𝒙𝒑 ≥ 𝑸𝒄𝒓𝒊𝒕𝒊𝒄𝒐

• Para el valor 16.70%

𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑚á𝑠 𝑐𝑒𝑐𝑎𝑛𝑜 − 𝑉𝑜𝑏𝑠𝑒𝑟𝑣𝑎𝑑𝑜

𝑄𝑒𝑥𝑝 =
𝑅𝑎𝑛𝑔𝑜

17.56 − 16.70
𝑄𝑒𝑥𝑝 = = 0.6991
17.93 − 16.70
0.6991≥0.710 No se rechaza

• Para el valor 17.93%

𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑚á𝑠 𝑐𝑒𝑐𝑎𝑛𝑜 − 𝑉𝑜𝑏𝑠𝑒𝑟𝑣𝑎𝑑𝑜

𝑄𝑒𝑥𝑝 =
𝑅𝑎𝑛𝑔𝑜

17.91 − 17.93
𝑄𝑒𝑥𝑝 = = 0.01626
16.70 − 17.93

0.01626≥0.710 No se rechaza

10
Universidad Nacional del Callao

DETERMINACIÓN DE LA MEDIA Y MEDIANA

Hallando la media
(16.70 + 17.91 + 17.93 + 17.76 + 17.56)%
𝑥̅ = = 17.572%
5

Hallando la mediana

𝑀𝑒 = 17.76%

CALCULO DEL COEFICIENTE DE VARIACIÓN(CV)

∑ni(xi− ̅
X) 2 𝑠
s= √ CV = . 100 (𝑿𝑰 − 𝑿)𝟐
n−1 𝑥

𝑿𝒊 ̅
𝒙 ̅ )𝟐
(𝑿𝒊 − 𝒙
16.70 17.572 0,760384
17.91 17.572 0.114244
17.93 17.572 0.128164
17.76 17.572 0.035344
17.56 17.572 1.44x10-4

11
Universidad Nacional del Callao

n
̅)2 = 1.03828
∑(xi− X
i

1.03828
s=√ = 0.50948
5−1

0.50948
CV = . 100 = 2.8993%
17.572

Hay una alta dispersión, por lo tanto no precisión

CALCULO DEL LÍMITE DE CONFIABILIDAD (LC95%)

𝑡. 𝑠 GL t
𝐿𝐶95% = 𝑋 ± Grado de libertad=GL=n-1
√𝑛 4 2.77645

2.77645.0.50948
𝐿𝐶95% = 17.572 ± = 17.572 ± 0.6326
√5

Estando en el dominio dentro del intervalo < 16.9394; 18.2046 >

% Humedad Dentro del

LC95%
16.70 NO
17.91 SI
17.93 SI
17.76 SI
17.56 SI

12
Universidad Nacional del Callao

CALCULO DEL VALOR A REPORTAR

∑ni|𝑥𝑖 − 𝑥|
𝑑𝑝𝑥 =
𝑉𝑚𝑒𝑑𝑖𝑑𝑜𝑠

Vmedidos = 5

𝒙𝒊 ̅
𝒙 |𝒙𝒊 − 𝒙|
16.70 17.575 0,875
17.91 17.575 0,335
17.93 17.575 0,4731
17.76 17.575 0.355
17.56 17.575 0.015

2.0531
𝑑𝑝𝑥 = = 0.41062
5

∑ni|𝑥𝑖 − 𝑀𝑒|
𝑑𝑝𝑀𝑒 =
𝑉𝑚𝑒𝑑𝑖𝑑𝑜𝑠

Vmedidos = 5

𝒙𝒊 𝑴𝒆 |𝒙𝒊 − 𝑴𝒆|
16.70 17.76 1.06
17.91 17.76 0.15
17.93 17.76 0.17
17.76 17.76 0
17.56 17.76 0.2

1.58
𝑑𝑝𝑀𝑒 = = 0.316
5

13
Universidad Nacional del Callao

Siendo el valor menor 0.316 que se obtiene con la mediana (Me)

Valor a reportar =17.76

CALCULO DEL PORCENTAJE DE RECUPERACIÓN

El porcentaje teórico del níquel es 22.33

𝑀𝑒𝑑𝑖𝑎
%𝑅𝑒𝑐𝑢𝑝𝑒𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 = . 100
𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜

Siendo la media 17.58%

17.58
%𝑅𝑒𝑐𝑢𝑝𝑒𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 = . 100 = 78.728%
22.33

14
 Universidad Nacional del Callao

VI. CONCLUSIONES

• Por medio de la precipitación gravimétrica de Ni (II), se determinó el valor

a reportar de 17.76

VII. BIBLIOGRAFIA
• West, Holler (2006) “Fundamentos de Química Analítica”. Manual de
laboratorio de Química Analítica I. 4° Edición, 86-87.
• http://www.utim.edu.mx/~navarrof/Docencia/QuimicaAnalitica/
Gravimetricos.htm
• https://es.wikipedia.org/wiki/An%C3%A1lisis_gravim%C3%A9tr
ico
• https://revistas.ucm.es/index.php/ANHM/article/viewFile/38627/
37351

15