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INFORME LABORATORIO DE
QUÍMICA ANALÍTICA
Universidad de Cartagena Ingeniería Química
ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO
Práctica No.4
RESUMEN
Para esta práctica lo que se buscaba determinar la pureza de una muestra de CaCO3 usando
un proceso gravimétrico, utilizando el método de precipitación, el cual consiste en que el
analito es convertido en un precipitado poco soluble, luego, es filtrado, purificado, es
convertido en un producto de composición química conocida y se pesa. Para ésta
oportunidad se utilizaron 500mg de una muestra de CaCO3 a la cual se le agregaron 5ml
agua destilada y 2ml del reactivo que en éste caso era HCl, una vez disuelta la muestra se le
añadió nuevamente agua destilada, más específicamente 40ml. Luego se le adicionó a la
muestra 20ml de solución de (NH4)2C2O6 al 4% y se calienta a 60° durante 5 minutos.
Luego se le agregan diferentes sustancias para una vez obtenido el color necesario se
proceda a terminar el procedimiento, obteniendo de todo esto un precipitado, el cual se lava
con oxalato de amonio y finalmente se lleva a una estufa para ser calentado a 120°C
durante dos horas. El precipitado obtenido fue CaC2O4H2O, éste se pesa y luego se realizan
los cálculos necesarios.
Palabras claves: Gravimetría, precipitado, analito.
El presente informe dará a conocer en forma detallada los procedimientos analíticos y
técnicas de un análisis químico gravimétrico, que permite la separación e identificación de
cobre en una muestra de PLS. En la primera parte se establecerán los fundamentos teóricos
de toda reacción química, técnicas y métodos utilizados. En la segunda parte se presentará
una descripción de la experiencia obtenida en laboratorio de química minera. Para la
finalización se mostrarán los resultados obtenidos, acompañado por imágenes
representativas de ellos, para un mejor entendimiento y la resolución de un cuestionario.
ABSTRACTO
Para lo práctico, lo que se buscó fue determinar la pureza de una muestra de CaCO3 usando
un proceso gravimétrico, utilizando el método de la precipitación, que consiste en que el
analito se convierte en un precipitado ligeramente soluble, luego, se filtra, se purifica, se
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patrones determinados por las diferencia integrado por los iones cobalto (Co 2+),
de solubilidad de varios tipos de níquel (Ni2+), hierro II yIII (Fe2+y
compuestos de los iones metálicos. Los Fe3+), cromo (Cr3+), aluminio (Al3+) ,
cationes son clasificados en cinco grupos zinc (Zn2+) y manganeso (Mn2+). En
de acuerdo a su comportamiento frente éste grupo los cationes precipitan al
aciertos reactivos, principalmente frente hacerlos reaccionar con sulfuro de
al ácido clorhídrico, sulfuro de hidrógeno, amonio en medio neutro o amoniacal.
sulfuro de amonio y carbonato de amonio. Grupo IV: En conformado por los
La clasificación se basa en si la reacción cationes calcio (Ca2+), estroncio (Sr2+) y
entre los cationes y el reactivo promueve bario (Ba2+) los cuales reaccionan con
o no la formación de un precipitado, es carbonato de amonio en presencia de
decir, se basa en la diferencia de cloruro de amonio en medio neutro o
solubilidades de los cloruros, sulfuros y ligeramente ácido para generar un
carbonatos formados. Los cinco grupos precipitado. Grupo V: Este grupo está
que constituyen la marcha analítica de conformado por aquellos cationes
cationes son los siguientes: Grupos comunes que no reacción con los
analíticos de cationes: Grupo I: Este reactivos mencionados en los grupos
grupo está constituido por iones plata (Ag anteriores. Estos cationes son: el litio
+), mercurio (Hg 2+) y plomo (Pb 2+ ), (Li+),el magnesio (Mg+2), el sodio
los cuales se caracterizan por formar (Na+), el potasio(K+), el hidrógeno (H+)y
precipitados en presencia de ácido el ion amonio (NH4+). Gravimetría: El
clorhídrico diluido. Grupo II: Los iones análisis gravimétrico consiste en separar y
que conforman éste grupo generan pesar, en el estado de mayor pureza, un
precipitados, al hacerlos reaccionar con elemento o compuesto de composición
sulfuro de hidrógeno en un medio conocida que se encuentra en una relación
ligeramente ácido. Los cationes que estequiométrica definida con la sustancia
integran el mismo son: mercurio (Hg 2+), que se determina. La medida que
cobre (Cu2+), bismuto (Bi3+), cadmio caracteriza a los métodos gravimétricos,
(Cd2+), antimonio III y V(Sb3+y Sb5+), es la de la masa, magnitud carente de toda
arsénico III y V (As3+y As5+) y estaño II selectividad, ya que la poseen todas las
y IV (Sn2+y Sn4+). A su vez, dichos especies químicas, lo que hace necesario
cationes se clasifican en dos subgrupos: el efectuar separaciones lo más perfectas
subgrupo IIA que incluye los primeros posibles. 7 Tipos de análisis
cuatro cationes y el subgrupo IIB que gravimétricos: Son métodos basados en
incluye los seis cationes restantes. Esta masar un sólido seco que, o bien, es el
sub clasificación responde a la diferencia propio analíto o un compuesto
de solubilidad que tienen ambos grupos relacionado estequiométricamente con él.
en presencia de sulfuro de amonio. El Un método de análisis gravimétrico por lo
grupo IIB se caracteriza por ser soluble en general se basa en una reacción química
dicho reactivo mientras que el grupo IIA con ésta: AaRraA + rR En donde “a”
no lo es. Grupo III: Este grupo está son las moléculas de analíto “A”, que
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las partículas del precipitado: El tamaño queda establecer una escala y conocer los
de las partículas del precipitado es motivos por los cuales se puede
función de la naturaleza del precipitado y contaminar durante la formación del
de las condiciones experimentales bajo precipitado. Coprecipitación: Es el
las cuales se producen. Se sabe que el proceso mediante el cual una sustancia,
diámetro de los iones es de algunas que en condiciones normales es soluble,
décimas de angstrom (1 Å = 1*10-11 m = es acarreada junto al precipitado deseado.
1*10-8 cm). Cuando se sobrepasa el Puede ocurrir por formación de cristales
producto de solubilidad de un compuesto, mezclados, permitiendo que la impureza
los iones comienzan a unirse, formando penetre en la red cristalina del
una red cristalina que crece lo suficiente precipitado, a lo que se llama oclusión; o
para que la fuerza de gravedad lleve al por absorción de iones que son
fondo del recipiente. Como regla general, arrastrados con el precipitado durante el
se dice que una partícula (esférica) debe proceso de coagulación. En la
tener un diámetro mayor a 10-4 cm Coprecipitación por oclusión, las
aproximadamente, para que pueda sustancias contaminantes pueden ser
precipitarse en una solución. Tipos de iones extraños o el mismo disolvente;
precipitado: Por el tamaño, el precipitado mientras que en l absorción las impurezas
puede ser: 1. Coloidal: Estas partículas son solamente iones retenidos en la
tienen un tamaño aproximado del orden superficie del precipitado. Métodos de
de los micrómetros, no se sedimentan, no minimización de la Coprecipitación:
se pueden filtrar usando medios comunes Adición de dos reactivos: Se puede
de filtración. 2. Cristalinos: Estas utilizar para controlar la concentración de
partículas tienen un tamaño aproximado la impureza y la carga eléctrica de las
del orden de milímetros, por lo tanto partículas elementales del precipitado. En
sedimentan con facilidad y pueden ser el caso de los óxidos hidratados, la carga
filtrados usando una gran variedad de se puede controlar utilizando el pH
medios. Factores que determinan el adecuado. Lavado: Empleado con
tamaño de las partículas: Solubilidad del precipitados gelatinosos y coagulados, se
precipitado en el medio. Temperatura. debe adicionar al agua un electrolito para
Concentración de reactivos. Rapidez evitar la peptización. Digestión: Es útil
con que se mesclan los reactivos. para los precipitados cristalinos, algo
Sobresaturación relativa: Está dado por la benéfica para los precipitados coagulados,
siguiente ecuación: Donde: S=solubilidad pero no se emplea para precipitados
del precipitado en el medio 10 gelatinosos. Reprecipitación: Se utiliza
Q=Concentración del soluto en cualquier cuando se puede disolver el precipitado
instante en el medio. Pureza de los con facilidad, principalmente en el caso
precipitados: Toda analíto debe ser lo más de óxidos hidratados y sales cristalinas de
puro posible, pero en la realidad sabemos ácidos débiles. Separación: Se realiza
que es casi imposible, por lo tanto solo antes de formar el precipitado, separando
la impureza o cambiando su naturaleza
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