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1 CRISTALIZACIÓN Y RE-CRISTALIZACIÓN
OBJETIVOS:
- Conocer las características que debe tener un disolvente ideal para ser utilizado en
una cristalización.
- Saber cuándo se debe usar un adsorbente como carbón activo.
- Observar la utilidad de la solubilidad de un compuesto en diferentes disolventes y
seleccionar la mejor opción para una cristalización.
- Realizar la purificación de un sólido mediante una re-cristalización simple.
- Determinar el rendimiento de la re-cristalización realizada en el laboratorio
Gran parte de las reacciones químicas realizadas en laboratorio necesitan de una CARBÓN ACTIVO
etapa posterior para su separación y purificación. La purificación de los Serie de carbones
compuestos cristalinos impuros generalmente se realiza por cristalización a partir porosos, preparados
de un solvente o una mezcla de solventes. Esta técnica conocida como re- artificialmente a través
cristalización está basada en la diferencia de solubilidades que puede existir entre de un proceso de
un compuesto cristalino y las impurezas presentes en el producto de reacción. carbonización para que
exhiban un elevado
1.1.3 Pasos para realizar una cristalización grado de porosidad y
una alta superficie
1. Elección y empleo del disolvente adecuado interna.
Un disolvente adecuado para la cristalización de una determinada sustancia debe
poseer los siguientes requisitos:
Formas y formatos del
Debe proporcionar una fácil disolución de la sustancia a altas temperaturas. carbón activo:
Debe proporcionar poca solubilidad de la sustancia a bajas temperaturas.
No debe reaccionar con la sustancia a cristalizar.
Debe poseer un punto de ebullición bajo (para ser fácilmente removido de la
sustancia cristalizada).
Debe solubilizar más fácilmente las impurezas que la sustancia.
3. Decoloración de la solución
Efectuada la disolución en caliente puede suceder que la solución tenga impurezas en suspensión.
En este caso debe filtrarse en caliente. Puede suceder también que el líquido esté coloreado y
entonces la filtración en caliente se efectuará previo agregado de carbón activo (un 2% de la
muestra disuelta como máximo).
Es importante que la solución no se encuentre sobrecalentada antes del agregado del carbón
activo por lo que generalmente se retira el recipiente de la fuente de calentamiento durante un
breve lapso, y luego se agrega carbón activo, se agita y calienta a ebullición.
No olvidar calentar
previamente el embudo
que se va a utilizar para la
Fig. 1.2 Doblado, desplegado y plegado del papel filtro filtración en caliente. Caso
contrario se formarán
cristales que bloqueen el
Se dobla el papel filtro como un abanico, se abre, se coloca sobre el embudo y se tallo del embudo
humedece con el mismo disolvente que se está empleando. El plegado del papel dificultándose el paso de
aumenta la superficie de contacto entre el papel y el líquido y disminuye el área solvente por el embudo.
de contacto entre el embudo y el papel filtro, mejorándose así la velocidad de
filtrado.
Raspado de paredes. Se talla con una espátula o una varilla de vidrio las paredes del
cristalizador suavemente (en la interface solución-aire) y enfriando el cristalizador en un
baño de hielo-agua. Esta operación permite la formación de pequeñas partículas de vidrio
que actuaran como núcleos de cristalización.
Una vez producida la cristalización en frío, se separan los cristales mediante filtración al vacío. Para
cantidades grandes de producto se utiliza un embudo de Büchner, pero para cantidades menores
de 4 g se usa el embudo Hirsch.
Para filtrar al vacío con Büchner, se toma un círculo de papel filtro de igual diámetro que el interior
del embudo Büchner y se sitúa sobre la placa interior de este, humedeciéndolo luego con líquido
de lavado para que la adherencia sea total. El embudo se adosa a un kitasato y se conecta la
tubuladura lateral con el aparato productor de vacío (trompa de agua, trampa de vacío o bomba
de vacío). Una vez realizada la filtración debe procurarse desconectar el kitasato del generador de
vacío antes de cerrar este, sobre todo si se trata de una trompa de agua, pues la diferencia de
presiones en caso contrario, hará que el agua pase al kitasato impurificando o en el mejor de los
casos diluyendo el líquido filtrado.
Frecuentemente una parte de los cristales quedan en el recipiente, siendo conveniente algunas
veces pasar una parte de líquido madre al recipiente original para poder transvasar los cristales.
Luego los cristales deben ser lavados con el objeto de eliminar las aguas madres que los
impregnan, los cuales por secado depositarían sobre la superficie de los cristales las impurezas que
llevan disueltas. El disolvente de lavado es generalmente igual al empleado para la re-cristalización
y debe usarse la menor cantidad posible para evitar pérdidas por disolución. Para efectuar los
lavados se interrumpe la succión y se humedecen los cristales que se hallan en el embudo con el
disolvente frío. Con la ayuda de una espátula o una varilla de vidrio de punta redondeada se agita
cuidadosamente la masa cristalina. Se aplica nuevamente succión. Este lavado conviene repetirlo
dos veces más a menos que se observe una disolución apreciable de los cristales. Finalmente los
cristales se secan protegidos del polvo ambiente.
Para realizar esto se puede determinar el punto de fusión, el punto de fusión mezcla o se puede
realizar una cromatografía en capa delgada.
Si después de varias re-cristalizaciones el punto de fusión de la sustancia se mantiene nítido y no
varía, puede suponerse que dicha sustancia es pura. Con este dato podemos tener una leve idea
de cuál es la sustancia re-cristalizada, si recurrimos a tablas.
8. Cálculo del rendimiento de una re-cristalización
Una vez realizado el proceso de re-cristalización, interesa calcular el rendimiento del mismo, es
decir, la recuperación de masa respecto de la masa inicial sometida a re-cristalización.