Solubilidad:

La solubilidad es una medida de la capacidad de una determinada sustancia para disolverse en otra.

Los sólidos y los líquidos son solubles en otros líquidos que poseen ciertas características que los
hacen semejantes, así, un compuesto que contiene en su estructura grupos que le imparten
polaridad, será soluble en disolventes polares y un compuesto no polar, no será soluble en estos
disolventes, pero sí, en los disolventes no polares.

Disolventes utilizados en cristalización (Propiedades y características)

La cristalización es un proceso de purificación mediante el cual Soluto:
se eliminan impurezas de cualquier sustancia; Como tal es un
proceso por medio del cual un soluto disuelto se separa de la El soluto es el componente
disolución y forma cristales. que se encuentra en
Para que dicho soluto sea disuelto se requiere un disolvente el menor proporción y puede
cual se pude clasificar en: ser un sólido.
- Disolvente polar. Es aquel que presenta enlaces polares y
cuya geometría no cancela los momentos dipolo.
- Disolvente no polar. Es aquel que no presenta enlaces polares entre sus átomos, o cuya
geometría cancela los momentos dipolo.

Un ejemplo de los disolventes polares más utilizados en una cristalización es:

El agua, Etanol, Diclorometano, Acetato de etilo y el metanol, todas las moléculas mencionadas
anteriormente son útiles para disolver compuestos polares ya que, según sus características,
poseen diferencias de electronegatividades grandes lo que genera dipolos. (dibujo de dipolos)

Un ejemplo de los disolventes no polares más utilizados en una cristalización es:

Cuando se tiene una molécula donde los átomos que la constituyen tienen la misma
electronegatividad o es muy poca la diferencia de esta, estamos hablando de una molécula no
polares como es el caso del hexano y tolueno. (dibujar)
Para saber que tipo de disolvente (polar o no polar) se necesita utilizar para disolver un soluto es
necesario conocer si nuestro soluto es polar no polar ya que “Lo semejante disuelve a lo
semejante”
Pruebas de solubilidad (factores que determinan la solubilidad)

Como ya sabemos, para determinar que sustancia será la indicada para disolver a nuestro soluto
debemos conocer las propiedades de nuestra molécula, pero en caso de no hacerlo debemos
recurrir a realizar “pruebas de solubilidad”.

Dichas pruebas se realizan de la siguiente manera:

1. Depositar unos cristales (10 mg) de la muestra en un tubo

de ensaye de 5 mL.
2. Agregar 0.5 mL del disolvente.
3. Observar si la muestra es o no soluble en frío.
4. Elaborar una tabla de solubilidad (imagen X)
5. Registrar los resultados de los ensayos en frío.
6. Calentar la muestra en baño maría si se trata de un disolvente
inflamable o a flama directa, si se trata de agua.
7. Registrar los resultados de los ensayos en caliente.
8. Enfriar la mezcla a temperatura ambiente o en baño de
hielo.
9. Observar si se forman cristales.

El disolvente ideal es aquel en el que se forman cristales después de enfriar, cabe recordar que
estas pruebas de solubilidad se hacen en una proporción 1:10.

Los factores que afectan dicha solubilidad son:

Superficie de contacto: Al aumentar la superficie de contacto del soluto con el solvente, las
interacciones soluto-solvente aumentarán y el soluto se disuelve con mayor rapidez.

Agitación: Al disolverse el sólido, las partículas del mismo deben difundirse por toda la masa del
disolvente.

Temperatura: Al aumentar la temperatura se favorece el movimiento de las moléculas en la

solución y con ello su rápida difusión, además, una temperatura elevada hace que la energía de las
partículas del sólido, iones o moléculas sea alta y puedan abandonar con facilidad su superficie,
disolviéndose.

Presión: Los cambios de presión ordinarios no tienen mayor efecto en la solubilidad de líquidos y
de sólidos. La presión tiene gran efecto en la solubilidad de gases. La solubilidad de gases aumenta
cuando se incrementa la presión.

Tabla X ejemplo de tabla de solubilidad

Selección de un disolvente para una cristalización

En la práctica, es difícil encontrar el "disolvente ideal" para una sustancia dada, por lo cual, se
recomienda antes de iniciar un proceso de recristalización, efectuar pruebas de solubilidad del
compuesto con disolventes de menor a mayor polaridad, en frío y en caliente, Esta recomendación
se basa en el hecho de que generalmente las sustancias son más solubles en caliente que en frío.

Se debe verificar también que el disolvente que se va a utilizar no reaccione con el compuesto (que
sea inerte) y que sea fácil de eliminar de la superficie de los cristales, también es importante que
dicho disolvente sea lo más económico posible y que tenga una baja toxicidad.

En el caso de la cristalización por par de disolventes también se debe verificar que el punto de
ebullición de ambos disolventes sea similar
Factores que influyen el la cristalización

a) Velocidad de cristalización: Cristales grandes crecen a expensas de los más pequeños Los
cristales crecen hasta alcanzar el equilibrio de solubilidad
Formación lenta: granos grandes (PALOMITA)
Formación rápida: granos pequeños (tache)
b) Solvente:
1. Influye en el mecanismo de crecimiento de cristales
2. Puede incorporarse a la red cristalina
3. Solubilidad solo moderada (evitar alta sobresaturación)
c) Zonas de nucleación preferente: El descuido de estos factores puede conducir a cristales
pequeños
d) Inestabilidad térmica: El descuido de estos factores puede conducir a cristales pequeños
e) Impurezas: El descuido de estos factores puede conducir a cristales pequeños
f) Vibraciones externas: El descuido de estos factores puede conducir a cristales pequeños
g) Grado de sobresaturación:
- Una sorbe saturación extremadamente alta da formación a cristales amorfos.
- Una sorbe saturación alta da formación de Dentritas
- Una sobre saturación baja o media da lugar a la formación de cristales bidimensionales o
superficiales.
(poner imagen)
Diversas técnicas de filtración:
Se denomina filtración al proceso unitario de separación de sólidos en suspensión en un líquido
mediante un medio poroso, que retiene los sólidos y permite el paso del líquido a filtrar, existen
diversos tipos como lo son:

- Filtración por gravedad: Este tipo de filtración es el más común para separar los compuestos
de una mezcla solido-liquido, se necesita un embudo de vidrio, papel filtro, soporte universal,
aro metálico y cualquier recipiente en el cual se va a verter la filtración.
El papel filtro debe ser doblado de la siguiente manera para que entre de manera adecuada en el
embudo. (imagen x)

Para filtrar una mezcla por gravedad, vierta la mezcla a través de un papel de filtro y permita que
el líquido se filtre utilizando únicamente la fuerza de la gravedad.

-Decantación: Cuando es necesario separar una mezcla sólido-líquido o incluso líquido- liquido,
pero debe existir en este caso diferencias de densidades, en ocasiones es posible verter el líquido
cuidadosamente dejando el sólido. Este proceso se llama decantación, y es el método de
separación más simple; Es necesario dejarla reposar para que el sólido se sedimente, es decir,
descienda y sea posible su extracción por acción de la gravedad. Se puede hacer con un embudo
de decantación o con una simple varilla de vidrio depende la situación.

-Filtración al vacío: Para filtrar al vacío se requiere de un matraz Kitasato, tapón con orificio,
mangueras de vacío y un embudo Buchner, aquí también se utiliza papel filtro pero se recorta al
tamaño del diámetro del embudo, con la manguera se conecta el matraz y el vacío, se une el
tapón con orificio con el embudo Buchner y se le coloca al matraz Kitasato, posteriormente se le
coloca el papel filtro al embudo Buchner y se procede a abrir el vacío para la filtración

Dentro de esta filtración entra la filtración con carbón activado el cual las partículas de carbón
activado salen ser empleadas para retener impurezas o quitar color a las soluciones, también
controlan la humedad de la solución; se le llama carbón activado ya que este a diferencia del
carbón ordinario tiene propiedades adsorbentes y mayor tamaño de poro lo que le permite
realizar una filtración muy completa.
Formas de inducir a la cristalización:

Existen 3 formas de inducir a la cristalización:

a) Rascar la superficie de vidrio: Rascar con una varilla las paredes del vaso de precipitados, eso
es lo que se debe realizar cuando quieren inducir la cristalización de un producto. La
velocidad de nucleación del cristal es mayor en la superficie rallada que en la plana.
DIBUJO
b) Cristalizar una pequeña cantidad en la varilla de vidrio: Sumergir la varilla de vidrio en el vaso
de precipitados y sacarla al aire para que esa pequeña cantidad logre cristalizarse más rápido y
al introducirla de nuevo al vaso de precipitaos se induzca a una cristalización.
c) Cristal semilla: Se toma un cristal totalmente puro (previamente almacenado) el cual se le
agrega al vaso de precipitados, dicho cristal induce a la cristalización.

Etapas del proceso de cristalización como método de purificación de sólidos.

Etapas del proceso de critalización son tres:

1- Sobresaturación:
Se define como la concentración en exceso de soluto de una solución saturada bajo
determinadas condiciones de presión y temperatura, se consigue por:
● Enfriamiento o calentamiento de la solución

● Evaporación de solvente

● Cambios en el pH

● Agregado de precipitantes

● Diálisis

2- Nucleación:

Se define como el nacimiento de cuerpos sólidos muy pequeños en el seno de una fase
fluida homogénea sobresaturada. Se produce como consecuencia de rápidas fluctuaciones
locales a escala molecular en una fase homogénea que se encuentra, en estado de
equilibrio inestable, se divide en dos tipos primaria y secundario, en el caso de la
cristalización como proceso de purificación nos interesa solo la primaria de tipo
heterogénea.
 3- Crecimiento cristalino:

Proceso que permite obtener un cristal y conocer su hábito.

Punto de fusión: (características, principios y determinación)

La temperatura a la cual una sustancia cambia del estado sólido al líquido a presión atmosférica,
se le conoce como punto de fusión y se representa como p.f. El intervalo desde que un compuesto
empieza a fundir hasta que termina, se utiliza para determinar la pureza, así, si la diferencia es de
1 ó 2 °C se puede afirmar que se trata de una sustancia pura si el intervalo es mayor, entonces se
considera impura.
Es importante que al determinar esta propiedad física se registren la temperatura a la que
empieza la fusión y la temperatura a la cual termina.
Generalmente los p.f de la mayoría de sustancias ya están determinados y registrados en sus
respectivas hojas de seguridad las cuales nos dan un parámetro fijo con el cual podemos
acelerar nuestro análisis.

Aparatos de determinación del punto de fusión.

Para la determinación del punto de fusión se pueden utilizar diferentes equipos; uno de ellos es
el aparato de Fisher-Johns el cual el cual contiene una platina, sobre la que se colocan dos
cubreobjetos circulares, en medio de ellos se deposita una pequeña cantidad de la muestra y a
través de una lente de aumento bañada por un haz de luz, se pueden observar los cambios que
sufre la sustancia durante el proceso, con el termómetro se miden las temperaturas de fusión
comprendidas en un intervalo de 30 °C a 300 °C, en el cual funden la mayoría de las sustancias
orgánicas.
Tabien tenemos a el aparato de Thomas, en este equipo la muestra se coloca en un tubo
capilar y el momento de la fusión se observa a través de una lupa.

El aparato Nalge-Axelrod que consiste en un microscopio de 25 aumentos con filtros

polarizantes, una fuente de luz y un bloque de aluminio que se calienta eléctricamente, por
medio de un transformador de corriente variable y un termómetro de 400 °C.

Referencias bibliográficas:
- Asociación Argentina de Cristalografía. (19 de agosto del 2023). Unidad 3.
Crecimiento de cristales: Conceptos generales. Asociación Argentina de
Cristalografía. Argentina. Asociación Argentina de Cristalografía. Recuperado de
https://acortar.link/0kP9ws

- CENTRO DOCUMENTACIÓN DE ESTUDIOS Y OPOSICIONES, Equipo de

profesores del centro de documentación. (2017). Propiedades físico-químicas
que miden o identifican la materia. Instrumentos, aparatos y equipos de
laboratorio. Técnicas y métodos aplicados para su medida en el laboratorio.
Colombia: CENTRO DOCUMENTACIÓN DE ESTUDIOS Y OPOSICIONES.

- Olivia Soria Arteche Artemisa, Romero Martínez Guillermo, Jaimes Molina

Walter A., Gloria Greimel , Fundamentos de la química orgánica
experimental. México: Universidad Autónoma Metropolitana.
Reactivos:
Hexano
Formula química: C6H14
Estado físico: líquido
Color: incoloro
Olor como: - Gasolina
Punto de fusión: -95° C
Punto de ebullición: 68.7°C
Inmiscible en agua
Miscible en etanol y acetona
Extintores: Agua o polvo.

Acetato de etilo:

Formula química: C4H8O2

Estado físico: líquido (fluido)

Color: incoloro

Olor: afrutado

Punto de fusión: -53°C

Punto de ebullición: 77.1 °C

Inmiscible en agua

Miscible en Etanol, Ester y Acetona

Extintores: Agua o polvo.

Acetona:

Formula: C3H6O

Estado físico líquido

Color incolor

Olor levemente dulce - afrutado

Punto de fusión: -94,8 °C

Punto de ebullición: 56 °C

inmiscible en nada

Miscible en todo

Extintores: Agua y CO2

Etanol

Formula: C₂H₆O
Estado físico líquido

Color incoloro

Olor como: - alcohol

Punto de fusión -114 °C

Punto de ebullición: 78.3 °C

Miscible en agua

Extintores: Agua y Polvo

Metanol:

Formula: CH₄

Estado físico líquido

Color incolor

Olor como: - alcohol

Punto de fusión: -98 °C

Punto de ebullición: 64.7 °C

Líquido inflamable

Hidrosolubilidad

Extintores: Agua y CO2

Cloroformo:

Formula: CHCl₃

Estado físico: líquido

Color: Incoloro

Olor: Dulce

Punto de fusión: -63.5 °C

Punto de ebullición: 61.2 °C

Hidrosolubilidad

Extintores: Polvo
Propanol:

Formula: C₃H₈O

Estado físico líquido

Color incolor

Olor como: - alcohol

Punto de fusión-127 °C

Punto de ebullición: 96 – 98 °C

Hidrosolubilidad

Extintores: CO2 y Agua

4 amino fenol:

Formula: C6H7NO

Estado físico sólido Color blanco - marrón claro

Olor característico

Punto de fusión: 189,6 – 190,2 °C

Punto de ebullición 284 °C

Hidrosolubilidad

Extintores: Agua y polvo.

p-Bromoanilina
Formula: BrC₆H₄NH₂

Estado: liquido

Color naranja- amarillo

Olor aromatico

Punto de fusión: 60 - 64 °C

Punto de ebullición: 230 - 250 °C

Insoluble en agua

Extintores: CO2 y polvo

Difenil amina:

Estado físico sólido

Forma polvo

Color crema

Olor débilmente perceptible

Punto de fusión 50 – 54 °C

Punto de ebullición 300 – 302 °C

Hidrosolubilidad.

Extintores polvo y Agua