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UNIVERSIDAD NACIONAL

MAYOR DE SAN MARCOS


(Universidad del Perú, DECANA DE AMÉRICA)

FACULTAD DE QUÍMICA E
INGENIERÍA QUÍMICA
E.A.P. INGENIERÍA QUÍMICA
DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE QUÍMICA
ANALÍTICA E INSTRUMENTAL

PRÁCTICA Nº 5

TEMA: CROMATOGRAFÍA DE GASES

CURSO : LABORATORIO DE ANALISIS


INSTRUMENTAL

PROFESOR : RODRIGUEZ BEST, MARIA ANGELICA

ALUMNA :

DE LA ROSA HERRERA, ROCIO BEATRIZ CÓDIGO:


04070083

Laboratorio de Análisis Instrumental


1.- FUNDAMENTO DEL METODO DE ANALISIS

La cromatografía de un gas para la separación de los componentes en una mezcla. La


base del proceso descansa dentro de la columna de separación, la cual normalmente es
una tubería de diámetro pequeño, empacada con una cama estacionaria de gran área de
superficie. Una fase móvil se filtra en la cama estacionaria .La fase que se mueve es un
gas, de ahí el nombre.

Los procesos básicos responsables de las separaciones cromatográficas gas sólido y gas
liquido son, respectivamente: Absorción y separación o partición .Aunque las
separaciones pueden llevarse a cabo por medio de análisis por elución, frontal y
desplazamiento, en la practica la elusión es la mas común.

En el método de elusión de cromatografía de gas ,una corriente de gas transportador


fluye a través de la columna .Una muestra se inyecta dentro del gas transportador como
un tapón de vapor que es arrastrado dentro de la cabeza de la columna cromatográfica
empacada .La separación de los componentes que comprende la muestra resulta de una
diferencia de las múltiples fuerzas por las cuales los materiales e la columna tienden a
retener cada uno de los componentes .Ya sea que la naturaleza de la retención sea
absorción, solubilidad etc. La columna retiene a unos componentes más tiempo que a
otros, son selectivamente retenidos en la fase estacionaria

Clasifica. general Método específico Fase estacionaria Tipo de equilibrio


Líquido-líquido, o Líquido absorbido Distribución entre
reparto sobre un sólido líquidos inmiscibles
Líquido-fase unida Esp. Orgánica. enlaz. a Distribuc. entre el líqu
químicamente una superf. sólidas y la sup. Enlaza.
Cromatografía de
Líquido-sólido o
líquidos (LC) sólido adsorción
adsorción
(fase móvil: líquida)
Resina de intercambio
Intercambio Iónico Intercambio iónico
iónico
Líquidos en los Inter..
Exclusión por tamaño Distribución/exclusión
de un sólido poliméri.
Líquido adsorbido Distribución entre un
Gas-líquido
Gramatografía de sobre un sólido gas y un líquido
gases (GC) Gas-fase unida Esp. orgánic. enlaz. a Distribuc. entre el líqu
(fase móvil: gas químicamente una superf. sólidas y la sup. Enlaza.
Gas-sólido sólido Adsorción
Crom. De fluidos Esp. orgánic. enlaz. a distrib. entre el fluido
supercríticos (SPC) una superf. sólidas supercrít. y la su. Enl

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2.- DESCRIPCION DE LA TECNICA EMPLEADA

Existe una clasificación en cromatografía, de acuerdo o que va de la mano con el tipo de


columna y muestra a analizar. Así en la presente experiencia se ha visto cromatografía
gas-líquido, en la cual los componentes de una muestra que se vaporiza son
fraccionados como consecuencia de ser repartidos entre una fase gaseosa móvil y una
fase estacionaria líquida mantenida en una columna.

El método cromatográfico gas líquido se basa en el efecto de separación cuando una


mezcla gaseosa en un gas portador, pasa a un ritmo uniforme sobre o a través de una
fase líquida que está extendida sobre un sólido, en forma tal, que ofrece una superficie
líquida muy elevada en un volumen en pequeño. Como resultado de la solubilidad
selectiva en la fase líquida estacionaria, los constituyentes de la mezcla se mueven a
través de la columna por medio del gas portador, a diferentes velocidades y tienden a
separase en bandas distintas. El gas seleccionado como “portador” es siempre una
substancia como el helio o el nitrógeno, que no puede ser retenido apreciablemente por
el líquido.

El poder de la cromatografía gas-líquido, como procedimiento de separación, puede


ilustrarse comparándola con la destilación analítica. La destilación fraccional ordinaria,
como la cromatografía de gas, depende de la distribución continua de los constituyentes
de interés, entre dos fases, una de las cuales es gaseosa. En la destilación fraccional, el
todo de la columna, fraccionadora, debe estar llena de substancia que se está separando.
El resultado es que la “retención” de la muestra o literalmente, la cantidad que nunca
se recobra de la columna, es grande.

En cromatografía de gas, el gas portador o el que realiza esta función. Como resultado
de esta diferencia, no solo es más pequeña la retención de constituyentes, sino que la
cromatografía de gas es inmensamente más eficiente para hacer separaciones.

Dentro de lo que es el análisis cuantitativo existen técnicas como Análisis basado sobre
la altura del pico, análisis basado sobre el área del pico, calibración con estándares,
Método del estándar interno, etc.

Para la cromatografía cuantitativa, la precisión más elevada se obtiene utilizando


estándares internos debido a las incertidumbres introducidas por la inyección de la
muestra, velocidad de flujo y las variaciones en las condiciones de la columna se
minimizan. En este procedimiento se introduce una cantidad medida cuidadosamente de
un estándar interno dentro de cada estándar y muestra, y el parámetro analítico es la
relación del arco del pico de analito (o la altura) al área del pico del estándar interno (o
la altura).

Para que este método sea exitoso es necesario que el pico del estándar interno este bien
separado de los picos de todos los otros componentes de la muestra, pero debe parecer
cercano al pico del analito, con un estándar interno adecuado, se han obtenido
precisiones relativas de 0.5 a 1%.

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3.- DESCRIPCION DE LOS INSTRUMENTOS O APARATOS
USADOS
La GC se lleva a cabo en un cromatógrafo de gases. Éste consta de diversos componentes como
el gas portador, el sistema de inyección de muestra, la columna (generalmente dentro de un
horno), y el detector.

Gas portador

El gas portador debe ser un gas inerte, para prevenir su reacción con el analito o la columna.
Generalmente se emplean gases como el helio, argón, nitrógeno, hidrógeno o dióxido de
carbono, y la elección de este gas en ocasiones depende del tipo de detector empleado. El
almacenaje del gas puede ser en balas normales o empleando un generador, especialmente en el
caso del nitrógeno y del hidrógeno. Luego tenemos un sistema de manómetros y reguladores de
flujo para garantizar un flujo estable y un sistema de deshidratación del gas, como puede ser un
tamiz molecular.

Generalmente la regulación de la presión se hace a dos niveles: un primer manómetro se sitúa a


la salida de la bala o generador del gas y el otro a la entrada del cromatógrafo, donde se regula
el flujo. Las presiones de entrada varían entre 10 y 25 psi, lo que da lugar a caudales de 25 a 150
mL/min en columnas de relleno y de 1 a 25 mL/min en columnas capilares. Para comprobar el
caudal se puede utilizar un rotámetro o un simple medidor de pompas de jabón, el cual da una
medida muy exacta del caudal volumétrico que entra a la columna.

Sistema de inyección de muestra

La inyección de muestra es un apartado crítico, ya que se debe inyectar una cantidad adecuada,
y debe introducirse de tal forma (como un "tapón de vapor") que sea rápida para evitar el
ensanchamiento de las bandas de salida; este efecto se da con cantidades elevadas de analito. El
método más utilizado emplea una microjeringa (de capacidades de varios microlitros) para
introducir el analito en una cámara de vaporización instantánea. Esta cámara está a 50ºC por
encima del punto de ebullición del componente menos volátil, y está sellada por una junta de
goma de silicona repta o septum.

En GC se emplean dos tipos de columnas: las empaquetadas o de relleno y las tubulares abiertas
o capilares. Estas últimas son más comunes en la actualidad (2005) debido a su mayor rapidez y
eficiencia. La longitud de estas columnas es variable, de 2 a 50 metros, y están construidas en
acero inoxidable, vidrio, sílice fundida o teflón. Debido a su longitud y a la necesidad de ser
introducidas en un horno, las columnas suelen enrollarse en una forma helicoidal con diámetros
de 10 a 30 cm, dependiendo del tamaño del horno.
La temperatura es una variable importante, ya que de ella va a depender el grado de separación
de los diferentes analitos. Para ello, debe ajustarse con una precisión de décimas de grado.
Dicha temperatura depende del punto de ebullición del analito o analitos, y por lo general se
ajusta a un valor igual o ligeramente superior a él. Para estos valores, el tiempo de elución va a
oscilar entre 2 y 30-40 minutos. Si tenemos varios componentes con diferentes puntos de
ebullición, se ajusta la llamada rampa de temperatura con lo cual ésta va aumentando ya sea
de forma continua o por etapas. En muchas ocasiones, el ajustar correctamente la rampa puede
significar separar bien o no los diferentes analitos. Es recomendable utilizar temperaturas bajas

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para la elución, pero conforme la temperatura es mayor la elución es más rápida, pero corriendo
el riesgo de descomponer el analito.

Columnas y sistemas de control de temperatura

Detectores

El detector es la parte del cromatógrafo que se encarga de determinar cuándo ha salido el analito
por el final de la columna. Las características de un detector ideal son:

• Sensibilidad: Es necesario que pueda determinar con precisión cuándo sale analito y
cuando sale sólo el gas portador. Tienen sensibilidades entre 10-8 y 10-15 g/s de analito.
• Respuesta lineal al analito con un rango de varios órdenes de magnitud.
• Tiempo de respuesta corto, independiente del caudal de salida.
• Intervalo de temperatura de trabajo amplio, por ejemplo desde temperatura
ambiente hasta unos 350-400ºC, temperaturas típicas trabajo.
• No debe destruir la muestra.
• Estabilidad y reproducibilidad, es decir, a cantidades iguales de analito debe dar
salidas de señal iguales.
• Alta fiabilidad y manejo sencillo, o a prueba de operadores inexpertos.
• Respuesta semejante para todos los analitos, o
• Respuesta selectiva y altamente predecible para un reducido número de analitos

Detector de ionización de llama


El detector de ionización de llama es un detector utilizado en cromatografía de gases. Es uno
de los detectores más usados y versátiles. Básicamente es un quemador de hidrógeno/oxígeno,
donde se mezcla el efluente de la columna (gas portador y analito) con hidrógeno.
Inmediatamente, este gas mezclado se enciende mediante una chispa eléctrica, produciéndose
una llama de alta temperatura. La mayoría de compuestos orgánicos al someterse a altas
temperaturas pirolizan y se producen iones y electrones, que son conductores eléctricos. Este

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hecho se aprovecha estableciendo una diferencia de potencial de unos centenares de voltios
entre la parte inferior del quemador y un electrodo colector situado por encima de la llama. La
corriente generada es baja (del orden de los 10-12 A), por lo tanto debe ser amplificada mediante
un amplificador de alta impedancia.
El proceso de ionización que se da en la llama es complejo, pero se puede aproximar el número
de iones producidos al número de átomos de carbono transformados en la llama. Esto produce
que sea un detector sensible a la masa (al número de átomos de carbono que salen de la
columna) más que a la concentración, por lo tanto no le afectan demasiado los cambios en el
flujo de salida.
Existen algunos grupos funcionales que no dan respuesta en este detector, como el carbonilo,
alcohol, halógeno o amina, y tampoco responden gases no inflamables como el CO2, SO2, agua
y óxidos de nitrógeno. Este hecho, más que limitar el ámbito de aplicación de este detector,
permite el análisis de muestras contaminadas con alguno de los compuestos mencionados.
Ventajas:

• Alta sensibilidad, del orden de 10-13 g/s.


• Amplio intervalo lineal de respuesta, 107 unidades.
• Bajo ruido de fondo (elevada relación señal/ruido).
• Bajo mantenimiento, fácil de fabricar.

Desventajas:

• Destruye la muestra (la piroliza).

• La fase estacionaria

Las propiedades necesarias para una fase estacionaria líquida inmovilizada son:

1. Características de reparto (factor de capacidad κ' y factor de selectividad α) adecuados


al analito.
2. Baja volatilidad, el punto de ebullición de la fase estacionaria debe ser al menos 100ºC
mayor que la máxima temperatura alcanzada en el horno.
3. Baja reactividad.
4. Estabilidad térmica, para evitar su descomposición durante la elución.

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Existen como mucho una docena de disolventes con estas características. Para elegir uno, debe
tenerse en cuenta la polaridad del analito, ya que a mayor polaridad del analito, mayor polaridad
deberá tener la fase estacionaria. Algunas fases estacionarias utilizadas actualmente (2005) son:

• Polidimetilsiloxano, fase no polar de uso general para hidrocarburos, aromáticos,


polinucleares, drogas, esteroides y PCBs.
• Poli(fenilmetidifenil)siloxano (10% fenilo), para ésteres metílicos de ácidos grasos,
alcaloides, drogas y compuestos halogenados.
• Poli(fenilmetil)siloxano (50% fenilo), para drogas, esteroides, pesticidas y glicoles.
• Poli (trifluoropropildimetil) siloxano, para aromáticos clorados, nitroaromáticos,
bencenos alquilsustituidos.
• Polietilenglicol, para compuestos como glicoles, alcoholes, éteres, aceites esenciales.
• Poli (dicianoalildimetil) siloxano, para ácidos grasos poliinsaturados, ácidos libres y
alcoholes.
.

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4.-CALCULOS DETALLADOS Y TABULACION DE DATOS Y
RESULTADOS

TABLA Nº1
Preparación de soluciones

solucion Sol.Stock Est. Int. Volumen []MeOH ppm


(MeOH) (n-butanol) Final (ml) MeOH teórico

STD – 1 5 0.800 50 100


STD – 2 5 0.400 25 200
STD – 3 10 0.400 25 400
Muestra 0 0.400 25 Lo hallaremos

TABLA Nº2
Parámetros Cromatográficos

CARACTERISTICAS DEL APARATO:

Equipo : Cromatógrafo de Gases


Marca : Perkin-Elmer
Modelo : Autosystem XL
Columna: SPB1, 30 m de diámetro, 0,32 mm diámetro interno, 24 µ m de
diámetro externo. POlidimetil ciclohexano (columna bipolar)

Gas Carrier: Nitrógeno (fase móvil)


Temperatura del Horno (grafito) : 80°C
Temperatura del Inyector: 160°C
Temperatura del Detector: 250°C
Volumen de Inyección: 0,2 µ L
Volumen tomado de la muestra: 20 ml.

TABLA Nº3
Datos Obtenidos

Solucion A MeOH A n-Butanol A MeOH/A n-Butanol []MeOH ppm


(µ V.s) (µ V.s) real
STD – 1 6.270 43.85 0.14295 101.12
STD - 2 11.95 47.11 0.2537 205.4
STD – 3 23.39 51.36 0.4554 410.8
Muestra 11.92 61.89 0.1926 148.89

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TABLA Nº 4:
Identificación de los picos obtenidos al inyectar la mezcla de alcoholes

Tr (min) Tipo Alcohol


Pico 1 1:584 Metanol
Pico 2 1:865 Etanol
Pico 3 2:041 Acetona
Pico 4 4:359 N - butanol

Preparación de estándares

St1: Medir 5ml de la solución stock y llevar a la fiola de 50 ml; antes de enrazar añadir
800uL de solución estándar interno (390 uL n-butanol llevado a fiola de 25ml y
enrazado con etanol de 40%), enrazar la fiola con etanol 40%.Esta solución tendrá 100
ppm de MeOH

St2: Medir 5ml de la solución stock y llevar a la fiola de 25 ml; antes de enrazar añadir
400uL de solución estándar interno, enrazar la fiola con etanol 40%.Esta solución
tendrá 200 ppm de MeOH.

St3: Medir 10ml de la solución stock y llevar a la fiola de 25 ml; antes de enrazar
añadir 400uL de solución estándar interno, enrazar la fiola con etanol 40%.Esta
solución tendrá 400 ppm de MeOH.

ANALISIS CUALITATIVO:

El análisis cualitativo de una muestra que proporciona el cromatógrafo se debe


principalmente a la acción separadora de la columna, haciendo el detector meramente de
informada. La columna separa los componentes de la muestra que emergen a distintos
tiempos de retención que se manifiesta en el eje de abscisas tiempos del cromatograma
de acuerdo con la situación, sobre dicho eje, de los picos que corresponda los
componentes.

Para realizar la antedicha identificación se procede frecuentemente a comparar el


cromatograma obtenido con los de compuesto conocidos y puros existiendo varias
formas se realiza tal comparación y confirmar la presencia de un componente.

En la práctica se corrieron las soluciones para la obtención de los tiempos de retención.


En primer lugar se corrió la solución que contiene la mezcla con los tres componentes y
se obtienen en el cromatograma tres picos correspondientes a las tres sustancias
presentes a sus respectivos tiempos de retención. Luego se corrió una solución que
contiene solo MEK con lo que se obtuvo el tiempo de retención para esta especie.
Finalmente se corrió una solución patrón que contenía MEK y EtOH de lo que se pudo
obtener el tiempo de retención para el Butanol y la acetona, con lo que se pudo
identificar a las cuatro especies en la mezcla.

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(Mezcla de 2mL de etanol, 2mL de butanol y 2 ml acetona. con agua bidestilada en una
fiola de 10mL)

TIEM. DE RETENC.
ALCOHOL
(min)
PICO 1 1:584 metanol
PICO 2 2:041 acetona

PICO 3 4:359 n-butanol

ANÁLISIS CUANTITATIVO: (Determinación del Metanol en una muestra de pisco)

0.130 mL me tan ol
Solución stock: 0.130 % V / V =
100 mL e tan ol al 40 %

390 mL n − bu tan ol
Estándar interno: 1.56 % V / V =
25 mL e tan ol al 40 %

Cálculo de las concentraciones de los estándares:

DATO: ρmetanol = 0.79 g/mL

STANDAR 1 (100ppm de MeOH): 5 mL de la solución stock con 800μL de solución


estándar interno y lo enrasamos con etanol 40% en una fiola de 50 mL.

5 mL x 0.130 % V / V = 50 mL x % V / V
% V / V = 0.013 MeOH

3
0.013 mL MeOH 0.79 g MeOH 10 mL 10 3 mg
x x x = 101 .12 ppm MeOH
100 mL solucion mL L g

STANDAR 2 (200ppm de MeOH): 5 mL de la solución stock con 400μL de solución estándar


interno y lo enrasamos con etanol 40% en una fiola de 25 mL.

5 mL x 0.130 % V / V = 25 mL x % V / V
% V / V = 0.026 MeOH

3
0.026 mL MeOH 0.79 g MeOH 10 mL 10 3 mg
x x x = 205 .4. ppm MeOH
100 mL solucion mL L g

STANDAR 3 (400ppm de MeOH) : (10 mL de la solución stock con 400μL de solución


estándar interno y lo enrasamos con etanol 40% en una fiola de 25 mL)

10 mL x 0.130 % V / V = 25 mL x % V / V
% V / V = 0.052 MeOH

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0.052 mL MeOH 0.79 g MeOH 410 .8 x10 −6 g MeOH
x =
100 mL solucion mL mL
410 .8 x10 −6 g MeOH 10 3 mL 10 3 mg
x x = 410 .8 ppm MeOH
mL L g

Cálculo de la concentración de la muestra por medio de la gráfica nº 1:

Para realizar un análisis cuantitativo primero se debe realizar la gráfica de la relación de


áreas de los picos y su concentración respectiva. Luego de realizar el mencionado
gráfico u su agente por el método de mínimos cuadrados se pudo obtener la siguiente
expresión para la relación entre lasa alturas de los picos y la concentración del analito
así:

y = 0.001x + 0.0437086

Dicha recta presenta un coeficiente de correlación igual a 0.9996lo que indica la buena
correlación entre un valor observado y uno estimado por la ecuación mostrada
anteriormente.

En la Muestra:

Y = A MeOH/A n-butanol = 0.1926  X = Cppm MeOH = 148.89 ppm MeOH

Considerando que se tomo 20 ml de la muestra (Pisco) se enrazó en una fiola de 25ml,


luego de haber añadido 400 uL de solución estándar interno y enrazado con agua ultra
pura. Realizamos el siguiente cálculo:

 C ppm MeOH = 148.89 ppm.

148.89 mg MeOH x 0.025 L = 3.722 Mg MeOH


L

Entonces:
%V/V = (3.722 mg MeOH x 1ml ) x 100 ml
0.79 x 103 mg MeOH 20ml de muestra
%V/V = 0.024

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5.- GRÁFICOS DE LOS EXPERIMENTOS

G r a f i c o y1= 0 . 0 0 1 x + 0 . 0 4 3 7
2
R = 0 .9 9 9 6
0 .5
0 .4
0 .3
0 .2
A MeOH / A n-butanol

0 .1
0
0 5 0 1 0 01 5 02 0 02 5 03 0 03 5 04 0 04 5 0
C ppm M eO H

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*Solo por fines didácticos estamos adjuntando los gráficos obtubidos
en el laboraorio, los cuales no fueron tratadas correctamente.
Llevándonos a considerar tomar valores ya medidos en otro grupo de
laboratorio
CROMATOGRAMAS

Std 01

Std 02

Laboratorio de Análisis Instrumental


Std 03

Muestra 01

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Cualitativo

6.-DISCUSIÓN DEL METODO EMPLEADO

En esta práctica se pretenden identificar los componentes de una disolución. Esta puede estar
formada por algunos compuestos como etanol, butanol y acetona, siendo las cantidades de cada
compuesto desconocidas para nosotros siendo la mezcla completamente aleatoria. Para ello el
método a utilizar será la cromatografía de gases. Con este método experimental podremos
separar los componentes de una disolución desconocida para luego compararlos con diferentes
disoluciones patrón.
La cromatografía de gases es probablemente la más versátil de las técnicas de separación: es
aplicable a cualquier mezcla soluble o volátil. De hecho las técnicas de separación suelen
dividirse en dos grandes grupos: cromatograficas y no cromatograficas. La elección de una
técnica cromatográfica concreta dependerá de la naturaleza y cantidad de la muestra, del
objetivo de la separación y de las limitaciones del tiempo y equipo asequible
Puede hacerse una primera distinción entra las técnicas cromatográficas atendiendo a la
integración continua o no del sistema de detección. Así, la cromatografía no conlleva a un
sistema de detección, mientras que cualquier cromatógrafo de líquidos o gases lleva incorporado
dicho sistema siendo, por tanto, auténticos instrumentos.

7.- DISCUSION DE RESULTADOS OBTENIDOS


El análisis cualitativo de una muestra que proporciona el cromatógrafo se debe principalmente a
la acción separadora de la columna, haciendo el detector meramente de informada. La columna
separa los componentes de la muestra que emergen a distintos tiempos de retención que se

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manifiesta en el eje de abscisas tiempos del cromatograma de acuerdo con la situación, sobre
dicho eje, de los picos que corresponda los componentes. Para realizar la antedicha
identificación se procede frecuentemente a comparar el cromatograma obtenido con los de
compuesto conocidos y puros existiendo varias formas se realiza tal comparación y confirmar la
presencia de un componente. En la práctica se corrieron las soluciones para la obtención de los
tiempos de retención.

Obtuvimos los picos

1ª  Metanol  Tr = 1:584

2ª  Acetona  Tr = 2:041

3ª  n-butanol  Tr = 4:359

ANALISIS CUANTITATIVO:

Para realizar un análisis cuantitativo primero se debe realizar la gráfica de la relación de áreas
de los picos y su concentración respectiva. Luego de realizar el mencionado gráfico obtuvimos
la ecuación de la recta:

y = 0.001x + 0.0437086

Reemplazando:

Muestra: 148.89 ppm MeOH

Así para los datos obtenidos de las muestras las relaciones de áreas, se pudo obtener la
respectiva concentración de MeOH para cada una las que fueron:

(% MeOH v/v)

Muestra 1 = 0.024 %

Norma Técnica Peruana del pisco


De acuerdo a lo especificado por la Norma Técnica Peruana del 02 de
noviembre de 2006 (NTP211.001:2006) el pisco es definido como el
" Aguardiente obtenido exclusivamente por destilación de mostos
frescos de uvas pisqueras (Quebranta, Negra Criolla, Mollar, Italia,
Moscatel, Albilla, Torontel y Uvina*) recientemente fermentados,
utilizando métodos que mantengan el principio tradicional de calidad
establecido en las zonas de producción reconocidas ". Dicha norma
establece igualmente que el grado alcohólico volumétrico del pisco
puede variar entre los 38 y 48 grados.00A0

* Se considera que la cantidad máxima de metanol debe ser de


0, 04 gramos por cada litro

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8.- CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
• La cromatografía es una técnica en la cual los componentes de una mezcla son
separados con base en las velocidades a los cuales son separados a través de
una fase estacionario por una fase móvil gaseosa líquida.

• La elución es un proceso en la cual los solutos son lavados a través de una


fase estacionaria por el movimiento de una fase móvil. Un eluyente es un
disolvente que se usa para llevar los componentes de una mezcla a través de
una fase estacionaria.

• Un cromatograma es un gráfico de alguna función de concentración de soluto


contra el tiempo o volumen de elución. El tiempo de retención TR es el
tiempo entre la inyección de una muestra muy la aparición de un pico de
soluto en el detector de una columna cromatográfica.

• Existen varios métodos para la continuación de curvas de concentración para


el análisis cuantitativo por cromatografía de gases y como ocurre muchas
veces en la ciencia la mayor exactitud en esta aparición se paga con una
mayor laboriosidad en los mismos.

• Las conclusiones que debe cumplir una sustancia para servir como patrón
interno son las siguientes:

1. No encontrarse en el problema que se desea.


2. Tener similitud con los componentes del problema.
3. Proporcionar en sí y con el problema, picos bien resueltos y de buena
forma.
4. Eluir en un tiempo cercano al de los componentes del problema.

• Las siguientes recomendaciones se deben tomar en cuenta a fin de corregir en


buen análisis.

1. Se deberá tener en cuenta un control de la temperatura e intervalo de


lo mismo.
2. Tipo y características del detector.
3. Variedad de columnas utilizables.
4. Control del caudal de gas.
5. Estabilidad de la línea de base trabajando al máximo de sensibilidad
6. Tipo de sistema para la inyección de muestras.

• Finalmente, cabe recordar que para el llenado de la jeringa microlítrica, es


deseable eliminar inicialmente todo el aire. Esto se puede llevar a cabo
absorbiendo y eliminando repetidamente líquido dentro de ella, como un
enjuage, de tomarse en cuenta que la cantidad de muestra tomada, debe ser la
misma en todos los casos.

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10.- BIBLIOGRAFIA
• Skoog D. West D. Analisis Instrumental Edit. Mc. Graw Hill Mexico 1992

• http://es.wikipedia.org/wiki/Cromatograf%C3%ADa_de_gases

• http://www.pucpr.edu/titulov/Q420/Capitulo%2027%20A.pdf

• http://www.relaq.mx/RLQ/tutoriales/cromatografia/Gas.htm

• http://pdf.rincondelvago.com/cromatografia_2.html

 http://www.scielo.br

 http://www.udistrital.edu.co/comunidad/grupos/fluoreciencia/capitulos_fluoreciencia/ca
laguas_cap14.pdf#search=%22determinacion%20de%20nitratos%20en%20agua
%20mediante%20espectrofotometria%22

 http://www.agua-mineral.net/592/manantial-de-agua-sin-nitratos/

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