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Nicolas Villalobos Liliana Margarita

Ferrer Zaldivar Jose Luis


PRCTICA No. 7 ESTUDIO DEL REPARTO DEL YODO ENTRE DISOLVENTES NO MISCIBLES
OBJETIVOS.
Estudiar el efecto del yoduro de potasio en fase acuosa sobre la distribucin
del yodo entre el agua y el hexano. Explicar los fenmenos observados con
base en la existencia de la formacin de un complejo entre la molcula de
yodo y el ion yoduro en la fase acuosa.
Normalizar una disolucin de tiosulfato de sodio
Determinar el cociente de reparto del yodo entre el agua y el hexano
mediante titulaciones yodimtricas.
Determinar la solubilidad del yodo en hexano a la temperatura ambiente.
Calcular la constante de reparto del yodo entre el agua y el hexano y la
constante deformacin del ion triyoduro, I 3-, en la fase acuosa.
INTRODUCCIN (BITCORA)
METODOLOGA (BITCORA)
RESULTADOS
Problema. Cul es el valor del cociente de reparto del yodo entre el hexano y
disoluciones acuosas de yoduro de potasio?
Parte A. Normalizacin de la disolucin de tiosulfato de sodio 0.005 M

Equipo

1
2

Tabla 1. Normalizacin del Na2S2O3


MM KIO3 = 213.98 g/mol
MM Na2S2O3 = 158.07 g/mol
Masa
[KIO3]
Volumen
Mol
Mol I2
Volumen
Mol
[Na2S2O3]
KIO3
M
KIO3 (mL)
KIO3
Na2S2O3
Na2S2O3
M
(g)
(L)
0.0823 0.0154
1
1.54X10- 4.62X100.0165
9.24X105.6X10-3
0.0811

0.0152

1.52X10-

4.56X10-

0.0835

0.0156

1.56X105

0.0170

4.68X10-

9.12X10-

5.4X10-3

0.0150

9.36X10-

6.2X10-3

Promedio: 5.7X10-3 M

Ejemplo de clculo:
0.0823 KIO3

(): (
)(
) = 0.0154
0.025
213.98
0.0154
: 1 (
) = 1.54105
1000
Reaccin de generacin de yodo:
IO3- + 5I- + 6H+ 3I2 + 3H2O
I 2 + I - I 33 2
: 1.54105 3 (
) = 4.62105
1 3
Reaccin de titulacin
+ 2 S2O32- 3I- + S4O62-

I 3-

1 3 2 S2O32
: 4.62105 2 (
)(
) = 9.24105
1 2
1 3
9.24105 223
= 5.6103
0.0165
Parte B. Estudio de la distribucin de yodo entre el hexano y disoluciones acuosas de
yoduro de potasio de concentracin variable
[]:

Embudo
1
2
3
4
5
6
7

Tabla 2. Resultados de la extraccin


Vol. KI 0.1 M (mL) Vol. H2SO4 (ml) Vol. I2/Hex (ml)
0.0
50
10
0.5
50
10
1.0
50
10
2.0
50
10
3.0
50
10
4.0
50
10
5.0
50
10

Embudo

Vol.
S2O32(ml)

1
2
3
4

0.5
2
3
6

8.2

10.5

Mol
S2O32-

Mol de I2 en fase
acuosa(despus
del reparto)

Mol
inicial de
I2 en fase
orgnica

1.425X10-6
5.7X10-6
8.55X10-6
1.71X10-5

4.96x10-5
4.96x10-5
4.96x10-5
4.96x10-5

Mol de I2
en fase
orgnica
(despus
del
reparto)
4.89x10-5
4.80x10-5
4.70x10-5
4.63x10-5

2.337X10-5

4.96x10-5

4.58x10-5

2.565X10-5

4.96x10-5

4.23x10-5

2.9925X10-5

4.96x10-5

4.0x10-5

2.85X10-6
1.14X10-5
1.71X10-5
3.42X10-5
4.674X105

5.13X10-5
5.985X105

Gasto S2O32- (ml)


0.5
2
3
6
8.2
9
10.5
[I2] fase
acuosa
(despus
del
reparto)

[I2] fase
orgnica
(despus
del
reparto)

2.85X10-5
1.14X10-4
1.71X10-4
3.42X10-4
4.674X10-

4.9x10-3
4.83x10-3
4.7x10-3
4.59x10-3

5.13X10-4
5.985X104

4.48x10-3
4.4x10-3
4.38x10-3

Ejemplo de clculo:
0.5 S2O32 (

5.7X103 mol S2O32

) = 2.85106 mol S2O32

1000 mL

2.85106 mol S2O32 (

1 3

1 2
)(
) = 1.425106 2
1 3

2 mol S2O32

1.425106 2
= 2.85105
0.05
Embudo
1
2
3
4
5
6
7

[KI] en la fase
acuosa (antes del
reparto)
1.0 x10-3
1.9 x10-3
2.3 x10-3
4 x10-3
6.0 x10-3
8.2 x10-3
1.3x10-3

[I2] fase acuosa


(despus del
reparto)
2.85X10-5
1.14X10-4
1.71X10-4
3.42X10-4
4.674X10-4
5.13X10-4
5.985X10-4

[I2] fase orgnica


(despus del
reparto)
4.9 x10-3
4.8 x10-3
4.75 x10-3
4.69 x10-3
4.5 x10-3
4.0 x10-3
3.8 x10-3

Calculo
de D

Calculo
de 1/D

280.8
209.1
140.5
90.8
78.3
66.4
50.6

3.5 x10-3
4.7 x10-3
7.1 x10-3
1.1 x10-2
1.1 x10-2
1.5 x10-2
1.9 x10-2

Parte C
Titulacin
Conc S2O3 2Vol S2O3 2Mol S2O3 2Mol I2
Vol alicuota I2
Conc I2 1:10
Conc sat I2

1
5.7 x10 -3
16.16ml
9.24x10-5
4.96 x10-5
10ml
4.96x10-3
4.96 x10-2

Solubilidad de la disolucin saturada de yodo en hexano 0.05 mol / L

En la parte B de la prctica se realizaron extracciones este mtodo


es de gran utilidad para poder extraer algn compuesto de inters ya
que en ocasiones estn mezclados y se necesitan separar.
Con el tratamiento de los datos pudimos obtener la constante de
formacin del complejo yodo/yoduro sabiendo el valor de la constante
de reparto del yodo entre el agua y el hexano, entonces ste sera un
mtodo indirecto para conocer la constante de formacin de los
complejos a partir del equilibrio de reparto de un soluto entre dos
disolventes no miscibles.
Cuando se realiz la normalizacin del tiosulfato de sodio, se mezcl una
disolucin acuosa de yodato de potasio con un exceso de disolucin de
yoduro de potasio, sin embargo, no fue hasta que se agreg una
disolucin de cido sulfrico que se observ la formacin del yodo. Esto
se explica ya que es necesario que el medio tenga un pH
aproximadamente igual a cero ya que en estas condiciones,
estableciendo una escala de los potenciales estndares de las especies
la pendiente que representa la reaccin entre el yodato y el yoduro es
positiva, lo que indica que la reaccin ser cuantitativa.
PREGUNTAS Y CONCLUSIONES
1.- Informar las observaciones visuales llevadas a cabo durante el
desarrollo de los experimentos.
Se pudo observar que la fase acuosa era la ms densa debido a
que se encontraba debajo de la fase orgnica, el yodo por ser un
compuesto molecular su a fin es la fase orgnica. Debido al principio de
Le Chatelier se puede observar que al ser alterado el equilibrio es
desplazado a la fase acuosa buscando contrarrestar el cambio.
2.- Con base en los resultados experimentales de la seccin B, calcular el
cociente de reparto del yodo D[I2] entre el hexano y las disoluciones
acuosas de yoduro de potasio.

El significado que tiene la D nos indica que si es mayor a 1 el soluto


en fase orgnica es mayor que la fase acuosa. Y si es menor a 1 nos indica
que el soluto en su mayor parte est en fase acuosa no es efectiva la
extraccin. En nuestros clculos el valor de D nos sali en su mayora
menor a 1 por lo que entonces decimos que no es efectiva la extraccin.
Un punto que tenemos que mencionar es que estos resultados no
se nos hacen coherentes a lo que tuvimos que haber obtenido, pensamos
que lo mas probable es que nuestra falla halla estado en el calculo de la
concentracin de yodo en la fase orgnica despus del reparto, sin
embargo no pudimos encontrar alguna otra forma de calcular este valor
salvo el ya mencionado.
3.- Utilizando la expresin del cociente de reparto del yodo entre el
hexano y las disoluciones acuosas de yoduro de potasio, establecer la
siguiente expresin:
[ ]
1
1
=
+
[2 ] [2 ] [2 ]

Donde:
D[I2] = cociente de reparto del yodo
KD[I2] = constante de reparto del yodo
Kc = constante de formacin del complejo triyoduro
Utilizando la expresin del cociente de reparto del yodo entre el hexano
y las disoluciones acuosas de yoduro de potasio, se establece:
[ ]
1
1
=
+
[2 ] [2 ] [2 ]
= +
=

1
[2 ]

[2 ]

[ ]
[2 ]

4. -Representar la grfica de los datos experimentales (1/ D[I2]) = f(|I|ac). Los puntos de esta curva deben estar situados aproximadamente
sobre una recta. Calcular la pendiente y la ordenada al origen de la
recta de regresin de los puntos anteriores. Calcular la constante de

reparto del yodo entre el hexano y el agua as como la constante de


formacin del complejo I3-.
[KI] en la fase acuosa
(antes del reparto) (x)
1.0 x10-3
1.9 x10-3
2.3 x10-3
4 x10-3
6.0 x10-3
8.2 x10-3
1.3x10-3

Calculo de 1/D (Y)


3.5 x10-3
4.7 x10-3
7.1 x10-3
1.1 x10-2
1.1 x10-2
1.5 x10-2
1.9 x10-2

(1/D) vs [I-]
0.008
0.007
0.006

(1/D)

0.005
0.004
0.003
0.002
0.001
0
0

0.002

0.004

0.006

0.008

0.01

0.012

0.014

[I-]

Sin embargo esta fue la grafica que obtuvimos y no podemos decir que
observamos el comportamiento ya mencionado.
5.- Reflexionar sobre la utilidad del equilibrio de reparto entre disolventes
para evaluar el valor de la constante de formacin del complejo
yodo/yoduro.
La KD entre mayor sea su valor habr una mejor eficiencia de extraccin.
Lo que debimos de haber
observado es que conforme se va
aumentando el volumen del KI en la fase acuosa y hacer la extraccin,

en la titulacin se gasta ms volumen de tiosulfato estos nos indican que


hay ms formacin de triyoduro.
6.- Cuando se realiza la normalizacin del tiosulfato de sodio, se mezcla
una disolucin acuosa de KIO3 con un exceso de disolucin de KI, en
estas condiciones, no se observa ninguna reaccin al realizar esta
operacin, cuando se aade una disolucin de H2SO4 a la mezcla
anterior, se observa la formacin del yodo. Considerando los potenciales
estndares a pH = 0 de los sistemas IO3-/I2/I- respectivamente iguales a
1.20 V y 0.62 V, explicar porqu no se observa ninguna reaccin en la
mezcla de yodato de potasio y yoduro de sodio en ausencia de cido
sulfrico.
Es necesario que el medio tenga un pH aproximado a cero, pues
en estas condiciones, estableciendo una escala de los potenciales
estndares de las especies es la pendiente formada entre el yodato y el
yoduro es positiva, por lo que tenemos una reaccin cuantitativa. Porque
la reaccin de oxido-reduccin entre el yodato de potasio y el yoduro de
sodio es una reaccin cuantitativa, pero se debe llevar en un medio
suficientemente cido.
7.- Con base a las observaciones visuales efectuadas durante la
realizacin de esta prctica y la ley de Le Chatelier, Cules son los
hechos que permiten suponer la existencia de por lo menos un complejo
entre las especies de yodo y yoduro en la fase acuosa?
Es la formacin de un color Amarillo en la fase acuosa, esto debido
a que al tener yodato ms un exceso de yoduro estos reaccionan
produciendo yodo molecular.
IO3- + 5 I- + 6 H+ 3 I2 + 3 H2O
Pero dado que este es muy poco soluble en agua se lleva a cabo
una segunda reaccin con el yoduro, para dar lugar al complejo
triyoduro que es quien le da la coloracin a la disolucin.
De acuerdo al principio de Le Chatelier el sistema tratar se
contrarrestar dicho efecto, desplazndose el equilibrio hacia la
formacin de productos (formacin del complejo de triyoduro)
I2 + I- I3-

8.- Indicar un mtodo alterno para normalizar las disoluciones de


tiosulfato de sodio.
Un mtodo alterno sera la normalizacin con el patrn primario
10 2O32- + 2 IO3- + 12 H+ 5S4O62- + I2 + 6 H2O
9.- El yodo es un slido que sublima fcilmente. Las disoluciones de yodo
en agua o en disolventes orgnicos pierden fcilmente el yodo disuelto.
En qu forma afecta la prdida volatilizacin a los resultados a las
constantes calculadas en la prctica?
Ya que al haber prdida de yodo, afecta en las concentraciones
calculadas que posteriormente se utilizan para las constantes calculadas
en la prctica, las constantes de reparto y la de formacin del complejo
de yodo sern menores de lo que esperbamos debido a que la
cantidad de yodo que se titule ser mucho menor de la que tenamos en
un principio, es decir la concentracin de yodo en el agua y en hexano
ser muy baja, ms de lo que debera de ser.

Conclusiones.
El utilizar la tcnica del equilibrio de reparto entre disolventes, le
permite al experimentador poder realizar un anlisis cualitativo de algn
analito, al basarnos en la extraccin, se aslan los analitos con base a la
solubilidad, sabemos que en la extraccin lquido-lquido hay
transferencia de un soluto de una fase a otra con la condicin de que los
dos lquidos sean inmiscibles entre s. Tambin pudimos observar cmo es
que el efecto del ion comn o el principio de LeCheatelier nos puede
favorecer para lograr extraer cierto soluto de algn disolvente orgnico.

Bibliografa.
Daniel C. Harris, Anlisis Qumico Cuantitativo, 2 Edicin, Editorial
Revert S.A., Barcelona, Espaa, 2001, apndice I, J, pp.306-307.
Burriel M. Fernando, et al. Qumica Analtica Cualitativa 18 edicin,
Editorial Paraninfo. Madrid, Espaa