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COLOMBIANA 282
1986-09-17
INDUSTRIAS ALIMENTARIAS.
HARINA DE TRIGO. MÉTODOS DE ENSAYO
CORRESPONDENCIA:
I.C.S.: 67.060.00
ICONTEC es una entidad de carácter privado, sin ánimo de lucro, cuya Misión es fundamental
para brindar soporte y desarrollo al productor y protección al consumidor. Colabora con el
sector gubernamental y apoya al sector privado del país, para lograr ventajas competitivas en
los mercados interno y externo.
La NTC 282 (Segunda actualización) fue ratificada por el Consejo Directivo de 1986-09-17.
Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en
todo momento a las necesidades y exigencias actuales.
ICONTEC cuenta con un Centro de Información que pone a disposición de los interesados
normas internacionales, regionales y nacionales.
DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 282 (Segunda actualización)
INDUSTRIAS ALIMENTARIAS.
HARINA DE TRIGO. MÉTODOS DE ENSAYO
1. OBJETO
Esta norma tiene por objeto establecer los métodos de ensayo para valorar las características
de la harina de trigo.
6. ENSAYOS
6.1.1 Aparatos
6.1.2 Procedimiento
( A − B)
Humedad = x 100
M
Donde:
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6.2.1 Método A
6.2.1.2 Reactivos
- Granallas de cinc reactivo puro que pase a través del tamiz ICONTEC 20 µm
(No.841).
6.2.1.3 Procedimiento
- Se deja enfriar la solución, se añaden 200 cm3 de agua y se enfría por debajo de 25 °C.
Se agregan 25 cm3 de solución de tiosulfato de sodio o de sulfuro de sodio o de potasio
y se mezcla para precipitar el mercurio añadiendo si es necesario un poco de granallas
de cinc para evitar sacudidas. Se inclina el matraz y se agrega una capa de solución
concentrada de hidróxido de sodio en cantidad suficiente para alcalinizar fuertemente el
contenido del matraz, la solución de tiosulfato o de sulfuro se puede de mezclar con la
solución de hidróxido de sodio antes de introducirla en el matraz.
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Donde:
M = Masa en g de la muestra.
6.2.2 Método B
6.2.2.2 Reactivos
- Selenio en polvo.
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6.2.2.3 Procedimiento
- Se deja enfriar la solución, se añaden unos 200 cm3 de agua destilada y se deja enfriar
de nuevo por debajo de 25 °C. Se agregan granallas de cinc. Se inclina el matraz y se
agrega una capa de 75 cm3 de solución concentrada de hidróxido de sodio.
- Se valora con solución 0,5 N de ácido sulfúrico o de ácido clorhídrico o con solución 0,1 N
de estos ácidos. Paralelamente debe llevarse a cabo la valoración de un blanco.
Donde:
a = Volumen en cm3 del ácido gastado en la valoración de la muestra.
M = Masa de la muestra.
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6.3.1 Aparatos
- Mechero Bunsen
- Mufla
- Desecador
- Balanza analítica
6.3.2 Procedimiento
(B −C)
Cenizas (%) = X 100
(A −C)
Donde:
A = Masa de la cápsula más muestra, en gramos.
Nota 1. Teniendo en cuenta que las cenizas de la harina de trigo son altamente higroscópicas no se deben enfriar más de
6 muestras en el desecador cuando el ambiente es muy húmedo.
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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 282 (Segunda actualización)
6.4.2 Aparatos
6.4.3 Reactivos
6.4.4 Procedimiento
- Con la espátula se cortan los bordes de la película para formar un rectángulo perfecto y
cuidadosamente se sumerge la placa en agua fría, durante un minuto.
- Inmediatamente antes del uso se mezclan volúmenes iguales de yoduro de potasio y ácido
sulfúrico y con la ayuda de una pipeta con cuentagotas se aplican sobre la placa de 5 gotas
a 10 gotas de reactivo.
Nota 2. El nivel de agente oxidante en la muestra de harina puede estimarse comparando la densidad de las
manchas obtenidas contra una serie de muestras de harina que contengan concentraciones conocidas de agente
oxidante.
6.5.1 Aparatos
6.5.2 Reactivos
- Solución de ácido sulfúrico diluido. Se le agregan 112 cm3 de ácido sulfúrico concentrado a
800 cm3 de agua. Se enfría y se diluye hasta 1 000 cm3.
6.5.3 Procedimiento
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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 282 (Segunda actualización)
6.5.3.3 Se transfieren 50 cm3 de esta solución a un matraz Erlenmeyer de 200 cm3 o si se toma
una alícuota más pequeña a ésta se diluye aproximadamente hasta 50 cm3. Se le añaden 10 cm3
de solución diluida de ácido sulfúrico y 1 cm3 de solución de yoduro de potasio, una gota de
molibdato de amonio y 50 cm3 de agua. Con continua agitación se añade un exceso de solución
patrón tiosulfato de sodio (5 - 10 cm3) (V1).
6.5.3.5 Se añade otro cm3 de solución patrón de tiosulfato de sodio y se valora de nuevo hasta
el punto final. Se lee la bureta (V3).
6.5.3.6 Con el fin de determinar el factor de recuperación para hacer una corrección de los
resultados se procede de la manera siguiente:
Donde:
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Siendo:
Bromato de potasio en la suspensión de recuperación = 10 (10 - V6)
En que:
En que:
Donde:
V1 = Volumen en cm3 de la solución patrón de tiosulfato de sodio usado en el
numeral 6.5.3.3 (5 - 10 cm3).
F = Factor de recuperación.
6.6.1 Aparatos
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- Portaobjetos.
- Cubreobjetos.
6.6.2 Procedimiento
6.6.2.2 Los granos de almidón de trigo grandes miden de 20 micras a 30 micras de diámetro y
los pequeños oscilan alrededor de 5 micras; hay pocos gránulos de tamaño intermedio.
6.6.2.4 Los granos de almidón de trigo vistos de perfil, presentan un aspecto elipsoide y un
sombreado central lineal que es lo que lo distingue de otras harinas.
6.6.3 Resultados
6.6.3.1 Después de efectuar el anterior estudio microscópico de los gránulos de almidón de trigo se
reportará como: ausencia total de otros tipos de harina si coincide en su totalidad la morfología de
los gránulos con los descritos anteriormente: y mezcla con otros tipos de harinas, en el caso que
haya otros tipos de gránulos de almidón diferentes a los descritos para los de trigo.
6.7.1 Aparatos
- Baño María.
- Cronómetro.
- Balanza de precisión.
6.7.2 Material
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- Papel de filtro.
- Bureta de 50 cm3.
- Mortero.
6.7.3 Reactivos
6.7.3.1 Solución ácida de cloruro de potasio. Se pesan 250 g de cloruro de potasio y se llevan a
1 000 cm3 con agua destilada a 20 °C. Por cada 100 cm3 de esta solución se agregan 0,9 cm3
de ácido clorhídrico concentrado. Esta solución se debe conservar en un frasco de color ámbar.
6.7.3.5 Solución madre de tiamina. Se seca previamente la tiamina en una estufa a 105 °C
durante 2 h se pesa exactamente 25 mg del clorhidrato de tiamina y se pasa a un balón
aforado de 1000 cm3, disolviendo en aproximadamente 300 cm3 de alcohol etílico diluido 1:5.
Se ajusta el pH a 4 con ácido clorhídrico y se completa a 1 000 cm3 con alcohol etílico, 1:5
(1 cm3= 25 g de tiamina). Esta solución se debe guardar el abrigo de la luz y en la nevera.
- Solución a. Se miden 4 cm3 de la solución madre de tiamina y se diluye a 100 cm3 con la
solución ácida de cloruro de potasio (1 cm3 = 0,2 µg de tiamina) .
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6.7.3.8 Diastasa
- Se pesan 5 g del producto y se forma una pasta con 30 cm3 de ácido clorhídrico 0,1 N,
se traspasa cuantitativamente a un Erlenmeyer de 125 cm3 de boca esmerilada; se
enjuaga el vaso con 20 cm3 adicionales de ácido clorhídrico 0,1 N, se coloca a reflujo en
baño de María hirviente durante 30 min y en corriente de nitrógeno.
6.7.5 Procedimiento
- Se toman 3 tubos de 25 mm x 210 mm, tanto para el blanco como para el producto.
- Serie del patrón. Se toman dos tubos y se coloca en cada uno de ellos 5 cm3 de la
solución b de tiamina. Se añaden 3 cm3 de mezcla oxidante y antes de 20 s se agregan
20 cm3 de isobutanol.
- Serie del producto. Se toman dos tubos y se coloca en cada uno de ellos 5 cm3 de
filtrado del producto. Se añaden 3 cm3 de mezcla oxidante, se agita y antes de 20 s se
agregan 20 cm3 de isobutanol.
- Blanco del producto. Se toman 5 cm3 del filtrado del producto y se añaden 3 cm3 de
hidróxido de sodio al 15 %, se mezcla y antes de 20 s se añaden 20 cm3 de isobutanol.
- Una vez concluidas las operaciones anteriormente enumeradas se agita cada tubo
durante 90 s haciendo burbujear aire; se deja en reposo hasta la separación completa
de las fases; se adiciona a cada tubo 2 cm3 de alcohol etílico se agita y se dejan separar
las capas y se transfiere la capa scbrenadante a los tubos del fotofluorímetro.
6.7.6 Cálculos
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St − B1St
P−B1P
PSt
mg VitB1 / 100 g = x Factor
St
Donde:
Factor = 0,8
6.8.1 Principio
6.8.2 Aparatos
- Cronómetros
- Baño María
- Centrífuga
- Balanza de precisión
- Papel de filtro
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- Embudos de 75 mm de φ.
6.8.3 Reactivos
- Acetato de sodio, 2,5 M. Se pesan 345 g de acetato de sodio y se llevan a 1 000 cm3
con agua destilada.
- Permanganato, de potasio al 4 %.
- Agua oxigenada al 3 %.
- Ditionato de sodio.
1 cm = 3 µg de vitamina B2
3
6.8.4 Procedimiento
6.8.4.1 Teniendo en cuenta que la vitamina B2 es muy sensible a la luz, se deben proteger
todas las soluciones que contienen vitamina B2 trabajando en lo posible en vidrio de color
ámbar recubriendo el material con papel aluminio común
6.8.4.2 Preparación de los productos. Para los productos que contienen almidón que son a
base de cereales, se pesan 2,5 g y se procede a una hidrólisis enzimática después de la
hidrólisis ácida (como los productos que no contienen almidón).
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6.8.5 Cálculos
( A − B1 ) x 3 µg x V
mg Vita min a B2 / 100 g =
( ES − A ) x 100 x P
Donde:
P = Masa de la muestra, en g.
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6.9.1 Aparatos
- Buretas de 5 cm3
- Autoclave
- Incubadora a 37 °C.
6.9.2 Reactivos
- Ácido clorhídrico.
- Hidróxido de sodio al 30 %.
- Papel indicador.
- Amilasa.
- Papel de filtro.
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- Acetato de sodio 20 g
- L-cistina. 0,4 g
- DL-triptófano 0,2 g
- Sulfato de adenina 20 mg
- Hidrocloruro de guanina 20 mg
- Uracilo 20 mg
- Fosfato dipotásico 1g
- Fósfato monopotásico. 1g
- Cloruro de sodio 20 mg
- Sulfato ferroso 20 mg
- Sulfato de manganeso 20 mg
- Leche peptonizada 15 g
- Extracto de levadura 5g
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- Solución de polisorbato 80 1g
- Se transfiere a un balón de 200 cm3 y se completa con agua destilada. Se filtra a través
de un filtro plisado.
- Se toman 20 cm3 de esta solución y se lleva a 100 cm3 con agua destilada.
6.9.5 Procedimiento
a) Se toma 1 cm3 de esta solución y se lleva a 100 cm3 con agua destilada.
6.9.5.2 Desarrollo del cultivo. El día anterior al que se va a efectuar el ensayo, se inoculan 2
tubos que contienen el medio de cultivo para el desarrollo de la cepa con Lactcbacillus
plantarum. Se incuban los tubos a 37 °C por 15 h a 18 h.
b) Se completa el contenido de los tubos en 5 cm3 con agua destilada. Después con la
ayuda de una bureta se agregan a cada tubo 5 cm3 del medio de cultivo para la
determinación de la niacina.
c) Se prepara un blanco en un tubo que contenga 5 cm3 del medio de cultivo más 5 cm3 de
agua éste no será inoculado.
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a) En los tubos numeradas de 9 a 13 (serie doble) se miden los volúmenes siguientes del
extracto del producto: 0,25 cm3 - 0,50 cm3 - 0,75 cm3 - 1,0 cm3 y 1,5 cm3.
b) Se completa el contenido de los tubos a 5 cm3 cm agua destilada. Se añade a cada tubo
5 cm3 del medio de cultivo para la determinación de la niacina. Se taponan los tubos cm
los tapones adecuados utilizados en microbiología.
6.9.5.5 Esterilización
6.9.5.6 Inoculación
b) Se inocula cm una gota de esta suspensión cada tubo de la serie patrón y del producto,
a excepción del blanco.
c) A continuación se mezclan ligeramente los tubos para repartir uniforme mente la gota de
suspensión en el medio. Todas estas operaciones se deben realizar en condiciones
estériles.
6.9.5.7 Incubación
6.9.5.8 Lecturas
- Se esterilizan los tubos al vapor durante 5 min antes de efectuar o añadir a cada tubo la
solución de formol al 5 %. Se mide la transmitancia con la ayuda de un fotómetro a una
longitud de onda de 575 nm, observando que los microorganismos estén
completamente en suspensión. Se lee contra el blanco.
6.9.6 Cálculos
A x a x c x 100 x 100
mg vita min a pp / 100 g =
p x b x 100
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Donde:
p = Masa en gramos
6.10.1 Aparatos
- Balanza de precisión
- Agitador mecánico
- Baño María
- Ratavapor
- trompa de vacío
- Espectrofotómetro
- Cronómetro
- Lámpara ultravioleta
6.10.2 Material
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6.10.3 Reactivos
- Alcohol absoluto.
- Éter etílico. Se destila el éter etIlico, sobre hidróxido de potasio en pastillas antes del
empleo. No se debe destilar hasta sequedad por peligro de explosión.
- 1 - 2 Dicloroetano.
- Metil-isobutil cetona.
- Cloruro de acetilo.
- Anhídrido acético.
- Polyetilen glycol.
- Hidroquinona
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a) La vitamina D es muy sensible a la luz. Se debe trabajar con vidrio y la mayor parte del
tiempo posible al abrigo de la luz.
6.10.4 Procedimiento
- Se extrae con 200 cm3 de éter etílico más 200 cm3 de éter de petróleo. Se repiten 3
veces las extracciones. Después de cada adición de éter etílico se agita la ampolla con
precaución para evitar las emulsiones, después se agita el éter de petróleo. Se deja en
reposo hasta completa separación de las fases etéreas.
- Se reúnen los 4 extractos en una ampolla de 2 000 cm3. Se evaporan los solventes en
un balón de 500 cm3 hasta obtener un volumen de más o menos 40 cm3 de líquido.
6.10.4.2 Saponificación. Se añaden 50 cm3 de hidróxido de potasio más 100 cm3 de alcohol y
una pequeña cantidad de hidroquinona. Se calienta durante 30 min a reflujo en baño María
hirviente bajo corriente de nitrógeno. Después de que la saponificación termina, se enfría el
balón y se trasvasa cuantitativamente el contenido a una ampolla de decantación de 500 cm3
lavando el balón con porciones de agua hasta un volumen total de 120 cm3.
6.10.4.3 Extracción del insaponificable. Se extrae con 1 x 150 cm3 y luego 4 x 100 cm3 de éter
de petróleo 40 °C/60°C. Se reúnen los extractos en una ampolla de decantación de 1 000 cm3 y
se leva la solución con porciones de 200 cm3 de agua hasta que el agua de los lavados dé una
reacción incolora con la fenolftaleína.
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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 282 (Segunda actualización)
- Se eluye con éter de petróleo 60 °C/80 °C. Se recibe la fracción en un balón en forma
de corazón. La velocidad de elución debe ser de 30 gotas por minuto. Con una lámpara
UV (360 nm) se debe observar la banda fluorescente de vitamina A por irradiaciones
muy breves y se suspende la cromatografría en el momento en que la vitamina A se
encuentra a 5 mm de la base de la columna. Se somete la fracción a evaporación bajo
vacío y corriente de nitrógeno. Se disuelve el extracto en 1 cm3 de cloroformo.
a) Se preparan las placas para la cromatografía antes del empleo siguiendo el método
normal con silíce gel GF 254; espesor de la capa 0,5 mm.
6.10.4.7 Cromatografía y elución. Fase móvil: Dicloroetano-Metil Isobutil cetona (90 : 10).
a) Se trabaja en cámara oscura, con luz roja. Se coloca en la placa 0,5 cm3 del extracto,
en la parte derecha de la placa, en una banda de 12 cm3 de largo. Para referencia se
aplica sobre la parte izquierda un poco del extracto y una gota de vitamina D patrón; en
una banda de 1,5 cm3 de largo.
b) Se desarrolla el cromatograma hasta que alcance el frente del solvente (al abrigo de la
luz) utilizando como fase móvill dicloroetano-metil isobutil cetona 90 : 10. Una vez
terminada la elución, se seca la placa de la cámara cromatográfica cuba, se localiza
rápidamente la vitamina D de referencia bajo la luz U.V. (254 mm) y se determina la
zona de la vitamina D del extracto con la ayuda de un instrumento apropiado para este
efecto.
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6.10.5 Cálculo
Ee − Ebe
x 50 x diluciones efectuadas
Es − Ebsw
Donde:
Ee = Absorción del problema
6.11.1 Método A
6.11.1.1 Aparatos
- Pipetas de 10 cm3.
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- Asbesto en solución
- Mechero
6.11.1.2 Reactivos.
6.11.1.3 Procedimiento
- Luego de haber pasado todo el precipitado, se lava dos veces con agua destilada
caliente llenando cada vez el crisol completamente.
V x N x 20 x 1 000 V x N x 2 00 000
Calcio, en mg / kg de harina = =
W W
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Donde:
20 = Equivalente en mg de calcio
6.11.2.1 Aparatos
- Crisoles de porcelana
- Mufla
- Vasos de precipitado
- Embudos de vidrio
- Papel de filtro
- Plancha de calentamiento
- Balones aforados
- Probetas
6.11.2.2 Reactivos
- Ácido clorhídrico
- Ácido nítrico
- Ácido fluorhídrico
- Cloruro de cesio
- Ácido bórico.
6.11.2.3 Procedimiento
- Se pesa con exactitud en un crisol de porcelana previamente seco y tarado, de 0,2 g a 0,5 g
de muestra y se lleva a cenizas a 550 °C. Se enfrían y se atacan con 25 cm3 de una mezcla
2:1 de ácido clorhídrico: Ácido nítrico. Se filtra y se lleva con agua destilada a volumen
en un balón de 250 cm3.
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6.12.1 Aparatos
6.12.2 Procedimiento
- En un recipiente cubierto y con agua se deja la masa en reposo durante una hora a
temperatura ambiente.
- Se amasa con la mano, bajo una corriente de agua de grifo, permitiendo que el agua de
lavado pase por el tamiz (Véase la Nota 1). Se continúa con esta operación hasta que
sea removido todo el almidón y la materia soluble. Esta operación requiere de
aproximadamente 12 min.
Nota 1. Con el fin de evitar pérdidas de masa, el agua de lavado debe pasarse a través de un filtro de tela de
abertura nominal de 118 µm.
- Para conocer si el gluten está libre de almidón se toman 1 ó 2 gotas de agua de lavado,
obtenida por presión sobre la masa y se dejan caer sobre un vaso de precipitados que
contenga agua perfectamente clara. Si aun existe almidón, aparece turbiedad.
- El gluten así obtenido se deja en agua por una hora, se presiona entre las manos para
que quede tan seco como sea posible. Se enrolla en forma de bola y se coloca en un
disco de vidrio de fondo plano y se pesa como gluten húmedo.
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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 282 (Segunda actualización)
m1 − mo
x 100
m
Donde:
9. APÉNDICE
9.1 ANTECEDENTES
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