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COLOMBIANA
NTC
370
1997-08-27
ABONOS O FERTILIZANTES.
DETERMINACIN DE NITRGENO TOTAL.
E:
CORRESPONDENCIA:
DESCRIPTORES:
de
I.C.S: 65.080.00
Editada por el Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin (ICONTEC)
Apartado
14237
Bogot,
D.C.
Tel.
6078888
Fax
2221435
Prohibida su reproduccin
Tercera actualizacin
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FERTILIZANTES
LQUIDOS
SABANA
UNIVERSIDAD DE ANTIOQUIA
UNIVERSIDAD DEL VALLE
DE
LA
ICONTEC cuenta con un Centro de Informacin que pone a disposicin de los interesados
normas internacionales, regionales y nacionales.
DIRECCIN DE NORMALIZACIN
ABONOS O FERTILIZANTES.
DETERMINACIN DE NITRGENO TOTAL
1.
OBJETO
1.1
Esta norma establece el mtodo para determinar el contenido de nitrgeno total en
abonos o fertilizantes.
1.2
Este mtodo no se aplica a soluciones acuosas de nitratos o materiales que contengan
una relacin alta de cloro y nitratos.
1.3
1.4
Para fertilizantes lquidos se recomienda utilizar el mtodo alterno planteado en la
presente norma.
2.
DEFINICIONES
ENSAYOS
3.1
MTODO KJELDAHL
3.1.1
Aparatos
Reactivos
Los reactivos empleados en el ensayo deben ser grado reactivo u otro grado cuando se
especifique.
3.1.3.1 cido sulfrico del 93 % - 98 %, (r.a. o tcnico).
3.1.3.2 Mezcla catalizadora (mezclar 10,4 g de sulfato de potasio, 0,3 g de sulfato de cobre
pentahidrado y 0,3 g de xido de titanio).
3.1.3.3 Solucin de sulfuro o de tiosulfato. Se prepara disolviendo 40 g de sulfuro de potasio
tcnico en 1 000 ml de agua (se puede usar una solucin de 40 g de sulfuro de sodio u 80 g de
tiosulfato de sodio Na2S2O3 5H2O en 1000 ml de agua.
3.1.3.4 Solucin de hidrxido de sodio o de potasio 45 % . Se prepara disolviendo 450 g de
hidrxido de sodio (r.a. o tcnico) en agua y se diluye hasta 1000 ml.
3.1.3.5 Indicador de rojo de metilo. Se prepara disolviendo 1 g de rojo de metilo en 200 ml de
alcohol etlico.
3.1.3.6 Solucin 0,3 - 0,5 N de cido clorhdrico o cido sulfrico. Tambin se puede usar una
solucin 0,1 N cuando el contenido de nitrgeno es pequeo. Esta solucin debe valorarse
peridicamente.
3.1.3.7 Solucin 0,3 - 0,5 N de hidrxido de sodio o de potasio. Esta solucin debe valorarse
peridicamente con biftalato de potasio.
3.1.3.8 Granallas de cinc.
Procedimiento
3.1.4.1 Se pesan 0,7 g a 2,2 g de muestra, con la precisin al miligramo y se colocan en el baln
Kjeldahl seco.
3.1.4.2 Para muestras que contengan nitratos. Se agregan 40 ml de cido sulfrico que
contengan 2 ml de cido saliclico. Se agita hasta mezclar completamente y se deja en reposo
30 min, agitando peridicamente, luego se agregan 5 g de tiosulfato de sodio. Se agita, se deja
en reposo durante 5 min y se calienta suavemente hasta que disminuya la espuma; luego se
suprime el calentamiento. Se agrega el baln Kjeldahl 2,0 g de mezcla catalilzadora. Se hierve
vivamente hasta que se clarifique la solucin y luego durante 30 min ms. Se contina como en
el numeral 3.1.4.4.
3.1.4.3 Para muestras libres de nitratos. Se agregan 2,0 g de mezcla catalizadora y 25 ml de
cido sulfrico. Si se usa una muestra mayor de 2,2 g se aumenta el cido sulfrico en cantidad
de 10 ml por cada gramo de muestra.
Se coloca el baln el posicin inclinada y se calienta suavemente hasta que cese la espuma; se
aade una pequea cantidad de parafina.
Si es necesario, se hierve fuertemente hasta que la solucin se aclare y luego durante 30 min
como mnimo (2 h para muestras que contengan materia orgnica). Se contina como se indica
en el numeral 3.1.4.4.
3.1.4.4 Destilacin. Se enfra al aire, se agregan aproximadamente 200 ml de agua, se refrigera
exteriormente hasta temperatura ambiente. Se agregan granallas de zinc para regular la
ebullicin, se inclina el baln y se agregan 60 ml de solucin de hidrxido de sodio o potasio al
45 %, o la cantidad suficiente para hacer el medio fuertemente alcalino.
Nota 1. Agregar lentamente la solucin alcalinapor las paredes girando suavemente el baln.
Inmediatamente se conecta el baln al refrigerante y ste a una trampa de vapor de tal modo que
el extremo del refrigerante quede sumergido en una cantidad conocida de solucin 0,3 a 0,5 N de
cido sulfrico o clorhdrico. Luego se calienta hasta que haya destilado todo el amonaco
(150 ml de destilado, mnimo) o prueba con papel tornasol rosado de resultado negativo de
amonio. Se retira el tubo de salida del destilado, enjuagando el exterior del tubo en el destilado
para evitar el arrastre de vapor.
3.1.4.5 Valoracin del exceso de cido.
3.1.4.5.1 Titulacin con indicador rojo de metilo. Se titula el exceso de la solucin de cido con la
solucin alcalina valorada de hidrxido de sodio o potasio, usando dos gotas de rojo de metilo
como indicador. Se corrige el resultado efectuando el ensayo en blanco, con los reactivos
(sometiendo a digestin y destilacin).
3.1.4.5.2 Titulacin potenciomtrica.
-
Nota 2. La bureta de donde se dosifique el hidrxido de sodio o de potasio 0,3 - 0,5 N puede se digital y/o acoplada al
potencimetro, caso en el cual se sugiere disminuir la velocidad de adicin de soda para el blanco en cuatro unidades
de pH antes de llegar al pH 5, y para la muestra, dos unidades de pH. Esta sugerencia se hace debido al efecto buffer
que tiene el cloruro de amonio (NH4Cl) presente en la muestra y no en el blanco.
3.1.5
Clculos
% N = 1,4
Donde:
3.1.6
A1
A2
B1
B2
Na
Nb
Informe
mtodo empleado.
MTODO ALTERNO
3.2.1
Consiste en reducir los nitratos y nitritos a amonaco mediante la aleacin desvarada; a su vez
convertir el nitrgeno presente en el fertilizante en sulfato de amonio por digestin con cido
sulfrico concentrado en presencia de un catalizador. El amonio formado se libera por adicin de
hidrxido de sodio o de potasio en exceso, y se recoge en cido sulfrico o clorhdrico. Se titula el
exceso de cido con solucin valorada de hidrxido de sodio o de potasio.
3.2.2
Aparatos
Reactivos
3.2.4
Procedimiento
3.2.4.1 Se coloca una masa de 0,5 g a 0,6 g de muestra con una precisin de 0,1 mg en un
baln de Kjeldahl de 500 ml a 800 ml de capacidad.
3.2.4.2 Adicionar en el siguiente orden 1 g de aleacin de devarda, 32 ml de agua destilada y
3 ml de hidrxido de sodio o de potasio al 40 % .
3.2.4.3 Se conecta el baln al refrigerante para la destilacin, de tal forma que el extremo de
salida quede sumergido en un Erlenmeyer de 250 ml de capacidad, conteniendo 25 ml de cido
sulfrico o clorhdrico 0,3 - 0,5 N, previamente estandarizado, ms 55 ml de agua destilada para
obtener un volumen total de 80 ml como solucin absorbente de in amonio.
3.2.4.4 Se mezcla el contenido del baln y se calienta fuertemente hasta tener en el receptor un
volumen de 105 ml. Se apaga la fuente de calor y se retira rpidamente la solucin absorbente
de la salida del refrigerante para que no haya retroceso del destilado al baln Kjeldhal al
enfriarse.
Nota 4. Para favorecer el enfriamiento y para evitar que se seque el remanente por el calor residual que se desprende,
se acta de la siguiente manera:
Si el equipo de refrigeracin es de gas, se retira inmediatamente la llama; si es elctrico se apaga y se coloca una malla
de asbesto entre la resistencia y el baln.
3.2.4.5 Terminado el proceso, se deja enfriar un poco y se agregan 80 ml de agua destilada para
diluir el producto de la digestin. No se debe permitir el enfriamiento total antes de adicionar el
agua, pues se formara una pasta difcil de disolver.
Se enfra nuevamente a 25 C y se agregan unas granallas de cinc metlico, 90 ml de hidrxido
de sodio o de potasio al 40 % o la cantidad suficiente para hacer el medio fuertemente alcalino,
dejando que resbale lentamente por el cuello del baln.
Nota 3. Agregar lentamente la solucin alcalina por las paredes, girando suavemente el baln.
Donde:
Va = volumen de solucin de cido sulfrico o clorhdrico usados en la muestra en
mililitros.
Na = normalidad del cido sulfrico o clorhdrico usado en la muestra.
Vb = volumen de hidrxido de sodio o de potasio gastados en la titulacin de la
muestra, segn los numerales 3.2.4.7.1 o 3.2.4.7.2.
Nb = normalidad del hidrxido de sodio o de potasio usado para titular la muestra.
Vab = volumen de cido sulfrico o clorhdrico 0,3 - 0,5 N usado en el blanco, en ml.
Vbb = volumen de hidrxido de sodio o de potasio 0,3 - 0,5 N gastados en el blanco, en
ml.
M =
4.
INFORME
Mtodo empleado.