NORMA TÉCNICA NTC

COLOMBIANA 1083

2004-12-01

PRODUCTOS QUÍMICOS INDUSTRIALES.

ÁCIDO CLORHÍDRICO. MÉTODOS DE ANÁLISIS

E: INDUSTRIAL CHEMICAL PRODUCTS. HYDROCHLORIC

ACID. TEST METHODS.

CORRESPONDENCIA:

DESCRIPTORES: ácido clorhídrico; ácido; ensayos.

I.C.S.: 71.060.30

Editada por el Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC)

Apartado 14237 Bogotá, D.C. - Tel. 6078888 - Fax 2221435

Prohibida su reproducción Editada 2004-12-13

Segunda actualización
 PRÓLOGO

El Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC, es el organismo

nacional de normalización, según el Decreto 2269 de 1993.

ICONTEC es una entidad de carácter privado, sin ánimo de lucro, cuya Misión es fundamental
para brindar soporte y desarrollo al productor y protección al consumidor. Colabora con el
sector gubernamental y apoya al sector privado del país, para lograr ventajas competitivas en
los mercados interno y externo.

La representación de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalización Técnica

está garantizada por los Comités Técnicos y el período de Consulta Pública, este último
caracterizado por la participación del público en general.

La NTC 1083 (Segunda actualización) fue ratificada por el Consejo Directivo del 2004-12-01.

Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en
todo momento a las necesidades y exigencias actuales.

A continuación se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a

través de su participación en el Comité Técnico 75 Productos químicos industriales.

DIRECCIÓN NACIONAL DE PROFESIONAL INDEPENDIENTE– JORGE

ESTUPEFACIENTES E. CORTÉS C.
EMPRESA DE ACUEDUCTO Y QUIMIREL
ALCANTARILLADO DE BOGOTÁ REFINADORA DE SAL S.A. -REFISAL-
POSTOBÓN S.A. UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA
PRODUCTOS DERIVADOS DE LA SAL VANSOLIX
S.A.- PRODESAL-
PRODUCTOS QUÍMICOS PANAMERICANOS

Además de las anteriores, en Consulta Pública el Proyecto se puso a consideración de las

siguientes empresas:

ACESCO INAPET
COLGATE PALMOLIVE CÍA. KHYMOS
CONSEJO COLOMBIANO DE SEGURIDAD MEXICHEM COLOMBIA
EMPRESAS PÚBLICAS DE MEDELLÍN MINISTERIO DE LA PROTECCIÓN SOCIAL
FULLER ASEO Y MANTENIMIENTO LTDA. TECNOQUÍMICAS S.A.
HADA S.A.

ICONTEC cuenta con un Centro de Información que pone a disposición de los interesados
normas internacionales, regionales y nacionales.

DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN
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PRODUCTOS QUÍMICOS INDUSTRIALES.

ÁCIDO CLORHÍDRICO. MÉTODOS DE ANÁLISIS

1. OBJETO

Esta norma establece los métodos de análisis a los cuales se debe someter el ácido clorhídrico
para uso industrial.

2. MÉTODOS DE ENSAYO

2.1 DETERMINACIÓN DE LA CONCENTRACIÓN DE ÁCIDO CLORHÍDRICO

La concentración de ácido clorhídrico se puede determinar por alguno de los siguientes

métodos:

2.1.1 Método A. Titulación volumétrica

2.1.1.1 Principio

El método se basa en la titulación del ácido clorhídrico con una solución de hidróxido de sodio,
previamente estandarizada, utilizando indicadores.

2.1.1.2 Materiales y equipos

- Agitador magnético

- Balanza analítica, con sensibilidad de ± 0,1 mg

- Bureta graduada de 50 ml, Clase A ó un equipo equivalente digital

- Erlenmeyer de 250 ml

2.1.1.3 Reactivos

Los reactivos empleados deben ser grado analítico o también se pueden utilizar soluciones
estándar comerciales.

a) Agua filtrada que se haya sometido enseguida a alguno de estos procesos:

destilación, desionización u ósmosis inversa.

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b) Solución de indicador al 0,5 %. Se diluyen 5 g del indicador (fenolftaleína o rojo

de metilo), en un balón volumétrico de 1 L, con 600 ml de alcohol etílico al 96 %,
se diluye a la marca de 1 L con agua.

c) Solución del Hidróxido de sodio, previamente estandarizada de aproximadamente

0,5 N.

2.1.1.4 Procedimiento

a) En un Erlenmeyer de 250 ml se depositan aproximadamente 50 ml de agua.

Sobre el agua se pesa entre 1,0 g a 2,0 g de muestra con aproximación a 0,1 mg
y a continuación se agita.

b) A la muestra, previamente preparada, se adicionan 5 gotas ó 6 gotas de la

solución del indicador y se agita.

c) A continuación se titula la muestra con la solución de hidróxido de sodio 0,5 N

agitando constantemente, hasta viraje del indicador, el cual debe persistir
durante 20 s aproximadamente.

2.1.1.5 Cálculos

V × N × 36,5 x 1 x 100 %
HCl (%m/m) =
W × 1 000

V × N × 36,5
HCl (%m/m) =
W × 10
en donde

V = volumen empleado de la solución de hidróxido de sodio, en ml

N = normalidad de la solución de hidróxido de sodio, equivalente/L

W = peso de la muestra de ácido clorhídrico, en g

2.1.2 Método B. Titulación potenciométrica

2.1.2.1 Principio

La acidez se determina titulando una muestra de ácido clorhídrico con una solución
estandarizada de NaOH 0,5 N, hasta el punto de equivalencia o cambio abrupto del pH,
determinado por un potenciómetro. Esta es una titulación ácido-base.

2.1.2.2 Materiales y equipos

- Balanza analítica, con sensibilidad de 0,1 mg.

- Bureta de 50 ml clase A ó titulador automático con bureta de 20 ml.

- Potenciómetro, provisto con electrodo combinado de pH (opcional, si utiliza bureta

de 50 ml Clase A).

- Agitador magnético

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- Vaso de precipitados de 250 ml

- Frasco lavador

2.1.2.3 Reactivos

Los reactivos empleados deben ser grado analítico o también se pueden utilizar soluciones
estándar comerciales.

a) Agua filtrada que se haya sometido enseguida a alguno de estos procesos:

destilación, desionización u ósmosis inversa.

b) Solución de hidróxido de sodio aproximadamente 0,5 N, previamente estandarizada.

2.1.2.4 Procedimiento

a) Se pesa en un vaso de precipitados de 250 ml o recipiente del titulador

automático, que contenga 50 ml de agua Clase 2, entre 1,0 y 2,5 g de muestra.

b) Se prepara el potenciómetro o titulador automático para que lea la solución del

recipiente del numeral a).

c) Se titula la solución de NaOH 0,5 N, se registra de comienzo a final los valores

de pH y volumen por cada adición, desde el comienzo se adicionan volúmenes
pequeños (aproximadamente 0,5 ml) hasta que el pH llegue a un valor de 2,0.

d) Posteriormente se adiciona el titulante gota a gota hasta que el pH sobrepase el

valor de 10,0. En caso de utilizar un titulador automático, se permite que se titule
la muestra hasta el punto de equivalencia (volumen V).

2.1.2.5 Cálculos

V × N × 36,5 x 1 x 100 %
HCl (%m/m) =
W × 1 000

V × N × 36,5
HCl (%m/m) =
W × 10

en donde

V = volumen empleado de la solución de hidróxido de sodio, en ml

N = normalidad de la solución de hidróxido de sodio, equivalente/L

W = peso de la muestra de ácido clorhídrico, en g

2.2 DETERMINACIÓN DE LA DENSIDAD

2.2.1 Método A. Empleando hidrómetro

Se determina la densidad a 20 oC por medio de un hidrómetro.

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2.2.1.1 Materiales y equipos

- Hidrómetro graduado cada 0,005 g/ml calibrado a 20 °C.

- Cilindro de vidrio o probeta de 250 ml de capacidad como mínimo, de un diámetro de

25 mm mayor que el diámetro del hidrómetro o más. La distancia entre el extremo del
hidrómetro y el fondo de la probeta debe ser al menos 25 mm.

2.2.1.2 Procedimiento

a) Se colocan aproximadamente 250 ml de la muestra de ensayo en el cilindro de

vidrio o probeta, se ajusta la temperatura del contenido del tubo a 20 oC ± 0,5 oC.

b) Se sumerge el hidrómetro y tan pronto alcance el equilibrio estático, se verifica

nuevamente la temperatura del ácido a 20 oC ± 0,5 oC. Se lee la densidad
indicada en la escala del hidrómetro.

NOTA En caso de realizar la determinación a una temperatura diferente de la recomendada, se debe hacer la
corrección correspondiente.

2.2.2 Método B. Determinación de la densidad a partir de la correlación entre la

concentración y la densidad

Una vez determinada la concentración de acuerdo con el numeral 2.1, se interpola el valor de
concentración de la Tabla 1 para determinar la densidad a 20 °C
Tabla 1. Relación entre la concentración y la densidad de
soluciones acuosas de ácido clorhídrico a 20 ºC

Concentración de HCl Densidad

(% m/m) (g/ml) a 20 ºC
31,0 1,154
31,3 1,156
31,7 1,158
32,1 1,160
32,5 1,162
33,0 1,164
33,4 1,166
33,8 1,168
34,0 1,169

NOTA En caso de realizar la determinación a una temperatura diferente de la recomendada, se debe hacer la
corrección correspondiente.

2.3 DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE SUSTANCIAS OXIDANTES O REDUCTORAS

El método se aplica a productos que contienen sustancias oxidantes expresadas como cloro, o
sustancias reductoras expresadas como dióxido de azufre, en una cantidad igual o mayor de
0,001 % (m/m).

2.3.1 Principio

La presencia de sustancias oxidantes o reductoras se detecta mediante un ensayo preliminar

cualitativo. En el caso de las sustancias oxidantes se realiza la determinación yodométrica
directa y en el caso de las sustancias reductoras por determinación yodométrica indirecta.

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2.3.2 Materiales y equipos

- Equipo usual de laboratorio

- Pesa sustancias.

- Erlenmeyer de 500 ml de capacidad provistos de tapas de vidrio esmeriladas.

- Pipeta volumétrica de 10 ml, Clase A.

2.3.3 Reactivos

Los reactivos empleados deben ser grado analítico o también se pueden utilizar soluciones
estándar comerciales.

a) Agua filtrada que se haya sometido enseguida a alguno de estos procesos:

destilación, desionización u ósmosis inversa.

b) Yoduro de potasio en cristales

c) Solución de yoduro de potasio, de 100 g/l, se almacena en una botella color ámbar.

d) Solución estándar de tiosulfato de sodio (Na2S2O3) de 0,005 N.

e) Solución de yodo de aproximadamente 0,005 N, que contiene al menos 25 g de

yoduro de potasio por litro.

f) Solución de almidón recientemente preparada. Se disuelve 1,0 g de almidón

soluble en 5 ml de agua y mientras se agita, se adiciona a 100 ml de agua en
ebullición (si es necesario hierva durante unos pocos minutos), luego se enfría la
solución. Esta solución se puede conservar solo durante dos semanas.

2.3.4 Procedimiento

2.3.4.1 Ensayo preliminar

En el caso de no conocer el proceso de producción del cual proviene el ácido clorhídrico, se debe
realizar el ensayo preliminar.

Dependiendo del proceso de producción se requiere determinar las sustancias oxidantes o las
sustancias reductoras.

Se coloca aproximadamente 20 ml de la muestra de ensayo en un erlenmeyer de 500 ml, se

adicionan 50 ml de agua, unos cristales de yoduro de potasio y 0,5 ml de solución de almidón y
se agita.

Si aparece un color azul se sigue el procedimiento para determinar sustancias oxidantes. Si no

aparece algún color se sigue el procedimiento para determinar el contenido de sustancias
reductoras.

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2.3.4.2 Determinación del contenido de sustancias oxidantes

Preparación del blanco

a) Se transfieren 60 mL de agua a un erlenmeyer.

b) Se adicionan 10 mL de solución de yoduro de potasio (de concentración 100 g/L)

o aproximadamente 1 g de cristales de yoduro de potasio al erlenmeyer. Se
tapa, se agita y enseguida se deja en reposo durante dos minutos en un sitio
oscuro, se adiciona 1 mL de solución de almidón.

c) Se titula el yodo liberado con la solución de tiosulfato de sodio (0,005 N) hasta

que el color azul desaparezca. El volumen corresponde al blanco Vo.

Análisis de la muestra

a) Se transfiere una muestra de 10 ml a un erlenmeyer que contiene 50 ml de agua.

Se tapa y se enfría a temperatura ambiente.

b) Se adicionan 10 ml de solución de yoduro de potasio (de concentración 100 g/l),

o aproximadamente 1 g de cristales de yoduro de potasio al erlenmeyer. Se tapa,
se agita y en seguida se deja en reposo durante dos minutos en un sitio oscuro,
luego se adiciona 1 ml de la solución de almidón.

c) Se titula el yodo liberado con la solución de tiosulfato de sodio (0,005 N) hasta

que el color azul desaparezca.

2.3.4.3 Determinación del contenido de sustancias reductoras

a) Se transfiere 10 ml de muestra, a un erlenmeyer que contiene 50 ml de agua y un

volumen exactamente medido de la solución de yodo (de concentración 0,005 N).
Se tapa el erlenmeyer y se agita.

b) Se titula el exceso de yodo con la solución de tiosulfato de sodio (de

concentración 0,005 N). Cuando el color de la solución sea amarillo pálido, se
adiciona 1 ml de la solución de almidón y se continua la titulación hasta que el
color azul desaparezca.

2.3.5 Cálculos

2.3.5.1 El contenido de sustancias oxidantes expresado como mg/ kg cloro libre (Cl2) se obtiene
por la fórmula:

Cl2 (mg/kg) =
(V1 - V0 ) × N × 35,45 x 1 000
V ×D

Cl2 (mg/kg) =
(V - V0 ) × N × 35 450
1

V ×D
en donde

Vo = volumen del blanco, en ml.

V1 = volumen de solución de tiosulfato de sodio empleado en la determinación, en ml.

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V = volumen de la muestra, en ml.

D = densidad de la muestra, en g/ml.

2.3.5.2 El contenido de sustancias reductoras, expresado como porcentaje en masa de dióxido

de azufre (SO2) se obtiene por la siguiente fórmula:

SO2 (mg/kg) =
[(VI 2 ]
- NI2 ) − (V1 - N1 ) × 32,03 x 1 000
V ×D

SO2 (mg/kg) =
[(VI
2 - NI2 ) − (V1 - N1 ) ] × 32 030
V ×D

en donde

VI2 = Volumen de yodo, en ml

NI2 = Normalidad del yodo, equivalente/L

V1 = Volumen de solución de tiosulfato de sodio empleado en la determinación, en ml

N1 = Normalidad de la solución de tiosulfato de sodio empleado en la determinación,

equivalente/L

V = Volumen de la muestra, en ml.

D = Densidad de la muestra, en g/ml.

2.4 DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE HIERRO

El contenido de hierro se puede determinar por alguno de los siguientes métodos:

2.4.1 Método A. Determinación espectrofotométrica del contenido de hierro (empleando 1-10

fenantrolina)

El método consiste en la estimación colorimétrica del hierro en ácido clorhídrico. El límite

inferior de determinación es 0,000 1 %

2.4.1.1 Principio

El hierro reducido se determina colorimétricamente con 1,10 - fenantrolina (ortofenantrolina), la

cual forma un complejo rojo-naranja con el hierro ferroso. La intensidad del color se mide en un
espectrofotómetro calibrado contra soluciones estándar.

Interferencias

No está dentro del alcance de este método describir procedimientos para eliminar todas las
posibles interferencias que se pueden encontrar. El cromo interfiere si está presente en una
cantidad suficiente de manera que el color del ion crómico o cromato tengan un efecto
enmascarante. El cobre, antimonio, cobalto, mercurio (I) y estaño (II, IV) interfieren en
concentraciones de 10 a 50 mg/l. Los complejos de cadmio, mercurio (II), zinc y níquel pueden
interferir, pero se pueden eliminar con un exceso de 1,10 - fenantrolina.

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2.4.1.2 Materiales y equipos

Espectrofotómetro. Cualquier espectrofotómetro fotoeléctrico o filtro fotométrico que mida la

absorbancia de las soluciones en el intervalo desde 500 nm a 525 nm.

Celdas de absorción, de 2 cm de paso de luz.

NOTA Este procedimiento ha sido escrito para celdas de 2 cm de paso de luz. Se pueden usar celdas con otras
dimensiones pero se deben hacer los ajustes necesarios en las cantidades de muestra y de los reactivos
empleados.

2.4.1.3 Reactivos

Los reactivos empleados deben ser grado analítico o también se pueden utilizar soluciones
estándar comerciales.

a) Agua filtrada que se haya sometido enseguida a alguno de estos procesos:

destilación, desionización u ósmosis inversa.

b) Solución de acetato de amonio - ácido acético. Se disuelven 100 g de acetato de

amonio (CH3COONH4) en aproximadamente 600 ml de agua, se filtra y se
adicionan al filtrado 200 ml de ácido acético glacial y luego se diluye a 1 L.

c) Solución de hidróxido de amonio (1+1). Se diluyen 500 ml de hidróxido de

amonio (NH4OH) en 500 ml de agua y se mezcla.

d) Papel rojo congo.

e) Solución de Hidrocloruro de hidroxilamina de 100 g/l. Se disuelven 100 g de

hidrocloruro de hidroxilamina (NH2OH.HCl) en aproximadamente 600 ml de agua,
se filtra y se diluye a 1 L.

f) Solución estándar de hierro (1ml = 0,01 mg de hierro). Se disuelven 0,100 0 g de

hierro en 10 ml de ácido clorhídrico (HCl, 1+1) y 1 ml de agua bromada. A
continuación se pone en ebullición hasta eliminar el exceso de bromo. Se
adiciona 200 ml de HCl, se enfría y se diluye a 1l en un balón volumétrico. Se
toman 10 ml de esta solución y se diluyen a un litro.

Este reactivo es usado para propósitos de calibración solamente.

a) Solución de 1,10 - fenantrolina (ortofenantrolina), (3 g/l). Se disuelven 3 g de

clorhidrato de ortofenantrolina en 500 ml de agua y se adiciona 1 ml de HCl, se
mezcla, se filtra y se diluye a 1 L.

b) Ácido sulfúrico (1+1). Se adiciona lentamente y con agitación un volumen de

ácido sulfúrico (H2SO4, gr.esp.1,84) a un volumen de agua.

Se deben usar gafas de seguridad cuando se prepara esta solución.

2.4.1.4 Curva de calibración

A una serie de balones volumétricos de 100 ml se adiciona con una pipeta 0 ml, 2 ml, 4 ml, 8 ml
y 10 ml de solución estándar de hierro. A cada balón se adicionan los siguientes reactivos en
orden y mezclando después de la adición de cada uno: 20 ml de agua, 1 ml de solución de
hidrocloruro de hidroxilamina, 5 ml de solución de 1,10 - fenantrolina y NH4OH (1+1) lo que se
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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 1083 (Segunda actualización)

requiera para llevar el pH hasta 3,5 a 4,0 (justo hasta viraje del papel rojo congo o midiéndolo
potenciométricamente). Se adicionan 5 ml de solución de acetato de amonio, se diluye a la marca
con agua, se mezcla vigorosamente y se deja en reposo aproximadamente durante 15 min.

Se mide la absorbancia de las soluciones usando un espectrofotómetro a una longitud de onda

de 510 nm, se ajusta el cero de absorbancia con el reactivo empleado como blanco.

Se grafican las absorbancias leídas de las soluciones de calibración en función de los

miligramos de hierro presentes en 100 ml de solución.

2.4.1.5 Procedimiento

a) Se mezcla la muestra invirtiendo el balón en donde esta se encuentra.

b) Se toma con una pipeta 25 ml de la muestra y se llevan a un vaso de precipitados

de 150 ml, se adiciona 1 ml de H2SO4 (1+1), y se evapora hasta casi sequedad
sobre un baño de vapor en una cabina. Se enfría y se adicionan aproximadamente
25 ml de agua y se transfiere a un balón volumétrico de 100 ml.

c) Se adicionan al balón los siguientes reactivos en orden, mezclando después de

la adición de cada uno de ellos: 1 ml de solución de hidrocloruro de
hidroxilamina, 5 ml de solución de 1,10 - fenantrolina y NH4OH (1+1) lo que se
requiera para llevar el pH hasta 3,5 a 4,0 (justo hasta el viraje del papel rojo
congo o medición directa del pH). Se adicionan 5 ml de solución de acetato de
amonio, se diluye a la marca con agua, se mezcla vigorosamente y se deja en
reposo aproximadamente durante 15 min.

d) Se prepara el blanco empleando todos los reactivos y omitiendo la muestra. A

continuación se dejan en reposo las muestras durante 15 min aproximadamente.

e) Se determina la absorbancia de la muestra a la misma longitud de onda

empleada en la curva de calibración, llevando el equipo a cero con el blanco. A
partir de la curva de calibración se determinan los mg de hierro que
corresponden a la absorbancia observada.

NOTA Si el color obtenido es demasiado intenso y no cae dentro del rango de calibración, se repite el
procedimiento empleando un volumen menor de muestra y haciendo los cálculos apropiados basados en ese
volumen menor.

2.4.1.6 Cálculos

La concentración de hiero que reporta el espectrofotómetro está dada en mg/l, para expresar el
resultado en mg/kg se utiliza la siguiente forma

Fe ( mg/kg) = L / D
en donde

L = Lectura directa en el equipo de Fe, en mg/L

D = Densidad del ácido clorhídrico, en kg/L

NOTA Cuando el resultado obtenido es menor de 1 mg/kg, se reporta como menor de 1 mg/kg.

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2.4.2 Método B. Determinación espectrofotométrica del contenido de hierro (empleando 2,2?-

bipiridina)

2.4.2.1 Principio

El hierro presente es reducido a la forma ferrosa y a un pH de 5 se produce un complejo de

color rojizo con la 2,2´- bipiridina el cual es cuantificado espectrofotométricamente.

2.4.2.2 Equipos y materiales

a) Espectrofotómetro para rango visible.

b) Electrodo para determinar pH

c) Pipetas volumétricas de 2 ml, 4 ml, 6 ml, 8 ml y 10 ml, Clase A

d) Pipeta graduada de 1 ml

e) Balones volumétricos de 100 ml

f) Vaso de precipitados, termoresistentes, de 100 ml

2.4.2.3 Reactivos

Los reactivos empleados deben ser grado analítico o se también se pueden utilizar soluciones
estándar comerciales.

a) Agua filtrada que se haya sometido enseguida a alguno de estos procesos:

destilación, desionización u ósmosis inversa.

b) Ácido clorhídrico concentrado.

c) Solución de acetato de amonio de 200 g/l. Disolver 200 g de acetato de amonio

grado analítico en un litro de agua desionizada.

d) Solución de cloruro de hidroxilamina de 100 g/l - Disolver 100 g de hidrocloruro

de hidroxilamina en un litro de agua desionizada.

e) Solución de 2,2´ - bipiridina - En un balón volumétrico de 1 L, adicionar 500 ml

de agua desionizada y 20 ml de ácido clorhídrico 1 N ; pesar 1 g de 2,2´-
bipiridina y transferirlos cuantitativamente al balón, diluir a la marca y mezclar;
si la solución presenta residuo insoluble se debe filtrar; almacenar esta solución
en una botella color ámbar.

f) Solución estándar de 10 mg de Fe/L.

2.4.2.4 Curva de calibración

La solución de ácido es evaporada dejando como residuo el hierro presente en forma ferrosa y
un pH de 5 se produce un complejo de color rojizo con el 2,2’ - bipiridina, el cual es cuantificado
espectrofotométricamente.

a) Lave todo el material que empleará con una solución 1:1 de ácido clorhídrico y
agua desionizada.

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b) Localice la longitud de onda del espectrofotómetro a 520 nm.

c) Prepare seis balones volumétricos de 100 ml, con dos gotas de ácido clorhídrico
reactivo a cada uno.

d) Adicione alícuotas de 0 ml, 2 ml, 4 ml, 6 ml, 8 ml y 10 ml de solución estándar de

10 mg/l de Fe; que significarán 0 mg/l, 2 mg/l, 4 mg/l, 6 mg/l, 8 mg/l y 10 mg/l de
Fe en HCl.

e) Adicione 5 ml de cloruro de hidroxilamina 100 g/l, 10 ml de acetato de amonio

200 g/l y 5 ml de 2,2 - bipiridina 1g/l. Agitar la mezcla después de cada una de
las adiciones anteriores.

f) Lleve a la marca de cada balón con agua

g) Lea la absorbancia en el espectrofotómetro, de cada una de las soluciones de

los balones, utilizando como blanco una solución de 0 mg/l de Hierro en ácido
clorhídrico.

h) Realice la regresión lineal, con los datos anteriores (Absorbancia en función de

mg/l de Fe en HCl), para determinación del factor de concentración.

2.4.2.5 Procedimiento

a) Mida 10 ml de la muestra en un vaso de 100 ml, coloque a ebullición, hasta

sequedad y deje enfriar.

b) Adicione dos gotas de ácido clorhídrico concentrado para diluir el residuo

permanente.

c) Adicione 5 ml de cloruro de hidroxilamina 100 g/l, 10 ml de acetato de amonio

200 g/l y 5 ml de 2,2 - bipiridina 1 g/L.

d) Transfiera cuantitativamente esta solución a un balón volumétrico de 100 ml y

lleve a la marca con agua.

e) Prepare una solución blanco, con el procedimiento anterior, sin agregar muestra.

2.4.2.6 Cálculos

La concentración de hierro que reporta el espectrofotómetro está dada en mg/l, para expresar
el resultado en mg/kg se utiliza la siguiente forma:

Fe ( mg/kg) = L / D
en donde

L = Lectura directa en el equipo de Fe, en mg/L

D = Densidad del ácido clorhídrico, en kg/L

NOTA Cuando el resultado obtenido es menor de 1 mg/kg, se reporta como menor de 1 mg/kg.

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2.4.3 Método C. Determinación por espectroscopía de absorción atómica

El contenido de hierro también se puede determinar por espectroscopía de absorción atómica.

2.5 DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE ARSÉNICO

El arsénico se determina mediante espectroscopía de absorción atómica.

2.6 DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE PLOMO

El plomo se determina mediante espectroscopía de absorción atómica.

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