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Universidad Nacional Autónoma de México

Facultad de Estudios Superiores Zaragoza

Reporte de la determinación de porcentaje de pureza del reactivo


FeSO4 de la marca SIGMA con No. de lote 129H0898 de la empresa
Laboratorios SIGMA chemical por medio de potenciometría.

Laboratorio: Fecha de emisión: Página 1 de 11


Grupo: 2501 L-402 14 mayo de 2019

Resumen.
En la presente práctica se realizó la determinación de porcentaje de pureza de sulfato
ferroso en una muestra de grado reactivo, usando como técnica instrumental la
potenciometría y realizando una curva de titulación con uno y dos electrodos de
platino.

El ácido acético es un ácido débil que en disolución acuosa se disocia en ion acetato
y un protón, aumentando la concentración de iones hidronio de ahí su carácter acido,
de acuerdo a su estructura el protón del ácido acético es una especie que contribuye
al proceso de conducción, ya que la migración de especies cargadas positivamente
hacia el cátodo y especies cargadas negativamente hacia el ánodo es lo que
conocemos como conducción de una corriente eléctrica.

El porcentaje de contenido de ácido acético fue de 5.46%, por lo que no cumple con
los límites establecidos por la FEUM. Sin embrago, al solo realizarse una sola
repetición no se puede calcular un coeficiente de variación, por lo cual
estadísticamente el análisis realizado es poco confiable. De manera que se rechaza
el resultado obtenido.

Resultados.

Realizó: Revisó: Aprobó:

Muñoz Moreno Gustavo García Sánchez Daniel López Niño Irbin


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Tabla 1. Resultados obtenidos de acuerdo a las titulaciones y la obtención de su


punto de equivalencia.

Muestra de Pesada oxalato Concentración


estandarización de (g) [eq/L]
KMnO4

1 0.0678 0.075

2 0.0682 0.074

3 0.0680 0.074

Titulación con un Pesada sulfato ferroso Volumen del punto de


electrodo de platino (g) equivalencia

1 0.1414 6.5mL

Titulación con dos Pesado Volumen del punto de


electrodos de platino (g) equivalencia

1 0.1403 6.0mL

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Tabla 2. Resultados obtenidos de acuerdo a la titulación con un electrodo de platino,


cálculos para primera y segunda derivada.

Vol mV Δ mV Δ Vol KMnO4 ΔmV/ΔV V medio Δ²mV/ΔV²


0.00 -493.00
1.00 -509.00 -16.00 1.00 -16 0.5
2.00 -532.00 -23.00 1.00 -23 1.50 -7
3.00 -546.00 -14.00 1.00 -14 2.50 9
4.00 -562.00 -16.00 1.00 -16 3.5 -2
5.00 -585.00 -23.00 1.00 -23 4.5 -7
6.00 -641.00 -56.00 1.00 -56 5.50 -33
7.00 -1174.00 -533.00 1.00 -533 6.50 -477
8.00 -1198.00 -24.00 1.00 -24 7.5 509
9.00 -1208.00 -10.00 1.00 -10 8.5 14
10.00 -1214.00 -6.00 1.00 -6 9.50 4
11.00 -1218.00 -4.00 1.00 -4 10.50 2
12.00 -1221.00 -3.00 1.00 -3 11.5 1
13.00 -1224.00 -3.00 1.00 -3 12.5 0
14.00 -1226.00 -2.00 1.00 -2 13.50 1
15.00 -1229.00 -3.00 1.00 -3 14.50 -1
16.00 -1231.00 -2.00 1.00 -2 15.5 1
17.00 -1233.00 -2.00 1.00 -2 16.5 0
18.00 -1235.00 -2.00 1.00 -2 17.50 0
19.00 -1237.00 -2.00 1.00 -2 18.50 0
20.00 -1238.00 -1.00 1.00 -1 19.5 1

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Grafica 1. Curva de titulación potenciométrica con un electrodo de platino

Curva de Valoracion Potenciometrica


0.00
0.00 5.00 10.00 15.00 20.00 25.00

-200.00

-400.00

-600.00
MV

-800.00

-1000.00

-1200.00

-1400.00
VOLUMEN AGREGADO DE KMNO4

Volumen en el punto de equivalencia método grafico 6.2 mL

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Grafica 2. Curva de titulación potenciométrica con un electrodo de platino


Determinación del Volumen en el Punto de Equilibrio (Vpe) por el Método de la
Primera Derivada

Volumen en el punto de equivalencia por primera derivada 6.5 mL

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Grafica 3. Curva de titulación potenciométrica con un electrodo de platino


Determinación del Volumen en el Punto de Equilibrio (Vpe) por el Método de la
segunda Derivada

Volumen en el punto de equivalencia por segunda derivada 6.5 mL

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Tabla 3. Resultados obtenidos de acuerdo a la titulación con dos electrodos de


platino.

Vol KMnO4 mV
0.00 -0.10
1.00 0.10
2.00 0.30
3.00 0.50
4.00 0.51
5.00 0.10
6.00 -6.30
7.00 -1.50
8.00 -1.20
9.00 -1.10
10.00 -0.90
11.00 -0.20
12.00 0.30
13.00 0.60
14.00 0.70
15.00 0.80
16.00 0.90
17.00 0.90
18.00 0.90
19.00 0.90
20.00 0.90

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Grafica 4. Curva de titulación potenciométrica con dos electrodos de platino

Volumen en el punto de equivalencia 6 mL

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Cálculos

Estandarización del titulante permanganato de potasio con oxalato de sodio


Concentración
0.0678𝑔 eq
𝑁1 = ( ) = 0.075
(13.4𝑥10 − 3𝐿)(134𝑔/2𝑒𝑞) 𝐿
0.0682𝑔 eq
𝑁2 = ( ) = 0.074
(13.6𝑥10 − 3𝐿)(134𝑔/2𝑒𝑞) 𝐿
0.0680𝑔 eq
𝑁1 = ( ) = 0.074
(13.6𝑥10 − 3𝐿)(134𝑔/2𝑒𝑞) 𝐿
SX=5.77735x10-4 N promedio=0.0743 eq/L CV=0.7767%

Sulfato ferroso titulación


Volumen en el punto de equivalencia con un electrodo de platino 6.5mL
𝑒𝑞 278.02𝑔
𝑔𝐹𝑒𝑆𝑂4 = (0.0743 ) (6.5𝑥10 − 3𝐿) ( ) = 0.0877𝑔 𝑑𝑒 𝐹𝑒𝑆𝑂4
𝐿 2𝑒𝑞
0.1414g-------------100%
0.0671g----------------------X X=47.45% pureza

Volumen en el punto de equivalencia con dos electrodos de platino 8.5mL


𝑒𝑞 278.02𝑔
𝑔𝐹𝑒𝑆𝑂4 = (0.0743 ) (6𝑥10 − 3𝐿) ( ) = 0.0877𝑔 𝑑𝑒 𝐹𝑒𝑆𝑂4
𝐿 2𝑒𝑞

0.1403g-------------100%

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0.0619g----------------------X X=44.1197% pureza

Análisis de resultados.
De acuerdo con el análisis realizado se obtuvo un porcentaje de contenido del
5.46% de ácido acético, por lo que no cumple con los límites establecidos por la
farmacopea (no menos del 5.7% y no más del 6.3%).
La obtención de un porcentaje menor se puede atribuir a que puede ocurrir cualquier
tipo de contaminación a la muestra, una mala toma de muestra, al tener una falta de
repeticiones realmente no se puede calcular un coeficiente de variación en el cual se
pueda inferir si el resultado es confiable, solo se tiene la certeza que la
estandarización es confiable pero el análisis es incompleto y poco confiable.

Conclusión.
El contenido de ácido acético es de 5.46%, el cual no cumple con los parámetros
establecidos por la farmacopea, ya que esta plantea un rango no menor al 5.7% y
mayor al 6.3%. Sin embargo, el análisis no contó con las repeticiones mínimas para
calcular coeficiente de variación, por lo tanto, se rechaza el análisis.

Bibliografía

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Grupo: 2501 L-402 14 mayo de 2019

● Skoog Douglas A, Holler James F. Principios de análisis instrumental.


5ª ed. Madrid: Mc Graw Hill; 2001.
● Bender Gary T. Principles of chemical instrumentation. Philadelphia:
W.B. Saunders company; 1987.
● Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos. Undécima Edición.
México: 2014.

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