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UNIVERSIDAD NACIONAL

AUTNOMA DE MXICO.
FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES
ZARAGOZA

ALUMNA: CANO RAMREZ ANA PATRICIA.


GRUPO: 1214.
INFORME 7.
ANALISIS DE CATIONES DEL GRUPO IV ANALITICO.

Planteamiento del problema.


Cmo identificar con un anlisis cualitativo a los cationes del grupo IV analtico
presentes en una disolucin problema?

Resumen.
En el presente trabajo se da a conocer la realizacin de un anlisis cualitativo del
grupo IV analtico de la tabla peridica, esto con el objetivo de identificar que
cationes de este grupo estn presentes en una disolucin problema, dando como
resultado la ausencia del ion bario y la presencia del ion calcio, mientras que el ion
estroncio presente tambin en la muestra problema, no se logro identificar.

Introduccin.
El anlisis cualitativo general ilustra perfectamente los mecanismos de las
reacciones acuosas y consiste en la separacin e identificacin de 24 cationes.
Estos se dividen en cinco grupos.
Todos los cationes que forman cloruros insolubles en solucin acida constituyen el
primer grupo: Ag+,Hg2+ y Pb2+.
Los cationes que forman sulfuros insolubles en solucin ligeramente acida
integran el segundo grupo: Hg2+, Pb2+, Bi3+, Cu2+, Cd2+, Sn2+ o Sn3+, Sb3+ y H2AsO4-.
El arsnico en solucin acuosa existe en forma de anin solamente, pues es ms
no metlico que metlico.
El tercer grupo de cationes forma sulfuros o hidrxidos insolubles en solucin
ligeramente bsica. Los miembros de este grupo son Fe 3+,Al3+, Cr3+, Co2+, Ni2+,
Zn2+, Mn2+.
Los cationes del cuarto grupo pueden precipitarse como carbonatos en solucin
neutra regulada. Ellos son Ba2+, Sr2+, Ca2+ y Mg2+.
El quinto grupo de cationes est formado por NH 4+, Na+ y K+. Estos cationes se
identifican por medio de ensayos especficos, pues la mayor parte de sus sales
son considerablemente solubles.
Anlisis de cationes del grupo IV analtico
Como estos cationes estn en el mismo grupo de la tabla peridica, (el IIA),
adems de tener la misma valencia, sus propiedades qumicas son similares, as
como su comportamiento frente a un mismo compuesto que acte como reactivo y
por tanto; tambin los productos que se forman. Los cuatro cationes precipitan en
un medio fuertemente amoniacal y el anin que se usa como agente precipitante
es el fosfato, aunque tambin puede usarse el ion carbonato, pero en este caso no
precipita el ion magnesio, debido a que el ion amonio reacciona con el ion
carbonato, por lo cual se disminuye la concentracin de los iones CO 32- hasta un
punto que no se alcanza el Kps del carbonato de magnesio y queda por lo tanto,
este catin en solucin.
La precipitacin del grupo IV, con el ion fosfato es muy eficaz, sin embargo, la
separacin ms eficiente ser el de separar el calcio como oxalato, el estroncio
como sulfato, y el bario como cromato
El reactivo usual para precipitar los iones del grupo IV como carbonatos, es el
(NH4)2CO3, mas una solucin buffer de NH4OH la cual posibilita un pH superior a

7,8 (barrera de las calizas) asegurando la precipitacin de los carbonatos de


Calcio, Estroncio y Bario. Adems este buffer asegura que el pH no llegue a ser
fuertemente alcalino ya que si no precipitara tambin el Mg+2 (que pertenece al
5to grupo de cationes) como Mg (OH)2, interfiriendo las reacciones.
Precipitacin de los iones del grupo IV.
Existen varios procedimientos analticos, los cuales se basan prcticamente en
el mismo principio: los iones se precipitan de la muestra en anlisis con un
reactivo de grupo. Luego, por medio de la centrifugacin se separan los iones
precipitados de los iones solubles. En este procedimiento los iones presentes en la
muestra que se est analizando se separan en dos partes: precipitado y filtrado.
Utilizando los reactivos selectivos y adecuados, la
presencia de los iones tanto en el precipitado como en
el filtrado puede ser perfectamente demostrada.
Para llevar a cabo este procedimiento de manera ideal
es necesario conocer el proceso de centrifugacin
desde sus principios bsicos.
Un slido que este mezclado con un lquido en el cual
no se disuelve, se puede separar este por filtracin. si
no se requiere una separacin cuantitativa, el proceso
ms rpido es una centrifugacin seguida por una
decantacin.
La centrifugacin de una mezcla de un slido y un lquido es la rotacin a alta
velocidad de un tubo de ensayo que contiene dicha
fig.1 Centrifuga
mezcla. Esta rotacin se hace con un dispositivo
impulsado por un motor, que se llama centrifuga. se utilizan tubos especiales de
forma tcnica, llamados precisamente tubos de centrifuga, debido a que la fuerza
centrifuga que se desarrolla tiende a romper el fondo de los tubos de ensayo
convencionales.
Despus de la centrifugacin, el slido insoluble queda como masa compacta en
el fondo del tubo. Al solido insoluble se le llama precipitado, mientras que la fase
liquida se le llama liquido sobrenadante, o simplemente, sobrenadante. La
operacin que consiste en eliminar el sobrenadante vertindolo cuidadosamente
fuera del tubo se conoce como decantacin.

Pruebas a la Flama

Qu es una prueba a la flama?


La prueba a la flama se usa para en forma visual identificar la presencia de un
metal o una sal inica en una muestra desconocida, basada en el color
caracterstico que la sal desarrolla en la flama de un mechero Bunsen.
Cmo se lleva a cabo la prueba?
Se requiere de un pequeo arillo limpio de alambre de platino o de nquel-cromo.
El arillo puede limpiarse (se recomienda limpiar el arillo entre diferentes pruebas)
al sumergirlo en cido clorhdrico o ntrico y posteriormente lavarlo con agua
destilada o 5 HGR/QAI mejor an des ionizada. Se prueba que el arillo est limpio
al introducirlo a la flama del mechero Bunsen, si se desarrolla color en la flama el
arillo no est limpio y deber limpiarse con el procedimiento antes descrito.
Idealmente un arillo limpio no debe generar color en la flama.
El arillo limpio se sumerge entonces en una disolucin o en el polvo del mineral o
sal inica (metal) a probar. El arillo con la muestra se introduce al cono azul de la
flama (zona reductora) de un mechero Bunsen y se observa el color que se
desarrolla.
Qu metales indican los colores?

Sabiendo lo anterior se puede asumir que empleando el anlisis cualitativo, el cual


consiste en separar e identificar cationes en una muestra, se podr cumplir con el
objetivo de Identificar a los cationes del grupo IV analtico que estn presentes en
la disolucin problema al ir separando los iones de la muestra en anlisis,
mediante su precipitacin y su posterior separacin, por medio de la
centrifugacin.

Diseo experimental.
Reactivos

disolucin (NH4)2 CO3 2M 50mL


disolucin HCl 1M 50 mL
disolucin ACONa 3M 50mL
disolucin K2CrO4 0.5 M 50mL
disolucin (NH4)2C2O4 0.3M 50 mL
disolucin (NH4)2 SO4 50mL
disolucin CaCl2 1M 50mL
disolucin BaCl2 1M 50mL
disolucin SrCl2 1M 50Ml
disolucin (NH4)2Cl 4M 50 mL
NH4OH concentrado (disolucin buffer)
HNO3 concentrado.
disolucin problema (con cationes del grupo IV cualitativo)

1. se agrego 1 mL de la disolucin problema a un tubo de ensayo


2. se adicionaron 12 gotas de NH4OH a la disolucin problema y se agito.
3. se agregaron despus a la misma disolucin 8 gotas de (NH 4)2Cl 4M
4. Identificacin de Ba2+.
I.
se calent a bao mara el tubo de ensayo de 60-70C durante 10 minutos
II.
se centrifugo a 3000 rpm (revoluciones por minuto) durante 5 minutos.
III.
se separo el lquido sobrenadante con una pipeta Pasteur dejando el
precipitado nicamente con los cationes.
IV. se adiciono al precipitado agua destilada para lavarlo por dos ocasiones
V. se vertieron posteriormente 10 gotas de HCl 1M para solubilizar de nuevo el
precipitado.
VI.
para neutralizar el PH de la disolucin se agregaron 12 gotas de ACONa
3M.
VII.
se agregaron 8 gotas de K2CrO4 0.5 M.

5. Identificacin de Sr2+.
I.
se agregaron 12 gotas del buffer.
II.
se adicionaron 10 gotas de disolucin (NH4)2 CO3 2M.
III.
nuevamente se centrifugo a 3000 rpm durante 5 minutos.
IV. se decanto, desechando el sobrenadante y posteriormente se lavo por dos
ocasiones el precipitado.
V. se agregaron 10 gotas de agua destilada para que no hubiera una reaccin
brusca posteriormente con el acido.
VI.
se colocaron despus 8 gotas de HNO3 concentrado.
6. Identificacin de Ca2+.
I.
se volvi a centrifugar a 3000 rpm por 5 minutos
II.
se decanto, esta vez, guardando al lquido sobrenadante.
III.
se lavo el precipitado dos veces, guardando el agua de lavado.
IV. se adiciono al lquido sobrenadante el agua de lavado del slido.
V. al lquido sobrenadante con el agua de lavado se le agregaron 15 gotas del
buffer para controlar el PH.
VI.
se agregaron despus 15 gotas de (NH4)2C2O4 0.3M.
VII.
se guardo el precipitado blanco que se formo.
7. Pruebas a la flama.
Se sumergi una aza bacteriolgica en el tubo de ensayo que contena al
precipitado blanco y posteriormente se coloco el aza en la flama de un
mechero bunsen.

Resultados

fig1. Al agregar las 8 gotas de (NH4)2Cl 4M se observo que la


disolucin precipito por lo tanto haba presencia de
cationes y se procedi a la identificacin de ellos.

fig. 2. al agregar las 8 gotas de K2CrO4 0.5 M.


No hubo precipitacin. Por lo tanto no hay presencia
del ion bario.

fig. 3 Despus de agregar 8 gotas de HNO3 concentrado


No hubo precipitacin, por lo tanto no hay presencia de estroncio.

fig. 4. Calcio en el tubo de ensayo.

fig. 5. Prueba a la flama del calcio.


Se confirmo la presencia del ion calcio.

Discusin de resultados

En el primer ensayo se pudo comprobar que no hay presencia de Bario debido a


que no se formo ningn precipitado amarillo y por lo tanto no se formo BaCrO 4.
El catin estroncio no precipito al agregar el HNO3 concentrado por lo tanto se
predijo que no estaba presente en la disolucin problema; sin embargo esto no es
verdad ya que nuestra disolucin problema si lo contena.
La presencia de estroncio se pudo haber observado al hacer la prueba a la flama,
pero como esta no se realizo no se logro identificar.
Presencia de Calcio: se pudo comprobar la presencia de Calcio luego de la
formacin de un precipitado color blanco cristalino. Esto se confirmo al hacer la
prueba a la flama que se torno roja al colocar el aza en ella.

Conclusin.
Se logro identificar la presencia del ion calcio de la disolucin
problema y la ausencia del ion bario de la misma sin embargo no se
logro identificar al ion estroncio.

Bibliografa

Luna Rangel Raymundo fundamentos de qumica analtica vol. II


Edit. Noriega editores Mxico 1991 280 pp.

R. U. Brumblay, Anlisis Cualitativo, Editorial CECSA, 17 Edicin, Mxico,


pp. 300, Pg. 182193.

Hess George, Qumica General Experimental, Ed. CECSA, Espaa, 1982.


Raymundo Luna Rangel, fundamentos de qumica analtica: volumen dos,
Ed Limusa, Mexico, 1991

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