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Reporte de laboratorio, Práctica 4:

CUALITATIVA DE PRECIPITACIÓN Y
ACIDEZ, PRECIPITACIÓN Y
COMPLEJOS

Nombre de la materia
Equilibrios Competitivos en Química Analítica 5° 2

Equipo:
Arias Melo Joaquín
Bazán Benítez Abril
García Escamilla Diego Daniel
Gonález Rodríguez Edgar Isay
López Flores Gloria
Noguez MaldonadoVíctor Iván

Fecha
20 de septiembre de 2022
Introducción

Predecir el producto de alguna reacción química o inclusive si algunos de ellos será algún
precipitado es de gran importancia para la química, ya que con ello podemos recabar información de
gran importancia para evaluar y justificar teorías o experimentos. Usualmente se puede proponer
algunos métodos gravimétricos para analizar los experimentos y tener un argumento del mismo. La
gravimetría es un método analítico cuantitativo, es decir, que determina la cantidad de sustancia,
midiendo el peso de la misma con una balanza analítica y por último sin llevar a cabo el análisis por
volatilización.

● Métodos de volatilización: El analito o algún producto del analito se separa en forma


gaseosa. El gas se recoge y pesa, o se determina el peso del producto gaseoso a partir de la
pérdida de peso de la muestra. Las aplicaciones más importantes son la determinación de
agua en muestras sólidas y la de carbono en compuestos orgánicos por formación de CO2.

● Métodos de precipitación: El analito se separa de los demás constituyentes de la muestra


por formación de un compuesto insoluble. El peso del analito en la muestra se determina a
partir del peso del compuesto obtenido inicialmente, o de un compuesto producido
posteriormente por calentamiento. El resto del tema se referirá a este tipo de métodos.

Para analizar el precipitado tenemos que tener en cuenta que debe ser suficientemente insoluble
para asegurar que el proceso sea cuantitativo y para reducir pérdidas en el lavado del mismo. Elegir
condiciones experimentales (pH y temperatura) para Ks’ pequeña. Puede añadirse exceso de 2
precipitante para forzar la precipitación por efecto de ion común, aunque no siempre puede utilizarse
un exceso de reactivo para incrementar la cuantitatividad, ya que puede producirse la redisolución
por formación de complejos, o la impurificación del precipitado con el reactivo precipitante. El
precipitado debe ser puro, no debe estar contaminado por otros compuestos presentes en la
disolución. Debe poder transformarse en una especie de estequiometría exactamente conocida,
estable, no higroscópica y a ser posible de peso molecular alto (factor gravimétrico bajo). Debe tener
un tamaño de partícula adecuado para poder ser filtrado sin atravesar los poros del filtro. El tamaño
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de partícula puede aumentarse controlando las condiciones de precipitación y realizando la digestión
del precipitado.

Objetivos

Objetivo general: Ejemplificar el uso de los Diagramas de Zonas de Predominio DZP, Diagramas de
Fases Condensadas DFC y Diagramas de Existencia Predominio DEP para predecir e interpretar
adecuadamente la formación de precipitados.
Objetivos específicos:
a) Comprender y justificar mediante el uso de DEP la aparición o disolución de precipitados
b) Comprender y justificar condiciones químicas de métodos clásicos de análisis.

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Materiales y reactivos

Desarrollo de la práctica

Conforme a las indicaciones del manual se realizaron 6 sistemas con distintos reactivos para poder
observar los distintos precipitados que obtendríamos. Los sistemas preparados fueron los siguientes:
Sistema a)
2 mL de AgNO 3 0.01M , 2mL de NaOH 0.1M
Sistema b)
2 mL de K 2CrO4 0.01M, 2 mL de AgNO 3 0.01M
Sistema c)
2 mL de NaCl 0.01 M, 2 mL de AgNO 3 0.01M
3
Sistema d)
2 mL de K 2CrO4 0.01M, 2 mL de NaCl, 2 mL de AgNO 3 0.01M
Sistema e)
1 mL de K 2CrO4 0.01M, 10 mL de NaCl 0.01M, 2 mL de AgNO3 0.01M
Sistema f)
10 mL de K 2CrO4 0.01M, 1 mL de NaCl 0.01M, 2 mL de AgNO3 0.01M

El AgNO 3 fue agregado gota a gota en todos los sistemas para poder observar la formación de los
precipitados de Plata, además se midió la variación de pH en el primer sistema con tiras reactivas de
pH en el primer sistema; en los siguientes se tomó lectura de pH hasta finalizar la adición de AgNO 3

Finalmente se realizaron los cálculos de pH, pAg', pCI' y/o pCrO4' Para cada uno de los sistemas

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Resultados

Tubo de ensayo 1
A este se le vertieron 2mL de AgNO3, al medir el pH, obtuvimos un valor de 4.5 aproximadamente. Tras medir
el pH, se añadió lentamente 2mL de NaOH, produciendo el precipitado de AgOH, esto mediante la siguiente
reacción:

Tras medir nuevamente el pH, calculamos aproximadamente un valor de 6.

Tubo de ensayo 2
A este se le vertieron 2mL de K 2CrO4.

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Después, se adicionó lentamente 2mL de AgNO3, produciendo el precipitado de Ag2CrO4, esto mediante la
siguiente reacción:

Se midió el pH hasta este punto, del cual reportamos un valor de 5.

Tubo de ensayo 3
A este se le vertieron 2mL de NaCl.

6
Después, se adicionó lentamente 2mL de AgNO3, produciendo el precipitado de AgCl esto mediante la
siguiente reacción:

Se midió el pH hasta este punto, del cual reportamos un valor de 5.

Tubo de ensayo 4
A este se le vertieron 2mL de K 2CrO4 y 2mL de NaCl

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.
Tras añadir lentamente los 2mL de AgNO 3, obtuvimos un primer precipitado:

Al continuar con la adición de AgNO3, notamos que el precipitado ahora era de AgCrO4, dado por la siguiente
reacción:

Se midió el pH hasta este punto, del cual reportamos un valor de 4.5.

Tubo de ensayo 5
A este se le vertieron 1mL de K 2CrO4 y 10mL de NaCl. Es decir, había un exceso de Cl-.

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Observamos el mismo comportamiento que el tubo de ensayo anterior pero en distintas proporciones.
Obtuvimos bastante AgCl precipitado, dado por la siguiente ecuación:

Y finalmente precipitó el AgCrO4, pero en menor medida, esto lo sabemos porque la coloración no es tan
intensa como en los casos anteriores de este mismo precipitado. Una vez más, la ecuación de la reacción es:

Se midió el pH hasta este punto, del cual reportamos un valor de


4.5.
Tubo de ensayo 6
A este se le vertieron 10mL de K 2CrO4 y 1mL de NaCl. Es decir, había un exceso de CrO4.

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En este caso, no pudimos apreciar un precipitado de AgCl. En cuanto comenzó la adición de AgNO3,
detectamos el precipitado de AgCrO 4.

Esta fue la reacción que observamos:

Se midió el pH hasta este punto, del cual reportamos un valor de 5.5.

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Discusión y Observaciones

Los precipitados se dejaron reposar por algunos minutos, con la finalidad de observar mejor la parte
sólida de la solución.
Tubo de ensayo 1
La solución inicial, de AgNO3, fue transparente, al agregar el NaOH, esta se pintó ligeramente de un color
marrón, la primera imagen fue fotografiada unos segundos después de la adición, y la segunda, corresponde
al mismo tubo de ensayo unos minutos después, con la parte no soluble al fondo del tubo.

Tubo de ensayo 2
La solución inicial, de K2CrO4, tenía un color verde.

Al agregar el AgNO3, esta comenzó a colorearse con un tono rojizo, la primera imagen fue fotografiada unos
segundos después de la adición, y la segunda, corresponde al mismo tubo de ensayo unos minutos después,
con la parte no soluble al fondo del tubo.

Tubo de ensayo 3
La solución inicial, de NaCl, era incolora.
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Al agregar el AgNO3, esta obtuvo un tono blancuzco, la primera imagen fue fotografiada unos segundos
después de la adición, y la segunda, corresponde al mismo tubo de ensayo unos minutos después, con la
parte no soluble al fondo del tubo ligeramente visible, por la turbidez de la solución.

Tubo de ensayo 4
La solución inicial, de K2CrO4 con NaCl, era color verde, color que le atribuimos al K2CrO4 , ya que el NaCl es
incoloro

Al agregar el AgNO3, el primer precipitado aclaró el color verde, pues era de NaCl, igual que el tubo de ensayo
3.

El segundo precipitado fue rojo obteniendo el mismo color que el tubo 2, pero más tenue.

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Al dejar pasar unos minutos, para asentar el precipitado:

Tubo de ensayo 5
La solución inicial, de K2CrO4 y un exceso NaCl, era color verde más claro, color que le atribuimos al poco
K2CrO4 , y la gran cantidad de NaCl a comparación del primero.

Al agregar el AgNO3, el primer precipitado aclaró el color verde, pues era de NaCl, igual que el tubo de ensayo
3, es decir, el mismo comportamiento anterior, pero con un color aún más, diluido, es decir, había mas
precipitado de AgCl.

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Al continuar la adición, y terminar con los Cloruros en el medio, comenzó a reaccionar el ion cromato, dando el
precipitado rojo, el cual, pintó la solución de naranja.

Al dejar pasar unos minutos, para asentar el precipitado:

Tubo de ensayo 6
La solución inicial, de un exceso de K2CrO4 y un poco de NaCl, era color verde más intenso, color que le
atribuimos al exceso de K2CrO4 , y la poca cantidad de NaCl a comparación del anterior.

Esta vez, no logramos observar un segundo precipitado, así que directamente observamos el precipitado rojo
del AgCrO4. Esta solución roja tenía un color bastante intenso, indicando una cantidad importante de este
precipitado.

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Al dejar pasar unos minutos, para asentar el precipitado:

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Cuestionario

1. Con base en el DEP pAg' contra pH para Ag(I)" y las condiciones químicas del sistema a)
antes y después de agregar el AgNO3, discuta y justifique sus observaciones, Indique la
reacción de precipitación que se lleva a cabo.
Con base en el DEP, la reacción de precipitación que se lleva a cabo es la siguiente:

Ag+ + H2O ⇄ AgOH(s)

El pH de la solución de AgNO3 antes de iniciar la precipitación fue de 5 lo que nos indica un sistema
ácido, el precipitado es de AgOH(s) , sin embargo, la reacción es lenta al tener solo agua en el medio
por lo que se acelera al agregar OH- al medio lo que hace que el sistema sea más neutro al subir el
pH a 6, se observan particulas de color cafe lo que indica la formación del precipitado; La reacción es
la misma para ambos pH, lo que cambiaria seria la contante condicional de formaciónde precipitado.

2. Con base en el DEP pAg" contra pH para Ag(I)"' al pCrO4' de trabajo y las condiciones
químicas del sistema b) después de agregar el AgNO3, discuta y justifique sus observaciones,
Indique la reacción de precipitación que se lleva a cabo.
Tomando en cuenta en DEP, la reacción de precipitación es la siguiente tomando en cuenta el pH
final que fue de 5:

2Ag+ + HCrO4- ⇄ Ag2CrO4(s) + H+

Las condiciones iniciales de pH nos indican como se va a llevar a la rección en su mayoria ya que
como va pasando la adición ve cambiando su pH el sistema, el pH final de la reacción fue de 5, los
cambios de coloración fueron de amarillo a rojo, el amarillo nos indico la disociaoción del cromato de
potasio en agua, al adicionar el nitrato de plata se forma el precipitado de cromato de plata el cual
nos indica que se formo dicho complejo, si tomamos como punto de partida el DEP de la reacción
nos daremos cuenta que a pH=5 y pCrO42-=2, tenemos a la especie precipitada en cuestión.

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3. Con base en el DEP pAg" contra pH para Ag(I)"' al pCl'de trabajo y las condiciones
químicas del sistema c) después de agregar el AgNO3, discuta y justifique sus observaciones,
Indique la reacción de precipitación que se lleva a cabo.
Para el sistema c, de inicio teníamos una solución incolora, correspondiente a NaCl, al agregar
AgNO3, apareció el precipitado de color blanco, correspondiente a AgCl, de acuerdo a nuestro DEP,
el precipitado es justificado, pues teníamos un pH de 5 aproximadamente y pCl de 2. Por tanto, la
reacción de precipitación es la siguiente:
Ag + Cl ⇋ AgCl ↓

4. Con base en los DEP pAg" contra pH para Ag(I)"' al pCrO4'de trabajo y el DEP pAg" contra
pH para Ag(I)"' al pCl'de trabajo; así como las condiciones químicas de los sistemas d), e) y f)
después de agregar el AgNO3, discuta y justifique sus observaciones, Indique las respectivas
reacciones de precipitación que se llevan a cabo.
Sistema d: Para este sistema, se adicionó en el tubo 2mL de K2CrO4 y la misma cantidad de NaCl,
ambos en las mismas concentraciones, ambos compitieron por formar complejos con Ag’, sin
embargo, el precipitado formado fue de color rojo y un pH de 4.5, indicandonos así que se formo el
precipitado de Ag2CrO4
Reacción de precipitación: 2Ag + CrO4 ⇋ Ag2CrO4 ↓
Sistema e: En este sistema se adicionaron 1 mL de K2CrO4 y 10 mL de NaCl, ambos en la misma
concentración inicial, nuevamente hubo competitividad por formar sus complejos, sin embargo la
concentración de Cl’ era más alta, al ir añadiendo AgNO3 la aparición de AgCl fue notoria, pues de

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inicio se formó un precipitado blanco, sin embargo entré más se aumentaba el pAg’, iba
modificándose el complejo, para finalmente terminar en un complejo rojo característico de Ag 2CrO4
Reacciones de precipitación:
Ag + Cl ⇋ AgCl ↓
2Ag + CrO4 ⇋ Ag2CrO4 ↓
Sistema f: Para este último sistema, se utilizaron 10 mL de K2CrO4 y 1 mL de NaCl, para este caso
fue evidente la aparición del precipitado de Ag2CrO4, la concentración de de CrO4’ era mayor que la
de Cl’ y al ser menos soluble, precipita primero, apareciendo un color rojo que conforme se añadía
más AgNO3 se volvía más intenso.
Reacciones de precipitación:
2Ag + CrO4 ⇋ Ag2CrO4 ↓
5. El método de Mohr es un método argentométrico de valoración para determinar cloruros
mediante la precipitación de AgCI(s) empleando K2CrO4 como indicador (ver manual de
prácticas de laboratorio Química Analítica II o equivalente). De acuerdo a la técnica descrita y
sus condiciones, a las observaciones realizadas y los diagramas trazados, ¿Qué precipitado
es más soluble? ¿Es adecuado el uso de K2CrO4 como indicador del punto de equivalencia?
Explicar ampliamente.
Una titulación de Mohr debe llevarse a cabo en condiciones ligeramente básicas, ya que si el pH es
2− −
menor a 6, parte del indicador (𝐶𝑟𝑂2 ) Se tendrá como 𝐻𝐶𝑟𝑂2 y entonces requerirá un mayor

exceso de Ag para formar el precipitado de Ag2CrO4, por encima de un pH de 10, se obtendrá el


precipitado de AgOH.
2−
En un inicio, la solución del analito es color amarillo debido a los iones 𝐶𝑟𝑂2 , al llegar al punto de

equivalencia, obtendremos un precipitado color rojizo de cromato de plata; ya que el Ag2CrO4 es más
soluble que el AgCl, éste último será el primer precipitado que aparezca.
El color de los iones y complejos correspondientes a este indicador son bastante visibles siempre y
cuando se mantengan los parámetros antes especificados, por lo tanto es una buena opción como
indicador

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Conclusiones

A través de la práctica, se ejemplifica y justifica el uso de los Diagramas de fases condensadas al


tener varios sistemas con distintos parámetros los cuales a medida que se vaya adicionando la plata
y por ende el pAg disminuya, este va a ir alterando el equilibrio de precipitación según se indica en
los DFC realizados en el Cuestionario previo de la práctica.

Así mismo, se justifica la disolución de precipitación de los compuestos de plata mediante las
disoluciones de los tubos de ensayo lo que nos permite relacionar el pH, pCrO₄, pCl y pAg al color
del precipitado y su determinación, además de también relacionar las especies en disolución y cómo
estas afectan directamente al equilibrio generalizado dando así, las trayectorias de un diagrama de
existencia predominio (DEP) que permite una interpretación y ejemplificación de un sistema
multicomponente con un equilibrio generalizado dependiente de los parámetros de cada
componente.

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Referencias

● Gary D., C. (c.). Química analítica (6.a ed.) [Libro electrónico]. Mc Graw Hill.

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