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UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA

FACULTAD DE INGENIERÍA AMBIENTAL

EXTRACCIÓN CON SOLVENTE LÍQUIDO-LÍQUIDO


SEGUNDO LABORATORIO DE QUÍMICA II- AA223

Nombre fantasía del grupo: “Los dinamitas”

Integrantes:

CRISANTE MARTINEZ, Linda Lesly – 20172105J ()


DE LA CRUZ MENDÍVIL, Gabriela Vanessa – 20170073C ()
LIÑAN LORENZO, Karen Estefany – 20161294K ()
PALACIOS QUINTEROS, Lizbeth – 20172046C ()
PONGO PALOMINO, Denilson – 20174008A (L)

DOCENTE: Dr. Ing. Hugo Chirinos

21 de setiembre
Lima, Perú
2017
UNIVERSIDAD NACIONAL DE I N G E N I E RIA
Facultad de Ingeniería Ambiental

ÍNDICE

INTRODUCCIÓN ................................................................................................................................... 3
RESUMEN ............................................................................................................................................ 3
I. OBJETIVOS ................................................................................................................................... 4
II. MARCO TEÓRICO......................................................................................................................... 4
III. RESULTADOS ........................................................................................................................... 8
IV. DISCUSIÓN DE RESULTADOS ................................................................................................. 10
V. CONCLUSIONES ......................................................................................................................... 10
VI. RECOMENDACIONES ............................................................................................................. 11
VII. CUESTIONARIO ...................................................................................................................... 12
VIII. FUENTES DE LA INFORMACIÓN............................................................................................. 14
IX. ANEXOS ................................................................................................................................. 15
X. APÉNDICE .................................................................................................................................. 16

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INTRODUCCIÓN
El proceso de extracción liquido-liquido, es muy utilizado a nivel mundial, tanto en el campo
de la medicina con la extracción de ciertas sustancias que se encuentran en las plantas, las
cuales poseen propiedades antimicóticas; como también en el proceso de extracción de la
cafeína a partir del grano de café o del té. La importancia de este método radica en su
facilidad para separar una sustancia de dos solventes no miscibles, basándose en la
solubilidad de este con las distintas fases, es por ello que este método es adecuado a una
temperatura constante con el objeto de evitar cualquier variación en la solubilidad, lo que
ocasionaría perdidas de la sustancia que se desea extraer.
Así como la temperatura existen otros factores, que generarían un equívoco resultado en
el proceso de extracción, ya que no se cumpliría la ley de Henry (una ecuación de mucha
utilidad para el proceso).
En el presente trabajo se utilizó este método físico, como un mediador para lograr
determinar el coeficiente de reparto del ácido acético (CH3COOH) en una mezcla de agua
y cloroformo.

RESUMEN
En el laboratorio se realizó la práctica experimental de la extracción con solvente líquido-
líquido; primero echamos en una probeta 250ml de una solución de ácido acético de 0.5N,
luego en dos peras de decantación, introducimos en el primero, 25ml de ácido acético y en
la segunda pera de decantación, 12.5ml de la misma sustancia; después echamos 12.5ml
de agua destilada previamente medida en una probeta en la segunda pera de decantación.
Seguidamente añadimos 25ml de cloroformo a cada una de las peras de decantación.
Colocamos las peras de decantación en un soporte y agitamos de manera suave para poner
en contacto las dos fases, al momento de agitar, se debe hacer con cuidado, es preferible
agarrar la pera de decantación por su tapa y voltearlo de forma horizontal, agitamos y
abrimos ligeramente la llave de la pera para eliminar la sobrepresión del gas generado y lo
cerramos, luego lo ponemos de nuevo en el soporte. Dejamos reposar durante 20 minutos
para que alcance el equilibrio en el reparto del ácido acético en las dos fases.
Después pasamos a separar las dos fases en cada pera de decantación, como el cloroformo
es una sustancia orgánica y tiene mayor densidad que el agua, se recogerá abriendo la
llave de las dos peras de decantación en distintos Erlenmeyer y el agua destilada se
recogerá abriendo la boca de estas peras en distintos vasos. Tomar 10ml de cada sustancia
extraída, enumerarlos, luego añadimos unas gotas de fenolftaleína y factorizamos cada
sustancia con la potasa etanólica que previamente se llenó en la bureta para titular; esta
operación debe realizarse por duplicado. Calculamos el volumen necesario para neutralizar,
calculamos las normalidades y la concentración de ácido acético presente en cada una de
las fases para cada pera de decantación, anotamos los resultados en una tabla de datos.
Lavamos una de las peras de decantación y le agregamos 6.3ml de la disolución de ácido
acético 0.5N y le añadimos 18.7ml de agua destilada, haciendo uso de la pipeta; luego
echamos 25ml de cloroformo, agitamos y realizamos el proceso anterior; al terminar de
calcular los datos, lavamos todos los materiales utilizados en la práctica de laboratorio.

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I. OBJETIVOS
Objetivo general:
 Realizar la determinación del coeficiente de reparto para un sistema
concreto, en este caso el ácido acético en la fase acuosa y la fase
clorofórmica.
Objetivos específicos:
 Realizar una buena decantación.
 Comprobar que las concentraciones de dos líquidos relativamente
miscibles, con una sustancia en común sea constante.
 Hallar la concentración del soluto en la fase acuosa con la disolución de
potasa.
 Hallar la concentración del soluto en la fase clorofórmica con la disolución
de potasa.

II. MARCO TEÓRICO


 LIQUIDOS

Las fuerzas intermoleculares determinan varias de las estructuras y propiedades de los


líquidos. (CHANG, 2002)
El líquido es uno de los tres estados de agregación de la materia. Un líquido es un fluido
(además de los gases) cuyo volumen es constante bajo condiciones de temperatura y
presión constantes.
Las moléculas de los líquidos y gases no se mantienen en posiciones fijas, como ocurre
con los sólidos, se pueden mover libremente deslizándose unas sobre otras y esto impide
que la materia en dichos estados tenga forma propia; por lo cual un líquido toma la forma
del recipiente que lo contiene. Esta diferencia entre sólidos y líquidos se debe a la fuerza
de unión entre sus moléculas. En los sólidos dichas fuerzas es suficientemente grande para
mantenerlas en una misma posición, en los líquidos es muy débil para dejarlas fijas, aunque
lo suficientemente grande para mantenerlas unidas. (HIDALGO, 2014)
LÍQUIDO MISCIBLE: Es aquel líquido que se puede mezclar, una mezcla es un material
formado por dos o más sustancias en proporciones variables que conservan sus
propiedades.
Sus componentes pueden separarse por medios físicos (destilación, evaporación,
cristalización, etc.), generalmente no hay absorción o desprendimiento de energía al
hacerlo; no se forman nuevas sustancias.
LIQUIDOS INMISCIBLES o no miscibles: Son aquellos líquidos que no se disuelven.
Por ejemplo, en el caso del agua residual uno de los componentes sería aquellos líquidos
de naturaleza orgánica y que tras un periodo de reposo del agua residual, flotan en el agua
o decantan.
 EXTRACCIÓN

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El término extracción se define como la transferencia de una sustancia de una fase a otra.
Aunque también se utilizan técnicas de extracción sólido-líquido, la más frecuente es
la extracción líquido-líquido, conocida simplemente como extracción, que se lleva a cabo
entre dos líquidos inmiscibles utilizando un embudo de decantación. Las dos fases líquidas
se una extracción son:
Fase Acuosa: agua o disolución acuosa.
Fase Orgánica: disolución o disolvente orgánico inmiscible con el agua.
Conviene distinguir entre los términos extracción y lavado. Ambos definen la misma
operación, aunque se realizan con distinto fin, y la terminología cambia según cuál sea la
fase de la que se parte: la extracción se refiere al paso del compuesto orgánico de interés
de una fase acuosa a un disolvente orgánico, mientras que el lavado se realiza con una
disolución acuosa para retirar de la fase orgánica incompuesto no deseado.
 EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO

La extracción Líquido-Líquido es, junto a la destilación, la operación básica más importante


en la separación de mezclas homogéneas líquidas. Consiste en separar una o varias
sustancias disueltas en un disolvente mediante su transferencia a otro disolvente insoluble,
o parcialmente insoluble, en el primero. La transferencia de materia se consigue mediante
el contacto directo entre las dos fases líquidas. Una de las fases es dispersada en la otra
para aumentar la superficie interfacial y aumentar el caudal de materia transferida.
(ANGURELL).

Ilustración 1: Esquema idealizado de una operación de extracción liquido-liquido

Proceso en el que se eliminan uno o más solutos de un líquido transfiriéndolo(s) a una


segunda fase líquida (añadida). Las dos fases líquidas deben ser: parcialmente solubles ó
totalmente inmiscibles.

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Ilustración 2: Proceso de extracción.

Características del disolvente de extracción:


 Que no sea miscible con el otro disolvente. El agua o una disolución acuosa suele
ser uno de los disolventes implicados. El otro disolvente es un disolvente orgánico.
 Que el componente deseado sea mucho más soluble en el disolvente de extracción
que en el disolvente original.
 Que el resto de componentes no sean solubles en el disolvente de extracción.
 Que sea suficientemente volátil, de manera que se pueda eliminar fácilmente del
producto extraído mediante destilación o evaporación.
 Que no sea tóxico ni inflamable, aunque, desgraciadamente hay pocos disolventes
que cumplan los dos criterios: hay disolventes relativamente no tóxicos pero
inflamables como el hexano, otros no son inflamables pero sí tóxicos como el
diclorometano o el cloroformo, y otros son tóxicos e inflamables como el benceno.

Factores que afectan la extracción:


 Composición de la alimentación, temperatura, presión y velocidad de flujo.
 El grado de separación deseado.
 Elección del disolvente.
 Temperatura y presión de operación.
 La formación de emulsiones y espumas.

Aplicaciones Industriales:
• Extracción de compuestos aromáticos y naftenicos para la producción de aceites
lubricantes.
• Separación de aromáticos (Benceno, Tolueno, Xilenos) de las parafinas con Tetra
metileno sulfona.
• Separación de metales pesados (Ni, Cu, Zn) de efluentes acuosos con ácidos o aminas.

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• Recuperación de Uranio.
• Extracción de Penicilina y Proteínas.

 COEFICIENTE DE REPARTO

La relación de las concentraciones del compuesto A en cada disolvente, a una


temperatura dada, es una constante llamada coeficiente de reparto (K). Para un mismo
compuesto, el coeficiente de reparto depende de la temperatura del par de disolventes
considerados.

Ilustración 3: Coeficiente de reparto.

Donde [A]1 y [A]2 son las concentraciones en el equilibrio del compuesto A en los
disolventes 1 y 2, respectivamente.

Únicamente cuando K es muy grande ( 100) sería suficiente realizar una única extracción.
Para compuestos solubles en agua donde K sea próximo a 1, solamente se extraerá una
pequeña cantidad del compuesto. En ese caso hay que recurrir a la técnica de extracción
líquido-líquido en continuo. La mayor parte de los compuestos orgánicos tienen coeficientes
de reparto entre un disolvente y agua mayores de 4. Por tanto, una extracción doble o triple
generalmente extraerá de una disolución acuosa la mayor parte del compuesto orgánico.

 TITULACIÓN ACIDO-BASE
La titulación es un procedimiento cuantitativo analítico de la química. Con la titulación puede
determinar la concentración desconocida en un líquido añadiéndole reactivos de un
contenido conocido.

La titulación es un procedimiento relativamente sencillo que no requiere un despliegue de


aparatos técnicos para determinar la concentración de sustancias conocidas disueltas. Los
instrumentos esenciales para la titulación son una bureta y un vaso de precipitados. La
bureta contiene una solución volumétrica de la cual se conoce la concentración de la

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sustancia. En el vaso de precipitados se encuentra la solución con la concentración


desconocida y un indicador para la detección del parámetro. Después de mezclar la
solución volumétrica y la solución con la muestra en el vaso de precipitados es posible, en
base al conocimiento del desarrollo químico de reacción y el consumo de la solución
volumétrica, calcular la concentración de la solución con la muestra.

Los diferentes procedimientos de titulación se pueden separar según los tipos de reacción
químicos. Por ejemplo, existe la titulación ácido-base, la titulación redox o la titulación por
precipitación. (ARROYO)

La titulación es aplicada en muchos ámbitos:

 En el análisis medioambiental, en el control de procesos, en el análisis


farmacológico y forense.
 En el análisis de alimentos o también en la investigación

Ilustración 4: Proceso de titulación.

III. RESULTADOS
FASE ACUOSA

N° ensayo N° Volumen de KOH Normalidad


experiencias
(gastado)

I 1 9.15 ml 0.46 N

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2 9.60 ml 0.48 N

II 1 5.60 ml 0.28 N

2 5.40 ml 0.27 N

III 1 3.00 ml 0.15 N

2 3.00 ml 0.15 N

En la titulación en fase acuosa con la disolución de potasa (0.5 N) se obtuvo la


concentración de ácido acético, en el agua.
FASE CLOROFORMICA

N° ensayo N° Volumen de KOH Normalidad


experiencias
(gastado)

I 1 1.0 ml 0.050 N

2 1.2 ml 0.060 N

II 1 0.3 ml 0.015 N

2 0.5 ml 0.025 N

III 1 0.7 ml 0.035 N

2 1.0 ml 0.050 N

En la titulación en fase clorofórmica con la disolución de potasa (0.5 N) se obtuvo la


concentración de ácido acético, en el cloroformo.

K Km Error

I ensayo 0.117 0.158 0.084

II ensayo 0.074

III ensayo 0.283

Todos los resultados fueron determinados en el laboratorio a una temperatura ambiente


de 19.1°C.

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IV. DISCUSIÓN DE RESULTADOS

1. En el primer experimento el cual constó de dos replicas las concentraciones


(Normalidades) en la fase acuosa fue de 0.46N y 0.48N , en la fase clorofórmica fue de
0.050N y 0.060N respectivamente, como se puede observar por los cálculos realizados
la concentración es mayor en la fase acuosa esto es debido la que el ácido acético y el
agua poseen (OH) en su estructura, le da la característica de ser polar, se pueden
enlazar por puente hidrógeno, las diferencias de las concentraciones no fue mucha,
debido a que se realizó una buena agitación.

2. En el segundo experimento el cual constó también de dos réplicas cuyo volumen de


ácido acético (0.5N) fue 12.5 ml y el volumen de agua destilada 12.5 ml, una vez
realizada la decantación, las concentraciones (Normalidades) en la fase acuosa fue de
0.28N y 0.27N, en la fase clorofórmica fue de 0.015N y 0.025N respectivamente, como
se puede observar por los cálculos realizados la concentración es mayor en la fase
acuosa. Las diferencias de las concentraciones no fue mucha, debido a que se realizó
una agitación un tanto buena.

3. En el tercer y último experimento el cual al igual que los anteriores constó de dos
replicas cuyo volumen de ácido acético (0.5N) fue 6.3 ml y el volumen de agua destilada
18.7 ml, una vez realizada la decantación, las concentraciones (Normalidades) en la
fase acuosa fue de 0.15N y 0.15N, en la fase clorofórmica fue de 0.035N y 0.050N
respectivamente. Al igual que el primer y segundo experimento, la concentración en
fase acuosa fue mayor.

V. CONCLUSIONES

 La extracción líquido-líquido es un método de separación que resulta útil para


aquellos compuestos cuya separación mediante otros métodos resultaría
costosa.
 La eficiencia de la extracción líquido-líquido depende del disolvente que se
elija para la extracción.
 El coeficiente de reparto depende del disolvente de extracción, la
composición de alimentación y la temperatura.
 La mezcla de los tres líquidos (agua destilada, cloroformo y ácido acético)
forman dos capas saturadas, una capa acuosa y otra capa orgánica.
 Luego de calcular los resultados del experimento; el coeficiente de reparto
“K” que se calcula al dividir la concentración del soluto en el cloroformo entre

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la concentración del soluto en el agua, nos resultó 0.158; esto nos quiere
decir que el ácido acético es más soluble en agua que en el cloroformo.

VI. RECOMENDACIONES

 Elegir un disolvente que tenga bajo punto de ebullición para que se pueda
eliminar fácilmente por destilación y que pueda recuperarse fácilmente del
extracto por algún otro método de separación económico.

 Cuando agitamos la mezcla de agua destilada, cloroformo y ácido acético,


habrá una sobrepresión por parte del gas debido al cloroformo, esta
sobrepresión debe eliminarse abriendo la llave de la pera de decantación
cuando ésta esté horizontal, realizarlo de manera suave.

 Luego de agitar la mezcla y poner las peras de decantación en el soporte,


debemos dejarlo reposar durante 20 minutos, para que se alcance el equilibro
en el reparto del ácido acético en las dos fases.

 Debemos estar atentos cuando cerramos la llave de la pera de decantación,


porque si la dejamos semiabierta, el líquido de mayor densidad podría salir
de ésta, al momento de colocarla en el soporte, y esto llevaría a resultados
erróneos al momento de hacer los cálculos correspondientes cuando
queramos hallar el coeficiente de reparto.

 Es mejor usar la bureta cuando te pidan volúmenes menores que diez


mililitros que una probeta que lo usarías cuando te pidan volúmenes mayores
a diez mililitros.

 Tener a la mano todos los materiales a usar, ya que así reduces el tiempo de
realizar el experimento.

 Al momento de realizar la titulación, debemos de estar atentos, echar unas


gotas de fenolftaleína y girar suave la llave de la bureta para que caiga gota
a gota el líquido que contiene ésta para calcular el volumen gastado en la
titulación.

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VII. CUESTIONARIO

1. Se quiere extraer 6g de un compuesto C en suspensión en 60ml de agua en 60ml


de un disolvente orgánico D. A la temperatura de trabajo, la solubilidad de C en D
es de 10g/100ml y en agua es de 2.5g/100ml.
a) ¿Cuál es el valor del coeficiente de reparto? Utiliza el valor obtenido para las
preguntas del (b) hasta (d).

>> K= 4
b) Si se extrae una sola vez con 60ml de D, ¿Cuánto producto C pasará a D y cuanto
quedará en el agua? Hay que considerar que a la fase orgánica pasará xg y
quedarán en el agua (6-x) g.
𝑥
60
(6 − 𝑥)
=4
60
≫ 𝑥 = 4.8𝑔
Pasará 4.8g de C desde el agua a D.
c) Extracciones sucesivas:
c1) Si se extrae una sola vez con 30ml de D ¿Cuánto producto C pasará a D y cuanto
quedará en el agua?
𝑥
30
(6 − 𝑥)
=4
60
≫ 𝑥 = 4𝑔
Pasará 4g de C del agua hasta D
c2) Si se re-extrae la fase acuosa con otros 30ml de D, ¿Cuánto producto del que
quedaba pasará a la nueva fase orgánica? Tenga en cuenta que en la segunda extracción
la cantidad de C será la que queda en la fase acuosa después de la primera extracción.
𝑥
30
(2−𝑥)
60
=4
≫ 𝑥 = 1.3𝑔
Pasará en la 2° extracción 1.3g de C del agua hasta D.

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c3) Si reunimos las dos fases orgánicas, ¿Cuánto producto C habremos extraído en la
primera extracción?
𝑥
30
(3.3 − 𝑥)
=4
60
≫ 𝑥 = 2.2𝑔
En la primera extracción se retiró 2.2g de C.
d) Si se extrae tres veces con 20ml de D y se juntan las fases orgánicas, ¿Cuánto de
C estará en las fases orgánicas reunidas y cuanto quedará en el agua?

𝑥
20
(6 − 𝑥) >> x = 1.43g
1° extracción =4
60

𝑥
20
2° extracción 2,57 − 𝑥 >> x = 1.47g
=4
60

𝑥
3° extracción 20 >> x = 0.63g
(1,1 − 𝑥)
=4
60
En el agua quedará 0.47g de C.

2. ¿Qué condiciones debe reunir el disolvente ideal para una extracción líquido-
líquido?
 El componente deseado debe ser más soluble en el disolvente de extracción.
 Los dos disolventes deben ser inmiscibles.
 No debe ocurrir reacción entre los disolventes, y mucho menos entre soluto-
solvente.
 Que sea volátil.

3. ¿Por qué las extracciones siempre se repiten varias veces?


Para que se pueda optimizar la extracción, es decir, que mientras más veces se repita,
habrá un menor grado de error, siendo la cantidad de soluto más precisa.

4. En la extracción con embudo de decantación:


a) ¿Cómo se puede saber cuál es la fase acuosa y la orgánica? Indique todos los
métodos posibles.

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Si la disolución acuosa tiene una densidad cercana a la del agua, bastaría con conocer
la densidad del disolvente orgánico, para saber si será la fase superior o la inferior en
la pera de decantación.
Si la disolución acuosa está muy concentrada y el disolvente tiene mayor densidad que
el agua entonces se podría:
Tomar en un tubo de ensayo unas gotas de una de las dos fases y añadirle unas gotas
de agua. Si la fase es acuosa se evidenciará una solución, si fuese orgánico se verán
dos capas (la mezcla puede reintroducirse en la pera de decantación para no perder
muestra).

b) ¿Cómo se sacan del embudo las dos fases?


Luego de la agitación, el embudo se coloca de nuevo sobre el aro metálico, se
afloja el tapón para igualar presiones, y se deja reposar hasta separación entre
las fases. La fase inferior que es la más densa, se saca abriendo la llave de la
pera de decantación, cuando queden más o menos 1-2 ml en la pera de
decantación, se cierra la llave, luego se coloca en el aro metálico del soporte y
movemos de forma circular ligeramente para que las gotas retenidas en las
paredes desciendan. Se deja reposar de nuevo y se separa. El recipiente de
recogida será un Erlenmeyer si la fase a recoger es la orgánica. La fase superior
que es la menos densa, se saca por la boca de la pera de decantación para
evitar que se impurifique con los restos de la otra fase que pueden quedar en el
vástago del embudo.

VIII. FUENTES DE LA INFORMACIÓN


ANGURELL, I. (s.f.). EXTRACCIÓN LIQUIDO-LIQUIDO. OPERACIONES BÁSICAS EN EL LABORATORIO
DE QUIMICA.
ARROYO, P. (s.f.). NEUTRALIZACIÓN ÁCIDO Y BASE. BASES DE QUÍMICA GENERAL.
CHANG, R. (2002). QUÍMICA GENERAL. En R. CHANG, QUÍMICA GENERAL (pág. 424). McGRAW-HILL
INTERAMERICANA EDITORES.S.A.
HIDALGO, U. A. (2014). VIDA CIENTIFICA.
Juan, F. B. (s.f.). Obtenido de
https://previa.uclm.es/profesorado/jfbaeza/practicas_de_laboratorio.htm
LONGO. (1886). QUíMICA GENERAL. REVERTé.

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IX. ANEXOS

K Km Error

I ensayo 0.117 0.158 0.084

II ensayo 0.074

III ensayo 0.283

Resultado de los tres ensayos.

Proceso de decantación

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Gráfica del sistema agua –cloroformo- ácido acético

X. APÉNDICE

 Diagrama de flujo

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Disponer de las siguientes muestras

25 ml de ácido 25 ml de 12.5 ml de ácido acético 25 ml de 6.3 ml de ácido acético 25 ml de


acético 0.5 N cloroformo más 12.5 ml de agua cloroformo más 18.7 ml de agua cloroformo

EMBUDO DE DECANTACIÓN I EMBUDO DE DECANTACIÓN II EMBUDO DE DECANTACIÓN III

Agitar el embudo y Agitar el embudo y Agitar el embudo y


eliminar la sobrepresión eliminar la sobrepresión eliminar la sobrepresión

Mantener en reposo la Mantener en reposo la Mantener en reposo la


mezcla por 24 minutos mezcla por 24 minutos mezcla por 24 minutos

Separar las fases formadas: fase Separar las fases formadas: fase Separar las fases formadas: fase
acuosa y fase orgánica (cloroformo) y acuosa y fase orgánica (cloroformo) y acuosa y fase orgánica (cloroformo) y
recogerlas en un erlenmeyer recogerlas en un erlenmeyer recogerlas en un erlenmeyer

Erlenmeyer 1 Erlenmeyer 2 Erlenmeyer 1 Erlenmeyer 2 Erlenmeyer 1 Erlenmeyer 2


Fase acuosa Fase orgánica Fase acuosa Fase orgánica Fase acuosa Fase orgánica

Titular las soluciones con la Titular las soluciones con la Titular las soluciones con la
disolución de hidróxido de potasa disolución de hidróxido de potasa disolución de hidróxido de potasa

Determinar la concentración de ácido Determinar la concentración de ácido Determinar la concentración de ácido


17 acético contenida en las dos fases. Calcular acético contenida en las dos fases. Calcular acético contenida en las dos fases. Calcular
el coeficiente de reparto. el coeficiente de reparto. el coeficiente de reparto.
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 Datos originales y observaciones

Datos originales
 En la fase acuosa

Volumen de Normalidad de la
KOH muestra(N)
N° Ensayo N° Experiencia
gastado(ml)

I 1 9.15 0.46

2 9.6 0.48

II 1 5.6 0.28

2 5.4 0.27

III 1 3.0 0.15

2 3.0 0.15

 En la fase clorofórmica

Volumen de Normalidad de la
KOH muestra(N)
N° Ensayo N° Experiencia
gastado(ml)

I 1 1.0 0.05

2 1.2 0.06

II 1 0.3 0.015

2 0.5 0.025

III 1 0.7 0.035

2 1.0 0.05

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Observaciones

 Se trabajó a una temperatura de 19.1°c.


 Se usó ácido acético de 0.5N.
 Agitar suavemente el embudo de decantación una vez contenida los
reactivos, se percibe la formación de gas dentro del embudo esto es debido
al cloroformo presente, para eliminarla ese gas, invertir el embudo y abrir la
llave con cuidado; sino se realiza eso el tapón podría saltar bruscamente y
derramarse parte del contenido.
 Se debe agitar y dejar escapar el gas varias veces para que los reactivos
se mezclen y el ácido acético se distribuya en ambos reactivos.
 Se pudo observar claramente la separación de agua y cloroformo nunca se
mezclaban al 100% esto es debido a que son inmiscible.
 Dejamos reposar el embudo de decantación (destapado) durante 20
minutos para que se las dos fases se separen por completo.
 La fase clorofórmica es mucho más denso por ese motivo se posó en la
parte inferior y la fase acuosa en la parte superior del embudo de
decantación.
 Se observó que el volumen gastado de KOH en la clorofórmica fue mucho
menor que la fase acuosa.
 Debido a la falta de material se requirió más tiempo para realizar las
extracciones.

 Procedimiento de cálculo

Metodología
1. Instalar el equipo de decantación. Luego enumerar los embudos de decantación. El
primero contendrá 25ml de ácido acético 0.5, el segundo y el tercero contendrá
solución de ácido acético diluido. En el caso del segundo contendrá 12.5 ml de ácido
acético con 12.5 ml de agua. El tercero, 6.3 ml de ácido acético con 18.7 ml de agua.
2. Luego añadir 25ml de cloroformo a los tres embudos de decantación.

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3. Colocar los embudos en el soporte y proceder con la agitación de los embudos uno
a uno. Para ello se debe llevar un control del tiempo después de que se haya agitado
la mezcla y eliminado la sobrepresión. Estos deben permanecer en reposo por un
tiempo mínimo de 20 minutos.

4. Una vez que hayan alcanzado el equilibrio, se procederá con la separación de las
dos fases que se forman (fase acuosa y fase diluida). En el caso de la fase que se
concentra en la parte inferior del embudo de decantación (cloroformo) se recogerá
en un Erlenmeyer. Luego la fase que queda en el embudo de decantación se
recogerá en otro Erlenmeyer. Este procedimiento se repetirá para el embudo II y el
embudo III.

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5. Luego con la disolución de potasa se llevará a cabo la titulación de la solución de


ácido acético en agua y la solución de ácido acético en cloroformo, a fin de
determinar la concentración del ácido acético (embudo de decantación I, II y III) y
luego el valor de la constante de reparto.

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Cálculos realizados
Determinación de la concentración del ácido acético en fase acuosa en los tres ensayos
por medio de la titulación de la solución del ácido acético con la disolución de potasa
(hidróxido potásico).
N.V = N’.V’
N: Normalidad de la potasa (0.5N)
V: Volumen gastado
N’: Normalidad del ácido acético (ensayo, II ensayo y III ensayo)
V’: Volumen del ácido acético en fase acuosa (I ensayo, II ensayo y III ensayo)
I Ensayo: 25 ml de solución de ácido acético (0.5N) más 25 ml de cloroformo
1° Experiencia:
N.V = N’.V’
0.5*9.15 ml = X*10 ml
 X= 0.46N
2° Experiencia:
N.V = N’.V’
0.5*9.6 ml = X*10 ml
 X= 0.48 N
II Ensayo: 12.5 ml de solución de ácido acético (0.5N) más 12.5 ml de agua más
25 ml de cloroformo.

1° Experiencia:
N.V = N’.V’
0.5*5.6 ml = X*10 ml
 X= 0.28 N
2° Experiencia:
N.V = N’.V’
0.5*5.4 ml = X*10 ml
 X= 0.27 N
III Ensayo: 6.3 ml de solución de ácido acético (0.5N) más 18.7 ml de agua más
25 ml de cloroformo.

1° Experiencia:
N.V = N’.V’
0.5*3 ml = X*10 ml
 X= 0.15 N

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2° Experiencia:
N.V = N’.V’
0.5*3ml = X*10 ml
 X= 0.15 N

Siendo nuestros resultados en fase acuosa:

N° Ensayo N° Volumen de KOH Normalidad (N)


Experiencia gastado (ml)

I 1 9.15 0.46
2 9.6 0.48
II 1 5.6 0.28
2 5.4 0.27
III 1 3 0.15
2 3 0.15
Determinación de la concentración del ácido acético en fase orgánica (cloroformo) en los
tres ensayos por medio de la titulación de la solución del ácido acético con la disolución de
potasa (hidróxido potásico).

N.V = N’.V’
N: Normalidad de la potasa (0.5N)
V: Volumen gastado
N’: Normalidad del ácido acético (ensayo, II ensayo y III ensayo)
V’: Volumen del ácido acético en fase orgánica (I ensayo, II ensayo y III ensayo)
I Ensayo: 25 ml de solución de ácido acético (0.5N) más 25 ml de cloroformo
1° Experiencia:

N.V = N’.V’
0.5*1ml = X*10 ml
 X= 0.05N
2° Experiencia:
N.V = N’.V’
0.5*1.2 = X*10 ml
 X= 0.06N
II Ensayo: 12.5 ml de solución de ácido acético (0.5N) más 12.5 ml de agua más
25 ml de cloroformo.

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1° Experiencia:
N.V = N’.V’
0.5*0.3 ml = X*10 ml
 X= 0.015N
2° Experiencia:
N.V = N’.V’
0.5*0.5 ml = X*10 ml
 X= 0.025N
III Ensayo: 6.3 ml de solución de ácido acético (0.5N) más 18.7 ml de agua más 25
ml de cloroformo.
1° Experiencia:
N.V = N’.V’
0.5*0.7 ml = X*10 ml
 X= 0.035N
2° Experiencia:
N.V = N’.V’
0.5*1 = X*10 ml
 X= 0.05 N
Siendo nuestros resultados en fase orgánica:
N° Ensayo N° Volumen de KOH Normalidad (N)
Experiencia gastado (ml)
I 1 1 0.05
2 1.2 0.06
II 1 0.3 0.015
2 0.5 0.025
III 1 0.7 0.035
2 1 0.05

Determinación del valor del Coeficiente de Reparto:


K = C1/C2 = N1/ N2
 Coeficiente de Reparto I Ensayo
K1 = 0.46/0.05 = 0.108

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K2 = 0.48/0.06 = 0.125
K I ENSAYO = (0.108+0.125) /2 = 0.117

 Coeficiente de Reparto II Ensayo


K1 = 0.28/0.0.15 = 0.054
K2 = 0.27/0.025 = 0.093
K II ENSAYO = (0.054 + 0.093) /2 = 0.074

 Coeficiente de Reparto I Ensayo


K1 = 0.15/0.035 = 0.233
K2 = 0.15/0.05 = 0.333
K III ENSAYO = (0.233 + 0.333) /2 = 0.283

Hallando el valor de Coeficiente de Reparto promedio:


KM= KIENSAYO + KIIENSAYO + KIIIENSAYO

KM = 0.158
Hallando el margen de error:
Δ(KM – KI ENSAYO) = │0.158 - 0.117│ = 0.041
Δ(KM – KII ENSAYO) = │0.158 - 0.074│ = 0.242
Δ(KM – KIII ENSAYO) = │0.158 – 0.283│ = 0.125
ΔKM = (0.041+0.242+0.125 )/ 3 = 0.084
Siendo así nuestro Coeficiente de Reparto promedio:
KM ± ΔKM = 0.158 ± 0.084

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