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Extraccion Con Solvente Liquido Liquido
Extraccion Con Solvente Liquido Liquido
Integrantes:
21 de setiembre
Lima, Perú
2017
UNIVERSIDAD NACIONAL DE I N G E N I E RIA
Facultad de Ingeniería Ambiental
ÍNDICE
INTRODUCCIÓN ................................................................................................................................... 3
RESUMEN ............................................................................................................................................ 3
I. OBJETIVOS ................................................................................................................................... 4
II. MARCO TEÓRICO......................................................................................................................... 4
III. RESULTADOS ........................................................................................................................... 8
IV. DISCUSIÓN DE RESULTADOS ................................................................................................. 10
V. CONCLUSIONES ......................................................................................................................... 10
VI. RECOMENDACIONES ............................................................................................................. 11
VII. CUESTIONARIO ...................................................................................................................... 12
VIII. FUENTES DE LA INFORMACIÓN............................................................................................. 14
IX. ANEXOS ................................................................................................................................. 15
X. APÉNDICE .................................................................................................................................. 16
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Facultad de Ingeniería Ambiental
INTRODUCCIÓN
El proceso de extracción liquido-liquido, es muy utilizado a nivel mundial, tanto en el campo
de la medicina con la extracción de ciertas sustancias que se encuentran en las plantas, las
cuales poseen propiedades antimicóticas; como también en el proceso de extracción de la
cafeína a partir del grano de café o del té. La importancia de este método radica en su
facilidad para separar una sustancia de dos solventes no miscibles, basándose en la
solubilidad de este con las distintas fases, es por ello que este método es adecuado a una
temperatura constante con el objeto de evitar cualquier variación en la solubilidad, lo que
ocasionaría perdidas de la sustancia que se desea extraer.
Así como la temperatura existen otros factores, que generarían un equívoco resultado en
el proceso de extracción, ya que no se cumpliría la ley de Henry (una ecuación de mucha
utilidad para el proceso).
En el presente trabajo se utilizó este método físico, como un mediador para lograr
determinar el coeficiente de reparto del ácido acético (CH3COOH) en una mezcla de agua
y cloroformo.
RESUMEN
En el laboratorio se realizó la práctica experimental de la extracción con solvente líquido-
líquido; primero echamos en una probeta 250ml de una solución de ácido acético de 0.5N,
luego en dos peras de decantación, introducimos en el primero, 25ml de ácido acético y en
la segunda pera de decantación, 12.5ml de la misma sustancia; después echamos 12.5ml
de agua destilada previamente medida en una probeta en la segunda pera de decantación.
Seguidamente añadimos 25ml de cloroformo a cada una de las peras de decantación.
Colocamos las peras de decantación en un soporte y agitamos de manera suave para poner
en contacto las dos fases, al momento de agitar, se debe hacer con cuidado, es preferible
agarrar la pera de decantación por su tapa y voltearlo de forma horizontal, agitamos y
abrimos ligeramente la llave de la pera para eliminar la sobrepresión del gas generado y lo
cerramos, luego lo ponemos de nuevo en el soporte. Dejamos reposar durante 20 minutos
para que alcance el equilibrio en el reparto del ácido acético en las dos fases.
Después pasamos a separar las dos fases en cada pera de decantación, como el cloroformo
es una sustancia orgánica y tiene mayor densidad que el agua, se recogerá abriendo la
llave de las dos peras de decantación en distintos Erlenmeyer y el agua destilada se
recogerá abriendo la boca de estas peras en distintos vasos. Tomar 10ml de cada sustancia
extraída, enumerarlos, luego añadimos unas gotas de fenolftaleína y factorizamos cada
sustancia con la potasa etanólica que previamente se llenó en la bureta para titular; esta
operación debe realizarse por duplicado. Calculamos el volumen necesario para neutralizar,
calculamos las normalidades y la concentración de ácido acético presente en cada una de
las fases para cada pera de decantación, anotamos los resultados en una tabla de datos.
Lavamos una de las peras de decantación y le agregamos 6.3ml de la disolución de ácido
acético 0.5N y le añadimos 18.7ml de agua destilada, haciendo uso de la pipeta; luego
echamos 25ml de cloroformo, agitamos y realizamos el proceso anterior; al terminar de
calcular los datos, lavamos todos los materiales utilizados en la práctica de laboratorio.
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I. OBJETIVOS
Objetivo general:
Realizar la determinación del coeficiente de reparto para un sistema
concreto, en este caso el ácido acético en la fase acuosa y la fase
clorofórmica.
Objetivos específicos:
Realizar una buena decantación.
Comprobar que las concentraciones de dos líquidos relativamente
miscibles, con una sustancia en común sea constante.
Hallar la concentración del soluto en la fase acuosa con la disolución de
potasa.
Hallar la concentración del soluto en la fase clorofórmica con la disolución
de potasa.
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El término extracción se define como la transferencia de una sustancia de una fase a otra.
Aunque también se utilizan técnicas de extracción sólido-líquido, la más frecuente es
la extracción líquido-líquido, conocida simplemente como extracción, que se lleva a cabo
entre dos líquidos inmiscibles utilizando un embudo de decantación. Las dos fases líquidas
se una extracción son:
Fase Acuosa: agua o disolución acuosa.
Fase Orgánica: disolución o disolvente orgánico inmiscible con el agua.
Conviene distinguir entre los términos extracción y lavado. Ambos definen la misma
operación, aunque se realizan con distinto fin, y la terminología cambia según cuál sea la
fase de la que se parte: la extracción se refiere al paso del compuesto orgánico de interés
de una fase acuosa a un disolvente orgánico, mientras que el lavado se realiza con una
disolución acuosa para retirar de la fase orgánica incompuesto no deseado.
EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO
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Aplicaciones Industriales:
• Extracción de compuestos aromáticos y naftenicos para la producción de aceites
lubricantes.
• Separación de aromáticos (Benceno, Tolueno, Xilenos) de las parafinas con Tetra
metileno sulfona.
• Separación de metales pesados (Ni, Cu, Zn) de efluentes acuosos con ácidos o aminas.
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• Recuperación de Uranio.
• Extracción de Penicilina y Proteínas.
COEFICIENTE DE REPARTO
Donde [A]1 y [A]2 son las concentraciones en el equilibrio del compuesto A en los
disolventes 1 y 2, respectivamente.
Únicamente cuando K es muy grande ( 100) sería suficiente realizar una única extracción.
Para compuestos solubles en agua donde K sea próximo a 1, solamente se extraerá una
pequeña cantidad del compuesto. En ese caso hay que recurrir a la técnica de extracción
líquido-líquido en continuo. La mayor parte de los compuestos orgánicos tienen coeficientes
de reparto entre un disolvente y agua mayores de 4. Por tanto, una extracción doble o triple
generalmente extraerá de una disolución acuosa la mayor parte del compuesto orgánico.
TITULACIÓN ACIDO-BASE
La titulación es un procedimiento cuantitativo analítico de la química. Con la titulación puede
determinar la concentración desconocida en un líquido añadiéndole reactivos de un
contenido conocido.
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Los diferentes procedimientos de titulación se pueden separar según los tipos de reacción
químicos. Por ejemplo, existe la titulación ácido-base, la titulación redox o la titulación por
precipitación. (ARROYO)
III. RESULTADOS
FASE ACUOSA
I 1 9.15 ml 0.46 N
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2 9.60 ml 0.48 N
II 1 5.60 ml 0.28 N
2 5.40 ml 0.27 N
2 3.00 ml 0.15 N
I 1 1.0 ml 0.050 N
2 1.2 ml 0.060 N
II 1 0.3 ml 0.015 N
2 0.5 ml 0.025 N
2 1.0 ml 0.050 N
K Km Error
II ensayo 0.074
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3. En el tercer y último experimento el cual al igual que los anteriores constó de dos
replicas cuyo volumen de ácido acético (0.5N) fue 6.3 ml y el volumen de agua destilada
18.7 ml, una vez realizada la decantación, las concentraciones (Normalidades) en la
fase acuosa fue de 0.15N y 0.15N, en la fase clorofórmica fue de 0.035N y 0.050N
respectivamente. Al igual que el primer y segundo experimento, la concentración en
fase acuosa fue mayor.
V. CONCLUSIONES
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la concentración del soluto en el agua, nos resultó 0.158; esto nos quiere
decir que el ácido acético es más soluble en agua que en el cloroformo.
VI. RECOMENDACIONES
Elegir un disolvente que tenga bajo punto de ebullición para que se pueda
eliminar fácilmente por destilación y que pueda recuperarse fácilmente del
extracto por algún otro método de separación económico.
Tener a la mano todos los materiales a usar, ya que así reduces el tiempo de
realizar el experimento.
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VII. CUESTIONARIO
>> K= 4
b) Si se extrae una sola vez con 60ml de D, ¿Cuánto producto C pasará a D y cuanto
quedará en el agua? Hay que considerar que a la fase orgánica pasará xg y
quedarán en el agua (6-x) g.
𝑥
60
(6 − 𝑥)
=4
60
≫ 𝑥 = 4.8𝑔
Pasará 4.8g de C desde el agua a D.
c) Extracciones sucesivas:
c1) Si se extrae una sola vez con 30ml de D ¿Cuánto producto C pasará a D y cuanto
quedará en el agua?
𝑥
30
(6 − 𝑥)
=4
60
≫ 𝑥 = 4𝑔
Pasará 4g de C del agua hasta D
c2) Si se re-extrae la fase acuosa con otros 30ml de D, ¿Cuánto producto del que
quedaba pasará a la nueva fase orgánica? Tenga en cuenta que en la segunda extracción
la cantidad de C será la que queda en la fase acuosa después de la primera extracción.
𝑥
30
(2−𝑥)
60
=4
≫ 𝑥 = 1.3𝑔
Pasará en la 2° extracción 1.3g de C del agua hasta D.
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c3) Si reunimos las dos fases orgánicas, ¿Cuánto producto C habremos extraído en la
primera extracción?
𝑥
30
(3.3 − 𝑥)
=4
60
≫ 𝑥 = 2.2𝑔
En la primera extracción se retiró 2.2g de C.
d) Si se extrae tres veces con 20ml de D y se juntan las fases orgánicas, ¿Cuánto de
C estará en las fases orgánicas reunidas y cuanto quedará en el agua?
𝑥
20
(6 − 𝑥) >> x = 1.43g
1° extracción =4
60
𝑥
20
2° extracción 2,57 − 𝑥 >> x = 1.47g
=4
60
𝑥
3° extracción 20 >> x = 0.63g
(1,1 − 𝑥)
=4
60
En el agua quedará 0.47g de C.
2. ¿Qué condiciones debe reunir el disolvente ideal para una extracción líquido-
líquido?
El componente deseado debe ser más soluble en el disolvente de extracción.
Los dos disolventes deben ser inmiscibles.
No debe ocurrir reacción entre los disolventes, y mucho menos entre soluto-
solvente.
Que sea volátil.
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Si la disolución acuosa tiene una densidad cercana a la del agua, bastaría con conocer
la densidad del disolvente orgánico, para saber si será la fase superior o la inferior en
la pera de decantación.
Si la disolución acuosa está muy concentrada y el disolvente tiene mayor densidad que
el agua entonces se podría:
Tomar en un tubo de ensayo unas gotas de una de las dos fases y añadirle unas gotas
de agua. Si la fase es acuosa se evidenciará una solución, si fuese orgánico se verán
dos capas (la mezcla puede reintroducirse en la pera de decantación para no perder
muestra).
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IX. ANEXOS
K Km Error
II ensayo 0.074
Proceso de decantación
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X. APÉNDICE
Diagrama de flujo
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Separar las fases formadas: fase Separar las fases formadas: fase Separar las fases formadas: fase
acuosa y fase orgánica (cloroformo) y acuosa y fase orgánica (cloroformo) y acuosa y fase orgánica (cloroformo) y
recogerlas en un erlenmeyer recogerlas en un erlenmeyer recogerlas en un erlenmeyer
Titular las soluciones con la Titular las soluciones con la Titular las soluciones con la
disolución de hidróxido de potasa disolución de hidróxido de potasa disolución de hidróxido de potasa
Datos originales
En la fase acuosa
Volumen de Normalidad de la
KOH muestra(N)
N° Ensayo N° Experiencia
gastado(ml)
I 1 9.15 0.46
2 9.6 0.48
II 1 5.6 0.28
2 5.4 0.27
2 3.0 0.15
En la fase clorofórmica
Volumen de Normalidad de la
KOH muestra(N)
N° Ensayo N° Experiencia
gastado(ml)
I 1 1.0 0.05
2 1.2 0.06
II 1 0.3 0.015
2 0.5 0.025
2 1.0 0.05
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Observaciones
Procedimiento de cálculo
Metodología
1. Instalar el equipo de decantación. Luego enumerar los embudos de decantación. El
primero contendrá 25ml de ácido acético 0.5, el segundo y el tercero contendrá
solución de ácido acético diluido. En el caso del segundo contendrá 12.5 ml de ácido
acético con 12.5 ml de agua. El tercero, 6.3 ml de ácido acético con 18.7 ml de agua.
2. Luego añadir 25ml de cloroformo a los tres embudos de decantación.
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3. Colocar los embudos en el soporte y proceder con la agitación de los embudos uno
a uno. Para ello se debe llevar un control del tiempo después de que se haya agitado
la mezcla y eliminado la sobrepresión. Estos deben permanecer en reposo por un
tiempo mínimo de 20 minutos.
4. Una vez que hayan alcanzado el equilibrio, se procederá con la separación de las
dos fases que se forman (fase acuosa y fase diluida). En el caso de la fase que se
concentra en la parte inferior del embudo de decantación (cloroformo) se recogerá
en un Erlenmeyer. Luego la fase que queda en el embudo de decantación se
recogerá en otro Erlenmeyer. Este procedimiento se repetirá para el embudo II y el
embudo III.
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Cálculos realizados
Determinación de la concentración del ácido acético en fase acuosa en los tres ensayos
por medio de la titulación de la solución del ácido acético con la disolución de potasa
(hidróxido potásico).
N.V = N’.V’
N: Normalidad de la potasa (0.5N)
V: Volumen gastado
N’: Normalidad del ácido acético (ensayo, II ensayo y III ensayo)
V’: Volumen del ácido acético en fase acuosa (I ensayo, II ensayo y III ensayo)
I Ensayo: 25 ml de solución de ácido acético (0.5N) más 25 ml de cloroformo
1° Experiencia:
N.V = N’.V’
0.5*9.15 ml = X*10 ml
X= 0.46N
2° Experiencia:
N.V = N’.V’
0.5*9.6 ml = X*10 ml
X= 0.48 N
II Ensayo: 12.5 ml de solución de ácido acético (0.5N) más 12.5 ml de agua más
25 ml de cloroformo.
1° Experiencia:
N.V = N’.V’
0.5*5.6 ml = X*10 ml
X= 0.28 N
2° Experiencia:
N.V = N’.V’
0.5*5.4 ml = X*10 ml
X= 0.27 N
III Ensayo: 6.3 ml de solución de ácido acético (0.5N) más 18.7 ml de agua más
25 ml de cloroformo.
1° Experiencia:
N.V = N’.V’
0.5*3 ml = X*10 ml
X= 0.15 N
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2° Experiencia:
N.V = N’.V’
0.5*3ml = X*10 ml
X= 0.15 N
I 1 9.15 0.46
2 9.6 0.48
II 1 5.6 0.28
2 5.4 0.27
III 1 3 0.15
2 3 0.15
Determinación de la concentración del ácido acético en fase orgánica (cloroformo) en los
tres ensayos por medio de la titulación de la solución del ácido acético con la disolución de
potasa (hidróxido potásico).
N.V = N’.V’
N: Normalidad de la potasa (0.5N)
V: Volumen gastado
N’: Normalidad del ácido acético (ensayo, II ensayo y III ensayo)
V’: Volumen del ácido acético en fase orgánica (I ensayo, II ensayo y III ensayo)
I Ensayo: 25 ml de solución de ácido acético (0.5N) más 25 ml de cloroformo
1° Experiencia:
N.V = N’.V’
0.5*1ml = X*10 ml
X= 0.05N
2° Experiencia:
N.V = N’.V’
0.5*1.2 = X*10 ml
X= 0.06N
II Ensayo: 12.5 ml de solución de ácido acético (0.5N) más 12.5 ml de agua más
25 ml de cloroformo.
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1° Experiencia:
N.V = N’.V’
0.5*0.3 ml = X*10 ml
X= 0.015N
2° Experiencia:
N.V = N’.V’
0.5*0.5 ml = X*10 ml
X= 0.025N
III Ensayo: 6.3 ml de solución de ácido acético (0.5N) más 18.7 ml de agua más 25
ml de cloroformo.
1° Experiencia:
N.V = N’.V’
0.5*0.7 ml = X*10 ml
X= 0.035N
2° Experiencia:
N.V = N’.V’
0.5*1 = X*10 ml
X= 0.05 N
Siendo nuestros resultados en fase orgánica:
N° Ensayo N° Volumen de KOH Normalidad (N)
Experiencia gastado (ml)
I 1 1 0.05
2 1.2 0.06
II 1 0.3 0.015
2 0.5 0.025
III 1 0.7 0.035
2 1 0.05
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K2 = 0.48/0.06 = 0.125
K I ENSAYO = (0.108+0.125) /2 = 0.117
KM = 0.158
Hallando el margen de error:
Δ(KM – KI ENSAYO) = │0.158 - 0.117│ = 0.041
Δ(KM – KII ENSAYO) = │0.158 - 0.074│ = 0.242
Δ(KM – KIII ENSAYO) = │0.158 – 0.283│ = 0.125
ΔKM = (0.041+0.242+0.125 )/ 3 = 0.084
Siendo así nuestro Coeficiente de Reparto promedio:
KM ± ΔKM = 0.158 ± 0.084
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