Documentos de Académico
Documentos de Profesional
Documentos de Cultura
MARACAIBO, 2002
Introducción
Objetivos
emperatura
Agua
0 ºC
T Solución acuosa
B
A
A’
Tiempo
Cuando se trata de una solución, la congelación sucede en forma similar al agua, es
decir se observa el fenómeno de “sobre-fusión” (punto A’), pero el punto de congelación es
inferior y además no se mantiene constante, como en el caso del solvente puro; ya que
cuando se van separando cristales de hielo, la concentración del soluto va aumentando y
por ello el punto de congelación va disminuyendo paulatinamente. Esa depresión se
mantiene hasta que el solvente se satura, a partir de ese momento se empieza a separar
también el soluto y como la concentración de la solución se mantiene constante (a
saturación), el punto de congelación se mantiene también constante. Esa temperatura a la
cual se obtiene el punto de congelación más bajo de la solución, es lo que se conoce como
punto de eutexia (punto B). Después que todo el líquido ha congelado la temperatura sigue
disminuyendo por separación de calor sensible del hielo.
El fenómeno de sobre-fusion sucede porque se requiere cierta cantidad de energía
para iniciar el cambio de estado. Al caer la temperatura por debajo del punto de
congelación real del líquido, se libera una pequeña cantidad de calor que inicia el proceso
de cristalización. El agua al cristalizar libera energía, en la proporción de 80 calorías/gramo
(calor latente).
Crioscopia de la leche.
La leche por poseer numerosas sustancias en solución, tiene un punto de
congelación inferior al del agua. Su valor promedio es de –0,545 ºH y se considera una
constante fisiológica que solamente varia dentro de limites muy reducidos (-0,535 a –0,550
ºH), porque depende de la presión osmótica de la secreción láctea, la cual en condiciones
normales se mantiene constante, por depender a su vez de la presión osmótica de la sangre.
La norma COVENIN establece para leche cruda y pasteurizada completa un punto
crioscópico entre -0,540 a -0,555 ºH.
El descenso crioscópico normal observado en la leche se debe principalmente a la
lactosa y sales minerales que se encuentra en solución. La grasa y las proteínas no influyen
significativamente sobre esta propiedad. En cambio la acidificación debida a la
fermentación de la lactosa, si aumenta el descenso crioscopico por la formación de un
mayor numero de moléculas de soluto originadas en el proceso fermentativo. Por esta razón
el método crioscópico solo puede ser aplicado a leches frescas, con una acidez no mayor de
20 mL de NaOH 0,1 N/100 mL de leche (0,18% a.l.), o no más de 5.000.000 de
bacterias/mL. Por encima de ese valor es necesario introducir un factor de corrección
(0,006 ºC por unidad).
Cuando se le agrega agua a la leche, se diluyen sus solutos y el punto de
congelación aumenta, acercándose al del agua. El aumento en el punto de congelación es
proporcional a la cantidad de agua adicionada. Esta puede calcularse conociendo el punto
de congelación de la muestra, con ayuda de tablas de proporcionalidad o aplicando
formulas especiales. La A.O.A.C. (1975) emplea una formula que contempla una posible
variación de hasta 3 %de agua, equivalente a un punto de congelación de –0,530 ºC, la cual
se indica a continuación
é æ D TM öù
%( H 2 O ) = ê1- ç ÷ú ´ 100
ë è DTP øû
Procedimiento:
1. Asegurese de que el crioscopio este calibrado, utilizando para ello el patrón
estándar incluido con el equipo.
2. Tome un tubo de muestra del crioscopio y llenelo hasta la marca de 2 o 2,5 mL
3. Colóquelo dentro del crioscopio y presione el botón “star”(inicio). El crioscopio
trabajara automáticamente y al final dará la lectura en miligrados Horvet(º mH)
Método Mercurimetrico
El método mercurimetrico, recomendado para la determinación de cloruros en agua;
fue modificado por Faria y Boscan (1977 y 1981) para la determinación en leche, en virtud
de su relativa sencillez, economía y exactitud, con respecto a otros métodos. Puede ser
utilizado para la determinación en leche y derivados lácteos como queso crema y
mantequilla.
Se fundamenta en la titulación de una muestra de leche tratada con ácido nítrico,
con nitrato mercúrico 0,1 N (Hg(NO )3),2 en presencia de difenilcarbazona como indicador.
El ión mercurio se une con el ión cloro (HgCl), hasta agotarse, luego el exceso de Hg
reacciona con el indicador dando el viraje a un color violeta que indica el final de la
titulación.
Materiales y Aparatos:
ü Buretas
ü Erlenmeyers de 100 mL
ü Pipetas.
Reactivos:
ü Nitrato mercúrico 0,1 N ( Hg(NO 3) )2
ü Acido nítrico al 25% (HNO 3)
ü Difenilcarbazona (DFC)
V ´ N ´ PE ´ F
%Cl =
10 ´ a
Pe= peso equivalente del ion cloruro (35,5) a = cantidad de muestra utilizada
F = factor de corrección.
Determinación de Adulteración con Azúcar(Sacarosa). Reacción de Seliwanoff
Puesto que el glucido predominante de la leche es la lactosa, la presencia de
sacarosa en la muestra analizada será proveniente de adulteración, que al igual que los
cloruros, se añade con el fin de enmascarar la adulteración por agua. La sacarosa es un
disacarido compuesto por una molécula de fructosa más una de glucosa. En la leche pueden
encontrarse moléculas de glucosa provenientes de la hidrólisis de la lactosa, pero debe estar
exenta de fructosa; por lo tanto los métodos utilizados para detectar sacarosa se
fundamentan en la determinación de fructosa con la utilización de ciertos reactivos.
La Reacción de Seliwanoff se fundamenta en la reacción de la resorcina en medio
ácido fuerte, con la molécula de fructosa proveniente de la hidrólisis de la sacarosa,
desarrollándose un color rojo característico que demuestra la positividad de la prueba.
Materiales y Aparatos:
ü Tubos de ensayos.
ü Pipetas de varias medidas
ü Baño de María.
Reactivos:
ü Resorcina ácida.
Procedimiento:
1. En un tubo de ensayo colocar 1 mL de la muestra a analizar y 5 mL del reactivo
de resorcina ácid a.
2. Llevar a baño de María por cinco minutos. Una coloración roja o rosada es
indicativo de la presencia de sacarosa.