INFORME DE LABORATORIO

GRAVIMETRIA DE volatilización

PROFESOR
JAIRO VILORIA ESPITIA

INTEGRANTES

ANDREA MARCELA NEGRETE

ELIGIO JOSÉ ARGUMEDO
JOAN ALBERO TRUJILLO

UNIVERSIDAD DE CORDOBA
LICENCIATURA EN CIENCIAS NATURALES Y
EDUCACION AMBIENTAL

MONTERIA – SABADOS
2016
 Introducción
Los métodos de análisis gravimétricos se basan en la medida de la masa de un
producto, mediante la cual se calcula la cantidad de analito que hay en la muestra.
Los métodos gravimétricos se pueden clasificar en dos grandes grupos: los métodos
por precipitación y por volatilización. En el método por precipitación resulta de suma
importancia conocer la pureza del precipitado o la composición química, debido a
que a partir de su masa y con la relación estequiometrica adecuada es posible
calcular el porcentaje de analito de la muestra original. Siendo este, el objeto de
estudio en el laboratorio realizado en el cual por indicación del profesor se debía
someter un cloruro soluble, en nuestro caso cloruro de sodio a precipitación con una
sal soluble de plata en esta ocasión nitrato de plata. Cabe resaltar que al momento
de la reacción entre los dos compuestos se dio un precipitado (cloruro de plata) que
puede ser filtrado, lavado, desecado y pesado. Siendo este resultado uno de los
objetivos de más importancia alrededor de la practica realizada

Marco teórico
Análisis gravimétrico por precipitación:
técnica analítica clásica que se basa en la precipitación de un compuesto de
composición química conocida tal que su peso permita calcular mediante
relaciones, generalmente estequiométricas, la cantidad original de analito en una
muestra. En este tipo de análisis suele prepararse una solución que contiene al
analito, a la que posteriormente se agrega un agente precipitante, que es un
compuesto que reacciona con el analito en la solución para formar un compuesto
de muy baja solubilidad. Posteriormente se realiza la separación del precipitado de
la solución madre empleando técnicas sencillas de separación tales como la
decantación y/o el filtrado. Una vez separado el sólido precipitado de la solución se
procede a secarlo en un horno o estufa para eliminar el remanente de humedad,
para finalmente pesarlo y relacionar de esta forma la cantidad de precipitado con la
cantidad de analito en la muestra original. El analito a cuantificar se establece de
acuerdo a la reacción y su relación estequimiometrica con el agente precipitante
En este método el analito es convertido en un precipitado poco soluble, luego se
filtra, se purifica, es convertido en un producto de composición química conocida y
se pesa.
Para que este método pueda aplicarse se requiere que el analito cumpla ciertas
propiedades:
* Baja solubilidad
* Alta pureza al precipitar
* Alta filtrabilidad
* Composición química definida al precipitar
Pasos a seguir en una gravimetría de precipitación:
* Toma y preparación de muestra

Objetivo general
Determinar el porcentaje de cloro presente en una muestra desconocida a partir de
análisis gravimétrico
Objetivos específicos
Determinar pérdidas de peso por evaporación y volatilización usando el método
Gravimétrico de pérdida de peso en estufa con el fin de conocer la cantidad de agua
Contenida en una muestra.
Realizar los cálculos característicos y referirlos a la cantidad de muestra utilizada.
Identificar los equipos, materiales y elementos de laboratorio requeridos para
realizar
Análisis gravimétrico

Materiales utilizados
 Pinzas
 Pipeta aforada
 Pera de succión
 Balón
 Balanza analítica
 Beackers

Equipos utilizados
 Balanza analítica
 Desecador
 Horno
 Plancha de calentamiento
Procedimiento

1) Se tararon 3 papeles de filtro en un horno durante 15 a 20

minutos a unos 70ºC. Se lavaron tres capsulas de porcelana
que se pusieron a calentar junto a los papeles de filtro para
eliminar la humedad que pudieran contener.

2) Se tomaron tres beackers y se adicionó en cada uno de

ellos 5mL de una muestra de agua de chorro tomada en el
laboratorio.

3) Se preparó una solución de nitrato de plata 0.01

M y se calentaron en la plancha de calentamiento
las muestras tomadas y con agitación constante se
adicionó lentamente el nitrato de plata para
precipitar el cloruro de plata en la primera muestra
y, mediante observación fija, se determinó cuando
terminó la precipitación. Esto se realizó
adicionando el nitrato de plata en pequeñas
porciones, agitando vigorosamente y dejando que
el precipitado se sedimentara un poco, poniendo
atención para ver si se formaba un nuevo precipitado nebuloso después de cada
adición. Después de que la precipitación hubo terminado, se adicionó un poco más
de la solución de nitrato de plata 4) Después de precipitar, se quitó el vaso del
calor, y se dejó enfriar en un lugar protegido de la luz durante algunos minutos. Las
tres muestras se hicieron precipitar de la misma forma.

5) Se dejaron enfriar las soluciones y los precipitados se filtraron por gravedad.

6) Se secaron las muestras durante 15 minutos, después se enfriaron en un
desecador durante 15 minutos más y se pesaron. Luego, se regresaron al horno
durante aproximadamente 8 minutos, se enfriaron en el desecador durante un
tiempo igual y se pesaron nuevamente.
7) Se calculó el porcentaje de cloro en la muestra desconocida.

Cuestionario
a) ¿En qué tipos de análisis de su Programa académico se pueden emplear el
método de análisis que se realizó en el laboratorio?, de tres ejemplos por lo
menos.

Respuesta

El tipo de análisis que utiliza un método similar al empleado en le laboratorio fue de

tipo volatilización un ejemplo de ello es
 Cuando se toma una muestra de agua de cualquier marca para determinar
su control de calidad y ver si esta acta o no para el consumo y ver si hay
algún solido disuelto en dicha muestra donde se procede a pesar nuestra
capsula de porcelana después se le agrega 15 ml de muestra se coloca la
capsula con nuestra muestra en un calentador 4speramos a que volatilice el
agua y al final pesamos de nuevo pesamos de nuevo nuestra capsula y si
vemos que el peso final es mayor que el peso inicial es porque allí hay solidos
disueltos por lo tanto esa agua no es apta

 Cuando se hecha alcohol en la mano. Lo que pasa es que el alcohol toma el

calor de la mano y como consecuencia se sentirá una sensación de frío en la
mano

 Para hallar la humedad del suelo se toma como muestra 5 gr de suelo lo

introducimos en una capsula de porcelana y se colocan en un calentador
para volatilizar el agua que en nuestra muestra esta y poder calcular cuanta
humedad había de nuestra muestra

b. ¿En cuántos tipos podemos clasificar los fenómenos de volatilización y cuál es la

base de esta clasificación?

Respuesta
Se clasifican en dos tipos y son
Excitación y eficiencia de reguladores espectro químicos en el análisis de materiales
geológicos y su base es determinado por la temperatura

c. ¿Por qué es importante la determinación del porcentaje de humedad en una

muestra sólida?,

Respuesta

Porque a través de ella es que se puede dar el proceso e volatilización

d. ¿En qué consiste el método de Soxhlet para determinar gravimétricamente

grasas y aceites o hidrocarburos totales
Respuesta
Consiste en una extracción semi continua con un disolvente orgánico. En este
método el disolvente se calienta, se volatiliza, y condensa goteando sobre la
muestra la cual queda sumergida con el disolvente, posteriormente este es sifonado
al matraz de calentamiento para empezar de nuevo el proceso

Conclusión
Se concluye que un factor importante para el secado de muestras, corresponde al
del tiempo de secado del conjunto (sustancia y pesafiltro), pues esto garantiza la
eliminación de humedad presente en la muestra.
El método de análisis gravimétrico por volatilización ejecutado en el laboratorio,
permite adecuar una muestra para el estudio de los sólidos o residuos que se
encuentran en esta
 INFORME DE LABORATORIO

GRAVIMETRIA DE PRECIPITACIÓN

PROFESOR
JAIRO VILORIA ESPITIA

INTEGRANTES

ANDREA MARCELA NEGRETE

ELIGIO JOSÉ ARGUMEDO
JOAN ALBERO TRUJILLO

UNIVERSIDAD DE CORDOBA
LICENCIATURA EN CIENCIAS NATURALES Y
EDUCACION AMBIENTAL

MONTERIA – SABADOS
2016
 INTRODUCCION
El análisis gravimétrico de precipitación, hace parte de los métodos cuantitativos
de análisis químicos o clásicos. El análisis gravimétrico consiste en determinar la
cantidad proporcionada de un elemento, radical o compuesto presente en una
muestra, eliminando todas las sustancias que interfieren y convirtiendo el
constituyente o componente deseado en un compuesto de composición definida,
que sea susceptible de pesarse. Por tanto, depende de medir un peso, para
determinar la cantidad de analito en la muestra. . Los cálculos se realizan con
base en los pesos atómicos y moleculares, y se fundamentan en una constancia
en la composición de sustancias puras y en las relaciones ponderales
(estequiometria) de las reacciones químicas. Un cloruro soluble, como el cloruro
de sodio, tratado con una sal soluble de plata, da un precipitado de cloruro de
plata, que puede ser filtrado, lavado, desecado y pesado. La reacción química que
se lleva a cabo se puede representar por la ecuación molecular:
NaCl + AgNO3 NaNO3 + AgCl (sólido) (58,44) (169,87) (84,97) (143,32)
Esto indica que 143,32 partes en peso de cloruro de plata se obtienen de 58,44
partes en peso de cloruro de sodio, entonces, cualquier peso dado de cloruro de
plata proviene de cloruro de sodio en la misma relación.

MARCO TEORICO
El analito se separa de los componentes de una solución en forma de precipitado,
que se trata y se convierte en un compuesto de composición conocida que puede
ser pesado.
Agentes precipitadores –Específico: son raros, reaccionan con una sola especie
química
–Selectivo: es más común, reacciona con un número limitado de especies
químicas
Para que el precipitado pueda ser útil en gravimetría es necesario: ¾Que sea
insoluble en el medio en que se produce. ¾ Que se pueda filtrar con facilidad.
¾Que sea puro y que tenga una composición constante y conocida.
 JUSTIFICACION
Con el siguiente informe buscamos explicar desde nuestros conocimientos lo
referente a los procesos realizados acerca de la gravimetría de precipitación en el
cual se realizo un análisis gravimétrico que consiste en determinar la cantidad
proporcionada de un elemento, radical o compuesto presente en una muestra.

OBJETIVOS
 Profundizar los conocimientos adquiridos en forma teórica sobre los procesos
de determinación de la cantidad de sustancia en una muestra, por el método
de Gravimetría de precipitación.
 Manejar correctamente los equipos, materiales y elementos de laboratorio
requeridos para realizar análisis gravimétrico.

MATERIALES
 Papel filtro,
 Vaso de 100 mL.
 Probeta
 Nitrato de Plata
 Cápsula de porcelana,
 Estufa
 Desecador,
 Balanza analítica

PROCEDIMIENTO
Se preparó la Muestra *** (Orina y/o agua de riego o lixiviado). Se Filtró 20 mL de
Muestra (***) a través de papel filtro, recogiendo el filtrado en un vaso de 100 mL,
medimos en una probeta 5.0 mL del filtrado de la muestra (***), dicinando 5,0 mL
solución de Nitrato de Plata, agitamos la solución, y dejamos reposar 5 minutos,
para que el precipitado formado se sedimentara en el fondo del recipiente.
Adicionamos nuevamente 5 gotas de nitrato, enjuagamos el precipitado con
solución diluida de Nitrato de plata, dos enjuagues con 1.0 mL de esta solución, se
doblo el papel de filtro y se depósitó en una cápsula de porcelana, para llevarlo a
la estufa; Luego se seco en la estufa a 110°C el precipitado, llevamos al
desecador, enfriamos y pesamos en la balanza analítica la cápsula con el papel
de filtro y el filtrado. La diferencia de peso del papel filtro con el residuo y el peso
del papel de filtro solo, son el resultado del peso del haluro sólido formado.

CUESTIONARIO
b. ¿Qué tipo de precipitado se obtuvo en este laboratorio y explique su
respuesta?
El tipo de precipitado que se obtuvo en este laboratorio fue el sólido que se
produjo en la disolución por efecto de cristalización de la reacción química.
c. ¿Cuál es la forma de precipitado ideal para separación?

La forma ideal sería la cristalina, obtenida en la práctica de laboratorio porque como

pudimos evidenciar a través de la experiencia es un método que puede ser
calculado por medio de la balanza, este puede ser pesado en estado líquido y
sólido, puede ser lavado filtrado y después de este proceso es secado para volverse
a pesar y obtener a través de un cálculo la diferencia que ocurre allí.

d. ¿En qué consiste la precipitación y la cristalización y en que se

diferencian?
La precipitación en física y química, proceso o fenómeno de formación de un
segundo estado o fase de la materia, dentro de una primera fase (véase Regla de
las fases). Si por ejemplo, el aire que contiene vapor de agua se enfría por debajo
del punto en que se forma el rocío, se crea un precipitado de agua líquida dentro
de la fase gaseosa. Este precipitado puede adoptar la forma de niebla, lluvia o
condensación en una superficie. Si una disolución se sobresatura de un
componente que se vuelve sólido a la temperatura existente, este componente
tenderá a cristalizar y formar núcleos, o bien precipitará espontáneamente. Así
esta sustancia podrá sedimentarse o separarse de la fase líquida por el proceso
de filtración o centrifugación. También puede darse un precipitado de una fase
sólida en una segunda fase sólida, como es el caso de algunas aleaciones
metálicas en las que el precipitado aporta un aumento significativo de dureza y
resistencia a la tracción del metal.
La cristalización consiste en un líquido que se encuentran disueltos dos o más
componentes químicos. Para separarlos, se provoca una reacción que hará que
uno en especifico cristalice (se unan las moléculas en forma geométrica y
compacten sus separaciones, formando un solido geométrico generalmente muy
duro) y así se pueda separar del resto... por ejemplo, al sobresaturar un liquido
con sal, y calor, al enfriarlo se forman cristales de sal en el fondo, de forma
geométrica, y separación intermolecular reducida

e. Establezca las etapas de la formación de un precipitado.

La formación del precipitado se dará por dos mecanismos distintos: la nucleación y

el crecimiento de partículas. En la nucleación muy pocos iones, átomos o moléculas
se juntan para formar partículas sólidas estables.

El crecimiento es la unión de muchos cuerpos estables que crecen de manera más

o menos rápida y se separan cayendo al fondo del recipiente. El tamaño de las
partículas viene determinado por las velocidades relativas de los dos procesos,
llamadas velocidades de nucleación.

f. ¿Cuál es el nivel apropiado de cloruros en una muestra analizada?

Tomando como base la muestra usada en el laboratorio entonces es posible decir

que por Si tenemos cada 0,9173 gr de muestra de suelo se obtendrán 0,0416 gr
AgCl el cual es la representación de los cloruros de la muestra examinada. El nivel
entonces para una muestra de suelo debería ser de 70 o menos en ppm.

Si la velocidad de nucleación es pequeña se forman pocos núcleos lo que daría

como resultado un precipitado más fácilmente filtrable.

CONCLUCION
 Teniendo en cuenta el laboratorio desarrollado pudimos conocer acerca de esta técnica
de gravimétrica por precipitación y concluimos que esta técnica se basa en
la precipitación de un compuesto de composición química conocida tal que su peso
permita calcular mediante relaciones, generalmente estequiométricas, la cantidad original
de analito en una muestra