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UNIVERSIDAD DE CÓRDOBA

FACULTAD DE INGENIERÍAS
DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA DE ALIMENTOS

Nombre del laboratorio: FÍSICOQUÍMICA


Nombre de la asignatura: QUÍMICA ANALÍTICA
Laboratorio N°: 2
Nombre de la práctica de laboratorio: GRAVIMETRÍA DE VOLATILIZACIÓN
MANUEL LÓPEZ COGOLLO
JIMENA LÓPEZ SIBAJA
Integrantes:
LUISA RENTERIA MARTÍNEZ
RODRIGO FRANCO PATERNINA
Horario: MARTES – 1:00 PM A 3:00 PM
Docente: IVÁN URANGO CÁRDENAS

DESCRIPCIÓN DEL LABORATORIO


1. INTRODUCCIÓN
Los métodos de análisis químico cuantitativo gravimétrico se caracterizan por que la cantidad
del componente de interés buscado se cuantifica con base en su peso como sustancia pura o
en forma indirecta a través de un compuesto que lo contenga.

El análisis gravimétrico está basado en la Ley de las proporciones definidas, que establece
que, en cualquier compuesto puro, las proporciones en peso de los elementos constituyentes
siempre son las mismas, y en la Ley de la consistencia de la composición, que establece que
las masas de los elementos que toman parte en un cambio químico muestran una relación
definida e invariable entre sí.

Sólidos Totales, La mayor parte de los contaminantes de aguas son sólidos, disueltos o
suspendidos. En un concepto general, los sólidos se definen como la materia que permanece
como residuo después de someter a evaporación una muestra de agua a una temperatura de
105 °C. El término “sólido” involucra 10 determinaciones que representan un análisis completo
del contenido de residuos de una muestra de agua:

1. ST.-Sólidos Totales
2. STV. -Sólidos Totales Volátiles
3. STF. -Sólidos Totales Fijos
4. SST. -Sólidos Suspendidos Totales
5. SSV. -Sólidos Suspendidos Volátiles
6. SSF. -Sólidos Suspendidos Fijos
7. SDT. -Sólidos Disueltos Totales
8. SDV. -Sólidos Disueltos Volátiles
9. SDF. -Sólidos Disueltos Fijos

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10. SSed. -Sólidos Sedimentables

De las primeras 9 determinaciones, las indicadas en los incisos 1, 2, 4 y 5, se llevan a cabo


por procedimientos gravimétricos sencillos y los restantes (3, 6, 7, 8 y 9) se calculan por
diferencia entre una y otra de las ya determinadas.
En la presente práctica se efectuará la determinación de sólidos totales de una muestra, es
decir la suma de los sólidos suspendidos totales y sólidos disueltos,
El agua de mar contiene sales en concentraciones de 35,000 mg/L. En general se considera
un agua salada cuando los sólidos disueltos se encuentran por encima de los 3,000 mg/L, y
un agua dulce si su contenido es menor a los 500 mg/L.

En lo concerniente al Porcentaje de Humedad en una muestra, se puede hacer las siguientes


observaciones: Para las muestras que tienden a ganar o perder humedad con facilidad, los
análisis en distintos tiempos y en condiciones diferentes de almacenamiento no resultan
concordantes. Con estas muestras pueden seguirse dos procedimientos: (1) dejar secar la
muestra al aire hasta constancia de peso; (2) desecar la muestra en una estufa a unos 110º C
(procedimiento habitual).
.
Los constituyentes se determinan con referencia a la muestra seca y después pueden
referirse a la muestra tal como se recibe, conocida la pérdida de peso por desecación, que se
determina aisladamente. Como en la desecación se elimina un constituyente de la muestra (el
agua), los demás constituyentes quedarán en la muestra seca en una proporción superior a la
que tenían en la muestra original.

Teniendo en cuenta lo anterior, el objetivo de este laboratorio es llevar a la práctica los


conocimientos adquiridos en forma teórica sobre los procesos de determinación de la cantidad
de sustancia en una muestra, por el método Gravimétrico del análisis químico cuantitativo de
volatilización.

2. MATERIALES Y EQUIPOS
Balanza Analítica – Probeta de 50 mL
Vaso de precipitados - Vidrio de reloj
Estufa o plancha de calentamiento - Desecador - Cápsula de porcelana
Peras de succión - Pinzas para cápsulas - Pipeta
Solución de NaCl 5000ppm.

3. PROCEDIMIENTO
Volatilización en Muestra Liquida (NaCl)
 Se pesó la capsula de porcelana vacía (previamente secada y marcada) en la
balanza analítica.
 Se adicionaron 5ml de solución NaCl 5000 ppm en la capsula de porcelana.
 Sometimos la solución a calentamiento hasta que el líquido se evaporó.

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 Dejamos enfriar por 15 minutos en el desecador.


 Por último, se pesó la capsula de porcelana con el residuo en la balanza analítica cuyo
peso fue de (P2).
Volatilización en Muestra Sólida (Galleta)
 Se pesó la capsula de porcelana vacía (previamente secada y marcada) en la
balanza analítica, cuyo peso fue (P3).
 Pesamos en la capsula de porcelana 0,5g de galleta.
 Se secó la muestra colocando la capsula de porcelana sobre la estufa durante 15 min,
cuidando que esta no se quemara.
 Dejamos enfriar por 10 minutos en el desecador.
 Finalmente pesamos la capsula con la galleta seca, su peso fue (P4).

4. INTERPRETACIÓN Y REPORTE
P1: 65,8547 g

P2: 65,8954 g

Wg Nacl = Wg cap+ res – Wg cap V

Wg Nacl= 65,8954g- 65,8547g

Wg Nacl= 0,0412g Nacl

%P/v NaCl= * 100= 0,412 ppm Nacl

Ppm= (0,412%p/v) (10000)= 4120 ppm Nacl

* 100% =17,6 %E

%H= * 100%

%H= 17,7%

5. INVESTIGACIÓN
1. ¿En qué tipos de análisis de alimentos se pueden emplear el método de análisis que se
realizó en el laboratorio?, de tres ejemplos por lo menos.
El tipo de análisis de alimentos que se pueden emplear en los alimentos, es la
volatilización, esto se debe a que el producto o el analito se volatilizan a una temperatura
Adecuada y prudente, luego el producto de volatilización se retira del calentamiento y se pesa,

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aunque existen dos maneras para realizar este método los cuales son, de forma directa o
indirecta por la disminución o pérdida de masa que presenta la muestra.
Ejemplos:
 Determinación de la humedad en los granos: en este procedimiento lo que
se desea es expresar o determinar el porcentaje de cantidad de agua que contienen los
granos. Siendo así que;

PA= peso del agua


PT=peso del agua+peso total del grano
La determinación de la humedad se realiza de forma directa o indirecta;
-Siendo la directa donde miden el contenido del agua en los granos por medio de
herramientas como estufa, rayos infrarrojos o la destilación.
-Por el contrario, la forma indirecta mide el agua basándose en las propiedades físicas de los
granos.
 Determinación de ceniza: este proceso tiene como objetivo principal la
obtención en porcentajes de cenizas que pueda llegar a contener el maíz

M1=masa del crisol con muestra


M2=masa del crisol con ceniza
Mo=masa del crisol vacío
El procedimiento es:
- Se pesa el crisol vacío y se le adiciona los gramos de la muestra
- Someter en una estufa a 600°c durante 2 horas
- Pasado el tiempo se vuelve a pesar el crisol con los residuos o muestra resultante.
 Determinación la grasa en los alimentos: para este proceso el objetivo es determinar
la grasa en los alimentos, y para esto los triglicéridos deben poseer una baja
solubilidad en agua y alta en solventes orgánicos.
- Extracción
- Vaporación del solvente
- Se analiza gravimétricamente el residuo

¿En cuántos tipos podemos clasificar los fenómenos de volatilización y cuál es la base de esta
clasificación?
¿Por qué es importante la determinación del porcentaje de humedad en una muestra de
alimento?,
¿Por qué es importante la determinación de pérdida de peso en cenizas de hornos
incineradores?
¿En qué consiste el método de soxleth para determinar gravimétricamente grasas y aceites en
una muestra de Alimento?.
BIBLIOGRAFÍA

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1.- GILBERT H. AYRES. Análisis Químico Cuantitativo HARLA MÉXICO 1985 4da
EDICIÓN
2.- DOUGLAS A. SKOOG /WEST/HOLLER Química Analítica MC. GRAW HILL ESPAÑA
2005. 8a EDICIÓN
3.- DANIEL C. HARRIS Análisis Químico Cuantitativo GRUPO EDITORIAL
IBEROAMERICANA 1999
4.- VOGEL, A Análisis Químico Cuantitativo. Tomo I: soluciones, volumetría y gravimetría,
Editorial Kapeluz S.A.

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