UNIVERSIDAD AUTNOMA DE CHIHUAHUA

Facultad de Ciencias Qumicas

Operaciones Unitarias II

Prctica de Laboratorio

DESTILACIN DE UNA MEZCLA DE ETANOL-AGUA

Profesor.- Dr. Ivn Salmern

Integrantes:
Samantha Itzel Alba Bencomo 245448
Priscilla Ivette Escobedo 245389
Gladis Patricia Mendoza Aragn 245562
Paola Alejandra Olivas Hernndez 245379
Mnica Georgina Ortega Nez 245537
Grupo: 7E
Fecha de entrega:
01-Diciembre-2013
 NDICE

RESUMEN...2

INTRODUCCIN2

MARCO TERICO3

OBJETIVO..4

DESARROLLO EXPERIMENTAL..5

RESULTADOS Y DISCUSIN...6

CONCLUSIN..10

BIBLIOGRAFA...10

ANEXOS11

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 RESUMEN

Se llev a cabo la evaluacin del efecto que tiene el incremento de la

temperatura de ebullicin en la concentracin del producto de cabeza y cola
mediante el equipo de la torre de destilacin, para ello se elabor una curva de
calibracin con soluciones de etanol agua a diferente porcentaje en moles,
midiendo el ndice de refraccin, la misma medicin se realiz con la solucin
del bote de residuos y se determin la fraccin mol de etanol del mismo,
despus se prepar la solucin de agua y de etanol a partir de residuos. Se
introdujo en el caldern y se procedi a iniciar el proceso de destilacin. Este
procedimiento se oper a una relacin de reflujo 1:1, tomndose muestras
cada 10 minutos.

INTRODUCCIN

El objetivo principal es conocer el rendimiento del equipo de destilacin

en la separacin de etanol-agua con la ayuda de una curva de destilacin
realizada con un refractmetro en concentraciones variadas etanol-agua y
determinar de forma practica el comportamiento de dicha mezcla. Se realiz en
el laboratorio de ingeniera qumica de la Facultad de Ciencias Qumicas de la
UACH. Se empez por realizar la curva de destilacin con soluciones
calibradas de etanol-agua para despus empezar la corrida de la solucin de 8
litros, concentracin de 29% molar etanol, midiendo como principal variable
cada determinado tiempo su concentracin.

2
 MARCO TERICO

El proceso de la destilacin consiste en calentar un lquido hasta que

sus componentes ms voltiles pasen a fase vapor y, posteriormente, enfriar el
vapor hasta recuperar estos componentes en forma lquida mediante un
proceso de condensacin.
Una mezcla de dos lquidos miscibles destila a una temperatura que no
coincide con las temperaturas de ebullicin de los dos lquidos componentes de
la mezcla. Esta temperatura puede ser intermedia entra las dos, superior o
inferior. El vapor que se desprende no tiene la composicin del lquido original,
sino que es ms rico en el voltil (Angurell, I. et al., S.F).
En la mezcla simple de dos lquidos solubles entre s, la volatilidad de cada uno
es perturbada por la presencia del otro. En este caso, el punto de ebullicin de
una mezcla al 50%, por ejemplo, estara a mitad de camino entre los puntos de
ebullicin de las sustancias puras, y el grado de separacin producido por una
destilacin individual dependera solamente de la presin de vapor, o
volatilidad de los componentes separados a esa temperatura.
Esta sencilla relacin fue anunciada por vez primera por el qumico francs
Franois Marie Raoult (1830-1901) y se llama ley de Raoult. Esta ley slo se
aplica a mezclas de lquidos muy similares en su estructura qumica, como el
benceno y el tolueno. En la mayora de los casos se producen amplias
desviaciones de esta ley. Si un componente slo es ligeramente soluble en el
otro, su volatilidad aumenta anormalmente.
En el ejemplo anterior, la volatilidad del alcohol en disolucin acuosa
diluida es varias veces mayor que la predicha por la ley de Raoult. En
disoluciones de alcohol muy concentradas, la desviacin es an mayor: la
destilacin de alcohol de 99% produce un vapor de menos de 99% de alcohol.
Por esta razn el alcohol no puede ser concentrado por destilacin ms de un
97%, aunque se realice un nmero infinito de destilaciones (Wark K., 2001).
La destilacin se utiliza ampliamente en la obtencin de bebidas
alcohlicas, en el refinado del petrleo, en procesos de obtencin de productos
petroqumicos de todo tipo y en muchos otros campos de la industria. Es uno
de los procesos de separacin ms extendidos (Angurell, I., et. al., S.F).

3
Otros mtodos utilizados son: la destilacin azeotrpica en una mezcla con
benceno o ciclohexano. De estas mezclas se destila a temperaturas ms bajas
el azetropo, formado por el disolvente auxiliar con el agua, mientras que el
etanol se queda retenido. Otro mtodo de purificacin muy utilizado
actualmente es la absorcin fsica mediante tamices moleculares a escala de
laboratorio tambin se pueden utilizar disecantes como el magnesio, que
reacciona con el agua formando hidrgeno y xido de magnesio (TIPPENS,
2001).

OBJETIVO
Evaluar el efecto del incremento de la temperatura de ebullicin en la
concentracin del producto de cabeza y cola.

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 DESARROLLO EXPERIMENTAL

- Construccin de Curva de Calibracin:

1. Se prepararon soluciones de % mol etanol (en H20) en los siguientes
rangos: 0.0, 0.2, 0.4, 0.6, 0.8, 1.0.
2. Se midi el ndice de refraccin utilizando el refractmetro CARL
ZEISS.
3. Se construy una curva de Calibracin con los ndices de refraccin
correspondientes a cada concentracin
- Preparacin de muestra:
1. Del bote de residuos se midi el ndice de refraccin y con el mismo
se determin la fraccin mol de etanol.
- Caldern (Reboiler):
1. Se introdujo la solucin en el Caldern de un destilador Armfield
UOP3 con el apoyo de un embudo.
2. Segn la curva de concentracin-Tebullicion se determin la
temperatura de ebullicin de la mezcla a esa concentracin.
3. Se seleccion las temperaturas de los platos superior e inferior de la
torre mediante la computadora.
4. Al momento de la formacin de vapor y formacin de condensado
del producto de cabeza se encendi la bomba de reflujo.
- Relacin de Reflujo:
1. Se oper una relacin de reflujo 1:1 controlado con la computadora.
- Toma de muestras:
1. Una vez alcanzadas las condiciones de operacin estables en la
columna de destilacin, se tomaron muestras del producto de cabeza
y cola cada 10 min hasta acumular 6 lecturas (50 min).
Posteriormente se increment la temperatura 2C hasta alcanzar
condiciones estables y se repiti el paso anterior.

5
 RESULTADOS Y DISCUSIN
Con las mediciones de las soluciones patrn se obtuvo una curva de
calibracin para determinar el porcentaje de etanol en el agua mediante el
ndice de refraccin (ver Grfica 1).

Curva de calibracin de etanol-

agua
1.37
1.365 y = -6E-06x2 + 0.0009x + 1.3347
R = 0.9818
ndice de refraccin

1.36
1.355
1.35
Series1
1.345
Poly. (Series1)
1.34
1.335
1.33
0 50 100 150
% mol de etanol

Grfica 1. Curva de calibracin de soluciones patrn de etanol-agua

La curva de calibracin no muestra una linealidad total en concentraciones

molares altas de etanol debido a que la mezcla forma una azetropo y se
comporta de diferente manera, lo que hace que el ndice de refraccin no suba
lo esperado, como lo indicara la ley de Beer. El valor de la solucin con un
30% de etanol fue descartado por no acercarse al comportamiento esperado.

Con la ecuacin obtenida de la curva de calibracin se determin que la

solucin inicial tena 13.8% mol de etanol, adems de que se obtuvieron las
concentraciones de las muestras tomadas en porcentaje mol mostradas en las
Tablas 1 para la primer corrida, donde la relacin de reflujo fue de 1:1., con
diferentes temperaturas de trabajo.

Las temperaturas empleadas en el destilador deben ser menores a la

temperatura de ebullicin de la mezcla utilizada para mayor concentracin de
etanol, parmetro que se consider para la seleccin de las temperaturas.

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Tabla 1. Corrida uno de la destilacin flash
Temperatura del Caldern: 88 C
Composicin del producto de cabeza (XD)
0.54 Tiempo I: 0 min

0.532 Tiempo II: 10 min

0.538 Tiempo III: 20 min

0.544 Tiempo IV: 30 min

0.544 Tiempo V: 40 min

0.642 Tiempo VI: 50 min

Composicin del producto de cola (XB)

0.86 Tiempo I: 0 min

0.848 Tiempo II: 10 min

0.779 Tiempo III: 20 min

0.736 Tiempo IV: 30 min

0.638 Tiempo V: 40 min

0.554 Tiempo VI: 50 min

Temperatura en la parte superior de 75 C

la columna:
Temperatura en la parte inferior de la 80 C
columna:
Temperatura promedio de operacin 77.5 C
de columna:

7
 En la tabla 2 se muestran las concentraciones obtenidas durante la
segunda corrida de destilacin, donde se aument la temperatura de trabajo
dos grados centgrados.

Tabla 2. Corrida dos de la destilacin flash

Temperatura del Caldern: 90 C
Composicin del producto de cabeza (XD)
0.528 Tiempo I: 0 min

0.54 Tiempo II: 10 min

0.544 Tiempo III: 20 min

0.544 Tiempo IV: 30 min

0.595 Tiempo V: 40 min

0.595 Tiempo VI: 50 min

Composicin del producto de cola (XB)

0.506 Tiempo I: 0 min

0.482 Tiempo II: 10 min

0.394 Tiempo III: 20 min

0.435 Tiempo IV: 30 min

0.376 Tiempo V: 40 min

0.376 Tiempo VI: 50 min

Temperatura en la parte superior de 85 C

la columna:
Temperatura en la parte inferior de la 82 C
columna:
Temperatura promedio de operacin 82.5 C
de columna:

Como se muestra en las tablas anteriores y en las grficas 2 y 3, la

concentracin mol en la cabeza aumenta conforme transcurre el tiempo y la de
la cola disminuye, debido a que la destilacin se opera con un reflujo con
concentracin variable.

8
 En la grfica dos se muestra el aumento de concentracin mol en la
cabeza y cola de la columna conforme transcurre el tiempo para la corrida 1.

Corrida uno de destilacin

100
80
60
% mol etanol
40 Cola
20 Cabeza
0
0 20 40 60
Tiempo min

Grfica 2. Cambio de concentracin en la primer corrida de destilacin

La grafica 3 representa los mismos parmetros de la grafica 2, pero con

los valores obtenidos en la corrida 2.

Corrida dos de destilacin

70
60
50
40
% mol etanol
30 Cola
20
Cabeza
10
0
0 20 40 60
Tiempo min

Grfica 3. Cambio de concentracin en la segunda corrida de destilacin

La temperatura a la cual se mantuvo el destilador fue de 77.5C y 82.5C.

Fue determinada mediante el uso de un a grafica de puntos de ebullicin de la
mezcla etanol/agua (Ver anexo A), la cual muestra el cambio de temperatura
con respecto a la concentracin P/P de etanol, la temperatura de ebullicin de
la mezcla agua-etanol a una concentracin de 29% peso (13.8% mol), es de
85C aproximadamente.

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 CONCLUSIN

El ndice de refraccin del producto de cabeza aument, indicador de que

se increment la concentracin de etanol, por lo que se considera exitosa la
operacin.

La eficiencia en la destilacin de una mezcla de agua y etanol, es

dependiente de la temperatura y de las concentraciones de la solucin. La
concentracin inicial era de 29% peso y al final del proceso se obtuvo un una
concentracin del 78.94% peso en el destilado, observndose una disminucin
en la concentracin de agua, y en el caldern se obtuvo una concentracin del
9.08% lo que implica una disminucin en la concentracin de etanol. La
temperatura de ebullicin de la mezcla etanol final fue de 92 aproximadamente
(4)
. Estos valores estn dados a nivel del mar, por lo que es de esperarse que la
Teb sea menor en la ciudad de Chihuahua.

Es importante aumentar la temperatura de operacin en el tiempo porque

conforme disminuye el porcentaje de etanol en el caldern, la mezcla resultante
tiene una temperatura de ebullicin mayor debido a que no es una destilacin
continua.

BIBLIOGRAFA
1. Angurell, I., et al.,(S.F), Operaciones Bsicas en el Laboratorio de
Qumica, Tema 10 Destilacin, Universidad de Barcelona, Consultado el
01-diciembre-2013, disponible en:
http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/destilacio.html
2. KENNETH WARK DONALD E. RICHARDS, (2001) Termodinmica,
Madrid, Editorial McGraw Hill. Sexta Edicin.
3. TIPPENS, (2001). Fsica Bsica, Madrid, Editorial McGraw Hill. Sexta
Edicin.
4. Helbing, W. Burkart, A. (1985). Tablas Qumicas para Laboratorios e
Industrias. Mezclas liquido-Liquido. Editorial Revert, sa. Alemania. Pg:
130. Disponible en:
http://books.google.com.mx/books?id=6ab6mRHGnLkC&pg=PR4-
IA90&lpg=PR4-
IA90&dq=tabla+ebullicion+mezcla+etanol+y+agua&source=bl&ots=Nflwj
QJIgN&sig=QGutwQYLxaeR3uYqWDFw8OqrSiU&hl=es-
419&sa=X&ei=qQmcUvzrF4bsoATHioK4CA&ved=0CCsQ6AEwAA#v=on

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 epage&q=tabla%20ebullicion%20mezcla%20etanol%20y%20agua&f=fal
se.

ANEXOS
Para la determinacin de la temperatura del destilador se emple una
tabla de Temperatura/Concentracin en peso de etanol en mezcla etanol-agua
(ver Grfica 4). Para la utilizacin de la Tabla, fue necesario hacer clculos
para convertir concentracin en mol, obtenida despejando con la ecuacin
general de segundo grado dada en la curva de calibracin, a concentracin en
Peso, considerando los pesos moleculares del etanol (46 g/mol) y agua (18
g/mol) respectivamente:

Grfica 4. Diagrama de puntos de ebullicin

de las mezclas de etanol/agua. (4)

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