Extraccin de Mo(VI) de disoluciones en

medio ntrico mediante Alamine 336 o

Aliquat 336^'^
P. Navano^ ^ y FJ. Alguacir ^
Resumen El tratamiento de concentrados de molibdenita mediante cido ntrico da lugar a disoluciones en las
que, junto al molibdeno aparecen el cobre y el hierro como impurezas. El presente trabajo estudia la
purificacin de dichas disoluciones empleando la amina terciaria Alamine 336, la sal de amonio cua-
ternario Aliquat 336 o mezclas de ambos compuestos como agentes de extraccin selectivos del
molibdeno. La etapa de reextraccin se lleva a cabo con disoluciones de hidrxido amnico, obte-
nindose disoluciones de molibdato amnico que se pueden recircular al circuito principal de obten-
cin del mismo.

Palabras claye: Extraccin con disolventes. PurifcBcin. Molibdeno. Aminas. Sales de amonio
cuaternario.

Extraction of Mo(VI) solutions in nitric media by Alamine 336

or Aliquat 336

Abstract The treatment of molybdenite concentrates with nitric acid yields solutions in which copper and iron
accompany molybdenum as impurities. The purification of such solutions using the tertiary amine
Alamine 336, the quaternary ammonium salt Aliquat 336 or mixtures of both as selective extractants
for molybdenum is studied'here. Strippin^ is accomplished with ammonium hydroxide solutions,
obtaining ammonium molybdate solutions which can be recirculated to the main circuit for the
obtention of ammonium molybdate.

Keywords: Solvent extraction. Purification. Molybdenum. Amines. Quaternary ammonium

salts.

1. INTRODUCCIN za como componente de materiales especiales en

El empleo de la extraccin con disolventes en la
recuperacin de molibdeno de disoluciones acuosas
se ha aplicado principalmente a la eliminacin o sepa-
racin de este metal de los circuitos de uranio y a la
obtencin de este ltimo metal de forma ms pura.
Adems de acompaar al uranio en alguno de sus
minerales, el molibdeno se puede encontrar en
minerales propios, como la molibdenita, M0S2, o
asociado a otros, como la volframita o ciertos mine-
rales cuprferos. Entre otros usos, este metal se utili-
()
Trabajo recibido el da 4 de mayo de 1995.
(*) Dpto. de Ingeniera Metalrgica. Facultad de Ingeniera.
Universidad de Santiago de Chile. Casilla 10233.
Santiago de Chile (Chile).
pX Centro Nacional de Investigaciones Metalrgicas
(CSIC). Avda. de Gregorio del Amo, 8. 28040-Madrid
(Espaa).
equipos de alta tecnologa, presentando sus procesos
convencionales de obtencin inconvenientes con
respecto a la pureza del producto final, por lo que se
han propuesto procesos por va hidrometalrgica
que, empleando la extraccin con disolventes, pue-
den mejorar este requerimiento de elevada pureza.
En disolucin acuosa, el molibdeno presenta dis-
tintos estados de oxidacin, pudindose encontrar en
funcin del valor del pH de estas disoluciones como
especies mono o polinucleares catinicas o anini-
cas, por lo que puede extraerse utilizando los agen-
tes de extraccin cidos, bsicos o neutros (1-11).
En el presente trabajo se describe un procedi-
miento desarrollado para obtener molibdeno puro a
partir de un concentrado de molibdenita (12). El
esquema simplificado del mismo se muestra en la
figura 1. La lixiviacin se lleva a cabo en medio
HNO3, obtenindose un residuo rico en M0O3 y
una disolucin que contiene molibdeno, cobre y

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P. Navarro et al. / Extraccin de Mo(VI) de disoluciones en medio ntrico .

CONCENTRADO DE utilizaron sin purificar, y sus caractersticas princi-

MOLIBDENITA
pales se muestran en la tabla L
LIXIVIACIN DISOLUCIN Como diluyente de la fase orgnica se utiliz
HNO3 Escaid 100, de Exxon Chemical Iberia, que presen-
PURIFICACIN ,Y
ta las siguientes propiedades: densidad, 805 kg/m^
CONCENTRACIN (a 15 C), contenido de compuestos aromticos, 24
LIXIVIACIN MEDIANTE E X - %, intervalo de ebullicin, 199-237 C, punto de
AMONIACAL TRACCIN CON
DISOLVENTES
inflamacin, 81 C. El resto de los reactivos qumi-
DISOLUCIN cos empleados fueron de calidad R.A.
DE MOLIBDENO
La disolucin acuosa empleada en los ensayos
AJUSTE de extraccin se obtuvo de la lixiviacin de un con-
pH< 2
centrado de molibdenita con cido ntrico (12); esta
disolucin presentaba la siguiente composicin: 4,3
MOLIBDATO g/1 Mo, 0,28 gA Fe, 0,08 g/1 Cu y valor de pH 0,7.
AMNICO
Los ensayos de extraccin-reextraccin se lleva-
ron a cabo en embudos de separacin termostatiza-
OBTENCION DE dos a la temperatura requerida, provistos de agita-
M0O3
cin mecnica. El anlisis de los elementos
metlicos en disolucin se realiz mediante espec-
FlG. 1.- Esquema general del tratamiento del con-
troscopia de absorcin atmica.
centrado de molibdenita.
Ensayos previos mostraron que en la etapa de
FiG. L- General scheme for the treatment of the extraccin, utilizando Alamine 336 o Aliquat 336,
molybdenite concntrate. se formaban terceras fases: para eliminarlas, se
ensayaron como modificadores isodecanol, dodeca-
hierro, considerndose estos dos ltimos elementos nol y TBP (tributil fosfato), logrando eliminar con
como impurezas. Esta disolucin se puede recircu- los dos ltimos la tercera fase, pero obteniendo con
lar, aunque dependiendo de la concentracin de TBP mejores caractersticas de coalescencia de los
molibdeno en la misma se puede pensar en su eva- correspondientes sistemas. En general, se hace
poracin y concentracin. En ambos casos, se esta- necesario emplear una relacin amina-sal de amo-
ra bien recirculando o bien concentrando las impu- nio cuatemario/TBP de 1/1-2, expresada en % v/v
rezas, debiendo tener en cuenta, adems, otras en la fase orgnica de cada componente, para obte-
consideraciones econmicas (por ejemplo, el gasto ner buenas separaciones de fases tanto en extrac-
que supondra la etapa de evaporacin). El empleo cin como en reextraccin.
de la extraccin con disolventes permitira purificar
y concentrar el molibdeno y reintegrar este molib-
deno residual al circuito principal del proceso. 3. RESULTADOS Y DISCUSIN
En el presente trabajo se estudia la aplicacin de
dos agentes de extraccin, la amina terciaria Alamine 3.1. Extraccin
336 y la sal de amonio cuaternario Aliquat 336, en la
purificacin de estas disoluciones de molibdeno. Se ha estudiado la influencia del tiempo de equi-
librado en la extraccin de molibdeno mediante
estos dos agentes. Las fases orgnicas estaban com-
2. PARTE EXPERIMENTAL puestas por Alamine 336 (5 % v/v)-TBP (5 % v/v)
o Aliquat 336 (5 % v/v)-TBP (5 % v/v) en Escaid
Los agentes de extraccin Alamine 336 y Ali- 100, mientras que como fase acuosa se emple la
quat 336, empleados en el presente trabajo, se obtu- correspondiente disolucin descrita en la parte
vieron de Henkel Chile y Henkel Ireland Ltd.; se experimental. La temperatura fue de 20 C y la

TABLA I.- Caractersticas del Alamine 336 y del Aliquat 336

TABLE I- Alamine 336 and Aliquat 336 characteristics
Agente de Tipo Estructura R, cadena Peso Densidad,
extraccin alqulica molecular kg/ni3 a 25 C
Alamine 336 Amina terciaria R3N Q-10 392 810
Aliquat 336 Sal de amonio RjNCH+Cr Cg-io 442 884
cuaternario

380

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relacin de fases O/A igual a 1. Los resultados se 100
muestran en la figura 2; representan el valor por-
centual de extraccin de Mo(VI) frente al tiempo de
equilibrado y se observa que, cuando se emplea la o 80
sal de amonio cuaternario, el equilibrio de extrac- L
O
cin se alcanza entre los 2-3 min de contacto, mien- OQ

tras que con la amina terciaria Alamine 336 son 60

necesarios al menos 5 min de contacto. En estas
condiciones, adems, el tanto por ciento de extrac- L
cin de molibdeno es mayor en el caso del Aliquat Q
40
336 que en el caso del Alamine 336.
Alamine 336
En la figura 3 se muestra la influencia de la con- Aliquat 336
O
centracin del agente de extraccin sobre la extrac- o
cin de molibdeno. La fase acuosa empleada fue la < 20
ir
obtenida en la etapa de lixiviacin, utilizndose H
X
disoluciones orgnicas que presentaban distintas L

concentraciones de Alamine 336 o Aliquat 336 y, 3 4 5 6

en cada caso, la misma concentracin de TBP
ALAMINE - ALIQUAT 336, v/v
(expresada en % v/v) que del agente de extraccin.
La temperatura de ensayo fue 20 C, el tiempo de FiG. 3. Variacin del valor porcentual de extrac-
equilibrado de 6 min y la relacin O/A igual a 1. De cin de molibdeno frente a la concentracin del
esta figura, se deduce que el aumento de la concen- ' agente de extraccin.
tracin del agente de extraccin da lugar a un
aumento del tanto por ciento de extraccin del FiG. 3. Variation of the percentage of
molibdeno, resultando ms evidente este efecto molybdenum extraction with the extractant
cuando se comparan, sobre todo, los resultados concentration.
obtenidos con las concentraciones ms bajas de % v/v) y Aliquat 336 (5 % v/v)-TBP (5% v/v) en
Alamine 336 (1-2 % v/v) con las ms altas. Escaid 100. El resto de las condiciones experimen-
Para estudiar el efecto del cambio de pH de la tales se mantuvieron iguales a las descritas anterior-
disolucin acuosa sobre la extraccin de molibdeno mente. En la figura 4 se muestra la extraccin de
y hierro mediante Alamine 336 o Aliquat 336, se ha ambos metales en funcin del pH de equilibrio. En
empleado la disolucin acuosa de lixiviacin y el caso del Aliquat 336, el molibdeno se extrae pre-
fases orgnicas de Alamine 336 (5 % v/v)-TBP (5 ferentemente al hierro para el intervalo de valores
100
100
.^A-^^-^^--^ ^ .^ -A^A A

80 80 ^oo
Q
CQ
A
60 60
/
L L
Q
40 O Alamine 336 O
40 %
A Aliquat 336
O Mo - Alamine 336
O Fe - Alamine 336
O 20 O A Mo-Aliquat 336
< < 20
# A Fe - Aliquat 336
f- X
X
yj _J_
_!_ _L
I 2 3 4 5 6 7 2 3 4
T I E M P O , p H de equil i br i o

FiG. 2. Influencia del tiempo de equilibrado en la FiG. 4. Extraccin de molibdeno y hierro con el
extraccin de molibdeno. pH de equilibrio. Temperatura 20, C.
FiG. 2. Influence of equilibration time on FiG. 4. Molybdenum and iron extraction vs.
molybdenum extraction. equilihrium pH. Temperature, 20 C.

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de pH obtenidos (0,5-3,1), mientras que en el caso TABLA I I . - Influencia de la razn molar

de la amina terciaria Alamine 336, la selectividad [Mo]oj-g/[Alamine 336]org sobre la obtencin de
con respecto al molibdeno tiende a disminuir a precipitados (complejos amina-Mo(VI))
medida que aumenta el valor del pH de equilibrio.
En estos intervalos de pH obtenidos y en las condi- TABLE II.- Influence of the molar ratio
ciones experimentales empleadas, el cobre no se [Mo]^j.g[Alamine 336]^^.^ on the obtention of
extrae ni por el Alamine 336 ni por el Aliquat 336. precipitates (complexes amine-Mo(VI))
Se han obtenido las correspondientes isotermas
de equilibrio de extraccin de molibdeno con Ala- Razn molar Precipitacin
mine 336 y Aliquat 336 en Escaid 100. Las fase
acuosas y orgnicas empleadas fueron las descritas 0,14 no
con anterioridad, as como el resto de las variables 0,20 no
experimentales, excepto que en este caso se utiliza- 0,48 no
ron distintas relaciones de fases O/A para la obten- 0,73 no
cin de los puntos experimentales. La figura 5 0,84 s
muestra estas isotermas de extraccin, observndose 1,10 s
que la carga de molibdeno en la fase orgnica de 1,24 s
Aliquat 336 es sensiblemente mayor que la obtenida 2,14 s
en el caso del Alamine 336, permitiendo, por lo
tanto, el empleo de relaciones A/O ms elevadas.
Sin embargo, segn aumenta el contenido de molib- TABLA I I L - Influencia de la razn molar
deno en la fase orgnica la separacin de fases [Mo]oj.g/[Aliquat 336]Qj.g sobre la obtencin de
comienza a ser peor, hecho que se debe a la forma- precipitados (complejos sal de amonio cuatemario-
cin de precipitados, posiblemente distintos comple- Mo(VI))
jos amina/sal de amonio cuatemario-molibdeno. La
formacin de estos precipitados impide llegar al TABLE IIL- Influence of the molar ratio
empleo de relaciones A/O elevadas, siendo, por lo [Mo]^j.g/[Aliquat 336]^^.g on the obtention of
tanto, uno de los inconvenientes de estos sistemas de precipitates (complexes quaternary ammonium salt-
extraccin. Se ha cuantificado cuando aparecen Mo(VI))
estos complejos precipitados, mostrando las tablas II
y III los resultados obtenidos para el caso del Alami-
Razn molar Precipitacin
ne 336 y para el Aliquat 336, respectivamente.
0,06 no
0,1 no
0,14 no
0,21 no
0,27 no
0,36 no
0,4 s
0,72 s
0,82 s
1,08 s
o 2,15 s
^<
cr En el caso de la amina terciaria, el mecanismo
o
probable de extraccin del molibdeno podra estar
O Alamine 336
A Aliquat 3 3 6
representado por la ecuacin general:
co
<
nR,NH^NO-^^^ + MO^O^H;:;^ (R,NH\
o I 2
FASE ACUOSA Mo, g /1
Mo^OuH"' +MNO:
3ac [1]
u rnrp

FiG. 5. Isotermas de equilibrio de extraccin de

molibdeno. Temperatura, 20 C. Cuando se emplea la sal de amonio cuaternario
Aliquat 336, la reaccin de extraccin del molibde-
FiG. 5. Molybdenum loading equilibrium no estara representada por la ecuacin general:
isotherms. Temperature, 20 C.

382
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 /t/?3NCHCrorg +Mo^ObH""
J 3 org a D cae
Mo.OuH''' + nCr
^ ^ corg
aunque con este agente de extraccin, y empleando
otro diluyente de la fase orgnica, se ha descrito
que la estequiometra de la especie extrada se
puede representar por (i?3NCHp4Mo802. e, inclu-
so, con la extraccin del ion tetramolibdato (13).
En cualquier caso, parece evidente que, en este
medio, el mecanismo de extraccin del molibdeno
mediante estos dos agentes responde, principalmen-
te, a una reaccin de intercambio amnico.
3.2. Reextraccin
Teniendo en cuenta el esquema del proceso en el
cual se integra la corriente de molibdeno, se emple
exclusivamente como agente de reextraccin una
disolucin de hidrxido amnico.
Las fases orgnicas de Alamine 336-TBP o Ali-
quat 336-TBP se cargaron respectivamente con 7,5
g/1 o 10,5 g/1 de molibdeno, empleando como diso-
lucin acuosa inicial la obtenida en la operacin de
lixiviacin del concentrado de molibdenita.
La figura 6 muestra la variacin porcentual de
reextraccin de molibdeno frente a distintos tiem-
pos de contacto. Como disolucin acuosa de reex-
traccin, se emple 1,43M de NH4OH (sistema
Alamine 336-TBP) 0,86M de NH4OH (sistema
Aliquat 336-TBP), a una temperatura de 20 C y
100
^(R.NCHt)^ con relacin de fases O/A igual a 3. Se observa que
^ -^ 3^" en ambos sistemas el equilibrio se alcanza con rapi-
[2]
ac dez, aproximadamente con 3-5 min de contacto.
El efecto del cambio de la concentracin de la
disolucin de NH4OH sobre la reextraccin de
molibdeno se muestra en la figura 7. En este caso,
las condiciones experimentales ensayadas fueron:
temperatura 20 C, tiempo de contacto 10 min y
relacin O/A igual a 3. Se observa que la reextrac-
cin es ms efectiva en el caso del sistema Alamine
336-TBP, aunque el efecto del aumento de la con-
centracin de NH4OH sobre la reextraccin de
molibdeno es contrario; as, en el sistema anterior-
mente mencionado el tanto por ciento de reextrac-
cin del metal tiende inicialmente a disminuir al
aumentar la concentracin de NH4OH para luego
permanecer constante, mientras que en el sistema
Aliquat 336-TBP la recuperacin de molibdeno
aumenta al incrementarse la concentracin de
NH4OH, aunque a partir de un determinado punto
este valor tambin permanece constante.
En el caso de este ltimo sistema, se observa
que, para concentraciones de NH4OH superiores a
1,5M, la disolucin acuosa reextrada tiende a pre-
cipitar.
La figura 8 muestra las isotermas de reextrac-
cin de molibdeno; en el caso del sistema Alamine
336-TBP, se emple como fase acuosa una disolu-
cin 1,43M de NH4OH, mientras que para el siste-
ma Aliquat 336-TBP la concentracin empleada fue
de 0,86M. En ambos casos, la temperatura fue 20
C y el tiempo de contacto 5 min. En estas con-
diciones se deduce que se pueden conseguir
100

o 80 O 80h
L
Q Q
CD

60 60

A- -A-
A^
A
40h 40 /
A-
o A ^ o
o o
< < O Alamine 3 3 6
tr 20 ce
O Alamine 336 h- 20
H A Aliquat 3 3 6
X X
A Aliquat 3 3 6 J
L
LlJ

J_ -1- l i l i

0 2 4 6 8
oLz^
2 4 6 8
T I E M P 0, min N H4 O H , mol / I

FiG. 6. Influencia del tiempo de equilibrado en la FIG. 7.- - Influencia de la concentracin de NH4OH
reextraccin de molibdeno. en la reextraccin de molibdeno.
FIG. 6. Influence of equilihration time on Fio. 7- - Influence of the NH4OH concentration on
molybdenum stripping. molyhdenum stripping.

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40

y
30
O Alamine 336
A Aliquat 336

20
<
O
z>
o
<

<
U-

J I I i I \ L
O 2 4 6 8 10
0,0 0,5 1,0 1,5 2,0
FASE ORGNICA Mo, g / I
FASE ACUOS A Mo g/ I

FiG. 8. Isotermas de reextraccin de molibdeno. FiG. 9. Isoterma de equilibrio de extraccin de

fiQ 8. Molyhdenum stripping isotherms.
concentraciones de molibdeno en la disolucin
acuosa sensiblemente superiores cuando se utiliza
el sistema Alamine 336-TBP.
3.3. Ensayos de extraccin-reextraccin
empleando mezclas Alamine 336-Aliquat 336
molibdeno para mezcla de Alamine 336-Aliquat
336.
FIG. 9. Molybdenum loading equilibrium
isotherms for Alamine 336-Aliquat 336 mixture.
sas. Las fases orgnicas presentaban la composicin
mencionada con anterioridad y estaban cargadas con
16,5 gA de molibdeno. En la figura 10 se muestra el
100

La utilizacin del Alamine 336 o del Aliquat -

336 en la extraccin de molibdeno, aunque efectiva
80
en lneas generales, presenta una serie de inconve- J
Q
nientes (por ejemplo, baja recuperacin del metal
de la fase orgnica cargada en el caso de la sal de
60 - n
amonio cuaternario) por lo que se ha ensayado el D '"'^G
empleo de una mezcla de ambos agentes de extrac- J
Q
cin para estudiar su efecto sobre la extraccin- z
reextraccin del molibdeno. "O 40h
Para el caso de la etapa de extraccin, como fase o

< -
orgnica se emple una compuesta por Alamine
336 (5 % v/v)-Aliquat 336 (5 % v/v)-TBP (10 % 20h D
/
v/v) en Escaid 100, la disolucin acuosa era la
correspondiente obtenida en la etapa de lixiviacin,
es decir, estaba compuesta por 4,3 g/1 Mo, 0,28 g/1 1 1 ! 1 1 1
2 3 4 5
Fe, 0,08 g/1 Cu y pH 0,7. La temperatura fue de 20
C y el tiempo de contacto de 6 min, utilizndose, NH4OH, mol / I

adems, distintas relaciones O/A. La figura 9 mues-

tra la correspondiente isoterma de equilibrio; si se
compara sta con las obtenidas con cada uno de los
agentes de extraccin por separado (Fig. 5), se
observa que con la mezcla de ambos se consigue
aumentar la carga de molibdeno en la fase orgnica.
La reextraccin del metal tambin se ha abordado
empleando disoluciones de NH4OH como fases acuo-
FIG. 10. Influencia de la concentracin de
NH4OH en la reextraccin de molibdeno. Fase
orgnica: Alamine 336-Aliquat 336. Temperatura,
20 C.
FIG. 10. Influence ofthe NH^OH concentration on
molybdenum stripping. Organic phase: Alamine
336-Aliquat 336. Temperature, 20 C.

384
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 efecto del cambio de la concentracin de NH4OH
sobre la reextraccin de molibdeno. Se observa que la
recuperacin del metal se incrementa al aumentar la
concentracin del agente de reextraccin, aunque
para concentraciones >3M la reextraccin de molib-
deno permanece constante. En estas condiciones, no
se observa, en ningn caso, la presencia de precipita-
dos en las disoluciones reextraidas.
La figura 11 muestra la isoterma de reextraccin
obtenida con la fase orgnica anterior y una disolu-
cin 2,86M de NH4OH, siendo la temperatura de 20
C y el tiempo de contacto de 5 min con distintas
relaciones O/A.
4. CONCLUSIONES
La amina terciaria Alamine 336 extrae al molibde-
no de las disoluciones acuosas en medio N0~ con
preferencia al hierro (para valores de pH <4) y al
cobre. La utilizacin de esta amina necesita de un
modificador para evitar la formacin de terceras fases
y precipitados en la fase orgnica cargada con molib-
deno. Como modificador, se puede utilizar TBP en
una relacin amina/TBP de 1/1-2, expresadas ambas
en % v/v en la fase orgnica. El equilibrio de extrac-
cin de molibdeno se alcanza aproximadamente a los
5 min de contacto, no influyendo apreciablemente ni
el pH de equilibrio (para valores comprendidos entre
0,75-4) ni la concentracin de Alamine 336 (para
concentraciones superiores a 3 % v/v) en la extrac-
cin del metal. La reextraccin de este metal se puede
40
- (1)
y ^
30
h (2)
u'^'^
- 43, 1981: 199-200.
/
.0
20 -h
lOh
r (7)
< Proc. First International Conference on Hydrometallurgy
0 l i l i l i l i 1
O 1 2 3 4 5 6 7 8 9
FASE ORGNICA Mo, g / 1
FiG. 11. Isoterma de reextraccin de molibdeno
para mezcla de Alamine 336-Aliquat 336.
FiQ. 11. Molyhdenum stripping isotherm for
Alamine 336-Aliquat 336 mixture.
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llevar a cabo de forma efectiva empleando disolucio-
nes de hidrxido amnico; el equilibrio de reextrac-
cin se alcanza a los 3 min de contacto, aunque si se
emplean relaciones de fases O/A superiores a 7/1 la
separacin de fases empieza a ser mala.
La sal de amonio cuaternario Aliquat 336 es un
agente de extraccin efectivo del molibdeno de las
disoluciones acuosas en medio nitrato, no influyen-
do el pH sobre la extraccin de este metal. Es nece-
saria la utilizacin de un modificador en la fase
orgnica para evitar la formacin de terceras fases y
precipitados en la fase orgnica; estos tienden a for-
marse cuando la relacin molar Mo/Aliquat 336 en
la fase orgnica es >0,4. El equilibrio de extraccin
se alcanza a partir de los 2 min de contacto. La
reextraccin est limitada por la presencia de preci-
pitados en la fase acuosa para concentraciones de
NH40H>1,5M.
El empleo de una mezcla de Alamine 336 y Ali-
quat 336 da lugar a un efecto sinrgico con respecto
a la extraccin de molibdeno, ya que aumenta la
carga del metal en la fase orgnica. Adems, se
incrementa la concentracin de molibdeno en la
fase reextraida (respecto al Aliquat 336), puesto
que permite llevar a cabo esta etapa con mayores
concentraciones de NH4OH.
Agradecimiento
Los autores agradecen a la USACH (Chile) y al
CSIC (Espaa) la ayuda prestada para la realizacin
de este trabajo.
REFERENCIAS
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