Documentos de Académico
Documentos de Profesional
Documentos de Cultura
FACULTAD DE INGENIERIA
Escuela Académico Profesional de Ingeniería de Minas
INTRODUCCIÓN
Una reacción redox, implica transferencia eléctrica, es decir, que para que una reacción
de este tipo suceda, necesariamente una especie química debe ceder electrones y otra debe
aceptar esos electrones. Como átomo de los que forman parte de un compuesto, ya sea
este iónico o covalente, se caracteriza por presentar un cierto estado de oxidación,
expresado normalmente mediante el llamado número de oxidación y determinado por el
número de electrones ganados o perdidos con relación a la estructura electrónica del
átomo aislado.
OBJETIVOS
Análisis Químico
UNIVERSIDAD NACIONAL DE CAJAMARCA
FACULTAD DE INGENIERIA
Escuela Académico Profesional de Ingeniería de Minas
MARCO TEÓRICO
La volumetría redox (óxido - reducción) consiste en la medición del volumen necesario
de una sustancia oxidante o reductora para determinar el punto final de una reacción
redox.
Para calcular el peso equivalente de una sustancia oxidante o reductora, se debe dividir el
peso molecular de la misma con respecto al cambio del número de oxidación.
Las soluciones de los oxidantes más comunes en la titulación de los reductores son los
siguientes: KMnO4, K2Cr2O7 y el KI, mientras que los reductores más comunes son:
Na2C2O4, H2C2O4, y el Cl−.
Fundamento: El KMnO4 no puede utilizarse como patrón primario debido a que aún
el KMnO4 para análisis contiene siempre pequeñas cantidades de MnO2. Además
cuando se prepara la solución de permanganato de potasio, el agua destilada puede
contener sustancias orgánicas que pueden llegar a reducir el KMnO4 a MnO2 y el
mismo KMnO4 es capaz de oxidar al agua según la siguiente ecuación:
Esta reacción es catalizada por el mismo MnO2 que se va formando, debido al calor, la
luz, la presencia de ácidos o bases y sales de Mn, pero si se toman las debidas
precauciones en la preparación de la solución y en la conservación de la misma, la
reacción puede hacerse razonablemente lenta. Una vez que se disuelve el KMnO4 se debe
calentar la solución para acelerar la oxidación de la materia orgánica, con la consiguiente
precipitación de MnO2 y posteriormente enfriar para que se coagule el MnO2,
inicialmente coloidal. A continuación debe separase el MnO2 par evitar que catalice la
Análisis Químico
UNIVERSIDAD NACIONAL DE CAJAMARCA
FACULTAD DE INGENIERIA
Escuela Académico Profesional de Ingeniería de Minas
descomposición del KMnO4. Dicha separación se realiza por filtración con lana
de vidrio o con crisol de vidrio, nunca con papel de filtro.
La solución filtrada debe guardarse en frascos oscuros color ámbar y de ser posible con
tapón esmerilado para evitar la acción de la luz y la contaminación con polvillo
atmosférico. La solución así preparada y conservada, es estable durante algunos meses,
ésta se debe valorar con un patrón primario reductor tal como el Na2C2O4 anhidro o
el As2O3, etc. El más utilizado es el Na2C2O4 el que se puede adquirir con un muy
elevado grado de pureza y que al disolverse en medio ácido (H2SO4) se transforma en
H2C2O4 según la siguiente reacción:
Análisis Químico
UNIVERSIDAD NACIONAL DE CAJAMARCA
FACULTAD DE INGENIERIA
Escuela Académico Profesional de Ingeniería de Minas
iones Mn++ y Cl−, por lo tanto debemos esperar que tal coloración persista
por espacio de treinta segundos.
Técnica:
Pesar en una balanza granataria la cantidad de KMnO4 (3.16 eq. g./ litro, de
solución 0.1 N) necesario para la preparación de la solución, teniendo en cuenta
el poder oxidante del permanganato de potasio en medio ácido.
Se calienta a ebullición suave durante 30 minutos, se deja enfriar, se filtra a través
de lana de vidrio, se pasa a un matraz aforado y se completa el volumen propuesto
con agua hervida y fría.
Se enjuaga un frasco ámbar con un poco de la solución, y luego se la envasa.
1. Permanganato de Potasio.
Análisis Químico
UNIVERSIDAD NACIONAL DE CAJAMARCA
FACULTAD DE INGENIERIA
Escuela Académico Profesional de Ingeniería de Minas
Las soluciones de permanganato de potasio se utilizan más comúnmente que otras, debido
al color que poseen estas, el cual es tan intenso que puede servir como indicador en las
titulaciones. Además otra razón de su popularidad es su bajo costo.
2. Puntos finales.
Una propiedad que hace muy útil a la solución de permanganato de potasio es su color
púrpura intenso, que es suficientemente para servir de indicador en la mayoría de las
titulaciones. Cantidades tan pequeñas como 0.01 a 0.02 mL de una solución 0.02 M le
dan color perceptible a 100 mL de agua. Si la solución de permanganato está muy diluida,
se puede emplear ácido difenilamino sulfónico o el complejo 1,10 – fenantrolina de hierro
(II), para tener un punto final más nítido.
Las soluciones acuosas de permanganato no son totalmente estables debido a que el ion
tiende a oxidar al agua.
Análisis Químico
UNIVERSIDAD NACIONAL DE CAJAMARCA
FACULTAD DE INGENIERIA
Escuela Académico Profesional de Ingeniería de Minas
Aunque la constante de equilibrio para la reacción indica que ésta es favorable a los
productos, las soluciones de permanganato, preparadas de manera adecuada, son
razonablemente estables porque la reacción de descomposición es lenta. Se puede
catalizar con la luz, calor, ácidos, bases, manganeso (II) y dióxido de manganeso.
4. Patrones Primarios.
Análisis Químico
UNIVERSIDAD NACIONAL DE CAJAMARCA
FACULTAD DE INGENIERIA
Escuela Académico Profesional de Ingeniería de Minas
Se ha observado que las soluciones de oxalato de sodio se titulan a 60º o 90ºC, el consumo
de permanganato de potasio es de 0.1 a 0.4% menor que el teórico.
Probablemente se debe a la oxidación por el aire de una porción de ácido oxálico.
Este pequeño error puede evitarse agregando de 90 a 95% del permanganato necesario
para una solución fría de oxalato. Cuando el permanganato se haya consumido totalmente
8lo cual se sabe por la desaparición del color), la solución se calienta a unos 60ºC y se
titula hasta que el color rosado persista por unos 30 segundos. La desventaja de este
procedimiento es que se necesita conocer la concentración aproximada de la solución de
permanganato para poder añadir un volumen inicial adecuado de reactivo. Para muchos
fines, la titulación directa de la solución caliente de ácido oxálico dará resultados
adecuados (generalmente 0.2 a 0.3% altos). Si fuera necesaria una mayor exactitud, se
puede hacer la titulación directa de la solución caliente con una porción del patrón
primario seguida por dos o tres titulaciones en las que la solución se calienta hasta el final.
Análisis Químico
UNIVERSIDAD NACIONAL DE CAJAMARCA
FACULTAD DE INGENIERIA
Escuela Académico Profesional de Ingeniería de Minas
Entonces:
Este valor indica que oxidación de yodo por KMnO4 es cuantitativamente completa en
medio ácido, HCl. Juntando las dos reacciones precedentes se observa que se efectúa la
reacción de valoración.
Análisis Químico
UNIVERSIDAD NACIONAL DE CAJAMARCA
FACULTAD DE INGENIERIA
Escuela Académico Profesional de Ingeniería de Minas
MATERIALES Y REACTICOS
MATERIALES
Vaso de precipitado
Matraz
Pipeta
Agitador
Pinzas
Papel filtro
Embudo
Soporte para embudo
REACTIVOS
permanganato de potasio
(KMnO4), grado reactivo
As2O3 grado reactivo
Hidróxido de sodio (NaOH)
3M:120 g NaOH/L de solución
HCL 1:1
KIO3 0.002M :0.43g/ L de solución
Análisis Químico
UNIVERSIDAD NACIONAL DE CAJAMARCA
FACULTAD DE INGENIERIA
Escuela Académico Profesional de Ingeniería de Minas
DIAGRAMA DE FLUJO
𝑊
N=
(𝑃𝐸)𝑉
N = normalidad de KMnO4
W = peso en g de KMnO4
V = volumen de solución en L.
W = N*(PE)*V
W = 4.7g de KMnO4
Análisis Químico
UNIVERSIDAD NACIONAL DE CAJAMARCA
FACULTAD DE INGENIERIA
Escuela Académico Profesional de Ingeniería de Minas
Análisis Químico
UNIVERSIDAD NACIONAL DE CAJAMARCA
FACULTAD DE INGENIERIA
Escuela Académico Profesional de Ingeniería de Minas
6. Cubrimos la solución con una luna de reloj y dejamos que enfrié por una
noche.
Análisis Químico
UNIVERSIDAD NACIONAL DE CAJAMARCA
FACULTAD DE INGENIERIA
Escuela Académico Profesional de Ingeniería de Minas
b. Preparación de H2SO4
N = M*θ
𝑁
𝑀=
θ
0.025𝑁
𝑀=
2
M = 0.0125
Empleando el porcentaje:
0.061 ∗ 97
𝑋𝑔 (𝐻2𝑆𝑂4) =
100
𝑋𝑔 (𝐻2𝑆𝑂4) = 0.059𝑔
Análisis Químico
UNIVERSIDAD NACIONAL DE CAJAMARCA
FACULTAD DE INGENIERIA
Escuela Académico Profesional de Ingeniería de Minas
0.059
𝑉=
1.89
𝑉 = 0.0313 𝑚𝑙 𝐻2𝑆𝑂4
Análisis Químico
UNIVERSIDAD NACIONAL DE CAJAMARCA
FACULTAD DE INGENIERIA
Escuela Académico Profesional de Ingeniería de Minas
Análisis Químico
UNIVERSIDAD NACIONAL DE CAJAMARCA
FACULTAD DE INGENIERIA
Escuela Académico Profesional de Ingeniería de Minas
CALCULOS Y RESULTADOS
𝑊
𝑁=
𝑉(𝑚𝐸𝑞𝑢𝑖𝑣)
Donde:
w: peso de As2O3
V: ml deKMnO4 gastado en titulación
mEquiv: peso en mili equivalentes de AsO4= 0.04946
W = N*(PE)*V
W = 0.079g
CUESTIONARIO
Análisis Químico
UNIVERSIDAD NACIONAL DE CAJAMARCA
FACULTAD DE INGENIERIA
Escuela Académico Profesional de Ingeniería de Minas
MATERIALES
Vaso Becker
Matraz
Pipeta
Agitador
Pinzas
Análisis Químico
UNIVERSIDAD NACIONAL DE CAJAMARCA
FACULTAD DE INGENIERIA
Escuela Académico Profesional de Ingeniería de Minas
Papel filtro
Embudo
REACTIVOS
Análisis Químico
UNIVERSIDAD NACIONAL DE CAJAMARCA
FACULTAD DE INGENIERIA
Escuela Académico Profesional de Ingeniería de Minas
𝑊
𝑁=
𝑉(𝑚𝐸𝑞𝑢𝑖𝑣)
𝑊 = 𝑁 ∗ 𝑉(𝑚𝐸𝑞𝑢𝑖𝑣)
𝑊 = 1.79𝑔
CONCLUSIONES
BIBLIOGRAFIA
Química general Raymond Chang 4° Edición
http://www.monografias.com/trabajos73/preparacionsoluciones/preparacion-
soluciones.shtml
http://www.salonhogar.net/quimica/nomenclatura_quimica/Oxido_reduccion.ht
m
http://es.slideshare.net/analiticauls/manual-permanganometria-presentation
Análisis Químico
UNIVERSIDAD NACIONAL DE CAJAMARCA
FACULTAD DE INGENIERIA
Escuela Académico Profesional de Ingeniería de Minas
INTRODUCCIÓN
Nitrato de plomo II. Es una sustancia tóxica para los organismos acuáticos. En la cadena
alimentaria referida a los seres humanos tiene lugar bioacumulación, concretamente en
organismos terrestres y marinos. Se aconseja firmemente impedir que el producto
químico se incorpore al ambiente. La sustancia puede causar efectos prolongados en el
medio acuático.
OBJETIVOS
GENERAL
Análisis Químico
UNIVERSIDAD NACIONAL DE CAJAMARCA
FACULTAD DE INGENIERIA
Escuela Académico Profesional de Ingeniería de Minas
MARCO TEÓRICO
La base fundamental en toda titulación por EDTA es conocer los diversos conceptos que
se aplican en el análisis, como en la formación de complejos con iones metálicos pesados,
el plomo es un elemento químico aplicable en diversas industrias como también muy
toxico para la salud humana por lo que siempre es necesario determinar en un mineral el
porcentaje de plomo para evaluar las aplicaciones correspondientes.
Los valores de la constante de formación de complejos metálicos con los ácidos amino
carboxílicos poli dentados sintéticos como el EDTA son grandes, por los que estos
últimos se utilizan ampliamente en química analítica.
Para localizar los puntos finales se utilizan comúnmente indicadores de un ion metálico
(metalocrómicos). El enmascaramiento se utiliza habitualmente para evitar las
interferencias de ciertas especies en soluciones complejas
En esta práctica haremos uso de una titulación con formación de complejos usando como
titulante una solución de EDTA, para determinar la cantidad de plomo presente en una
muestra de mineral sulfurado de este.
Análisis Químico
UNIVERSIDAD NACIONAL DE CAJAMARCA
FACULTAD DE INGENIERIA
Escuela Académico Profesional de Ingeniería de Minas
OBJETIVO
MARCO TEÓRICO
Punto de Equivalencia
El plomo forma precipitados con muchos compuestos orgánicos (oxalatos, ácidos, etc.)
En la determinación cuantitativa se usan varios métodos. En un metal con gran contenido
de plomo primero se determinan las impurezas y el plomo se calcula por diferencia. En
la determinación gravimétrica el plomo se pesa en forma de sulfato, una solución de
sulfato de plomo puede valorarse con molibdato de amonio.
EDTA
Análisis Químico
UNIVERSIDAD NACIONAL DE CAJAMARCA
FACULTAD DE INGENIERIA
Escuela Académico Profesional de Ingeniería de Minas
Forma complejos estables de estequiometria 1:1 con la mayoría de los iones metálicos.
Por titulación directa o por una secuencia indirecta de reacciones, virtualmente todos los
elementos de la tabla periódica pueden determinarse con EDTA
AGENTE QUELANTE
TITULACION DIRECTA
En una titulación directa, el analito se valora con una solución de EDTA patrón. La
solución del analito se tampona en un valor de pH apropiado al que la constante
condicional de formación para el complejo ión metálico - EDTA es suficientemente
grande para que se obtenga un punto final bien definido.
Análisis Químico
UNIVERSIDAD NACIONAL DE CAJAMARCA
FACULTAD DE INGENIERIA
Escuela Académico Profesional de Ingeniería de Minas
FILTRACIÓN
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
1. Materiales:
Muestra a usar (muestra # 08-56)
Vasos 7, 8, 9, 10, 12
Balanza analítica
Plancha
Espátula
Luna de crisol
Matraces graduados
2. Reactivos:
Ácido clorhídrico
Solución acetato de amonio
Solución EDTA 0.03M
Trituración de naranja de xilenol
Análisis Químico
UNIVERSIDAD NACIONAL DE CAJAMARCA
FACULTAD DE INGENIERIA
Escuela Académico Profesional de Ingeniería de Minas
- Procedimos ahora a retirar los vasos hacia un lugar seco y los dejamos
enfriar a temperatura ambiente.
Análisis Químico
UNIVERSIDAD NACIONAL DE CAJAMARCA
FACULTAD DE INGENIERIA
Escuela Académico Profesional de Ingeniería de Minas
- Luego procedimos a diluir hasta 100 ml con agua y 5ml de agua oxigenada
y los colocamos en la plancha por espacio de 10 minutos.
- Terminado esto reservamos los matraces para la siguiente practica que será
la determinación del Zn.
- Para realizar esto el lavado con 40ml de acetato el cual es añadido con la
ayuda de un vaso y una corta vara pirex.
Análisis Químico
UNIVERSIDAD NACIONAL DE CAJAMARCA
FACULTAD DE INGENIERIA
Escuela Académico Profesional de Ingeniería de Minas
- Ahora estos vasos son llevados una vez mas a plancha en la cual
dejamos hervir por un lapso de 10 minutos donde el precipitado se
disolverá, con la peculiaridad que dejara residuos insolubles.
Análisis Químico
UNIVERSIDAD NACIONAL DE CAJAMARCA
FACULTAD DE INGENIERIA
Escuela Académico Profesional de Ingeniería de Minas
Factor Pb 1: 5.1159
Factor Pb 2: 5.0886
Factor Pb 3: 5.0985
Factor Pb 4: 5.0478
Análisis Químico
UNIVERSIDAD NACIONAL DE CAJAMARCA
FACULTAD DE INGENIERIA
Escuela Académico Profesional de Ingeniería de Minas
CONCLUSIONES
Se ha lavado con acetato de amonio porque el acetato que es un ácido que tiende
a neutralizar la solución obtenida del filtrado ya que generalmente el papel filtro
es hecho de sustancias alcalinas que pueden variar el pH de la solución filtrada.
BIBLIOGRAFÍA
Análisis Químico