Sntesis de la MESCALINA en castellano por A.

Shulgin en PIHKAL

Sntesis de la Mescalina (por A.Shulgin-PIHKAL):

El primer paso es obtener el precursor ms inmediato, que en este caso es el -nitro-3,4,5trimetoxiestireno. Hay dos posibles rutas iniciales para llegar a ese compuesto que ofrece Shulgin en PIHKAL. Las dos convergen en el mismo punto: el -nitro-3,4,5-trimetoxiestireno. Una vez que se ha conseguido, de la forma que se desee,dicho producto, la ruta sigue igual en ambos casos. 1 RUTA DE SNTESIS Se prepara una solucin que contenga 20 g de 3,4,5-trimetoxibenzaldehido, 40mL de nitrometano, y 20 mL de ciclohexilamina en 200mL de cido actico. Dicha solucin se calienta mediante un bao de vapor de agua, para que en ningn caso sobrepase los 100, durante una hora. La mezcla resultante se diluye despacio y sin dejar de agitarla, con 400mL de H2O, lo que permitir la formacin de una pesada y cristalina masa amarillenta. Dicha masa amarilenta se extrae mediante filtrado, se lava con H2O, y se seca tanto como se pueda. La recristalizacin mediante metanol hirviendo (15mL/g) y tras el lavado y el secado mediante aire, rindi -nitro-3,4,5-trimetoxiestireno con un peso de 18'5 g. 2 RUTA DE SNTESIS Otra posible sntesis sera efectiva, usando un exceso de nitrometano como solvente y a la vez como reactivo, si la catlisis producida por el acetato amnico se mantiene a nivel bajo. Una solucin de 20 g de 3,4,5-trimetoxibenzaldehido en 40 mL de nitrometano que contenga 1 g de acetato amnico anhidro es calentada mediante un bao de vapor durante 4 horas.El solvente es retirado en campana de vaco y el aceite amarillo residual se disuelve en 2 partes de metanol caliente, desechando los restos insolubles mediante decantacin, y se deja enfriar. Los cristales que se formarn se recogern mediante filtracin, se lavarn con metanol y secados mediante aire, rindiendo 14'2 g de brillantes y amarillos cristales de -nitro-3,4,5trimetoxiestireno. El uso de estas proporciones pero con 3'5 g de acetato amnico daba una gran cantidad de productos no deseados en la reaccin, incluso cuando slo se calentaba durante una hora y media. El rendimiento del nitroestireno era, en ese ltimo caso, insatisfactorio.

Hasta este punto ambas sntesis son dos posibilidades en funcin del material del que se disponga. A partir de este punto, ambas sntesis parten del mismo precursor y siguen de la misma forma.

PARTE COMN Y FINAL DE AMBAS RUTAS DE SNTESIS PARTIENDO DEL -nitro-3,4,5-trimetoxiestireno A una suspensin suavemente en reflujo de 2 g de Hidruro de Aluminio y Litio en 200 ml de ter etlico, se le aaden 2'4 g de -nitro-3,4,5-trimetoxiestireno en una solucin saturada de ter etlico mediante el uso de un extractor/condensador Soxhlet modificado para permitir la reentrada del solvente condensado en el cartucho de extraccin. Una vez que se ha aadido totalmente, se mantienen las condiciones de reflujo durante otras 48 horas. Tras enfrar la mezcla resultante de la reaccin, se aaden con mucho cuidado 150 mL de cido sulfrico en una concentracin de 1'5 N (Normalidad de la concentracin de cido)para destruir el hidruro sobrante y finalmente mostrar dos claras fases. Se separan dichas fases, y la fase acuosa se lava una vez con 50 mL de ter etlico. Se le aade entonces 50 g de Sal de Seignette (tartrato mixto de potasio y sodio), seguidos por suficiente hidrxido sdico para subir el pH por encima de 9. Entonces se extrae con 3 dosis de 75 mL de diclorometano, y el solvente usado para recoger la parte a extraer se retira en una campana de vacio. El resduo resultante se destila a 120-130 C con una presin de 0'3 mm/Hg dando un aceite blanco que se disuelve en 10 mL de alcohol isoproplico y se neutraliza con cido clorhdrico concentrado. Los cristales blancos que se forman son diluidos con 25 mL de ter etlico, extraidos mediante filtrado, y son secados al aire para darnos 2'1 g de Clorhidrato de 3,4,5trimetoxifeniletilamina (Mescalina) en forma de brillantes cristales blancos. La sal sulfrica de Mescalina o sulfato de Mescalina forma espectaculares cristales a partir del agua, pero arrastra un amplio y poco concreto punto de fusin.

Dosis: 200400 mg (como Sulfato de Mescalina), 178356 mg (como Clorhidrato de Mescalina)