FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES ZARAGOZA LABORATORIO DE DESARROLLO ANALTICO ANALISIS VIA GRUPO FUNCIONAL PARA CUANTIFICAR CIDO SALICLICO

EN GEL

MODULO DESARROLLO ANALTICO

NOMBRE DEL PROYECTO ANALISIS VIA GRUPO FUNCIONAL PARA CUANTIFICAR CIDO SALICLICO EN GEL

NOMBRE DEL ASESOR M. en F. IDALIA L. FLORES GMEZ INTEGRANTES DEL EQUIPO: AGUILAR LPEZ ARISTTELES ROSALES TLLEZ ANA LIZBETH URBINA SOTO JONATHAN EQUIPO: 15 GRUPO 1801 SEMESTRE: 2013 - 1

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I.FUNDAMENTOS. Grupo funcional tomo o grupo de tomos que son parte de una molcula mayor y que tienen una reactividad qumica caracterstica. Son las caractersticas estructurales que hacen posible clasificar los compuestos por su reactividad. Un grupo funcional es un conjunto de tomos en una molcula, que tiene un comportamiento qumico caracterstico. Qumicamente, un grupo funcional dado se comporta casi igual en cada molcula de la que forma parte. Por ejemplo, uno de los grupos funcionales ms sencillos es el doble enlace carbono-carbono. El etileno, el compuesto ms simple con un doble enlace, participa en reacciones muy similares a las del colesterol, que es una molcula mucho ms compleja, pero que tambin tiene un doble enlace. Por ejemplo, ambos reaccionan con Br2, y dan productos en que se ha agregado un tomo de Br a cada carbono del doble enlace. Este ejemplo es caracterstico: la qumica de toda molcula orgnica, sin importar su tamao y complejidad, est determinada por los grupos funcionales que contiene. Espectrofotometra UV-Visible La espectrofotometra de absorcin consiste en la medida de la absorcin, por las diferentes sustancias, de una radiacin electromagntica de longitudes de onda situadas en una banda definida y estrecha, esencialmente monocromtica. La banda espectral empleada se extiende desde las cortas longitudes de onda de la zona UV hasta la zona visible del espectro. Para mayor comodidad de las referencias este intervalo espectral puede considerarse como si estuviera constituido por dos zonas, la UV (190nm-380nm) y la visible (380nm-780nm). Los espectros UV y visible de una sustancia no tienen, en general un alto grado de especificidad. Sin embargo, son muy adecuados para las valoraciones cuantitativas y, en el caso de muchas sustancias, constituyen un til medio adicional de identificacin. 3 Grupos qumicos que participan en la absorcin Los grupos qumicos susceptibles de producir una absorcin de la luz en el UV o visible se llaman cromforos. Estos ltimos se definen por transiciones aprovechables en el UV cercano a partir de 200nm e incluyen a los grupos funcionales: cetona, NO, NO2, alquenos, alquinos. Para que una molcula absorba en el UV, o visible debe tener por lo menos un grupo cromforo.

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FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES ZARAGOZA LABORATORIO DE DESARROLLO ANALTICO ANALISIS VIA GRUPO FUNCIONAL PARA CUANTIFICAR CIDO SALICLICO EN GEL Existen otros grupos incapaces de provocar por s mismos la absorcin por arriba de 200nm, pero que refuerzan el efecto del grupo cromforo. Se trata de los grupos auxocromos. Ejemplo: -halgenos (Br, I, Cl, F) -NH2 -grupos alquilos (CH3, C2H5, etctera) -OH y otros Factores que modifican la absorcin (absorcin propia del disolvente) Cada disolvente tiene un espectro caracterstico debido a sus grupos funcionales orgnicos, lo cual significa que a partir de determinada longitud de onda un disolvente absorbe. (5) Los disolventes difieren respecto a la longitud de onda ms baja en la que la disminucin de la transparencia impide su empleo. Hay que cerciorarse de que los disolventes no contienen impurezas con capacidad de absorcin en la regin espectral correspondiente. Muchos disolventes pueden utilizarse para las pruebas y valoraciones en las que se emplea la espectrofotometra en la regin UV. Con este fin puede emplearse agua, alcoholes, cloroformo, hidrocarburos (ligeros, teres y soluciones diluas de hidrxido de amonio, hidrxido de sodio, cido sulfrico y cido clorhdrico) (3) Aplicaciones cuantitativas La espectrofotometra UV/ visible es un mtodo rpido y preciso que se basa en el empleo de la ley de Beer- Lambert que relaciona la absorcin con la concentracin de las molculas en solucin para una longitud de onda determinada. (5) El uso de la espectrofotometra de absorcin en las zonas visible y UV como procedimiento de valoracin se basa en el hecho de que la absortividad de una sustancia suele ser una constante independiente de la intensidad de la radiacin incidente, la longitud interior de la cubeta y la concentracin, por lo cual la concentracin se puede determinar espectrofotomtricamente. (3) Las valoraciones espectrofotomtricas requieren normalmente una comparacin de la absorbancia producida por la solucin de la sustancia problema (preparada segn lo especificado en la monografa) con la absorbancia de la solucin de referencia (SRef.). En estos casos, las mediciones espectrofotomtricas se hacen primero con la solucin preparada con la SRef. y despus con la solucin preparada con la sustancia problema. La segunda medicin se prctica lo ms rpidamente posible despus de la primera utilizando las mismas condiciones experimentales. Las valoraciones espectrofotomtricas suelen hacerse a un mximo de la absorcin espectral del compuesto de que se trate. (3)

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Ley de Lambert-Beer A=bc Donde A: absorbancia : coeficiente de absortividad molar b: longitud del paso ptico (celda) c: Concentracin del analito Desviaciones de la ley de Lambert-Beer Desviaciones reales La ley de Lambert-Beer describe el comportamiento de la absorcin solo en soluciones diluidas. En concentraciones superiores a 0.01M, la distancia promedio entre las partculas (iones o molculas) de la especie absorbente se reduce hasta un punto en el que cada partcula afecta la distribucin de cargas y por lo tanto la magnitud de la absorbancia de las partculas vecinas. La magnitud de la interaccin depende de la concentracin. Desviaciones qumicas Debidas a reacciones qumicas o a la presencia de algn equilibrio qumico. Desviaciones instrumentales La ley de Lambert-Beer se aplica en el sentido estricto cuando se realizan medidas con la radiacin monocromtica. Cuando esta es diferente, se pierde la linealidad produciendo errores en las determinaciones.

II. OBJETIVO

Proponer una tcnica alterna a la farmacopeica para valorar la molcula de cido saliclico formulado en Gel, mediante sus grupos funcionales aplicando tcnicas y fundamentos.

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cido saliclico
Nombres Qumicos
cido 2-hidroxibenzoico

Formula Condensada: C7H6O3

Peso Molecular: 138.12 g/mol

Frmula desarrollada:

PROPIEDADES FSICAS, QUIMICAS Y FISICOQUMICAS. Propiedades fsicas: Polvo fino cristalino blanco o amarillo claro, inodoro. Soluble en agua. Propiedades fisicoqumicas: Insoluble en disolventes orgnicos. Soluble en Metanol, etanol, acetona. Punto de fusin 158-161C. pka: 3.0 Log P (octanol/Agua), 2.3. mx236 nm en medio acuoso cido. Fundamento del mtodo: Los fenoles forman un complejo con Fe (III), el tetrafenol-hierro que es intensamente coloreado

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Complejo Tetrafenol-Hierro, coloreado intensamente (Violeta).

III. METODOLOGIA

DETERMINACIN ESPECTROFOTOMTRICA ELABORANDO UNA CURVA ESTANDAR Preparacin de la curva: Preparar una solucin de cido saliclico de pureza conocida, con 250mg en 100mL, equivalente a 2.5mg/mL de cido saliclico, disolver con etanol diluido (10%). Agregar 15 gotas de SR de Cloruro frrico y realizar las siguientes diluciones directamente de sta solucin como se muestra a continuacin: ( ( ( ( ( )( )( )( )( )( ) ) ) ) )

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Preparacin de la muestra: Pesar una cantidad de 12.5g de gel de cido saliclico y llevar al aforo a 100mL con alcohol diluido a continuacin filtrar, agregar 15gotas de SR deFeCl3 y por ltimo realizar la siguiente dilucin, tomando 6mL del filtrado y diluir a 50mL con alcohol diluido. Obtener la absorbancia de la preparacin de la muestra a la longitud de onda mxima absorbancia de 535nm. Utilizar celdas de 1.0 cm, de vidrio y solucin de alcohol diluido con FeCl3 como blanco. Calcular la cantidad de cido saliclico en el volumen de muestra tomado por medio de la siguiente frmula: CD(Am/Aref)

Donde: C= Cantidad por mL de cido saliclico en la preparacin de referencia. D= Factor de dilucin de la muestra. Am= Absorbancia de la muestra Aref = Absorbancia de la refencia.

Diluciones ralizadas de 0.1, .02, 0.3, 0.4, 0.5 mg/mL.

Placebo, estndar y muestra.

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METODOLOGIA
Pesar una cantidad de 12.5g de la muestra y llevar al aforo a 100 mL de alcohol diluido.

DETERMINACIN ESPECTROFOTOMTRICA ELABORANDO UNA CURVA ESTANDAR

Preparacin de la muestra

0.1 mg 80% 0.2 mg 90%

Preparacin de la curva

0.3 mg 100%
0.4 mg 110% 0.5 mg 120%

Filtrar y agregar 15 gotas de FeCl3, pipetear 6mL y Aforar a 50mL con alcohol diluido

Preparar una solucin de referencia de cido saliclico que contenga 250mg en 100mL de alcohol diluido (10%) ms 15gotas de FeCl3.

Realizar las siguientes diluciones

Obtener la absorbancia de la preparacin de la muestra a la longitud de onda mxima absorbanciade 535nm

IV. MATERIAL Y EQUIPO MATERIAL 3 matraces aforado de 100 mL 3 matraces aforados de 50 mL 1 matraz aforado de 25 mL 1 matraz aforado de 10 mL 2 pipetas volumtrica de 4 mL 2 pipetas volumtrica de 2 mL 1 embudo de tallo corto 1 soporte universal 1 aro metlico Celdas de Vidrio

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REACTIVOS 250mg cido saliclico estndar 30g cido saliclico gel 600mL de Alcohol diluido

EQUIPO Espectrofotmetro Hitachi,U-2900 UV/VIS

INSTRUMENTOS Balanza analtica V. RESULTADOS Barrido STD

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FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES ZARAGOZA LABORATORIO DE DESARROLLO ANALTICO ANALISIS VIA GRUPO FUNCIONAL PARA CUANTIFICAR CIDO SALICLICO EN GEL Barrido muestra

Linealidad del Mtodo Cant adic Respuesta Cant.Ad.Mta 0.09916 0.09916 0.09916 0.19832 0.19832 0.19832 0.29748 0.29748 0.29748 0.39664 0.39664 0.39664 0.4958 0.4958 0.4958 0.104 0.104 0.104 0.323 0.323 0.323 0.544 0.544 0.544 0.777 0.777 0.777 0.989 0.989 0.989

Resp. Mta 0.088 0.087 0.091 0.273 0.277 0.275 0.468 0.464 0.466 0.654 0.648 0.651 0.877 0.865 0.848

% 84.81 83.84 87.70 83.40 84.62 84.01 84.95 84.23 84.59 84.45 83.67 84.06 87.87 86.67 84.97

0.09968 0.10376628 0.09968 0.10376628 0.09968 0.10376628 0.19936 0.19936 0.19936 0.29904 0.29904 0.29904 0.39872 0.39872 0.39872 0.4984 0.4984 0.4984 0.32733255 0.32733255 0.32733255 0.55089883 0.55089883 0.55089883 0.77446511 0.77446511 0.77446511 0.99803138 0.99803138 0.99803138

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Calculos de la regresin Valores reg. Lineal r 0.99947982 x r

2

x 0.29904 y 4.4856 Sy 1.6394569 Sy 0.14591658 Sy 0.02129165 S2y 0.08942492 Sxy

2

y 0.4688 7.032 4.409832 0.28198663 0.07951646 2.67860096

0.9989599 Sx 1.93151418 Sx -0.1088 Sx 15 S2x

2 2

m b n m

3.73074702 x
tcalc
0.00943751 -19.038625 2.1448

Pendiente
Sy|x tcalculada t0.975,13(+/-)

53.88904991

Intervalo de Confianza con 95% 1.80270255 b 2.06032581 0.17640453 m -0.39400453 Coeficiente de Vairiacin 3.15593693

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Evaluacin Estadstica de la ordenada al Origen Planteamiento de la Hiptesis Ho: B=0 Ha: B0 Estadgrafo de Contraste

t0.975,13(+/-)=2.1604 |-19.038625| 2.1604 se RECHAZA Ho

Evaluacin Estadstica de la pendiente Planteamiento de la Hiptesis Ho: M=1 Ha: M1 Estadgrafo de Contraste

t0.975,13(+/-)=2.1604 |53.88904991| 2.1604 se Rechaza Ho

ANDEVA Para la Regresin lineal Ho: Y no depende de X Ha: Y si depende de X

ANDEVA para Linelidad del mtodo F.V. g.l. S.C. M.C. Fcalculada F0.975,1,7 Regresin 1 1.11207253 1.11207253 12485.8443 8.073 Error de Reg 13 0.00115787 8.9067E-05

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|12485.84431| 8.073 se Rechaza Ho

Conclusin: Dado que no cumple con los supuestos, Se concluye que el sistema no es Lineal ya que para serlo debera cumplir con (b=o, m=1 y r0.98)

Precisin

3.15% 3.5% se acepta CV Conclusin: El mtodo es preciso

VI. ANLISIS DE RESULTADOS

Los resultados obtenidos del mtodo propuesto para cuantificar acido saliclico en gel por valoracin espectrofotomtrico visible arrojaron lo siguiente: El mtodo no es lineal ya que no se cumplen los supuestos, la r = 0.9989599, m = 1.93151418 y b = -0.1088. El mtodo es preciso, el CV = 3.15593693.

VII. CONCLUSIONES
Se puede establecer un mtodo para cuantificar a un compuesto mediante su anlisis de grupo funcional, ste puede presentar un tipo de reaccin en especfico, ya sea acido-base, oxidacinreduccin, formacin de complejos o bien pueda presentar absorcin en el espectro UV-Visible. El anlisis de va grupo funcional solo se puede emplear siempre y cuando se conozca la estructura qumica del compuesto.

VIII. SUGERENCIAS Realizar pruebas de linealidad para el mtodo espectrofotomtrico Realizar pruebas de precisin para el mtodo espectrofotomtrico

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IX. BIBLIOGRAFIA Comisin Especial de Validacin de Mtodos analticos. Gua de validacin de mtodos analticos. Mxico DF: colegio de QFBs. SS. Farmacopea de los estados unidos mexicanos. 9ed. Mexico DF: Comisin Permanente de la Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos. 2008. SS. Farmacopea de los estados unidos mexicanos. 5ed. Mexico DF: Comisin Permanente de la Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos. Cohen. Y. Anlisis qumicos farmacuticos de medicamentos.1985. Mxico: Limusa.

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