UNAM

Facultad de Estudios Superiores ZARAGOZA

Análisis de Fármacos y Materias Primas II
Determinación del porcentaje de contenido en una muestra
comercial de nitrofurantoina mediante comparación con un
estándar por la técnica de polarimetría

Semestre: 2020-1
Grupo: 1552
No de equipo: 03
Fecha: 31-10-2019
Elaboró informe Revisó Informe Aprobó informe

Reyes Guzmán Marlene Gómez Carbajal Lizeth López Arteaga Alfonso

Firma Firma Firma

CALIFICACIONES
Nombre del Evaluación Experimental Informe Bitácora
alumno
Gómez Carbajal
Lizeth

López Arteaga
Alfonso
Reyes Guzmán
Marlene
I. Antecedentes.
POLAROGRAFÍA CLÁSICA: La determinación de la concentración de analito por medida
de la intensidad de la corriente de electrólisis utilizando electrodos sólidos, como por
ejemplo, platino, presenta toda una serie de dificultades asociadas con la no
reproducibilidad de las respuestas del electrodo por depósitos producidos sobre su
superficie y otros factores. La solución a muchos de estos problemas se consigue
utilizando como indicador un electrodo de gotas de mercurio (EGM*), introducido por
Heyrovsky en 1922 y que dio origen a la técnica conocida como polarografía.
Aplicaciones de la voltamperometría
Análisis polarográfico inorgánico:
a) Cationes metálicos: la mayoría, incluso los alcalinos y alcalinotérreos, se reducen en el
electrodo de gotas de mercurio siempre que el electrólito soporte no reaccione a los
elevados potenciales requeridos (se emplean haluros de tetraalquilamonio como
electrolitos de soporte debido a sus elevados potenciales de reducción).
b) Aniones inorgánicos. Es necesario utilizar un tampón para obtener resultados
reproducibles, ya que el H+ interviene en los procesos de óxido-reducción de estas
especies.
Análisis polarográfico orgánico: el número de grupos funcionales que se puede oxidar en
un electrodo de gotas de mercurio es limitado ya que, el uso de potenciales anódicos
mayores de +0,4 V oxidan al mercurio. Sin embargo, los grupos funcionales orgánicos
oxidables pueden estudiarse con microelectrodos de platino, oro o carbón. En polarografía
orgánica los problemas de solubilidad obligan a utilizar mezclas acuosas con cantidades
variables de disolventes miscibles (alcoholes, glicoles, formamida).

a) Zona de intensidad límite: en la cual, la intensidad después de aumentar bruscamente

se vuelve prácticamente independiente del potencial aplicado.
b) Intensidad de difusión: es la diferencia entre la corriente límite y la residual y es
directamente proporcional a la concentración del analito. En polarografía el único
mecanismo de transporte de masa es la difusión (a diferencia que en la voltamperometría
hidrodinámica, en la cual la intensidad de la corriente está limitada por la velocidad a la
que el analito puede llegar a la superficie del electrodo). Por esta razón a las corrientes
límite polarográficas se las denomina corrientes de difusión.
c) Corriente residual: es una pequeña intensidad de corriente que está presente en la
celda, aún en ausencia de los iones de estudio.
ELECTRODO DE GOTA DE MERCURIO: El electrodo de gotas de mercurio consiste en
un capilar de vidrio (de 0.06-0.08 mm de diámetro interno y entre 10 y 15 cm de longitud)
conectado mediante un tubo de teflón a un depósito conteniendo mercurio. Las gotas de
mercurio formadas en el extremo del capilar caen a velocidad constante, actuando cada
gota de electrodo indicador. La utilización de este electrodo presenta ventajas e
inconvenientes, que se relacionan seguidamente: Las principales ventajas del electrodo
de gotas de mercurio son:
● Las curvas intensidad-potencial obtenidas con el EGM son muy reproducibles, ya que el
área del electrodo se renueva continuamente y se puede controlar perfectamente
regulando la altura del depósito de mercurio. Como es un movimiento periódico, cualquier
perturbación es momentánea: puede producirse en una gota, pero no en la siguiente.
● El EGM presenta una elevada sobre-tensión para la reducción de los iones H+, lo cual
amplía considerablemente el campo para efectuar reducciones en medio ácido. Así,
mientras que sobre platino, los iones H+ se reducen aproximadamente a Métodos
Voltamperométricos 4 un potencial de 0 V., sobre mercurio puede llegarse hasta
potenciales inferiores a – 1.1 V. Esto posibilita la reducción de una gran cantidad de
especies en medio ácido, cosa que no sería posible con un electrodo de platino.
● La cantidad de sustancia electrolizada es muy pequeña, ya que el área de la gota y las
corrientes de electrólisis también lo son. La polarografía es, pues, un método de los
denominados indicadores.
● El pequeño tamaño del EGM permite el análisis de volúmenes muy pequeños; si es
necesario, incluso de 1 ml. contacto depósito de mercurio tubo de teflón capilar electrodo
de referencia gota de mercurio. Electrodo de gotas de mercurio y célula polarográfica. En
cuanto a los inconvenientes, cabe citar:
● La oxidación del mercurio tiene lugar a potenciales ligeramente superiores a 0 V. lo cual
limita el uso del electrodo como ánodo.
● La presencia de una corriente residual capacitiva, puede ser mayor que la propia
corriente de electrólisis para concentraciones de analito de, aproximadamente, 10–5 M.
Este es el factor limitante de la sensibilidad de los métodos polarográficos clásicos.
● Una dificultad inherente al análisis voltamperométrico (y no atribuible exclusivamente al
EGM) es la interferencia del oxígeno disuelto, debido a que produce dos ondas de
reducción correspondientes a los procesos: O2(g) + 2 H+ + 2 e– —> H2O2 (E≈–0.1 V.)
H2O2 + 2 H+ + 2 e– —> 2 H2O (E≈–0.9 V.)
● Por este motivo, es necesario eliminar el oxígeno disuelto cuando se van a efectuar
reducciones en ese margen de potenciales.
CARACTERÍSTICAS DEL MERCURIO UTILIZADO EN LA POLAROGRAFÍA: El
mercurio tridestilado es un líquido inodoro, plateado, pesado y ligeramente volátil. Posee
una fórmula química de Hg. Su punto de fusión es de -38.87 grados centígrados, mientras
su punto de ebullición es de 357.72 grados centígrados y posee una densidad: 13.5 kg.
Debido a que id es proporcional a m2/3 t1/6, un conocimiento de las variables que influyen
sobre m y t es importante en polarografía. El flujo de mercurio, m, y el tiempo de goteo, t,
dependen de las dimensiones del capilar y de la presión del mercurio debida a la
diferencia de niveles entre el depósito y el extremo del capilar. Además, el tiempo de
goteo depende de la tensión interfacial mercurio-disolución, y está influenciada por la
naturaleza de la disolución y también por el potencial aplicado al electrodo. Debido a que
id es proporcional a m2/3 t1/6,un conocimiento de las variables que influyen sobre m y t
es importante en polarografía. El flujo de mercurio, m, y el tiempo de goteo, t, dependen
de las dimensiones del capilar y de la presión del mercurio debida a la diferencia de
niveles entre el depósito y el extremo del capilar. Además, el tiempo de goteo depende de
la tensión interfacial mercurio-disolución, y está influenciada por la naturaleza de la
disolución y también por el potencial aplicado al electrodo.
ELECTROLITOS DE SOPORTE: Con objeto de disminuir la resistencia interna de la
célula electrolítica y asegurar que la especie electro-activa se acerque al electrodo por
difusión (esto es, para evitar la migración) se opera en presencia de una concentración
relativamente alta de un electrolito indiferente: electrolito soporte. Con esta finalidad,
suelen utilizarse ácidos fuertes (HCl, H2SO4), sales neutras (cloruros, sulfatos, nitratos o
percloratos alcalinos), disoluciones tampón o incluso agentes complejantes (tartrato,
citrato, cianuro, fluoruro, amoniaco, EDTA, etc.) en concentraciones al menos 1000 veces
superiores a la del analito.

II. Objetivo.

Determinar el porcentaje de contenido de nitrofurantoina por medio de

comparación con un estándar utilizando la técnica de polarografía

III. Hipótesis.

Contiene no menos del 95% y no más del 105% de acuerdo con la undécima
edición de la Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos (FEUM)

IV. Procedimiento experimental.

IV.I.- Preparación del estándar

Oscar peso del estándar 25.1mg en la balanza analítica número cinco y los disolvió con
10 ml de DMF y aforo a 50 ml con solución electrolítica.
Después se filtró la dilución con ayuda de embudo y papel filtro de poro cerrado, de la
solución filtrada tomo una alícuota de 6ml con una pipeta graduada de 6ml y llevo al aforo
en un matraz aforado de 50ml con agua destilada.
Posteriormente a la muestra se le burbujeo nitrógeno por 15min.
IV.II.-Preparación de los problemas.
Marlene Reyes peso en la balanza analítica 50.2mg de problema 1 y 50.5mg del problema
2. Se colocaron en matraces aforados de 50ml y se les adiciono 10 ml de DMF y se
aforaron a 50ml en un matraz aforado de 50ml con solución electrolítica, posteriormente
se filtró la disolución con ayuda de un embudo y papel filtro de poro cerrado.
Una vez filtrada la solución se tomaron alícuotas de 6ml de ambos problemas y se
llevaron al aforo con agua destilada a 50ml. Por último, se burbujeo nitrógeno a los
problemas por 15min.
IV.III. -Lectura del polarogroma.
Se coloco un blanco de reactivo en la celda polarografica junto con un electrodo de
calomel y gota de mercurio y se midio en el polarografo marca sargent-welch, modelo XVI
con un barrido de -0.6v con una velocidad de papel media, velocidad de voltaje rápido y
una sensibilidad de 0.04µA/mm
Posteriormente se hizo la lectura del estándar, problema 1 y problema con las mismas
condiciones que el blanco.

V. Propiedades e insumos.

Nitrofurantoina
Dimetilformamida

Hidróxido de amonio (NH4OH)

Cloruro de amonio (NH4Cl)

VI. Insumos.
Material.

Cantidad Descripción
3 Matraz Erlenmeyer 125ml
4 Matraz aforado 50ml
1 Pipeta volumétrica 10ml
1 Pipeta volumétrica
2 Embudo de talle corto
2 Anillos de metal
1 Soporte universal

Instrumentos.

Cantidad Descripción
 1 Balanza analítica
1 Polarógrafo marca Sargent-Welch, modelo XVI

Reactivos.

Estándar de Nitrofurantoina

Nitrofurantoina marca Futroken

Dimetilformamida

Solución electrolítica

Agua destilada

VII. Resultados.

Tabla 1.

Muestra Milímetros(mm 0.04µA/m µA* Concentración

) m (mg/ml)

Blanco 36 1.44 - -

Estándar 99 3.96 2.52 0.06024

Problema 1 88 3.52 2.08 0.04972190476

Problema 2 85 3.4 1.96 0.04685333333

Visualización del problema

50 mg 6 ml
Cp=( 50 ml ¿( 50 ml )

1 capsula 215mg

Cálculos para el estándar.

CE=( 25.1 mg 6 ml
50 ml )( 50 ml )
=0.06024 mg/ml

Cálculos para los problemas

0.06024 mg /ml 2.52

Cp1 2.08 Cp1=0.04972190476mg/ml

0.06024 mg /ml 2.52

Cp2 1.96 Cp2=0.04685333333mg/ml

Multiplicando por el factor de dilución

Problema 1

50 ml
0.04972190476mg/ml ( ¿ ( 50 ml )=20.71746032 mg
6 ml

Problema 2

50 ml
0.04685333333mg/ml( ¿ ( 50 ml )=19.52222222mg
6 ml

Determinación de porcentaje de contenido

1. 20.71746032 mg 50.2mg

X 215 mg/cap X=88.73015874mg/cap

2. 19.52222222 mg 50.5mg

X 215mg X=84.11441143mg/cap

Tabla 2.

Concentración Porcentaje de
 (mg/cap) contenido (%)

Problema 1 20.71746032 88.73015874

Problema 2 19.52222222 84.11441143

Cálculos estadísticos
Porcentaje de contenido promedio (Ẋ)= 86.42228509%
Desviación estándar (DS)= 3.263826223
Porciento de coeficiente de variación (%CV) =3.776602551%

VIII. Crítica a la técnica usada.

En general, toda la técnica empleada fue la adecuada.

IX. Análisis de resultados.

Con base a los resultados obtenidos, la muestra comercial de nitrofurantoina contiene en
promedio 86.42228509mg/cap ± 3.26 de contenido y de acuerdo con el %CV que fue
mayor a 3, los resultados obtenidos no son del todo confiables por lo que se reconsidera
un reanálisis.

X. Conclusión.

La muestra comercial de nitrofurantoina marca futroken analizada tiene un porcentaje de

contenido promedio de 86.42222222mg/cap., por lo que no cumple con la especificación
de la FEUM undécima edición, pag.2148.

XI.-Grupo funcional cuantificado

 

XII. Referencias bibliográficas.

● Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos (FEUM), undécima edición

pág.2148.
● Skoog, D. Principios de análisis instrumental. 6ª ed. México D.F. Cengage
Learning; 2008. Pág. 396-408.
● Connors KA. A textbook of pharmaceutical analysis. 5th ed. New York: J Wiley &
Sons; 2000.