Determinación de Hierro

Katerine Rios Cortes 1. Lizeth Méndez Cortes1

1. Estudiante Facultad del Medio Ambiente y Recursos Naturales. Ingeniería Sanitaria. Calidad
del agua. Grupo 481.

Resumen
El desarrollo de la práctica contempla la importancia de las cantidades de sulfuros
presentes en una fuente hídrica, ya que, teniendo como referente la normatividad
vigente, se puede evidenciar las condiciones en las que se puede encontrar un
efluente hídrico de vertimiento, y, por consiguiente, determinar si bajo esas
condiciones está causando o puede causar algún tipo de afectación al ecosistema al
que se encuentra expuesto. Se realiza la medición de sulfuros en aguas residuales,
ya que estos son el resultado de la cantidad de materia orgánica que puede haber y
que, al degradarse, produce malos olores, que podrían afectar al saneamiento básico.

Palabras Clave
Absorbancia, Curva de calibración, Curva espectral, Método espectroscopía,
Espectrofotometría, Transmitancia, Sulfatos.

Introducción
Para la práctica de sulfatos se tendrán en cuenta el desarrollo del buen manejo de
instrumentos y la aplicación del método de identificación por cloruro de bario, con el
fin de determinar la cantidad de sulfatos presentes en la muestra de estudio, la cuál
es proveniente de un canal de vertimiento en la localidad de suba. Se requiere de
mucha precisión en la elaboración de los patrones (muestras de agua artificial), para
no causar alteraciones en los resultados, mientras se analizan cada una de éstas a
través del equipo de espectrofotometría, planteando un manejo inicial y final de cada
muestra patrón y de la muestra real y determinar si esta última cumple con los
parámetros establecidos por la normatividad y a su vez, identificar posibles procesos
que ayuden a mejorar las condiciones de la calidad del agua.

Marco Teórico

Durante la práctica se deben tener en cuenta múltiples conceptos que se han venido
trabajando en análisis realizados a la muestra de agua proveniente del canal de
vertimiento y por consiguiente obtener los resultados de dichos procesos aplicados a
lo largo de del laboratorio, mediante el cual se tienen en cuenta métodos aplicables a
la cuantificación de sulfatos en la muestra de agua en estudio.
Absorbancia: La absorbancia es la cantidad de luz absorbida por la muestra que se
está estudiando. La cantidad de luz absorbida dependerá de la distancia que atraviesa
la luz a través de la solución o muestra en análisis.
La absorbancia (A) es un concepto más relacionado con la muestra puesto que nos
indica la cantidad de luz absorbida por la misma, y se define como el logaritmo de 1/T,
en consecuencia: A = log 1/T = -log T = -log It/ Io. Cuando la intensidad incidente y
transmitida son iguales (Io = It), la transmitancia es del 100% e indica que la muestra
no absorbe a una determinada longitud de onda, y entonces A vale log 1 = 0. (Abril
Díaz et al., s. f.)

Transmitancia: La transmitancia es la cantidad de luz que logra reflejas la muestra

después de que esta es atravesada por el haz de luz, la transmitancia nos da una
medida física de la relación de intensidad incidente y transmitida al pasar por la
muestra. La relación entre %T y la concentración no es lineal, pero asume una
relación logarítmica inversa. (Abril Díaz et al., s. f.)

Ley de lambert-beer
Esta ley expresa la relación entre absorbancia de luz monocromática (de longitud de
onda fija) y concentración de un cromóforo en solución: A = log I/Io = ε·c·l La
absorbancia de una solución es directamente proporcional a su concentración –a
mayor número de moléculas mayor interacción de la luz con ellas-; también depende
de la distancia que recorre la luz por la solución –a igual concentración, cuanto mayor
distancia recorre la luz por la muestra más moléculas se encontrará-; y por último,
depende de ε, una constante de proporcionalidad -denominada coeficiente de
extinción. La ley de Lambert-Beer se cumple para soluciones diluidas; para valores
de c altos, ε varía con la concentración, debido a fenómenos de dispersión de la luz,
agregación de moléculas, cambios del medio, entre otros. (Abril Díaz et al., s. f.)

Espectrofotometría: La Espectrofotometría es una de las técnicas experimentales

más utilizadas para la detección específica de moléculas. Se caracteriza por su
precisión, sensibilidad y su aplicabilidad a moléculas de distinta naturaleza
(contaminantes, biomoléculas, etc) y estado de agregación (sólido, líquido, gas). Los
fundamentos fisicoquímicos de la espectrofotometría son relativamente sencillos. Las
moléculas pueden absorber energía luminosa y almacenarla en forma de energía
interna. Esto permite que se inicien ciclos vitales de muchos organismos, entre ellos
el de la fotosíntesis en plantas y bacterias. (UPO [Universidad Pablo de Olavide
Sevilla], 2018).
 Figura 1. Espectrofotometría (UNICO - Espectrofotometría, 2021).

Figura 2. Espectrofotómetro (Espectrofotómetro UV-Vis (UV-1600(PC), s. f.).

Sulfatos: Un sulfato es sal formada al combinar el ácido sulfúrico y otra base. El

sulfato se obtiene al reaccionar el ácido sulfúrico con metales, sus carbonatos e
hidróxidos. Asimismo, también se obtiene al oxidar un sulfuro. Para que se
entienda mejor, el sulfato es sal, ya sea mineral u orgánica, que compone el ácido
sulfúrico. Por tanto, las diferentes sales que forman el ácido sulfúrico se
denominan sulfatos. El término sulfato viene del latino sulphur, que se traduce
como azufre. (Moreno, A. 2021).

Método a partir de cloruro de bario: Los sulfatos se encuentran en las aguas

naturales en un amplio intervalo de concentraciones.
Las aguas de minas y los efluentes industriales contienen grandes cantidades de
sulfatos provenientes de la oxidación de la pirita y del uso del ácido sulfúrico.
Los estándares para agua potable del servicio de salud pública tienen un límite
máximo de 250 ppm de sulfatos, ya que a valores superiores tiene una acción
"purgante " (Artedinamico. (s.f.). El Cloruro de bario es una de las sales solubles en
agua más importantes de bario. Al igual que otras sales de bario, es tóxica y da una
coloración amarillo-verde a la llama. Reacciona con iones de sulfato para producir un
precipitado blanco espeso de sulfato de bario. (Esperanza. (2012).
Método espectroscopía: Es un método analítico para estudiar las interacciones
entre la materia y la radiación. Esto se puede lograr mediante un espectro, se puede
analizar una partícula por la longitud de onda y la frecuencia de luz. (Malvern
Panalitycal, s. f.).

Curva de calibración: La curva de calibración es un método muy utilizado en química

analítica para determinar la concentración de una sustancia (analito) en una muestra
desconocida, sobre todo en disoluciones. El método se basa en la relación
proporcional entre la concentración y una determinada señal analítica (propiedad).
(Coto, 2017).

Figura 4. Curva de calibración. (Coto, 2017).

Plancha de agitación y agitador magnético:

Un Agitador Magnético es un dispositivo electrónico que utiliza un campo magnético
para mezclar de manera automatizada un solvente y uno o más solutos.
Este dispositivo se compone de una pequeña barra magnética o barra de agitación y
una placa debajo de la cual se tiene un magneto rotatorio o una serie de electro
magnetos dispuestos en forma circular a fin de crear un campo magnético rotatorio.
EQUIPAMIENTO CIENTIFICO SAC. (s.f.).
 Figura 3. Plancha de agitación. EQUIPAMIENTO CIENTIFICO SAC. (s.f.).

Metodología

Figura 4. Uso del espectrofotómetro. (autor).

Para preparar los patrones de solución debemos tener en cuenta tres reactivos y
soluciones, las cuales contienen los siguientes componentes:
• Solución acondicionadora o madre: Adicionar 5 mL de glicerina a una
solución que contenga; 3 mL de HCl concentrado, 30 mL de agua destilada,
10 mL de alcohol etílico, y 7.5 gramos de cloruro de sodio. (Precaución: el
ácido clorhídrico utilizado es concentrado manipular con protección debida;
guantes, tapabocas, monogafas y bata, así mismo, operar en lugar
 suficientemente ventilado, preferiblemente en campana extractora de gases.
Adicionalmente, recuerde que en el recipiente donde se prepare esta
disolución adicionar primero el volumen de agua destilada requerida antes de
cualquier reactivo, en especial antes de agregar el ácido clorhídrico
concentrado).
• Disolución patrón de 100 ppm de SO4: Disolver 0.1479g de Na2 SO4
anhidro en agua destilada y aforar a 1000 mL. (Realizar los cálculos
estequiométricos, teniendo en cuenta la pureza del reactivo en la etiqueta del
recipiente. Los cálculos se deben hacer, tanto para la solución estándar o
stock como para las soluciones de trabajo).
• Cloruro de Bario: Reactivo de BaCl2 2H2O. Utilizar 0.5 g de la sal para cada
estándar, blanco y muestra.
Cabe resaltar que estas se habían preparado con antelación en el laboratorio, por lo
tanto, quedan disponibles para la preparación de los patrones como se muestra en
la figura 5.

Figura 5. Preparación de la solución stock - patrón 100ppm de SO4. (autor).

Figura 6. Preparación de la solución patrón y absorbancia inicial. (autor).

 Figura 7. absorbancia final. (autor).

Figura 8. Preparación de la muestra para determinación de sulfatos. (autor).

El objetivo del procedimiento es que se forme un precipitado lechoso en la muestra,

a partir de sus sulfatos y que se mantenga en suspensión con ayuda de la solución
acondicionadora.

Resultados

Tabla 1. Datos experimentales a partir de las muestras para

generar la curva de calibración. (autor).
 PATRON Po P1 P2 P3 P4 P5 P6 MUESTRA
mL 0 5 10 15 20 25 50 10
C, ppm 0 5 10 15 20 25 50 Cmuestra
Ao 0 0,027 0,02 0,007 0,008 0,01 0,015 0,045
Af 0 0,067 0,125 0,202 0,276 0,354 0,585 0,501
Af-Ao 0 0,04 0,105 0,195 0,268 0,344 0,57 0,456

∆𝐴𝑀 → 𝑦 = 0.0118 ∗ 𝐶𝑚 + 0,0059

∆𝐴𝑀 − 0,0059
𝐶𝑚 =
0,0118

0,456 − 0,0059
𝐶𝑚 =
0,0118

𝐶𝑚 = 38,1441

Tabla 2. Datos experimentales a partir de las muestras para

generar la curva de calibración. (autor).

PATRON Po P1 P2 P3 P4 P5 P6 MUESTRA
mL 0 5 10 15 20 25 50 10
C, ppm 0 5 10 15 20 25 50 38.1441
Ao 0 0,027 0,02 0,007 0,008 0,01 0,015 0,045
Af 0 0,067 0,125 0,202 0,276 0,354 0,585 0,501
Af-Ao 0 0,04 0,105 0,195 0,268 0,344 0,57 0,456

CURVA DE CALIBRACION

y = 7.1429x - 10.714 50
R² = 0.8696
Concentracion

25
20
15
10
5
0
0 0,067 0,125 0,202 0,276 0,354 0,585
Transmitancia

Figura 9. Curva de calibración; concentración de sulfatos. (autor).

Discusión de Resultados

La ecuación de la recta será y=7,1429x – 10,714, y la regresión R2=0,8696.

Teniendo en cuenta que en el agua de la muestra suele contener una concentración
de sulfatos menor a 250ppm, podemos decir que en nuestro experimento hemos
obtenido valores que llegan a plantear que esta agua podría estar sometida a algún
tipo de tratamientos con el fin de reducir la concentración de sulfatos, teniendo
presente la presencia mínima de los mismos.

Conclusiones

Cuando se agregó cloruro de bario al matraz, se formó sulfato de bario, la aparición

de sólidos y, como resultado, se produjo la turbidez de la muestra.

Ambas muestras utilizadas para ejecutar la curva de calibración y las muestras

asumidas para el análisis posterior, a medida que aumenta la concentración de
sulfato, el valor es inversamente proporcional.

La transmitancia reducida, el hecho lógico de que las partículas se suspenden en la

solución, el paso de los haces de luz es menos efectivo y aumenta el nivel de fusiles
de la sustancia.

A través de los datos obtenidos sobre la curva de calibración preparada, pudimos

determinar la concentración de otras muestras de la señal especificada.

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