OPERACIONES TECNOLGICAS

UNITARIAS REPRODUCIBLES VERSTILES

SEPARAR Tamizar Extraer Prensar Filtrar Centrifugar Separar Sedimentar Decantar Evaporar Concentrar Destilar Secar UNIR Mezclar Disolver Hinchar Suspender Emulsionar Amasar TRANSMITIR CALOR Calentar Enfriar Fundir Solidificar

OPERACIONES TECNOLGICAS

OPERACIONES CON SLIDOS

PULVERIZACIN DE SLIDOS SEPARACIN DE PARTCULAS EN FUNCIN DE SU TAMAO MEZCLADO DE SLIDOS

Pulverizacin (seco) Pulpacin (carnoso) Rallado (grasas o ceras)

PULVERIZACIN DE SLIDOS
Proceso de reduccin, por medios mecnicos, del tamao de las partculas de slidos.
Operacin bsica Aplicada con frecuencia en la Industria Farmacutica Pocos productos con granulometra adecuada

Tipos de pulverizacin
Fsica (elctrica) Fisico-qumica sublimacin: yodo resublimado, azufre en flor cambio de disolvente: solucin alcohlica de azufre, vertida sobre agua y desecada Qumica (hidratacin/deshidratacin) Mecnica

PULVERIZACIN Las dimensiones de las partculas de los slidos pueden tener una gran repercusin en la produccin de medicamentos eficaces
PROPIEDADES FSICAS Propiedades de flujo Capacidad de empaquetamiento Comportamiento durante el mezclado, PROPIEDADES BIOFARMACUTICAS Velocidad de disolucin

PULVERIZACIN: OBJETIVOS
Dotar a los slidos de una granulometra similar para evitar la segregacin en las mezclas Incrementar la superficie especfica de partculas: incrementos notables en biodisponibilidad (principios activos hidrosolubilidad) (ej.: griseofulvina) Distribucin homognea de frmacos en f.f. slidas con dosificacin baja (ej.: digoxina) Dotar de esfericidad a las partculas, facilitando su manipulacin

PULVERIZACIN

RIESGOS

Aumento de la temperatura durante el proceso productos termolbiles polimorfismo

Aumento de la superficie Mayor susceptibilidad a la inestabilidad Peores propiedades de flujo

Incremento de la carga elctrica esttica

PULVERIZACIN TEORIA DE LA PULVERIZACIN 1. CARACTERSTICA DE DEFORMACIN 2. CARACTERSTICA DE DUREZA (Mohs) 3. MECANISMOS DE PULVERIZACIN 4. CONTENIDO EN HUMEDAD

PULVERIZACIN TEORIA DE LA PULVERIZACIN 1. CARACTERSTICA DE DEFORMACIN

Aplicar una fuerza sobre una partcula

Deformacin elstica
(recupera forma inicial)

Deformacin plstica
(deformacin permanente)

Cambio dimensiones respecto al original

PULVERIZACIN

TEORIA DE LA PULVERIZACIN

Deformacin elstica
Recupera la forma inicial
Presin Punto de fractura

LEY DE HOOKE Relacin lineal entre la intensidad de la presin aplicada y la magnitud de la deformacin Slidos cristalinos (slidos quebradizos)

m = mdulo de Young Deformacin

Punto de fractura: Valor de presin por encima del cual el producto

sufre una deformacin no aceptable en su estructura

Mdulo de Young: medida de la facilidad de deformacin elstica

PULVERIZACIN

TEORIA DE LA PULVERIZACIN

Deformacin plstica

Presin

Punto de fractura Plstico Lmite elstico

Slidos amorfos

Elstico

m = mdulo de Young Deformacin

Difciles de fracturar

PULVERIZACIN

TEORIA DE LA PULVERIZACIN Slidos amorfos

Deformacin plstica

Dislocacin estructura Roturas parciales enlaces Los enlaces rotos adquieren una nueva disposicin estructural Comportamiento permanente a la deformacin sin fractura TEMPERATURA VELOCIDAD

PULVERIZACIN Deformacin plstica

TEORIA DE LA PULVERIZACIN Slidos amorfos

Dislocacin estructura >TEMPERATURA Mayor movilidad dislocaciones

Pulverizacin ( temperatura) Comportamiento materiales quebradizos VELOCIDAD DE APLICACIN Mayor velocidad < facilidad

PULVERIZACIN Deformacin elstica Deformacin plstica

AUC P/deformacin

Energa necesaria para provocar la fragmentacin de las partculas

MATERIALES FIBROSOS - Productos vegetales POLMEROS

Amplias deformaciones sin fractura (caucho)

PULVERIZACIN

TEORIA DE LA PULVERIZACIN

2. CARACTERSTICA DE DUREZA (Mohs) Escala de Mohs (escala cuantitativa) dureza +difcil fragmentacin

Efecto abrasivo (desgaste piezas)

Vida til molinos Contaminacin de los materiales

PULVERIZACIN

TEORIA DE LA PULVERIZACIN

3. MECANISMOS DE PULVERIZACIN
Compresin (cascanueces)
reduccin grosera de slidos duros

Impacto (martillo) Roce o desgaste (lima)

slo es adecuado para materiales blandos

En funcin de las caractersticas de los materiales

Corte (tijeras) Desgarramiento

tambin se aplica a materiales blandos

PULVERIZACIN
Compresin

TEORIA DE LA PULVERIZACIN

Impacto

Roce o desgaste

Corte

PULVERIZACIN

TEORIA DE LA PULVERIZACIN

4. CONTENIDO EN HUMEDAD
AGLOMERACIN DE PARTCULAS

>5%

ADHESIVIDAD FIJACIN EN DISTINTAS ZONAS DE LOS MOLINOS

EFICACIA DEL PROCESO

Captacin humedad ambiental (sol. higroscpicos) Prdida agua hidratacin (molculas hidratadas)

PULVERIZACIN PULVERIZACIN HMEDA

Material con consistencia pastosa Adicin de agua (superior al 50% de su peso) Ventajas Mayor reduccin tamao Proteccin de productos termolbiles Evita riesgos explosiones Eliminar o reducir la accin abrasiva de materiales de dureza elevada

PULVERIZACIN

TEORIA DE LA PULVERIZACIN

BALANCE ENERGTICO (RENDIMIENTO)

Energa empleada creacin superficies nuevas Energa total aplicada - Def. elstica y plsticas - Transporte partculas - Fricciones partculas - Vibraciones y sonido - Calor!! Calor

Rendimiento =

< 2% energa

Prdidas energticas

PULVERIZACIN

TEORIA DE LA PULVERIZACIN

LEYES DE DESINTEGRACIN
Intentar predecir el gasto de energa necesario para conseguir una reduccin determinada del tamao de partcula Ec. de Walker: dE = c dD Dn

La energa necesaria para provocar una reduccin del tamao de partcula es inversamente proporcional al tamao de las partculas elevado a un exponente adecuado. c = constante que refleja la eficacia del proceso.

LEYES DE DESINTEGRACIN
E = c ln D1 Ley de Kick (n=1) D2
Forma integrada de la ecuacin de Walker para n = 1

La energa necesaria para reducir el tamao de partcula desde su valor inicial (D1) hasta el final (D2) est relacionada logartmicamente con la reduccin de tamaos (D1/D2) producida. Inconveniente: Supone que la energa necesaria para llevar a cabo el proceso es independiente del tamao inicial de las partculas til: Predice el gasto energtico de partculas de tamao elevado y caractersticas elsticas

LEYES DE DESINTEGRACIN
E = c 1 - 1
D2 Si) Forma integrada de la ecuacin de Walker para n =2

Ley de Rittinger (n=2)

D1

E = c ( Sf -

El gasto energtico asociado a los procesos de pulverizacin es proporcional al incremento de superficie especfica que experimenta el material til: materiales quebradizos con pequeo tamao de partcula de cuerpos quebradizos

LEYES DE DESINTEGRACIN Ley de Bond (n=1.5) E = c

1 1
Forma integrada de la ecuacin de Walker para n=1.5

D2 D1

Relacin lineal entre la energa necesaria para llevar a cabo la pulverizacin y la raz cuadrada del tamao de partcula.

til: Para procesos en los que no se puedan usar las ecuaciones de Kick y Rittinger

PULVERIZACIN DISTRIBUCIN GRANULOMTRICA DE TAMAOS

REDUCCIN PROGRESIVA TAMAOS CAMBIOS EN LA DISTRIBUCIN ALTERACIONES EN LA FORMA DE LAS PARTCULAS Tamao fragmentos grandes: Intensidad de la fuerza aplicada Tamao fragmentos pequeos: Naturaleza del material Mecanismo pulverizacin - Mecanismo - Naturaleza - Intensidad

DISTRIBUCIN GRANULOMTRICA DE TAMAOS

D. unimodal inicial ( d. normal)
pulverizacin

Reduccin de partculas mas grandes Distribucin bimodal

pulverizacin

Reduccin a partculas pequeas Distribucin unimodal (logartmica-normal)

EQUIPOS DE PULVERIZACIN Clasificacin:

Mecanismo pulverizacin: Compresin Impacto Roce o desgaste Corte

Tamao partcula:

Pulverizacin grosera: > 840 Pulverizacin intermedia: 75 840 Pulverizacin fina: < 75 Pulverizacin ultrafina: 1

Rgimen funcionamiento: Discontinuo (lotes) Continuo (ininterrumpido) Modalidad pulverizacin: Seca Hmeda

EQUIPOS DE PULVERIZACIN

ELEMENTOS PULVERIZADORES (mviles o fijos) TAMICES OPCIONALES

MOLINO DE MARTILLOS
Cmara de pulverizacin Rotor
- nmero variable de martillos (410) - gira a velocidad elevada (10.000 rpm)

Tamiz
- abertura de malla adecuada - salida del producto pulverizado

Mecanismo: IMPACTO til: QUEBRADIZOS POCO ABRASIVOS Tamao partculas: 20-50 m DISTRIBUCIN DE TAMAOS HOMOGENEOS

MOLINO DE MARTILLOS Factores que afectan a la eficacia del proceso (1)

1. Velocidad de giro del rotor + Velocidad rotor +Arrastre de partculas pequeas, debido a la pequeas corriente de aire generada por la rotacin, en el mismo sentido que los martillos Velocidad diferencial Energa asociada a los impactos

SOLUCIN: pequeas concavidades en la superficie interna de la cmara de pulverizacin

MOLINO DE MARTILLOS Factores que afectan a la eficacia del proceso (2)

2. Velocidad de giro del rotor y caractersticas del tamiz Velocidad rotacin ngulo de incidencia de las partculas sobre el tamiz Para una determinada luz de malla lo atravesarn partculas de menor tamao 3. Velocidad de alimentacin del molino Cantidad excesiva de producto: mecanismo de roce o desgaste La eficacia disminuye Partculas de forma esfricas

MOLINO DE MARTILLOS Ventajas

Gran versatilidad (combinacin: velocidad giro rotor, abertura de malla de tamiz, velocidad de alimentacin) Facilidad de manejo, limpieza e instalacin

Limitaciones
Elevacin temperatura Obturacin tamiz

MOLINO DE BOLAS

Recipiente cilndrico rotatorio (metlico o cermico) Carga de bolas (acero inoxidables): elemento activo, se desplazan por efecto de la rotacin Mecanismo: impacto y roce o desgaste til: materiales duros y abrasivos Tamao partculas: 10 m

MOLINO DE BOLAS Factores que afectan a la eficacia del proceso (1)

1. VELOCIDAD DE ROTACIN DEL CILINDRO (1)

C
C. Velocidad crtica. Bolas giran a la vez que el recipiente cilndrico.
IMPACTO ROCE B. Aumento velocidad. Ascienden adheridas al cilindro< t

A.Velocidad reducida. Rotacin en la parte inferior del cilindro de bolas + material

ROCE >t

hasta una altura en la cual su peso sobrepasa la fuerza centrifuga y caen al fondo de la cmaro sobre el material.

MOLINO DE BOLAS Factores que afectan a la eficacia del proceso (2)

1. VELOCIDAD DE ROTACIN DEL CILINDRO (2)

Clculo aproximado velocidad crtica:

Velocidad rotacin (rpm) = 42.2

dc- db

dc ydb: dimetros cilindros y bolas

Velocidad ptima: 65-80% velocidad crtica

MOLINO DE BOLAS Factores que afectan a la eficacia del proceso (3)

2. TAMAO DE LAS BOLAS > Tamao bolas > peso + eficaz por el mecanismo de impacto + aportacin mecanismo de roce o desgaste

< Tamao bolas

> superficie

Tamao ptimo bolas: mnimo para fracturar las

partculas por impacto Combinacin equilibrada: cargas de bolas de diferente tamao

MOLINO DE BOLAS Factores que afectan a la eficacia del proceso (4)

3. CARGA DE BOLAS Mayor eficacia si las bolas ocupan el 50% del volumen de la cmara 4. CARGA DE MATERIAL Mayor eficacia si el material ocupa 1/3 de la cmara

MOLINO DE BOLAS Ventajas

til para productos oxidables o explosivos Pulverizacin hmeda Pulverizar materiales estriles (previa esterilizacin de la cmara)

Inconvenientes
Larga duracin del proceso Elevado consumo energtico Laboriosa limpieza

MOLINO DE BOLAS Molinos de bolas de rgimen continuo

MOLINO RODILLO

Dos rodillos lisos, acanalados o dentados Ejes horizontales Giro, sentido opuesto Un rodillo entre resorte para desplazamiento y evitar problemas con el equipo Velocidad: 50 - 300 rpm. Mecanismo: Partculas atrapadas entre rodillo Fragmentadas por compresin

MOLINO RODILLO
Tamao partcula: Distancia entre rodillos y Dimetro rodillos Uniformidad de tamaos (rodillos superficie lisa) til: materiales quebradizos de naturaleza moderada Sistemas de reduccin intermedia: 75 m Partculas finas

Concuasadora Refinador de pomadas

MOLINO HELICES O CUCHILLAS

Variacin martillo Materiales plsticos o fibrosos Rotor: cuchillas (2-12) Pared interna cmara: cuchillas fijas Velocidad: 200 - 900rpm

MOLINO HELICES O CUCHILLAS Factores que afectan a la eficacia del proceso

= martillo Coincidencia en la distancia separacin entre cuchillas mviles y fijas Mantenimientos filos Tamao >100 Sistema pulverizacin grosera e intermedia

MICRONIZADOR Molino de chorro o molino neumtico

Corriente de aire o gas a presin
Arrastre (efecto Venturi) del material que entra por la tolva de alimentacin Cmara de pulverizacin: incide tangencialmente nuevas corrientes, sobre la suspensin de partculas Creacin de fuertes turbulencias Choques a alta velocidad entre partculas y con los discos ranurados de la pared de la cmara

FRAGMENTACIN

MICRONIZADOR
Trayectoria de las partculas: elptica o circular Partculas de mayor tamao: (mayor peso), empujadas hacia la parte exterior de la cmara Partculas pequeas: se concentran en el interior Partculas tamao adecuado: son arrastradas fuera de la cmara de pulverizacin a travs de la abertura de descarga

50 m 0.5-20 m

MICRONIZADOR
Tamao mximo inicial: 50 m (en algunos casos es necesario una pulverizacin previa con otro tipo de molino) Tamao partcula final: 0.5-20 (ultrafina)

Factores que condicionan la eficacia: Presin de las corrientes de aire Velocidad de alimentacin

MICRONIZADOR
Ventaja Pulverizacin productos termolbiles (debido al efecto refrigerador del aire en la cmara de pulverizacin) til: materiales semirrgidos, resistentes al impacto y quebradizos Desventaja No til productos fibrosos No til para materiales con comportamiento plsticos (salvo que se sumerja el producto en nitrgeno lquido para que resulta ms quebradizo)

MOLINO DE PUNTAS O VSTAGOS

Aplica la fuerza centrifuga para generar la energa que da lugar al impacto del material hacia la periferia externa del plato giratorio Reduce materiales de baja y mediana densidad a tamao fino y uniforme de 50-200 m Mltiples impactos del material, pasando a travs del laberinto de puntas o vstagos La fuerza del impacto del material se controla segn la velocidad del rotor

MOLINO DE DISCO

El tamao de las partculas se puede ajustar durante el proceso de pulverizacin til para materiales secos, friables, suavemente o moderado duros.

MOLINO COLOIDAL
Tamao partcula final: 0.2 0.001 El molino coloidal homogenizador tiene como funcin principal la de triturar, moler y/o refinar los componentes de una mezcla hmeda, logrando como resultado una dispersin-homogenizacin fina, con tamaos de partculas cercanos a la micra En hmedo o para productos que la contengan en c.s. (40-60% o ms (aguaaceite)

MOLINO COLOIDAL

El producto es alimentado bajo presin a un rotor cnico (normalmente de superficie ranurada) que gira a 3600 rpm El rotor hace juego con un estator tambin cnico y ranurado. La distancia entre ambas piezas se regula externamente. Cuando el material llega por la fuerza centrfuga a esa zona, se ve sometido a unas fuerzas de corte mayores que las fuerzas de tensin superficial (que son las que mantiene a las partculas tan pequeas unidas como un todo).

SELECCIN DEL DISPOSITIVO PULVERIZADOR

Forma de las partculas, (relacionada con el mecanismo) Formacin de finos a que da origen Relacin de reduccin (admiten partculas por debajo de un tamao mnimo y producen partculas por encima de un tamao mnimo) Cantidad de masa a tratar Coste del proceso y del mantenimiento del aparataje Caractersticas del material: Dureza Elasticidad superficie Erosionabilidad Humedad Termolabilidad

TIPO DE MOLINO

MECANISMO

TAMAO DE PARTCULA (m)

MATERIALES ADECUADOS

MATERIALES NO ADECUADOS

Martillo

Impacto +Roce

40 (P. fina)

Quebradizos Nada o poco abrasivos

Fibrosos Adhesivos Bajo punto de fusin Duros Abrasivos Abrasivos Fibrosos Fibrosos Blandos

Cuchillas

Corte

100 (Intermediagruesa) 7-5 (Intermedia)

10 (Fina)

Fibrosos

Rodillos

Compresin

Blandos

Bolas

Impacto+Roce

Moderadamente duros Abrasivos Moderadamente duros Friables

Micronizadores

Roce+Impacto

0.2 (Ultrafina)

Fibrosos adhesivos