ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO

Alexandra Caicedo (0937161), Hugo Cuellar (0933812), Héctor Fabio Ortiz (0746196)

16 de septiembre de 2010

Facultad de Ciencias, Programa de Tecnología Química.

Universidad del Valle

Cali – Colombia

Artículo.

1. RESUMEN

El análisis gravimétrico consiste en determinar la cantidad proporcionada de un elemento, radical

o compuesto presente en una muestra, eliminando todas las sustancias que interfieren y
convirtiendo el constituyente o componente deseado en un compuesto de composición definida,
que sea susceptible de pesarse. Los cálculos se realizan con base en los pesos atómicos y
moleculares, y se fundamentan en una constancia en la composición

de sustancias puras y en las relaciones ponderales (estequiometria) de las reacciones químicas.

Durante la práctica que se llevo acabo teniendo en cuenta los parámetros establecidos en la guía
de experimentación el método gravimétrico de precipitación el cual consiste en precipitar un
compuesto de composición conocida tal que su peso permita calcular mediante relaciones
generalmente estequiometricas la cantidad original de analito en una muestra, en este caso se
utilizaron 2 muestras de fertilizante (3 g +- 0.0001 g) las cuales se trataron mediante dos métodos
de secado (estufa y mufla) para determinar los productos formados (MgNH4PO46H2O(s)) y
(Mg2P2O7) respectivamente los cuales contenían nuestro analito en un 15% en términos de P2O5,
los resultados obtenidos se encontraron un poco por encima del estándar (28% en la estufa) y ( 8%
en la mufla) esto debido a que no se realizo un adecuado tratamiento de desecación ya que ambas
muestras adsorbieron agua del ambiente aumentado con ello la masa del precipitado principal.

2. INTRODUCCIÓN
El análisis gravimétrico describe un sistema de métodos en la química analítica (precipitación y
volatilización) para la determinación cuantitativa de un analito basado en la masa de un sólido. Un
ejemplo simple es la medida de los sólidos suspendidos en una muestra de agua: Un volumen
sabido de agua es filtrado, y se pesan los sólidos recogidos.

En la mayoría de los casos, el analito se debe primero convertir a un sólido por la precipitación con
un reactivo apropiado. El precipitado puede después ser recogido por la filtración, ser lavado, ser
secado para quitar rastros de humedad de la solución, y ser pesada. La cantidad de analito en la
muestra original se puede entonces calcular de la masa del precipitado y de su composición
química.

En otros casos, puede ser más fácil quitar el analito por la vaporización. El analito pudo ser
recogido -- quizás en una trampa criogénica o en un poco de material absorbente tal como activó
el carbón -- y medido directo. O, la muestra puede ser pesada antes y después de que se seca; la
diferencia entre las dos masas da la masa del analito perdida. Esto es especialmente útil en la
determinación del contenido en agua de materiales complejos tales como productos alimenticios.

3. OBJETIVOS

• Aprender las técnicas asociadas con el análisis gravimétrico.

• Utilizar estequiometria para calcular el porcentaje en masa de P2O2 en una muestra

desconocida.

• Determinar la cantidad de fosforo en una muestra por el método gravimétrico de

precipitación.

• Aprender las diferentes técnicas de tratamiento de muestras en el análisis gravimétrico de

precipitación.

4. METODOLOGÍA

En la práctica de laboratorio tuvo como concepto primordial el aprendizaje y aplicación de este

análisis para la obtención de un compuesto insoluble en una muestra de una analito mediante un
proceso de precipitación con la adición de agentes precipitantes y mediante la aplicación de dos
tipos de tratamiento de las mezclas para la obtención del elemento problema.

Se maceraron dos cantidades de fertilizante que contenía fosforo y se mezclaron cada una con 35
mL de H2O destilada, para obtener dos soluciones acuosas las cuales se filtraron al vacio para
eliminar las partículas que no son solubles en H2O cabe resaltar que el fosforo es soluble en H2O
lo que se puede descartar la perdida de fosforo mediante la filtración,

Luego este filtrado se llevo a un vaso de 250 mL y se le adiciono 45 mL de MgSO27H2O al 10% para
que reaccionara con la solución filtrada y posterior mente a esta solución final se le adiciono un
agente precipitante que fue 150 ml NH3 2 M, la cual hizo precipitar una sal de fosfato amónico de
magnesio hexahidratado ( MgNH4PO46H2O(s)), durante 20 minutos

A temperatura ambiente, posterior mente se peso el papel filtro usado para la filtración al vacio y
luego se decantando un poco de el liquido antes de dispersar el precipitado formado, luego se
realizo un lavado del precipitado con tres porciones de H2O destilada para eliminar residuos de la
solución acuosa en el precipitado, a esta muestras de papel filtro y precipitado se realizaron dos
tipos de tratamiento,

1. una fue la de secado en una estufa a 100 oC durante una hora y luego se peso en la balanza
analítica para obtener el peso final, posterior mente se llevo cada 20 m a la estufa y hasta que se
obtuvo un peso constante.

2. La otra muestra llevada un crisol previamente tratado con H2O regia y se calentó en un
triangulo de porcelana hasta la carbonización del papel, posteriormente cuando el crisol estaba
incandescente con ayuda de unas pinzas para crisol fue llevado una mufla a 1000 oC durante hora,
después fue llevado a un desecador hasta dejar a temperatura ambiente para poder pesarlo en la
balanza y así obtener un peso el de muestra

5. CÁLCULOS Y RESULTADOS

DETERMINACIÓN DE FOSFORO EN FERTILILIZANTES.

|TABLA 1 (Datos fertilizante) |

|% de fosforo |15% |

|TABLA 2 (Datos muestra 1) |

|Descripción |Peso (g) |

|fertilizante |3.0024 |
|Papel filtro |0.8924 |

|Vidrio reloj |24,5462 g |

|TABLA 3(Peso precipitado muestra 1) |

|Medición |Peso (g) |

|1 |1.1156 |

|2 |1.1155 |

|3 |1.1152 |

|4 |1.1154 |

|5 |1.1155 |

|Promedio |1.1154 |

Calculo del pirofosfato (P2O5 muestra 1)

Para este paso fue necesario tener en cuenta la estequiometria de la reacción

MgNH4PO46H2O(s) 100oC MgNH4PO4

Por tanto tenemos que

1.1154 g MgNH4PO4 x 1 mol MgNH4PO4 x

137.2 g MgNH4PO4

1mol P x 1mol P2O5 x 141.9 g P2O5

1molMgNH4PO4 2mol P 1mol P2O5

= 0.5768 g P2O5
% de P2O5 en el precipitado (1.1154 g)

0.5768 g P2O5 x 100 = 19.2 % P2O5

3.0024 g fertilizante

Calculo del Fosforo (P muestra 1)

Para este paso fue necesario tener en cuenta la estequiometria de la reacción

MgNH4PO46H2O(s) 100oC MgNH4PO4

Por tanto tenemos que

1.1154 g MgNH4PO4 x 1 mol MgNH4PO4 x

137.2 g MgNH4PO4

1mol P x 30.97g

1molMgNH4PO4 1mol P

= 0.2518 g P

% de Fosforo (P) en el precipitado

(1.1154 g)

0.2518 g P x 100 = 8.4 % P

3.0024 g fertilizante
% Error de la determinación del fosforo en el fertilizante muestra 1

Error = /valor obtenido – valor real/

Valor real

% Error = /(15.0 – 19.2) / x 100 %

15.0

% Error = 28.0 %

|TABLA 4 (Datos fertilizante) |

|% de fosforo |15% |

|TABLA 5 (Datos muestra 1) |

|Descripción |Peso (g) |

|fertilizante |3.0010 |

|Peso Crisol |26.4074 |

|TABLA 6(Peso precipitado muestra 2) |

|Medición |Peso (g) |

|1 |0.7652 |

|2 |0.7654 |

|3 |0.7656 |

|4 |0.7659 |

|5 |0.7660 |

|Promedio |0.7656 |
Calculo del pirofosfato (P2O5 muestra 2)

Para este paso fue necesario tener en cuenta la estequiometria de la reacción

2MgNH4PO46H2O(s) 1000oC Mg2P2O7

Por tanto tenemos que

0.7656 g Mg2P2O7 x 1 mol Mg2P2O7 x

222.4 g Mg2P2O7

2mol MgNH4PO4 x 1mol P x

1mol Mg2P2O7 1mol MgNH4PO4

1mol P2O5 x 141.9 g P2O5

2mol P 1mol P2O5

= 0.4885 g P2O5

% de P2O5 en el precipitado (1.6558 g)

0.4885 g P2O5 x 100 = 16.2 % P2O5

3.0010 g fertilizante

Calculo del Fosforo (P muestra 2)

Para este paso fue necesario tener en cuenta la estequiometria de la reacción

MgNH4PO46H2O(s) 1000oC Mg2P2O7

Por tanto tenemos que

0.7656 g Mg2P2O7 x 1 mol Mg2P2O7 x

222.4g Mg2P2O7

2mol MgNH4PO4 x 1mol P x

1mol Mg2P2O7 1mol MgNH4PO4

30.97g P

1 mol de P

= 0.2132 g P

% de Fosforo (P) en el precipitado

(0.7656 g)

0.2132 g P x 100 = 7.1 % P

3.0010 g fertilizante

% Error de la determinación del fosforo en el fertilizante muestra 2

Error = /valor obtenido – valor real/

Valor real
% Error = /(15.0 – 16.2) / x 100 %

15.0

% Error = 8.0 %

|TABLA 7 RESULTADOS MUESTRA 1 |

|Compuesto |Peso(g) |% en 3 g |%error |

|P2O5 |0.5768 |19.2 |--------- |

|P |0.2518 |8.4 |28.0 |

|TABLA 8 RESULTADOS MUESTRA 2 |

|Compuesto |Peso(g) |% en 3 g |%error |

|P2O5 |0.4885 |16.2 |--------- |

|P |0.2132 |7.1 |8.0 |

6. DISCUSIÓN DE RESULTADOS

El análisis gravimétrico consiste en determinar la cantidad proporcionada de un elemento, radical

o compuesto presente en una muestra, eliminando todas las sustancias que interfieren y
convirtiendo el constituyente o componente deseado en un compuesto de composición definida,
que sea susceptible de pesarse. Los cálculos se realizan con base en los pesos atómicos y
moleculares, y se fundamentan en una constancia en la composición

de sustancias puras y en las relaciones ponderales (estequiometria) de las químicas. Para ello son
usadas las ecuaciones moleculares por que aclara la identidad de los reactivos, pero si se quisiera
llevar a cabo estas reacciones a nivel de laboratorio esta reacción seria únicamente una guía ya
que estas no describen con exactitud lo que ocurre a nivel microscópico en la reacción.
Cuando los compuestos iónicos son disueltos en agua se separan por completo los cationes y
aniones que lo componen. Por ello, para que esta ecuación se pegue más a la realidad se deberán
indicar la disociación de los compuestos iónicos en sus iones,

De acuerdo con los resultados obtenido y teniendo en cuenta lo anterior mente expuesto sobre la
exactitud del análisis gravimétrico podemos decir que al comparar el tratamiento 1 (estufa) y el
tratamiento 2 (mufla), el tratamiento de la estufa reporto un % de error mas alto (28.0%) que el
de la mufla (8.0%), esto debido principalmente a que se cometieron errores de tipo humano, ya
que la desviación fue de forma positiva se deduce que la muestra utilizada en el tratamiento 1 al
momento de sacarla de la estufa como el desecador estaba un poco alejado del sitio de secado,
este trayecto la muestra estuvo sometida al ambiente y gano humedad rápidamente, además el
desecador estuvo en continuo contacto con el ambiente ya que eran varias muestras las que
estaban contenidas en el, lo que provoco que poco a poco nuestra muestra obtuviera humedad lo
que genero un aumento en el peso de la muestra reflejando un % mucho mayor a lo esperado, por
otra parte también se podría intuir que a pesar de que la muestra estuvo 1 hora en la estufa esta
no alcanzo a evaporar toda el agua contenida en la muestra lo que genero que esta pesara un
poco mas. todo esto se vio reflejado en los % de error que para nuestro concepto fue bueno ya
que obtuvieron % de error normales ya que se pudo determinar cual método de tratamiento fue
mas preciso si la estufa o la mufla, ya que en teoría la mufla es el método mas eficiente ya que
este elimina mas compuestos involucrados en solución reduciéndolo a solo Mg2P2O7, ya que
evapora los otros componentes mas volátiles , mientras que la estufa solo deshidrataría el H2O en
parte, siendo este método mas inexacto. Por ello los datos obtenidos por nosotros concuerdan
con esta teoría ya que para nosotros el método 1 fue menos preciso que el método 2

7. PREGUNTAS Y RESPUESTAS

1. El MgNH4PO46H2O(s) pierde H2O paso a paso, en el calentamiento entre 40oC y 60oC,

formándose el compuesto monohidratado, cerca de 100oC el compuesto anhídrido es formado,
cual es el % de fosforo en cada uno de estos compuestos.

Sln:

% de P de 40 – 60 oC

%P = 30.97 g P x 100

245.2 g MgNH4PO46H2O(s)
 = 12.36%

A 100oC

%P= 30.97 g P x100

155.2g MgNH4PO4(s)

= 19.9%

2. La ignición de MgNH4PO46H2O(s) produce NH3 , H2O y Mg2P2O7 escriba la ecuación para

esta reacción y balancéela, si 5g de MgNH4PO46H2O(s) son quemados ¿Cuántos g de de Mg2P2O7
podrían formarse?

Sln:

2MgNH4PO46H2O(s) NH3+13H2O+Mg2P2O7(S)

5g MgNH4PO46H2O(s) x 1mol MgNH4PO4(s)

245.2gMgNH4PO46H2O(s)

X 1mol Mg2P2O7 x 222.4 g Mg2P2O7

2mol MgNH4PO4(s) 1 mol Mg2P2O7

= 2.27 g Mg2P2O7

3. Exprese las concentraciones en (%) de P2O5 encontradas en los dos métodos, como fosforo
elemental (P). expresarlos en % y ppm.
 Sln:

Calculo del Fosforo (P muestra 1)

Para este paso fue necesario tener en cuenta la estequiometria de la reacción

MgNH4PO46H2O(s) 100oC MgNH4PO4

Por tanto tenemos que

1.1154 g MgNH4PO4 x 1 mol MgNH4PO4 x

137.2 g MgNH4PO4

1mol P x 30.97g

1molMgNH4PO4 1mol P

= 0.2518 g P

% de Fosforo (P) en el precipitado

(1.1154 g)

0.2518 g P x 100 = 8.4 % P

3.0024 g fertilizante

Calculo del Fosforo (P muestra 2)

Para este paso fue necesario tener en cuenta la estequiometria de la reacción

MgNH4PO46H2O(s) 1000oC Mg2P2O7

Por tanto tenemos que

0.7656 g Mg2P2O7 x 1 mol Mg2P2O7 x

222.4g Mg2P2O7

2mol MgNH4PO4 x 1mol P x

1mol Mg2P2O7 1mol MgNH4PO4

30.97g P

1 mol de P

= 0.2132 g P

% de Fosforo (P) en el precipitado

(0.7656 g)

0.2132 g P x 100 = 7.1 % P

3.0010 g fertilizante

4. Cuantas moles de P2O5 hay en las muestras analizadas, y cuantas moles de fosforo elemental.

Sln:

Muestra 1
= 0.5768 g P2O5 x 1 mol P2O5

141.9 g P2O5

= 4.065 x 10-3 moles de P2O5

= 0.2518 g P x 1 mol P

30.97 g P

= 8.130 x 10-3 moles de P elemental

Muestra 2

= 0.4885 g P2O5 x 1 mol P2O5

141.9 g P2O5

= 3.443 x 10-3 moles de P2O5

= 0.2518 g P x 1 mol P

30.97 g P

= 6.884 x 10-3 moles de P elemental

5. Cual de los dos métodos, según la literatura, ofrece resultados mas exactos?

Sln:
 El método de la estufa o la mufla, en teoría la mufla es el método mas eficiente ya que este
elimina mas compuestos involucrados en solución reduciéndolo a solo Mg2P2O7, ya que evapora
los otros componentes mas volátiles , mientras que la estufa solo deshidrataría el H2O en parte,
siendo este método mas inexacto. Por ello los datos obtenidos por nosotros concuerdan con esta
teoría ya que para nosotros el método 1 fue menos preciso que el método 2

CONCLUSIONES

• Es importante minimizar los errores en la aplicación del procedimiento para obtener

excelentes resultados.

• El análisis gravimétrico por precipitación es usado en compuesto insoluble en agua

mediante la aplicación de agentes de precipitación.

• La precisión de los métodos depende del grado de aplicación e instrumentos usados para
ello.

• El lavado del precipitado restante debe hacerse con un compuesto que vuelva a precipitar
lo que queda en la solución, y así evitar la perdida por solubilidad.

• Es importante utilizar papel adecuado para realizar la filtración ya que pueden generarse
errores altos por parte de la filtración ya que las partículas pueden perderse.

• Es importante utilizar las mejores técnicas en la filtración de precipitados.

• Se deben realizar varios intervalos de secamiento hasta que se pueda asegurar sin duda que
el peso es constante.

BIBLIOGRAFÍA

❖ CHANG RAYMOND ; QUIMICA 7a

McGraw-Hill Ed., México 2003 cap.4 pp. 108-111 /133-135

❖ Universidad del valle. departamento de química Ed. Guía de laboratorio de química analítica
2008
❖ Harris. Análisis químico cuantitativo. 5 ed. Grupo editorial americano ed.

pp. 147