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Cromatografía en Capa Fina
Cromatografía en Capa Fina
a)
b)
c)
ANTECEDENTES
a)
b)
c)
d)
Eluyentes, soportes
Ttna.
e)
INFORMACIN
Concepto de cromatografia
La cromatografa se define como la separacin de una mezcla de dos o ms compuestos
por distribucin entre dos fases, una de las cuales es estacionaria y la otra una fase
mvil. Varios tipos de cromatografa son posibles, dependiendo de la naturaleza de las
dos fases involucradas: slidoJiquido (capa fina, papel o columna), liquidoJiquido y
gases-liquido ( fase vapor ).
46
Quim. Orgnica
t (13ll)
grado otras sustancias sObre su superficie; y, similarmente' todas las sustancias pueden
ier adsorbidas, unas con ms facilidad que otras. Este fenmeno de adsorcin selectiva
es el principio fundamental de la cromatografa.
Concepto de Rf
= (a)
Punto de aplicacin
(a)
(b)
En este caso se utiliza una placa recUbierta con fase estacionaria mantenendo un
pequeo espesor constante a lo largo de la placa. El eluyente ascender, por
taptaridao, por la placa y arrastrar los componentes a lo largo de sta produciendo
"manchas" de los comPonentes.
Qun. Orgnca
(131l)
Cromatografa en capa,Ela
oetrleo
n-hexano
ciclohexano
' tolueno
- dietil-ter
- f-butil-ter
- cloroformo
- ter de
-
- cloruro de metileno
- acetato de etilo
- acetona
- rso-propanol
- etanol
- metanol
- cido actico
a) Luz UV: si la sustancia absorbe luz ultravioleta, se puede usar una fase
estacionaria impregnada con un indicador fluorescente (F25a F366), el nmero
que aparece como subndice nos indica Ia longitud de onda de excitacin del
b)
c)
indicador utilizado"
La introduccin de la placa en vapores de yodo
El roco con una solucin de agualH2SOa 1 :1 (dentro de un compartimiento
especialmente protegido y bajo una campana de extraccin de gases). Despus
calentar intensamente, por ejemplo, con un mechero. hasta carbonizar los
comDuestos.
a) Polaridad
b) Tamao de partcula
c)
Dimetro
e)
Homogeneidad
Pureza
d) Area Superficial
fl
48
Quin. 0rgnica
(1311)
a)
b)
c)
d)
DESARROLLO EXPERIMENTAL
MATERIAL
Pioeta de 5 ml *
Probeta de 25 ml Tubos caoilares
Aqitador de vidrio
'l
1
?
1
Esptula
Frasco p/cromatoqraf a c/tapa
Portaobietos
Vidrio de reloi
3
6
I
* graduados
MATERIAL ADICIONAL
Lmoara de luz UV. onda larqa v onda corta
Cmara oscura para lmpara de luz UV
SUSTANCIAS
1
1
REACTIVOS
Acetona
Acetato de etilo
n-Hexano
Metanol
Yodo
49
Qum. Orgica
13l
l)
PROCEDIMIENTO
Para aplicar las soluciones a las cromatoplacas ulilice capilares, que previamente
deber ser estirados en la flama del mechero (flama pequea), con el fin de que
tengan el dimetro adecuado (ver Figura l)
Para mayor claridad de los resultados, incluya en su informe los dibujos de las
cromatoplacas a tamao natural
EXPERIMENTO
1,.
APLICACION DE
LA
MUESTRA
EFECTO
DE
LA
CONCENTRACIN,
aplicacin 1 gota
2a aplicacin 3 gotas
3a aplicacin 9 gotas
1u
50
Qum. Orgnica
13l
I)
a)
b)
Solucion2
-------------+
oo
slucin 3
5l
Qum. Orgnica
(1311)
Cromatograff a en capa-.lEla
a)
b)
c)
Solucion4
-------------+
oo
Solucin 5
a)
b)
c)
d)
Cul
Cul
Cul
Cul
Qum. Orgnica
(1311)
1
Prob. 2),
patrn.
utilizando la tcnica de ccf, comparando las dos con una muestra
En este caso, se utilizarn Cafiaspirina (Ac. acetil-saliclico y cafena) y Sacrdo/ (Ac.
acetl-saliclico, paracetamol y cafena), pero puede usarse otro juego de analgsicos
diferente.
1 y Prob.2,
Prepare dos cromatoplas iguales y aplique las soluciones en cada una siguiendo el
siguiente esquema:
Cafena
Prob.
Prob.2
1
Eluya una de las cromatoplacas en metanol, y la otra en AcOEt. Deje secar, revele las
dos cromatoplacas con luz UV y anote los resultados obtenidos en cada una.
Conteste las siguientes preguntas:
Cul eluyente permite una mejor separacin de los componentes?
a)
b)
c)
d)
e)
f)
Qum. Orgnica
I (l3ll)
Figura
Figura 2
Placa
Papel
filtro
Punto de aplicacin
SolVent
lrrlnl
Disolvente
=--\----\ \
-->
----
Frasco de elucin
Figura 3
Figura 4
55
Qum. Orgnica
(1311)
MANEJO DE RESIDUOS
Los residuos generados en este experimento son:
RESIDUOS
CANTIDAD
D1. Hexano
D2. Acetona
D3. Metanol
D4. Acetato de etilo
D5. AcOEt-Hexano
D6 Caoilares
D7. Gel de slice para ccf
D1 a D5: Guardar los disolventes para recuperarlos por destilacin
D6: Empacar cuidadosamente para incineracin.
D7: Se puede recuperar para su reuso, previo lavado y secado
CUESTIONARIO
a)
b)
a) Rf < 0.5?
b) Rf = 0.5?
c) Rf > 0.5?
c) En el
experimento
4,
cul
d)
e)
la ccf
f)
Una serie de colorantes es separada por cromatografa en capa fina. Calcular los
valores de Rf de cada colorante de acuerdo a la siguiente tabla.
Colorantes:
Eluyente
Rojo de metilo
Rodamina B
Rojo Congo
g)
Qum. Orgnica
I (lJ1l)
BIBLIOGRAFIA
b) Ault A., Techniques and Experiments for Orqanic Chemistrv. University Science
Books. USA. 1998.
c) vila Z. G. et a/.
E.
e)
f)
Clement 8., Orqanic Chemistry Laboratory Manual, Texas A&M University, USA,
2002.
Techniques,
Brooks/Cole. USA..'1993.
h)
i)
Pasto D.J., Johnson C.R. and Miller M.J. Exoeriments and Techniques in Orqanic
Chemistrv. Prentice Hall, Englewood Cliffs, 1992.
j)
k)
Roberts R. M., Modern Experimental Orqanic Chemistry, 3d. ed., Holt. Rinehart
Winston. Nueva York. 1979.
57
Quim" Org{nica
(131 1)