DETERMINACION GRAVIMETRICA

DETERMINACION DE NIQUEL EN MUESTRA PROBLEMA

DANIEL CONTRERAS MEJA; Estudiante;
JOSHUA ALEJANDRO ROJAS; Estudiante;

Universidad Nacional de Colombia, Cra. 30 N. 45-03, Bogot,

Colombia. Telfono: 316 50 00, exts.: 15317-15318. Fax: 316 54 01.

INTRODUCCIN:
El estudio del anlisis qumico se fundamenta
en la volumetra, la cual es muy usada para los
diferentes tipos de determinaciones, pero en
esta rama de la qumica hay muchas ms
formas de realizar estos trabajos, una de ellas
es la gravimetra, que se basa en el uso del
factor gravimtrico para determinar la masa de
un analito, el propsito de este laboratorio es
aplicar este tipo de mtodo para calcular la
masa de nquel en una muestra problema.
Objetivo General:
Cuantificar los iones del Nquel por mtodos
gravimtricos de precipitacin.
Objetivos Especficos:

1. Conocer los principios de los mtodos

gravimtricos.
2. Determinar la cantidad de impurezas en
la muestra.

PROCEDIMIENTO
Para determinar la cantidad de Nquel en una
muestra problema se utilizar el mtodo de
gravimetra. Primeramente se toma una
alcuota de 10 mL y se lleva a 200 mL en un
Beaker, esto para poder obtener una cantidad
adecuada de precipitado. Despus de esto, se
le agrega un agitador magntico y se coloca en
una plancha, cabe aclarar que para que la
precipitacin sea correcta se deben aadir tres
gotas de cido ntrico para cuadrar el pH entre
8 y 9. Es necesario dejar calentar 15 minutos

para agregar 12 mL DMG y comenzar la

adicin

de Amoniaco gota a gota. se va a formar un

precipitado de color rojo, la adicin debe parar
cuando la formacin de precipitado cese.
Luego de esto se debe dejar agitando y
calentando en la plancha cerca de 30 minutos,
al terminar el calentamiento se debe quitar de
la plancha la muestra y dejar decantar para
pasar por un papel filtro la muestra dejando
todo el precipitado en este mismo. Por ltimo,
se debe poner el papel filtro en una plancha y
posteriormente en un desecador.

RESULTADOS:
El peso del primer papel filtro es de 0,8420
0,0001g, el peso del segundo papel filtro es de
0,8271 0,0001g, el peso del papel despus
de realizar el filtrado de nquel es de 1,8390
0,0001g, por lo que el peso del Ni(DMG) 2 es de
0,1699 0,0004g, esta es la forma de pesada,
el peso de inters es el de NiSO4*6H2O, para
determinarlo se usa el factor gravimtrico.
FG =

ANALITO
FORMA DE PESADA

Que relaciona la cantidad de analito con su

forma de pesada, normalmente se calcula
usando los pesos moleculares, para la
determinacin de nquel, el factor gravimtrico.
FG =
0,9098

NiS 046 H 20
( DMG ) 2

262,848 g/mol
288,915 g/mol

Al multiplicar el factor gravimtrico con la masa

resultante de la forma de pesada, se obtiene la
masa del analito, que en este caso es de
0,1546 0,0004g, la masa del ion nquel
corresponde a un valor de 0,03452 0,00008g
Este peso est presente en un alcuota de
10,00 0,03mL, que a su vez se tom de una
probeta de 500,00 0,38mL.
La concentracin de nquel presente en la
muestra problema es de 0,0588 0,0002M, y
sabiendo que la concentracin real es de
0,0609 M, se determina que el porcentaje de
error en la determinacin es de 3,41%.
La precisin se determina mediante el
tratamiento estadstico de los datos reportados
por los 10 grupos de trabajo.

Promedi
o
Desvia.
S*
%CV

Masa
Nquel (g)

Concen.
Nquel (M)

0,0341
0,0021
0,0007
6,1754

0,0582
0,0036
0,0013
6,1899

dificultad de realizar los lavados y la medicin

del pH sin perder masa.
Por todos los inconvenientes que se pueden
presentar a la hora de realizar una gravimetra
(precipitacin de sustancias indeseadas,
solubilizacin por cambios de pH, perdidas de
masa) y sumado al largo tiempo que toma
realizar la determinacin, lo que da como
resultado la imposibilidad de realizar
duplicados o triplicados, la gravimetra es un
mtodo analtico que se muestra en desventaja
respecto a las volumetras, los %CV dan
muestra de la poca precisin mostrada por
esta prctica, y si se comparan con los
arrojados en prcticas anteriores (volumetras),
se confirma la poca fiabilidad de los mtodo
gravimtricos.
CONCLUSIONES.

De acuerdo con los resultados

obtenidos, el mtodo gravimtrico es
menos preciso y exacto comparando
con los resultados de volumetras
previamente
realizadas
en
otras
prcticas esto se ve reflejado en los
datos de %CV= 6,1899 y error
porcentual = 3.41%.

Las determinaciones gravimtricas son

muy propensas a errores, pues se
necesita de mucha delicadeza y cuidado
para no perder diferenciales de masa.

Tabla I. Tratamiento Estadstico.

ANALISIS DE RESULTADOS
De acuerdo con los resultados presentados
previamente, se determina que el error de la
prctica es apenas aceptable (del orden de
3,41%), y se debe en su mayora a ciertos
inconvenientes presentados a lo largo de la
prctica, el ms significativo, el paso de
precipitado de nquel a travs del embudo de
vidrio, lo que resulto en un filtrado de color
rojizo, dicho inconveniente se resolvi
poniendo un segundo papel filtro, y generando
nuevamente en la solucin afectada el
precipitado, esto mediante la adicin de mas
DMG y calentamiento, este procedimiento
consigui precipitar la mayor parte del nquel
que logro pasar el embudo, y por ltimo se
filtr el precipitado, para as tener en los 2
papeles filtro el nquel presente en la solucin.
El otro inconveniente est relacionado con la

BIBLIORAFIA

SOOKG, West, et al. Fundamentos de qumica

analtica; 8 edicin.
HARRIS, Daniel. Anlisis qumico cuantitativo;
Editorial Reverte 2006.