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DETERMINACION DE NITROGENO POR EL METODO DE KJELDAHL Y NITRATOS

SOLUBLES Y DISPONIBLES POR ESPECTROFOTOMETRIA UV.


Autores
Daz Bambag Lici
Solarte Sarasty Alejandra
Nombres
Daz Lici (1)
Solarte Alejandra (2)

E-mail
licidiaz@unicauca.edu.co
danielasolarte@unicauca.edu.co

Agroqumica I, Qumica, Ciencias Naturales Exactas y de la Educacin Universidad del Cauca


Grupo No: 3
Fecha de realizacin de la prctica: 11/02/2015
Fecha de entrega de informe: 4/03/2015
El guayabo: Ubicacin geogrfica: Vereda cruces II, Timbio. Coordenadas N: 02 18min 5.18s
W: 076 41min 15.9s
Numero de unidad de muestreo: III, La finca es grande, est compuesta por DOS unidades de
muestreo, un valle y una zona montaosa; la primera unidad se caracteriza por tener un terreno
lleno de limos inicialmente, tiene un sembrado de pia y un suelo seco ya que le dan los rayos del
sol directamente, de color caf, con poca hojarasca.
La segunda unidad, se caracteriza por tener mucha vegetacin, siembras de caf, banano, aguacate.
El suelo en su mayora es oscuro y hmedo, el horizonte A 00 compuesto de hojas y materia orgnica
todava no descompuesta.
1. RESUMEN
El Nitrogeno es un macronutriente necesitado por las plantas ya que favorece su crecimiento, da el
color verde a sus hojas, entre otros factores; este es absorbido en forma de nitratos o amonio, siendo
los primeros la forma asimilable ms importante; aunque en el suelo se encuentra formando parte de
distintos compuestos(1). En la prctica se determin el nitrgeno total por medio del mtodo de
Kjeldahl en donde se determina el nitrgeno trivalente tanto de tipo orgnico como inorgnico (2) y
por medio de una curva de calibracin en el ultravioleta, se cuantifico la cantidad de nitratos
presentes.
Para la muestra, se determin una cantidad de nitrgeno total de,. de nitratos y . de nitrogeno
orgnico lo cual puede llevar a la conclusin de que .
2. METODOLOGIA
El Nitrgeno contenido en la materia orgnica se determin por el mtodo de Kjeldahl, Remitirse al
manual de prcticas de laboratorio de Agroqumica Avanzada. Gua N 1.
El contenido de nitratos solubles y disponibles se determin por espectrofotometra UV, Remitirse
al manual de prcticas de laboratorio de Agroqumica Avanzada Gua N 2 y 3.
3. RESULTADOS
3.1 Determinacin de nitrgeno total
Peso

Peso

Volumen de

Volumen de

muestra (g)

catalizador (g)

0,1051

1,0028

titulacin del
blanco (mL)
0,15

titulacin de
muestra (mL)
0,4

Pw

Concentracin de
HCl (N)
0,128

9,76
5
Tabla 1. Datos obtenidos en la prctica para la determinacin del nitrgeno total.
3.2 Determinacin de nitratos solubles y disponibles

P. muestra
Volumen de
Absorbancia (nm)
P. muestra
Absorbancia (nm)
extracto
agua
extracto en
pasta
empleado
KCl (g)
=220
=275
=220
=275
saturada (g)
(mL)
100,0083
61,5
0,339
0,133
10,0339
0,354
0,056
Tabla 2. Datos obtenidos en la prctica para la determinacin de nitratos.
Concentracin
Absorbancia-patrones
Absorbancia-patrones
patrones de
( 220nm)
( 275nm)
KNO3 (ppm)
0
0
0
5
0,132
0,026
10
0,374
0,028
15
0,545
0,025
20
0,831
0,027
25
1,006
0,028
Tabla 3. Datos de concentracin y absorbancia de patrones de nitrato de potasio.
4. CALCULOS
4.1 Determinacin del nitrgeno total:

%N Total =

( M B ) xNx 0,014 x (100+ Pw)


(1)
Pm

Donde:
M: Volumen de HCl gastado en la titulacin de la muestra
B: Volmenes de HCl gastados para la titulacin del blanco
N: Normalidad del HCl.
Pw: Porcentaje de humedad.
Pm: Peso de la muestra.
0,014: Peso de un miliequivalente de nitrgeno en la reaccin.
Reemplazando los datos de la Tabla 1 en la ecuacin (1) se tiene:

%N Total =

( 0,4 mL0,15 mL ) x 0,128 Nx 0,014 x (100+9,765)


0,1051 g

%N Total =0,47

El patrn de correccin de error fue la glicina, el % N terico que contiene se determina de la


siguiente manera:

%N glicina=Peso Nx

100
(2)
Peso Glicina
%N glicina=14,0067 x

100
75,0666

%N glicina =18,66
El valor de %N experimental fue de 18,63%, con lo cual el % de Error del mtodo es:

%N glicina=

V T V E
x 100 (3)
VT
%N glicina =

18,6618,63
x 100
18,66

%N glicina =0.16
El % de error del mtodo fue de 0,16. As que el erro del %N para la muestra es de:

%ErrorN muestra=0,47 %x

0,16
100
4

%ErrorN muestra=7,56 x 10

%N muestra = N mustra +%ErrorN muestra (4)


4

%N muestra =0,47 + 7,56 x 10


%N muestra =0,47
Como el

%ErrorN muestra es un valor muy pequeo, por lo cual al sumarlo no altera

significativamente el

%N muestra .

Ahora se determina los mg de Ntotal/kg suelo:

0,47 g N total 1000 mg N 1000 g suelo


mg
x
x
=4700
100 g de suelo
1g N
1 Kg
Kg
4.2 De acuerdo al resultado y las tablas de referencia clasifique el nivel de N en su muestra de
suelo.

Clima
Fro
Medio
Clido

Altitud
Alta
Alta
Baja

Bajo
<0,25
<0,15
<0,10

Medio
0,25-0,5
0,15-0,25
0,10-0,20

Alto
>0,5
>0,25
>0,20

Tabla 4. Niveles de N en el suelo a diferente clima y altitud.


El clima de donde se tomo la muestra es medio y altitud es alta, comprando el dato obtenido con los
valores de la Tabla 4. Se tiene que el %N de la muestra es alto.
4.3 Con el valor de Nitrgeno encontrado y teniendo en cuenta la textura, determine el porcentaje
de mineralizacin y el contenido de Nitrgeno disponible.

Textura
Franco-limosa
Franco-arcillosa
Arcilloso
Arcilloso-arenoso
Arenoso

Coeficiente de liberacin
de N total
1,5-2,5%
1-2%
1-2%
2-3%
2-5%

Tabla 5. Coeficiente de liberacin de N total.


La textura del suelo es Franco-arenosa, en la Tabla 5. No se encuentra por lo cual se toma como el
5%:

N disponible=Ntotal x
N disponible=0,47 x

5
100

5
=0,0235
100

0,0235 g N dispobible 1000 mg N 1000 g suelo


mg
x
x
=235
100 g de suelo
1g N
1 Kg
Kg
4.4 Determine la relacin C/N y con base en tablas de referencia indique si es necesario
algn correctivo y si es as hallar su cantidad.
Para este clculo es necesario emplear el %de Carbono orgnico determinado en una prctica
anterior. El valor determinado fue de 4,73%

C 4,73
=
=10,06
N 0,47
La relacin C/N de 10 a 15 es un valor normal para un suelo agrcola. Por lo cual no debe hacerse
ningn correctivo en este caso.
4.5 Determinacin de nitratos:
Los patrones empleados en la curva patrn son de KNO 3 por lo cual se debe encontrar la
concentracin de NO3- respectiva de la siguiente manera:
-patrn 5ppm de KNO3:

O3
62,0049 mg N
101,10322 mg KN O 3
5 mg KN O 3
5 ppm KN O 3=
x
L solucion

O
3
3,07 nmg N
=3,07 ppm N O3
L solucion
5 ppm KN O3=
-patrn 10ppm de KNO3:

O
3
62,0049 mg N
101,10322 mg KN O3
5 mg KN O3
10 ppm KN O3=
x
L solucion

O
3
6,13 nmg N
=6,13 ppm N O3
L solucion
10 ppm KN O3=
-patrn 15ppm de KNO3:

O3
62,0049 mg N
101,10322 mg KN O 3
5 mg KN O 3
15 ppm KN O 3=
x
L solucion


O
3
6,13 nmg N
=9,20 ppm N O3
L solucion
15 ppm nKN O3 =
-patrn 20 ppm de KNO3:

O3
62,0049 mg N
101,10322 mg KN O3
5 mg KN O3
20 ppm KN O3=
x
L solucion

O
3
6,13 nmg N
=12,27 ppm N O3
L solucion
20 ppm KN O3=
-patrn 25 ppm de KNO3:

O3
101,10322 mg KN O 3
5 mg KN O 3
25 ppm KN O 3=
x
L solucion

62,0049 mg N

O
3
15,33 nmg N
=15,33 ppm N O3
L solucion
25 ppm KN O3=
Para calcular las absorbancias de los patrones y de las muestras de suelo, se emplea la siguiente
ecuacin:

Absorbancia =Absorbancia 220 2 ( Absorbancia 275 ) (6)


-patrn 5ppm de KNO3

Absorbancia =0,1322 ( 0,026 )


Absorbancia =0,08
-patrn 10ppm de KNO3

Absorbancia =0,3742 ( 0,028 )


Absorbancia=0,32
-patrn 15ppm de KNO3

Absorbancia =0,5452 ( 0,025 )


Absorbancia =0,50

-patrn 20ppm de KNO3

Absorbancia =0,8312 ( 0,027 )


Absorbancia =0,78
-patrn 25ppm de KNO3

Absorbancia =1,0062 ( 0,028 )


Absorbancia =0,95
--Muestra de extracto en KCl

Absorbancia =0,3542 ( 0,056 )


Absorbancia =0,242
Como el blanco de KCl presento absorbancia a 220nm de 0,067 y a 275nm de 0,025 se tiene una
absorbancia total de:

Absorbancia blanco KCl=0,0672(0,025)


Absorbancia blanco KCl=0,017
Este valor debe restarse a la absorbancia del extracto en KCL:

Absorbancia =0,2420,017
Absorbancia =0,225
-Muestra de extracto de pasta saturada

Absorbancia =0,3392 ( 0,133 )


Absorbancia =0,073
Se resumen todos los datos obtenidos en la siguiente tabla:
Concentracin
Concentracin
Absorbancia de
NO3- (ppm)
respectiva de
los patrones
NO3- (ppm)
(nm)
0
0
0
3,07
3,07
0,08
6,13
6,13
0,32
9,20
9,20
0,50
12,27
12,27
0,78
15,33
15,33
0,95
Tabla 4. Datos calculados para la determinacin de nitratos.

Absorbancia de extracto en
KCl (nm)
0,225
Absorbancia de extracto de
pasta saturada (nm)
0,073

Con los datos de la Tabla 4. Se puede realizar la grafica de curva de calibraicon de nitratos:

Fig 1. Curva de calibracin de Nitrato.


4.5.1

Determinacion de nitratos disponibles:

Para la determinacin se emplea la ecuacin de la recta proporcionada por la curva de calibraicon


de la Fig.1 que es la siguiente:

y=0,0718 x0,1342(7)
Despejando x de la ecuacin anterior se halla la concentracin de nitratos disponibles:

x=

0,225+0,1342
0,0718

x=5,003 ppm
A Los 10,0339g de suelo se agreg 25mL de KCl, se tom 10mL de ese extracto y se diluyo a
100mL. La concentracin hallada se encuentra en 100mL, para hallar los mg de esta solucin se
tiene:

100 mLx

5,003 mg
=0,5003 mg
1000 mL

Estos 0,5003mg de NO3- hay en 100 mL, que provienen de 10 mL (0,01L) de extracto, es decir que
la concentracin del extracto de KCl es:

x=

0,5003 mg
=50,03 ppm
0,01 L

Para hallar los mg en los 25mL (0,025L) de KCl adicionados se tiene:

50,03 mg
x 0,025 L=1,25 mg NO 3
L
Por lo tanto los mg de NO3- / kg de suelo son:

Peso suelo base seca=Peso suelo hmedo x

Peso suelo en base seca=10,0339 g x

100 agua
100

1009,76
=9,05 g
100

NO
3
Kg de suelo
1,25 mg Nitrato
=138,13
9,05 x 103 Kg suelo
mg

4.5.2

Determinacion de nitratos solubles:

Deapejando x de la Ecuacion (7) para hallar la concentracin de nitrato en la muestra se


tiene:

x=

0,073+0,1342
0,0718

x=2,886 ppm
A Los 100,0083g de suelo se agreg 61,5mL de agua, se tom 10mL de ese extracto y se diluyo a
100mL. La concentracin hallada se encuentra en 100mL, para hallar los mg de esta solucin se
tiene:

100 mLx

2,89 mg
=0,2886 mg
1000 mL

Estos 0,2886mg de NO3- hay en 100 mL, que provienen de 10 mL (0,01L) de extracto, es decir que
la concentracin del extracto de pasta saturada es:

x=

0,2886 mg
=28,86 ppm
0,01 L

Para preparar la pasta saturada se agrego 61,5mL de agua, es decir que los mg de NO 3- en el
suelo son:
mg
28,86
x 0,0615 L=1,7748 mg
L
Por lo tanto los mg de NO3- / kg de suelo son:

Peso suelo base seca=Peso suelo hmedo x

Peso suelo en base seca=100,0083 g x

100 agua
100

1009,765
=90,24 g
100

NO 3
Kg de suelo
1,7748 mg Nitrato
=19,67
3
9,05 x 10 Kg suelo
mg

4.6 Determinacin de amonio en el suelo


Para la determinacin se emplea la siguiente ecuacin:

(8)

+=N Total NO3

NH 4

+=235

mg
mg
mg
138,13
+19,67
kg suelo
kg suelo
kg suelo

NH 4

mg
kg suelo
NH 4

+=77,2

5. ANALISIS
El valor de nitrgeno total determinado en la practica para la muestra de suelo fue de 0,47%, al ser
comparado con lo reportado en la Tabla 4. Indica que es un valor alto; esto puede deberse a que el
abastecimiento de nitrgeno en el suelo est dado por la materia organica y la muestra de suelo tiene
8,15% aproximadamente lo cual se considera un valor alto, el cual se relaciona con el pH que al ser
fuertemente acido no deja que los microorganismos presentes en el mineralicen esa materia
organica a humus, adems de que al tener el suelo una textura franca arenosa hay una cantidad
proporcional de arcillas que pueden asdorber molculas organicas disminuyendo la descomposicin,
generndose una acumulacin de la materia organica; otro indicativo es la densidad ya que como es
menor que la unidad que se da en suelos con materia organica abundante .
Sin embargo de ese porcentaje solo 0,0235% corresponde al Nitrogeno mineral que es disponible
para las plantas. La textura del suelo es Franca-Arenosa, lo cual indica que hay una buena aireacin
es decir que el oxigeno presente realiza un proceso de mineralizacin efectivo de la materia
organica presente.
Los nitrgenos disponibles o nitrgeno intercambiable tuvo un gran porcentaje del nitrgeno
mineral que se encuentra en el suelo, este debe ser extrado con una sal soluble como en nuestro
caso el KCl ya que se encuentra retenido en la superficie de las arcillas (3a), la textura del suelo
puede contribuir a una cantidad considerable de arcillas que pueden tener retenido ese nitrgeno por
medio de la unin a los metales que se encuentran unidos a ellas.
El amoniaco hallado por diferencia, tambin representa un gran porcentaje del nitrgeno mineral,
este puede estar relacionado con la gran cantidad de materia organica presente en el suelo ya que se
forma por el efecto de la mineralizacin de los compuestos organicos nitrogenados por accin de los
microorganismos que lo liberan; sin embargo este amonio puede pasar a formas ntricas bajo la
accin de organismos especializados. Tambien este amonio puede formar complejos casi
irreversibles por dio de la protonacin de las arcillas, o puede unirse por fijacin anionica (3b), estas
arcillas se encuentran en una proporcin considerable en el suelo de estudio
La relacin C/N es un parmetro utilizado en la caracterizacin del nitrgeno y sus relaciones con la
materia orgnica del suelo (4). Ya que la cantidad y tipo de esta puede caracterizarse por medio de
esta relacin, la cual determina si esta ocurriendo un proceso de mineralizacin o de inmovilizacion.
El valor de la relacin determinda para la muestra es de 10,06, el cual es un valor normal para los
suelos agrcolas; esto es favorable ya que si esa relacin se encuentra por debajo de 10, implica una
intnsa mineralizacin, la falta de compuestos organiminerales y peligro de erosion; por otro lado
valores mayores de 20 implican la inmovilizacin del nitrgeno lo cual provoca que la planta no
tenga nutrientes para su metabolismo (5).
Caracterstica Determinada

Descripcin

Color
Densidad
% Humedad
% Grava
Textura
pH
Acidez intercambiable (meq/100g)
Aluminio intercambiable (meq/100g)
Acidez total
Acidez titulable
% Materia Orgnica
Requerimiento de CaCO3
CIC (meq/100g)

Oscuro negro
0,776 g/cm3
9,765%
8.132%
Franca Arenosa
5,11 cido fuerte
0,4208
0,363
34,21
33,78
8,15
0,52
36,71

6. CONCLUSIONES
6.1
7. CONSULTAS COMPLEMENTARIAS
8. BIBLIOGRAFIA
(1) PAGINA URL: http://edafologia.fcien.edu.uy/archivos/Nutrientes%20del%20suelo.pdf.
Fecha de visita: 22/02/2015
(2) BROWN G. SALLE E. QUIMICA CUANTITATIVA. Editorial Reverte. Barcelona,
Espaa. 1977. Pag 221.
(3) GAMBOA Jose. DINAMICA DEL NPK EN EL SUELO DESPUES DE CINCO
FERTILIZACIONES CONSECUTIVAS Instituto Interamericano de ciencias agrcolas de
la OEA. Turrialba, Costa Rica 1971. pg. a) 5, b)6
(4) FASSBENDER Hans QUIMICA DE SUELOS CON ENFASIS EN SUELOS DE
AMERICA LATINA 5ED. Instituto Interamericano de cooperacin para la agricultura San
Jose, Costa Rica 1987. Pg 207
(5) THOMPSON L. TROEH F. LOS SUELOS Y SU FERTILIDAD 4ED. Ed Reverte.
Espaa 2002. Pg 308.