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DETERMINACIÓN DE CLORUROS POR MÉTODO GRAVIMÉTRICO

María Carrillo De Alba

Kenia Carrera Ramírez

Angie Guerra Zuñiga

Rosy Vargas Caro

Facultad de Ingeniería - Universidad Del Atlántico – Química Analítica II –


Carmen Arias Villamizar

Resumen

En el análisis gravimétrico el analito es convertido en una especie insoluble que se


separa por filtración, y a partir de las masas del producto pesado y del
conocimiento de su composición química se calcula la concentración de analito en
la muestra. La cantidad de cloruros presentes en una muestra soluble se
determinó por medio de la precipitación cuantitativa de ésta con nitrato de plata
concentrado que se agregó; después el precipitado se filtró, se lavó con agua, se
llevó a cabo el secado y se pesó una vez frio. El contenido de Cl se determinó a
partir del peso de AgCl resultante, el cual se comparó con el resultado teórico.
Esta práctica de laboratorio se llevó a cabo en dos días distintos, siendo los datos
obtenidos en la segunda experiencia, el objeto de estudio.

Introducción

La química analítica consiste en dos grandes tipos de análisis el análisis cualitativo


y el cuantitativo el primero se encarga de identificar las sustancias pertenecientes
a un material o compuesto y el análisis cuantitativo se encarga de determinar
cuanta sustancia hay en ese material, en el análisis cuantitativo hay diferentes
tipos de métodos para efectuar las mediciones necesarias como son el análisis
gravimétrico, análisis volumétrico y análisis instrumental, el primer método
mencionada fue el utilizado para esta experiencia.

El análisis gravimétrico es uno de los métodos más exactos y precisos de análisis


macro cuantitativo. En este proceso, el analito se convierte selectivamente en una
forma insoluble. El precipitado separado se seca o se incinera, tal vez
convirtiéndolo en otra forma, y entonces se pesa con exactitud. A partir del peso
del precipitado y un conocimiento de su composición química, se puede calcular el
peso del analito en la forma deseada.1

Generalmente el método gravimétrico es extremadamente exacto, debido al


hecho de que es posible pesar sustancias con gran exactitud con una balanza
analítica (5 cifras decimal) a diferencia de los otros métodos mencionados
anteriormente en que la precisión no supera 1-0.1 %. La exactitud (fidelidad y
precisión) depende de las técnicas de precipitación y también de las propiedades
del precipitante.2

Materiales y reactivos

 Balanza analítica  Vidrio reloj


 Desecador  Papel filtro
 Matraz de 50 ml  Bureta
 Pipeta volumétrica de 10 ml  Soporte universal
 Pera  Mechero de bunsen
 beaker  Trípode
 Varilla  Malla
 Erlenmeyer  Frasco lavador
 Embudo Büchner
 tapón
Reactivos

 Muestra
 Nitrato de plata (𝐴𝑔𝑁𝑂3 ) 0.05 M
 Agua destilada

Métodos

Se realizó el siguiente procedimiento durante esta experiencia:

1. Se tomaron 10 ml de una muestra en un matraz, se diluyo en agua


destilada hasta 50 ml, y se tomó una alícuota de 10 ml en un beaker.

2. Se agregó Nitrato de plata (𝐴𝑔𝑁𝑂3 ) haciendo una titulación hasta que se vio
el precipitado en el beaker donde está la muestra.

3. Se deja en reposo para que el precipitado se asiente.


4. Se calentó el contenido del beaker hasta que la muestra se aclaró,
simultáneamente se pesó el papel filtro en la balanza analítica.

5. Se procedió a filtrar al vacío enjuagando con agua caliente hasta que todo
el precipitado quedara en el papel.

6. Se secó la muestra en un desecador.

7. Se pesó la muestra seca y se le restó el peso del papel filtro.

Datos obtenidos
Tabla 1. Peso tomado al analito
(papel filtro seco)
Tabla 2. otros Datos
peso (g)
peso del papel filtro inicial 0,8644 g
1 0,8942
vol. agregado de Ag(NO3 ) 12 ml
2 0,8936
3 0,8937
Media Aritmética (𝑥̅ ) 0,8938
Desviación (S) 0,0003215

Resultados

Teóricamente se obtuvo que debido a que el Ag(NO3 ) es un electrolito fuerte soluble,


se disocia completamente:

Ag(NO3 )(𝑠) → Ag + (𝑎𝑐) + NO− 3

0.05 M 0.05 M

Entonces se tiene que

Ag → Ag + (𝑎𝑐) + Cl− (𝑎𝑐)


0.05 M

Y al saber que 𝐾𝑝𝑠 = [Ag+ ][Cl− ]

𝐾𝑝𝑠 = 1.6 × 10−10

Por lo que :
𝐾𝑝𝑠 1.6 × 10−10
[Cl− ] = = = 3.2 × 10−9 𝑀
[Ag+ ] 0.05 𝑀

(3.2 × 10−9 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 Cl− ) (35.453 𝑔 𝑑𝑒 Cl− ) 1000 𝑚𝑔


× − × 0.01 𝑙 × =
1𝑙 1 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 Cl 1𝑔
= 1.13 × 10−6 𝑚𝑔 𝑑𝑒 Cl

Se obtuvo por diferencia, el peso del cloruro de plata, entre el peso del papel filtro
con la muestra y el peso del papel filtro inicial de esta diferencia se obtuvo 29,4 mg
de AgCl.

Aplicando la siguiente formula

g
peso fórm. analito( ) 𝑎
𝐺𝐹 = mol
g × 𝑏 (moles de analito/moles de precipitado)
peso fórm. precipitado ( )
mol

Entonces se tiene que

𝑔 𝐶𝑙
35.453
𝑔 𝐶𝑙 = 0.0294 𝑔 𝐴𝑔𝐶𝑙 × 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐶𝑙 × 1 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐶𝑙 = 3.64 × 10−3 𝑔
𝑔 𝐴𝑔𝐶𝑙 2 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐴𝑔𝐶𝑙
143.323
𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐴𝑔𝐶𝑙

Tenemos que la cantidad hallada de cloruro (Cl) en la muestra fue de 3.64 mg

Comparando los resultados teóricos con los experimentales se pudo llegar a la


conclusión que hubo presencia de factores externos que dieron un falso positivo
sobre la cantidad de analito encontrada esto se pudo haber dado por diferentes
factores tanto atmosféricos como metodológicos. Teniendo en cuenta que no se
siguió estrictamente el procedimiento del análisis gravimétrico no se pudo eliminar
interferencias antes de realizar el proceso de precipitación, además de no tener
presente la nucleación que se dio durante la formación de cristales.

Se atribuye que el analito encontrado tomó una coloración purpura ya que cuando
se expone a la luz (en especial la luz solar) el AgCl se descompone: AgCl → Ag+
½ Cl2, que produce una coloración púrpura sobre la superficie del precipitado
debido a la formación de plata metálica y, consecuentemente, una pérdida de
peso. 3
En la experiencia que se había realizado anterior a esta se obtuvo que el peso del
papel filtro inicialmente fue de 1.6493 g esto ya que se utilizaron dos papeles filtro,
después del secado fue de 0.9535 g en esta última pesada se cometió un error al
pesar la muestra sin uno de los papeles, por lo que de aquí no se puede llegar a
ninguna conclusión viable.

Conclusión

En base a esta experiencia podemos concluir que se cumplió el objetivo principal


de la práctica ya que se logró convertir el analito (cloruro) en forma de precipitado
por medio de un método directo. Además para obtener un resultado positivo en el
proceso hay que tener en cuenta la formación de precipitado que es la parte más
importante ya que se debe evitar la formación de precipitados coloidales, no
agregar exceso de agente precipitador, se debe agregar lentamente los reactivos
de precipitación con agitación constante, precipitando a una solución en caliente o
a pH bajo, filtrar en frio, realizar bien el lavado de los cristales y secarlos para
eliminar sustancias volátiles; todos esos factores se deben tener en cuenta para
que el resultado obtenido no sea un falso-positivo.

Bibliografía

1. Gary D.Christian “Química Analítica” sexta edición Editorial McGRAW-


HILL/INTERAMERICANA EDITORES, S. A. DE C. V. 2009. Capítulo 10
“Análisis gravimétrico y equilibrios de precipitación” página 313.
2. exa.unne.edu.ar (27/03/2013) técnicas gravimétrica página 13 [en línea]
http://exa.unne.edu.ar/quimica/quimica.analitica/qa_arch_matdid/arch_teori
a/Temas%20teoricos/Gravimetria/gravimetr%EDa.pdf
3. Gary D.Christian “Química Analítica” sexta edición Editorial McGRAW-
HILL/INTERAMERICANA EDITORES, S. A. DE C. V. 2009. Experimentos
“Determinación gravimétrica de cloruros” página 732.