Laboratorio de equilibrio y cintica Agosto de 2008

CONOCIMIENTO DE TCNICAS ANALTICAS PARTE I: FUNDAMENTOS DE ESPECTROFOTOMETRA Grupo: ______________ Equipo: ________________ Fecha: ________________________

Nombre(s): __________________________________________________________________ __________________________________________________________________ __________________________________________________________________ I. OBJETIVO GENERAL Conocer y aplicar los fundamentos de la espectrofotometra para la determinacin de concentraciones en soluciones. II. OBJETIVOS PARTICULARES a. Conocer los fundamentos de la espectrofotometra y las variables involucradas en la ley de Lambert-Beer-Bourger. b. Seleccionar la longitud de onda apropiada para las mediciones de absorbancia c. Construir una curva patrn de soluciones de yodo (serie tipo) III. PROBLEMA A partir del espectro de absorcin de una solucin acuosa de yoduro de potasio seleccionar la longitud de onda apropiada para determinar el coeficiente de absortividad molar de soluciones acuosas de yoduro de potasio por medio de una curva patrn INTRODUCCIN. La espectroscopia UV-Visible estudia el fenmeno de adsorcin de la radiacin UVVisible de molculas orgnicas e inorgnicas. La regin visible, a la que es sensible el ojo humano, se localiza entre los 380 y 780 nm. U.V lejano U.V cercano Visible

0.6 190 nm

190 380 nm

380 780 nm

La absorcin de la radiacin ultravioleta o visible por molculas orgnicas e inorgnicas, generalmente se produce por la excitacin de los electrones de enlace, por lo tanto, la longitud

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de onda de los mximos de absorcin se puede relacionar con los enlaces de las especies absorbentes. Los mtodos espectroscpicos se basan en la capacidad de las sustancias de absorber (o emitir) radiacin electromagntica. stos se pueden emplear para determinar la concentracin de un reactivo o producto durante una reaccin. La figura 1 muestra los componentes bsicos de un espectrofotmetro.

El aparato detecta la cantidad de luz transmitida o absorbida a travs de la solucin en la celda y la compara con la que se transmite o absorbe a travs de una solucin de referencia denominada blanco. La lectura en la escala ya est convertida en absorbancia. La transmitancia de la muestra se define como la relacin de la radiacin transmitida y la incidente (T= I/ I0). La disminucin de la intensidad de la radiacin depende de la concentracin del absorbente y de la longitud del camino recorrido por el haz. Estas relaciones se recogen en la Ley de Lambert-Beer-Bourger: A = -log T A = log ( I / I0 ) = ( b) c ABSORBANCIA = ( b) c que establece una relacin lineal entre la absorbancia y la concentracin, donde: .- es la constante de proporcionalidad llamada coeficiente de absorcin molar, absortividad molar o coeficiente de extincin (M-1 cm-1). Es la caracterstica de una sustancia que nos dice cunta luz absorbe a una longitud de onda determinada. b.- es el paso ptico, anchura de la celda que contiene la muestra (cm). c.- es la concentracin de la especie de la cual estamos midiendo la absorbancia (M). La ecuacin mencionada es el fundamento de la espectrofotometra. La ley de LambertBeer Bourger se cumple para una radiacin monocromtica que atraviesa una disolucin diluida
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( 0.01M), cuando la especie absorbente no participa en un equilibrio que dependa de su concentracin. Instrumentacin: Todo espectrofotmetro cuenta con los siguientes elementos:

Fuente de luz selector de longitud de onda (monocromador) Celda detector escala de medida.

Fuente de luz: un filamento de tungsteno que funciona mediante una fuente de alimentacin estabilizada proporcionando una radiacin de intensidad constante el tiempo suficiente para asegurar una buena reproducibilidad de las lecturas de absorbancia. Selector de longitud de onda: se trata de una sencilla red de difraccin, que permite separar la longitud de onda. Tras seleccionar la longitud de onda la radiacin pasa a travs de un controlador de luz, que consiste en una abertura en forma de V que se introduce o saca del haz para controlar la intensidad de luz que incide en la fotocelda. Celda: Que contiene a la solucin generalmente hecha de un material transparente que no absorbe la luz. Su longitud y capacidad vara segn el equipo y diseo. Las hay de paredes cilndricas o planas. Detector: a ste llega la radiacin tras pasar por un filtro y por la muestra. Se trata de un fototubo de medida. Se basa en el efecto fotoelctrico de los metales que al irradiarlos generan electrones. Escala de medida: La seal elctrica del detector una vez amplificada se registra bien en una escala analgica o en una pantalla digital que proporcionan los valores de Transmitancia y/o Absorbancia.

A1. CUESTIONARIO PREVIO 1.- Cmo se determina el espectro de absorcin de una solucin colorida? 2.- Cmo se selecciona la longitud de onda apropiada en un espectro para la aplicacin en la determinacin de concentraciones por espectrofotometra? 3.- Qu establece la ley de Lambert-Beer-Bourger? 4.- Qu es, para qu sirve y cmo se construye una curva patrn?

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A2. PROPUESTA DEL DISEO EXPERIMENTAL Llevar a cabo una discusin grupal, identificar las variables involucradas y plantear la hiptesis para proponer el diseo del experimento que pueda conducir a la resolucin del problema planteado (considerar que en el laboratorio se dispone del material indicado en el punto A3). Anotar la propuesta en el Cuadro 1. Cuadro 1. Variables, hiptesis y propuesta del diseo de experimento.

1.- Espectro de absorcin

2.- Curva patrn

A3. REACTIVOS Y MATERIALES I2 KI (0.002M - 0.2M) H2O destilada 1 Espectrofotmetro 2 celdas espectrofotomtricas 4 vasos de precipitados de 50 ml 6 tubos de ensayo (15 mL) 1 pipeta graduada de 10 mL 1 pipeta graduada de 1 mL 1 propipeta (o jeringa con tubo latex) Nota: Usar siempre las mismas celdas y el mismo espectrofotmetro

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A4. METODOLOGA EMPLEADA. Describir detalladamente en el cuadro 2 la metodologa empleada despus de haber realizado el experimento. Cuadro 2. Metodologa empleada.

Calibracin del espectrofotmetro y barrido del espectro de absorcin

1. Encender el espectrofotmetro 2. Esperar 15 minutos 3. Calibracin: oprimir la tecla MODE, hasta que la luz roja se encuentre en A (absorbancia) 4. Seleccionar la longitud de onda girando la perilla 5. Introducir la celda con el blanco (con un volumen por arriba de la mitad; nunca llena) en la

porta-celda, oprime la tecla (0A/100 %T) y esperar a que se ponga en ceros la absorbancia
6. Tomar la lectura de absorbancia de la solucin propuesta a una longitud de onda baja (

nm). utilizar como blanco agua destilada.

7. Repetir el procedimiento desde el punto 4 dando incrementos regulares a la longitud de

onda. Registrar los datos en la tabla 1 Curva patrn

8. Preparar soluciones de distinta concentracin a partir de la solucin de

referencia

I2 KI (0.0002M - 0.2M) (Serie tipo)

9. Seleccionar una longitud de onda adecuada para hacer las lecturas de Absorbancia para

las soluciones de la serie tipo. (Se sugiere 460 nm)

10. Introducir la celda con el blanco(agua destilada), con un volumen por arriba de la mitad;

nunca llena, en la porta-celda, oprimir la tecla (0A/100 %T) y esperar a que se ponga en ceros la absorbancia
11. Tomar la lectura de absorbancia de las soluciones propuestas para la serie tipo, a la

longitud de onda seleccionada ( nm). Registrar las lecturas de absorbancia y concentracin de la serie tipo en la tabla 2

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A5. DATOS, CLCULOS Y RESULTADOS Temperatura: _____________ 1. Registrar los datos experimentales del espectro de absorcin de yodo (2*10-4M) en la tabla 1. Tabla 1. Absorbancia de la solucin de I2 a diferentes longitudes de onda. Evento 1 2 3 4 5 6 7 8 9 (nm) Absorbancia Evento 10 11 12 13 14 15 16 17 18 (nm) Absorbancia

2.- Registrar los datos experimentales de la curva patrn en la tabla 2. 3. Algoritmo de clculo Determinar la concentracin del I2 en las mezclas de la tabla anterior

TABLA 2. Absorbancia a diferentes concentraciones molares de I2 Mezcla 1 2 3 4 5 I2 (0.002 M)/(mL) 10 8 6 4 2 H2O/(mL) 0 2 4 6 8 I2 mol/L Abs

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A6. ELABORACIN DE GRFICOS 1) Trazar la grfica Absorbancia vs. (Espectro de la solucin de yodo) 2) Trazar la grfica Absorbancia vs. Concentracin (Curva patrn)

A7. ANLISIS DE RESULTADOS. 1.- A qu longitud de onda se localiza el mximo de absorbancia de la solucin de yodo? 2*10-4 M?

2.- Qu longitud de onda empleaste para construir la curva patrn y por qu?

3.- Qu representa la pendiente de la grfica de la curva patrn?

4. Qu relacin presenta la absorbancia con la concentracin en la curva patrn?

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A8. CONCLUSIONES.

A9. MANEJO DE RESIDUOS

A10. BIBLIOGRAFA Conceptos de fsica, Hewitt P. G., Limusa, 1997 Fisicoqumica, Castellan G. W., Addison Wesley Longman, 2 Edicin, 1987. Fisicoqumica, Keith J. Laidler, John H. Meiser, CECSA, 1a. Edicin, 1997. Fisicoqumica, Ira N. Levine, Mc Graw Hill, 4 edicin, 1996.

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