MÉTODOS DE VALIDACIÓN DE

ENSAYOS FISICO-QUÍMICOS
HUGO GUERRERO POSTIGO
CURSO
“VALIDACCIÓN DE MÉTODOS DE ENSAYOS FISICOQUÍMICOS”
Santa Cruz de la Sierra, 29 al 31 de octubre de 2007
 CONTENIDO
SESIÓN 5

• Métodos de ensayos a ser validados

• Secuencia de validación
• Diseño y desarrollo del método de
validación
• Determinación de los datos
característicos del método (Parámetros
de validación)
• Caso práctico 3

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 METODOS DE ENSAYOS
FISICOQUÍMICOS
1. Selección del método
– Métodos normalizados
– Métodos desarrollados por el laboratorio
– Métodos no normalizados
2. Modificaciones de la metodología
3. Instrucciones para realizar la
metodología
4. Comunicación con el cliente

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 MÉTODOS DE ENSAYOS FISICOQUÍMICOS A
SER VALIDADOS
• El laboratorio debe validar los
siguientes métodos para confirmar que
son aptos para el fin previsto:
1. Los métodos no normalizados
2. Los métodos que diseña o desarrolla
3. Los métodos normalizados empleados
fuera del alcance previsto
• En todos los casos un parámetro para la
validación de ensayos fisicoquímicos es la
descripción del método de ensayo.
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VALIDACIÓN DE MÉTODOS FISICOQUÍMICOS

• La validación abarca los siguientes pasos

generales:
1. Diseño y desarrollo
del método de
validación
P 2. Determinación de
A los datos
P - Plan…..(Planificar) característicos del
D método.
C D - Do.....(Hacer) 3. Aprobación de los
métodos de ensayos
C - Check…..(Verificar) validados.
4. Control interno
A - Act…..(Actuar) permanente.
5. Documentación y
archivo.
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 DISEÑO Y DESARROLLO DEL MÉTODO
DE VALIDACIÓN
1- Planificación
• etapas,
• revisiones, verificaciones y validaciones,
• responsabilidades y autoridades
2- Elementos de entrada
• Requisitos funcionales y de desempeño
• Requisitos legales y reglamentarios
• Información previa

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DISEÑO Y DESARROLLO DEL MÉTODO
DE VALIDACIÓN
3- Resultados del diseño y desarrollo
- Cumplimiento de requisitos
- Información apropiada
- Criterios de aceptación
- Especificación de características
4- Revisión del diseño y desarrollo
- Capacidad de los resultados
- Identificación de problemas y acciones necesarias

5- Verificación del diseño y desarrollo

6- Validación del diseño y desarrollo
7- Control de cambios del diseño y desarrollo
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 DETERMINACIÓN DE LOS DATOS
CARACTERÍSTICOS DEL MÉTODO

ENSAYOS CUALITATIVOS ENSAYOS CUANTITATIVOS

SELECTIVIDAD LINEALIDAD
SENSIBILIDAD EXACTITUD
ESPECIFICIDAD ROBUSTEZ
LÍMITE DE DETECCIÓN LÍMITE DE DETECCIÓN

LÍMITE DE CUANTIFICACIÓN
REPETIBILIDAD
REPRODUCIBILIDAD
PRECISIÓN INTERMEDIA

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 PROCESO DE VALIDACIÓN
• En todos los casos de validación el diseño experimental y el
análisis de los resultados tienen que ser estadísticamente
válidos.
• La información referida a la validación debe documentarse y
archivarse:
• Los procedimientos para la determinación del desempeño de
un método es conveniente que incluyan:
– Comparación con resultados obtenidos con otros métodos.
– Ensayos de aptitud
– Uso de cepas de Referencia certificadas (microorganismos conocidos,
inoculados en cantidades conocidas), tanto para los análisis cuantitativos
como para los cualitativos
– Evaluación sistemática de los factores que influyen en el resultado.
– Evaluación de la incertidumbre basada en el conocimiento científico de los
principios teóricos de método y en la experiencia práctica.

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CASO PRÁCTICO 3
DISEÑO Y DESARROLLO DEL MÉTODO DE
VALIDACIÓN

• Cada grupo de trabajo debe diseñar y

desarrollar un método de validación
– Método de ensayo cualitativo
– Método de ensayo cuantitativo

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