Límite de arsénico

Evelyn Uzzmany Jiménez Sánchez

Arsénico Elemento tóxico cancerígeno

Encontrado en medio ambiente

Agua y alimentos principalmente

Plaguicidas
 Fundamento
Método I Método II
Comparación visual de coloración de mancha Cuantificación por espectrofotometrías
en papel de bromuro de mercurio con solución (AAS,ICP-AES, ICP-MS) con
estándar. tetrahidroborato de sodio

Digestión ácida con HNO3, H2O2, HCl y/o H2SO4

Reducir la mayor cantidad de materia y liberación del As libre
Uso de KI para formación de arsenamina
AsO4 3- + 2 l - + 4 H + →AsO2 - + I2 + H2
Uso de Zn como agente reductor para formación de arsina.
2As + 3Zn + 6HCl → 3ZnCl2 + 2AsH3
Impregnación en papel
2AsO3 + 3HgBr2 → 2AsBr3 + 3HgO2
Digestión ácida con HNO3, H2O2, HCl y/o H2SO4
Reducir la mayor cantidad de materia y liberación del As libre.
Uso de microondas par otorgar presión y temperatura a velocidades
de 50-75% mayor a métodos tradicionales mediante radiación.
Reacción con tetrahidroborato de sodio para formación de complejo
AsH3 + AgSCSN (C2 H5 ) 2  Complejo rojo

Coloración amarilla-naranja
 Sustancias de referencia
Reactivo reductor para AAS
Preparación de estándar
(mancha en papel con bromuro Tetrahidroborato de sodio
6.0 g/L en solución NaOH a
de mercurio)
5.0 g/L
10 mL de SR de HCl estañoso +
1mL de SR de As diluido en 50
mL de agua.
Preparación de solución blanco
Tratada según procedimiento. para espectrometrías
(10 microgramos)
4mL de HCl libre de metales + 6
mL de HNO3 libres de metales
Llevar a digestión con
microondas
Digestión ácida (preparación de muestra)
para método I
1. 35-70 g de muestra en matraz de
Kjeldahl de 800-1000 mL
2. Añadir 10-25 mL de agua + 25-50 mL
de HNO3 concentrado + 20 mL de
H2SO4.
3. Calentar cuidadosamente antes de
formar espuma.
4. Añadir gota a gota HNO3 hasta quitar
coloración oscura. Se ob6iene solución
clara con vapores de trióxido de azufre.
5. Enfriar y añadir 75 mL agua +25 mL de
oxalate de amonio a 25g/L.
6. Enfriar y transferir con ayuda de agua
hacia matraz volumétrico de 250 mL y
aforar con disolvente.
Procedimientos
Método I – Método de Gutzeit
1. Humedecer algodón con Pb(C2H3O2)2, dejar secar y
traspasarlo a tubo.
2. Colocar papel impregnado de bromuro de mercurio en la
parte superior.
3. Colocar 25 -50 mL de alicuota digerida en matraz.
4. Añadir 1 g de KI libre de arsénico + 10 g de Zn
granuladolibre de arsénico. Volver a co0locar tubo
preparado.
5. Dejar reaccionar por 40 min a 40˚C o acelerarla con
mayor temperature procupando una tasa de evolución
de gas para su alcance al papel de bromuro de mercurio.
6. Lavar entre pruebas sucesivas con SR1 de HCl,
enjuagado con agua y secado
 Espectrofotometría de absorción atómica

Procedimientos
1. Digestión ácida con microondas ( 2450 MHz).
1. 0.5g de muestra en polvo separado por tamiz 1400.
2. 4 mL de HCl y 6 mL de HNO3.
3. Mantener con cierre hermético.
4. Colocar matraz en microondas.
5. Realizar digestión en 3 etapas: 80% potencia por 15 min,
100% potencia por 5 min y 80% potencia por 20 min.
Espectrometría de emisión atómica de plasma acoplado
6. Dejar enfriar al aire libre o en agua. inductivamente (ICP -AES)
7. Enjuagar ambas cantidades con HNO3.
8. Recoger enjuagues en matraz volumétrico 50Ml y llevar a
volumen con agua.
2. Preparación de muestra
1. Añadir 1 mL de KI 200g/L +19 mL de preparación de
muestra digerida o solución blanca digerida. Mantener a
50˚C a temperatura ambiente o 70˚C por 4 min.
Límite de arsénico
 Bibliografía
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