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Análisis elemental orgánico

Nataly Oscco

Escuela Profesional de Biología-Microbiología, Universidad Nacional Jorge Basadre Grohmann

Química Orgánica

Ing. Haydee Quispe Jiménez

05 de mayo de 2023
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Análisis elemental orgánico

Competencia

 Demostrar la presencia de halógenos, nitrógeno y azufre en una muestra de compuesto

orgánico.

Fundamento Teórico

Uno de los pasos más importantes para la caracterización de un compuesto orgánico, es el

análisis de los elementos químicos que lo forman, los más comunes son: carbono, hidrógeno, oxígeno,

nitrógeno, azufre, halógenos (cloro, bromo, yodo, flúor) y el fósforo. En general no se realizan pruebas

para determinar la presencia de carbono, hidrógeno y oxígeno, ya que otro tipo de ensayos dará indicios

de su presencia o ausencia, como el comportamiento de solubilidad del compuesto, sus propiedades

fisicoquímicas, etc. Debido a que los elementos anteriormente mencionados se encuentran en forma

covalente, para poder identificarlos a través de pruebas cualitativas específicas, es necesario

transformarlos a iones sencillos, sales inorgánicas solubles en agua. El método más utilizado para dicha

trasformación es la fusión alcalina, la cual se puede llevar a cabo de varias formas, siendo una de las más

utilizadas: Fusión con sodio metálico o método de Lassaigne, en este método los compuestos orgánicos

se descomponen por fusión con sodio, formando las correspondientes sales: haluros, cianuro, sulfuro,

sulfocianuro y fosfato de sodio, (este último después del tratamiento con ácido nítrico).

Metodología

Materiales

Reactivos

 Agua destilada
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 Acetato de plomo

 Ácido sulfúrico

 Sulfato ferroso

 Sodio metálico

 Ácido nítrico

 Ácido acético 1M

 Nitrato de plata

Equipo de laboratorio

 Mortero de laboratorio de porcelana

 Varilla de agitación

 Tubos de ensayo

 Pipeta graduada

 Propipeta

 Vasos de precipitado

 Lunas de reloj

 Papel filtro

 Trípode de asbesto

 Mechero

 Algodón

 Pinzas

 Embudo

 Soporte

 Espátula cuchara
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 Medidor de pH tornasol azul

Procedimiento

Actividad 1: Fusión alcalina con sodio metálico.

 En un tubo de ensayo limpio y seco, colocar un trozo pequeño (aproximadamente 2g) de

sodio metálico; tener cuidado con el manejo del sodio, tomando las medidas de

seguridad pertinentes (pinza y guantes protectores).

 Con una pinza sostener el tubo de ensayo en forma inclinada, tapar el tubo con algodón.

 Calentar a la llama del mechero Bunsen el tubo de ensayo con el sodio, esperar a que

funda; cuando los vapores del sodio fundido se elevan aprox. 1 cm, alejar el tubo de

ensayo de la llama, retirar el algodón y adicionar la muestra orgánica que analizará

(aprox. 1 g).

 Tapar otra vez el tubo con el algodón y someter a la llama del mechero suavemente

aprox. 2 min hasta rojo vivo.

 Tener listo en un vaso de precipitados 20 ml de agua destilada. Retirar el tubo de la

llama y depositarlo en el vaso de precipitados, aún caliente, el tubo se rompe por

choque térmico (permanecen las sales de sodio).

 Calentar hasta ebullición la solución y agitar para disolver las sales de sodio con ayuda

de un agitador de vidrio.

 Filtra por gravedad (en caliente). El filtrado debe ser transparente y de pH alcalino (una

vez fría, medir el pH usando papel indicador).

 Esta disolución sirve para realizar las pruebas de nitrógeno, azufre, halógenos y fósforo.

(Shriner, R.L., 2013).

Actividad 2: Pruebas de identificación de elementos.

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a) Reconocimiento de azufre:

 Tomar 2 ml de la solución filtrada y agregar de 2 a 3 ml de ácido acético diluido (1:1)

hasta acidificar (pruebe con papel indicador).

 Homogenizar y agregar 3-5 gotas de acetato de plomo al 5%.

 Observe el color de la solución final.

b) Determinación de nitrógeno

 Tomar 3 ml de la muestra filtrada y verter en un tubo de ensayo agregar aprox. 0,1 g

de cristales de sulfato ferroso.

 Calentar hasta ebullición por 10 s, enfriar y agregar de 3 a 5 gotas de ácido sulfúrico

concentrado para acidificar (verifique el pH con papel indicador).

 Agitar suavemente y observar la coloración resultante.

c) Identificación de halógenos

Actividad 3: Prueba con Nitrato de plata.

 Colocar 2 ml de la muestra filtrada en un tubo de ensayo, agregar de 3 a 5 gotas de

ácido nítrico concentrado para acidular la muestra (verifique con papel indicador).

 Calentar suavemente hasta ebullición.

 Enfriar y añadir 4 o 5 gotas de disolución de nitrato de plata al 5%.

 Los halogenuros de sodio, excepto el fluoruro de sodio, reaccionan con el nitrato de

plata para formar un precipitado denso de halogenuro de plata. El cloruro de plata es

blanco, el bromuro de plata es amarillo pálido y el yoduro de plata es amarillo.

Resultados

Actividad 1:
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Nota: El acetato de plomo más el azufre nos brinda un color café (como se aprecia en el dibujo a

mano izquierda). Así también, con tornasol azul como medidor de pH, se obtuvo un color rojo haciendo

mención de que la muestra final es ácida (como se aprecia en el dibujo a mano derecha).

Por último, esto nos arroja un resultado positivo pues el tono café nos indica que el azufre ha

despejado al plomo.

Actividad 2:

Nota: El ácido acético más el ácido sulfúrico nos brinda un color azul prusia (como se aprecia en

el dibujo a mano izquierda). Así también, con tornasol azul como medidor de pH, se obtuvo un color
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rosado tenue haciendo mención de que la muestra final es ácida (como se aprecia en el dibujo a mano

derecha).

Actividad 3:

Nota: El ácido nítrico más el nitrato de plata nos brinda un color blanquecino con manchas color

amarillo pálido (como se aprecia en el dibujo a mano izquierda). Así también, con tornasol azul como

medidor de pH, se obtuvo un color rosado haciendo mención de que la muestra final es ácida (como se

aprecia en el dibujo a mano derecha).

Por último, esto nos arroja un resultado positivo pues el color blanquecino nos indica que

estamos en presencia del ion cloruro, y las manchas de color amarillo pálido es un indicador de

presencia de bromuro.

Conclusiones

Se logró demostrar la presencia de halógenos, nitrógeno y azufre mediante los productos de los

experimentos, pues estos cambiaban de un color a otro. En presencia de azufre, la sustancia se tornó

café, pues el azufre ya habría despejado al plomo (trabajamos con el Acetato de plomo). En presencia

del ion cloruro, la sustancia se tornó blanquecina. Y en presencia del bromuro, la sustancia de tornó con

pequeñas manchas de amarillo pálido.

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Cuestionario

1. Explique la descomposición por fusión de la muestra problema.

Bueno, el método que se usó en los 3 experimentos fue el de fusión con sodio metálico. Dicha

técnica consta, en usar el sodio metálico para descomponer algunos compuestos orgánicos

complejos en componentes más simples. Pues, la capacidad del sodio metálico para actuar

como un agente reductor fuerte, es que puede romper enlaces químicos.

En la fusión con sodio, la muestra orgánica se mezcla con una pequeña cantidad de sodio

metálico y se calienta gradualmente a una temperatura elevada (mechero con trípode de

asbesto) en un tubo de ensayo cerrado por su orificio con un poco de algodón. Durante el

calentamiento, el sodio se funde y reacciona con la muestra orgánica (color rojo), lo que resulta

en la descomposición del compuesto original en componentes más simples.

Sin embargo, debido a que la reacción de fusión con sodio puede ser peligrosa debido a la

reactividad del sodio metálico, se debe realizar con precaución y en un entorno seguro.

2. Escriba todas las reacciones químicas ocurridas en los experimentos del análisis elemental

orgánico.

 Reducción de grupos funcionales: El sodio metálico puede reducir ciertos grupos

funcionales en los compuestos orgánicos, como los grupos nitro (-NO2), azo (-N=N-),

exina (-C=N-OH), ciano (-C≡N), y algunos grupos halogenados (-Cl, -Br, -I).

 Deshalogenación: El sodio metálico puede deshalogenar algunos compuestos

halogenados, eliminando los átomos de halógeno (-Cl, -Br, -I) y formando haluros de

sodio (NaX).
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Referencias

- Químicafacil.net. (24 de abril del 2019). Análisis elemental por fusión sódica. [Página web].

https://quimicafacil.net/manual-de-laboratorio/analisis-elemental-por-fusion-sodica/