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ESPECTROSCOPIA DE INFRARROJO

Buena parte de la información ha sido obtenida de:


Química Orgánica, L. G. Wade, Jr.
Algunos de los espectros fueron obtenidos de:
SDBS Web: https://sdbs.db.aist.go.jp/sdbs/cgi-bin/cre_index.cgi
(National Institute of Advanced Industrial Science and Technology, date of access)
1
Los espectros de moléculas son bandas,
no líneas, como los espectros atómicos.

Los espectros de UV-VIS generalmente son espectros de bandas y no a rayas como se


espera… esto es porque además de los niveles electrónicos, existen niveles
vibracionales y rotacionales donde al electrón también le es permitido estar…
Si hay una separación energética, se puede usar luz para
promover una transición.

Condición
general para la
absorción de luz

∆Edos estados = Efotón = h ν

3
Las moléculas absorben luz IR

4
5
6
Región IR
Región Longutud de onda (λ) Número de onda (1/λ)
(mm) (cm-1)

IR Cercano 0.78 - 2.5 12800 - 4000

IR Medio 2.5 - 50 4000 - 200

IR Lejano 50 -1000 200 - 10

La región más útil es la del IR medio.

7
El diagrama de energía potencial en realidad es un poco
más complejo: potencial de Morse.

Note el espacio
entre los niveles de
energía:

no es equidistante

https://es.wikipedia.org/wiki/Potencial_de_Morse

8
En los primeros niveles, el modelo se puede
simplificar al modelo armónico (mas sencillo).

La mayoría de las moléculas a


temperatura ambiente están en ν = 0 y
normalmente la transición va ν = 1
(algunas pocas veces a ν = 2 o superior ).

https://es.wikipedia.org/wiki/Potencial_de_Morse

9
Vibraciones Moleculares
Los enlaces covalentes vibran sólo a ciertas frecuencias permitidas.

Modelo de "Bolas y Resortes"


(Oscilador inarmónico)
10
Frecuencias de Estiramiento (Stretching)

• La frequencia de vibración
disminuye al aumentar la masa
atómica.

• La frequencia de vibración aumenta


al aumentar la energía de enlace.

Ver video: https://www.youtube.com/watch?v=uBgC2arm3mw


𝟏 𝒌 k= constante de fuerza
Ley de Hook 𝝂= = masas reducidas
𝟐 𝝅𝒄 𝝁 = m1m2/(m1+m2) 11
Modos Vibracionales
(grados de libertad)
Moléculas no-lineales con n átomos, generalmente tienen
3n - 6 modos de vibración.

12
Viobraciones moleculares
Estiramiento(stretching) y plegamiento (bending )

13
Puede ver el video de la siguiente página,
son animaciones de estas vibraciones
https://www.youtube.com/w
atch?v=ZWwLCnuYRys

14
¿Todos los modos vibracionales son activos en el IR?
(REGLAS DE SELECCIÓN)
1. La vibración molecular tiene que producir un cambio en el momento
dipolar para que se pueda dar la absorción de energía.

15
¿Todos los modos vibracionales son activos en el IR?
(REGLAS DE SELECCIÓN)
2. Sólo están permitidas las transiciones
entre estados vibracionales
consecutivos:
n o  = ± 1.

La banda más importante de un modo de


vibración es la debida a la transición entre
el estado más poblado (a temperatura
ambiente, se considera que el estado más
poblado es  = 0 ) y el primer estado
excitado: =0  =1
y recibe el nombre de
banda o vibración fundamental.

Cuando n o  ≥ 2 recibe el nombre de


sobretono.
Modelo de "Bolas y Resortes"
(Oscilador inarmónico) 16
Actividad: explorar la siguiente liga:
https://www.chem.ualberta.ca/~inorglab/spectut/IRpg1.html

Revise las páginas 1 - 12.


Haga los ejercicios o conteste las preguntas.

17
Resumen de Absorciones en IR

• No existen dos moléculas que den exactamente el mismo Espectro IR (excepto los
enantiómeros).
• Estiramientos simples: 1600-3500 cm-1,
“región de los grupos funcionales”
• Vibraciones complejas: 400-1400 cm-1,
“región de las huellas digitales”.
No tiene un valor de asignación importante, sin embargo, la región de las huellas digitales se utiliza
principalmente para confirmar la identidad de un compuesto desconocido por comparación con el espectro
auténtico.

18
Actividad: vea el siguiente video:
https://www.youtube.com/watch?v=uBgC2arm3mw

Note que cada modo vibracional tiene su propio diagrama de


energía, que es el que puede generar cada señal.

19
Actividad: explorar la siguiente liga:
https://www.chem.ualberta.ca/~inorglab/spectut/IRpg13.html

Revise las páginas 13 - 19.


Haga los ejercicios o conteste las preguntas.

20
Estiramiento Carbon-Carbon
1. Enlaces más fuertes absorben a frecuencias más altas:
Región de las huellas digitales.

3. Normalmente sólo los enlaces


C≡C de alquinos terminales
2. La conjugación baja la frecuencia: son activos en IR:

21
Estiramiento Carbon-Hidrógneno
1. Los enlaces C-H, en donde la hibridación del carbono tiene un mayor carácter
s son más fuertes, por lo que absorben a frecuencias mayores.

Debajo de 3,000 cm-1

“Alrededor” de
3,000 cm-1

“Arriba” de 3,000 cm-


1
(se confirma con
C≡C)

22
23
Debajo de 3,000 cm-1

Alrededor de 3,000 cm-1

Arriba de 3,000 cm-1 (se confirma con C≡C)

24
Debajo de 3,000 cm-1

Alrededor de 3,000 cm-1

Arriba de 3,000 cm-1 (se confirma con C≡C)

25
Debajo de 3,000 cm-1

Alrededor de 3,000 cm-1

Arriba de 3,000 cm-1 (se confirma con C≡C)

26
Debajo de 3,000 cm-1

Alrededor de 3,000 cm-1

Arriba de 3,000 cm-1 (se confirma con C≡C)

27
Debajo de 3,000 cm-1

Alrededor de 3,000 cm-1

Arriba de 3,000 cm-1 (se confirma con C≡C)

El espectro de IR no es de ayuda para determinar que se trata de un alquino. 28


Cadena alifática, señales particulares
Estiramiento C–H (sp3) 2800-3000 cm-1 (ABAJO DE 3000 cm-1)
Flexión -CH2- ≈1450 cm-1
Flexión -CH3 ≈1450 + ≈1375 cm-1
Flexión -CH(CH3)2 ≈1450 + (≈1380 cm-1 y ≈1370) (doblete) gem-dimetilo
Flexión -C(CH3)3 ≈1450 + (≈1390 cm-1 y ≈1370) (doblete) ter-butilo

29
ALCANOS
Estiramiento C–H (sp3) 2800-3000 cm-1 (ABAJO DE 3000 cm-1)
Flexión -CH2- ≈1450 cm-1
Flexión -CH3 ≈1450 + ≈1375 cm-1
Flexión -CH(CH3)2 ≈1450 + (≈1380 cm-1 y ≈1370) (doblete gem dimetilo)
Flexión -C(CH3)3 ≈1450 + (≈1390 cm-1 y ≈1370) (doblete) ter-butilo

Hexano
30
ALCANOS
Estiramiento C–H (sp3) 2800-3000 cm-1 (ABAJO DE 3000 cm-1)
Flexión -CH2- ≈1450 cm-1
Flexión -CH3 ≈1450 + ≈1375 cm-1
Flexión -CH(CH3)2 ≈1450 + (≈1380 cm-1 y ≈1370) (doblete gem dimetilo)
Flexión -C(CH3)3 ≈1450 + (≈1390 cm-1 y ≈1370) (doblete) ter-butilo

2,3-Dimetibutano
31
ALCANOS
Estiramiento C–H (sp3) 2800-3000 cm-1 (ABAJO DE 3000 cm-1)
Flexión -CH2- ≈1450 cm-1
Flexión -CH3 ≈1450 + ≈1375 cm-1
Flexión -CH(CH3)2 ≈1450 + (≈1380 cm-1 y ≈1370) (doblete gem dimetilo)
Flexión -C(CH3)3 ≈1450 + (≈1390 cm-1 y ≈1370) (doblete) ter-butilo

no 1375 cm-1
no –CH3

Ciclohexano
32
ALCANOS
Estiramiento C–H (sp3) 2800-3000 cm-1 (ABAJO DE 3000 cm-1)
Flexión -CH2- ≈1450 cm-1
Flexión -CH3 ≈1450 + ≈1375 cm-1
Flexión -CH(CH3)2 ≈1450 + (≈1380 cm-1 y ≈1370) (doblete gem dimetilo)
Flexión -C(CH3)3 ≈1450 + (≈1390 cm-1 y ≈1370) (doblete) ter-butilo

C5H12

33
-CH2- 1450
-CH3 1450 + ≈1375
-CH(CH3)2 1450 + (≈1380 cm-1 y ≈1370) (doblete) gem-dimetilo
-C(CH3)3 1450 + (≈1390 cm-1 y ≈1370) (doblete) ter-butilo

34
ALQUENOS
Estiramiento = C – H (sp2) 3020-3080 cm-1 (≈ 3000 cm-1) (vinilo)
+ 675-1000
RCH=CH2 + 910-920 & 990-1000
R2C=CH2 + 880-900
cis-RCH=CHR + 675-730 (v)
trans-RCH=CHR + 965-975
Enlace C=C 1640-1680 cm-1 (v)

35
ALQUENOS
Estiramiento = C – H (sp2) 3020-3080 cm-1 (≈ 3000 cm-1) (vinilo)
+ 675-1000
RCH=CH2 + 910-920 & 990-1000
R2C=CH2 + 880-900
cis-RCH=CHR + 675-730 (v)
trans-RCH=CHR + 965-975
Enlace C=C 1640-1680 cm-1 (v)

C-H vinilo
3020-3080 cm-1

C=C 1640-1680
910-920 & 990-1000
RCH=CH2

1-deceno 36
ALQUENOS
Estiramiento = C – H (sp2) 3020-3080 cm-1 (≈ 3000 cm-1) (vinilo)
+ 675-1000
RCH=CH2 + 910-920 & 990-1000
R2C=CH2 + 880-900
cis-RCH=CHR + 675-730 (v)
trans-RCH=CHR + 965-975
Enlace C=C 1640-1680 cm-1 (v)

C-H vinilo
3020-3080 cm-1

C=C 1640-1680
910-920 & 990-1000
RCH=CH2

4-metil-1-penteno 37
ALQUENOS
Estiramiento = C – H (sp2) 3020-3080 cm-1 (≈ 3000 cm-1) (vinilo)
+ 675-1000
RCH=CH2 + 910-920 & 990-1000
R2C=CH2 + 880-900
cis-RCH=CHR + 675-730 (v)
trans-RCH=CHR + 965-975
Enlace C=C 1640-1680 cm-1 (v)

C-H vinilo
3020-3080 cm-1

C=C 1640-1680
880-900
R2C=CH2

2,3-dimetil-1-buteno 38
ALQUENOS
Estiramiento = C – H (sp2) 3020-3080 cm-1 (≈ 3000 cm-1) (vinilo)
+ 675-1000
RCH=CH2 + 910-920 & 990-1000
R2C=CH2 + 880-900
cis-RCH=CHR + 675-730 (v)
trans-RCH=CHR + 965-975
Enlace C=C 1640-1680 cm-1 (v)

39
ALQUENOS
Estiramiento = C – H (sp2) 3020-3080 cm-1 (≈ 3000 cm-1) (vinilo)
+ 675-1000
RCH=CH2 + 910-920 & 990-1000
R2C=CH2 + 880-900
cis-RCH=CHR + 675-730 (v)
trans-RCH=CHR + 965-975
Enlace C=C 1640-1680 cm-1 (v)

40
ALQUENOS
Estiramiento = C – H (sp2) 3020-3080 cm-1 (≈ 3000 cm-1) (vinilo)
+ 675-1000
RCH=CH2 + 910-920 & 990-1000
R2C=CH2 + 880-900
cis-RCH=CHR + 675-730 (v)
trans-RCH=CHR + 965-975
Enlace C=C 1640-1680 cm-1 (v)

41
ALQUENOS
Estiramiento = C – H (sp2) 3020-3080 cm-1 (≈ 3000 cm-1) (vinilo)
+ 675-1000
RCH=CH2 + 910-920 & 990-1000
R2C=CH2 + 880-900
cis-RCH=CHR + 675-730 (v)
trans-RCH=CHR + 965-975
Enlace C=C 1640-1680 cm-1 (v)

42
ALQUENOS
Estiramiento = C – H (sp2) 3020-3080 cm-1 (≈ 3000 cm-1) (vinilo)
+ 675-1000
RCH=CH2 + 910-920 & 990-1000
R2C=CH2 + 880-900
cis-RCH=CHR + 675-730 (v)
trans-RCH=CHR + 965-975
Enlace C=C 1640-1680 cm-1 (v)

43
-CH2- 1450
-CH3 1450 + ≈1375
-CH(CH3)2 1450 + (≈1380 cm-1 y ≈1370) (doblete) gem-dimetilo
-C(CH3)3 1450 + (≈1390 cm-1 y ≈1370) (doblete) ter-butilo

44
Efecto del anillo en alquenos
DERIVADOS DEL BENCENO (ARENOS)
Estiramiento = C – H (sp2) 3000-3100 cm-1 (≈ 3000 cm-1) (arilo)
+ 690-840
mono-substituído + 690-710, 730-770
orto-disubstituído + 735-770
meta-disubstituído + 690-710, 750-810(m)
para-disubstituído + 810-840(m)
C=C 1500, 1600 cm-1
BANDAS DE SOBRETONOS: 1600-2000 cm-1 (varían de acuerdo a la sustitución)

46
DERIVADOS DEL BENCENO (ARENOS)
Estiramiento = C – H (sp2) 3000-3100 cm-1; C=C1500, 1600 cm-1

690-710, 730-770 735-770 690-710, 750-810(m) 810-840(m)

C8H10

47
DERIVADOS DEL BENCENO (ARENOS)
Estiramiento = C – H (sp2) 3000-3100 cm-1; C=C1500, 1600 cm-1

690-710, 730-770 735-770 690-710, 750-810(m) 810-840(m)

C8H10

48
DERIVADOS DEL BENCENO (ARENOS)
Estiramiento = C – H (sp2) 3000-3100 cm-1; C=C1500, 1600 cm-1

690-710, 730-770 735-770 690-710, 750-810(m) 810-840(m)

C8H10

49
DERIVADOS DEL BENCENO (ARENOS)
Estiramiento = C – H (sp2) 3000-3100 cm-1; C=C1500, 1600 cm-1

690-710, 730-770 735-770 690-710, 750-810(m) 810-840(m)

C8H10

50
-CH2- 1450
-CH3 1450 + ≈1375
-CH(CH3)2 1450 + (≈1380 cm-1 y ≈1370) (doblete) gem-dimetilo
-C(CH3)3 1450 + (≈1390 cm-1 y ≈1370) (doblete) ter-butilo

51
52
Para cada uno de los siguientes espectros que corresponde a
hidrocarburos, determine si se trata de un alcano, un alqueno, un
alquino un hidrocarburo aromático. Puede haber más de un
grupo insaturado en la molécula.

53
Para cada uno de los siguientes espectros que corresponde a
hidrocarburos, determine si se trata de un alcano, un alqueno, un
alquino un hidrocarburo aromático. Puede haber más de un
grupo insaturado en la molécula.

54
Para cada uno de los siguientes espectros que corresponde a
hidrocarburos, determine si se trata de un alcano, un alqueno, un
alquino un hidrocarburo aromático. Puede haber más de un
grupo insaturado en la molécula.

55
DERIVADOS DEL BENCENO (ARENOS) ALQUENOS
Estiramiento = C – H (sp )3000-3100 cm (≈ 3000)
2 -1 Estiramiento = C – H (sp2) 3020-3080 cm-1
RCH=CH2 + 910-920 & 990-1000
R2C=CH2 + 880-900
cis-RCH=CHR + 675-730 (v)
trans-RCH=CHR + 965-975
Enlace C=C 1640-1680 cm-1 (v)

56
DERIVADOS DEL BENCENO (ARENOS) ALQUENOS
Estiramiento = C – H (sp )3000-3100 cm (≈ 3000)
2 -1 Estiramiento = C – H (sp2) 3020-3080 cm-1
RCH=CH2 + 910-920 & 990-1000
R2C=CH2 + 880-900
cis-RCH=CHR + 675-730 (v)
trans-RCH=CHR + 965-975
Enlace C=C 1640-1680 cm-1 (v)

57
DERIVADOS DEL BENCENO (ARENOS) ALQUENOS
Estiramiento = C – H (sp )3000-3100 cm (≈ 3000)
2 -1 Estiramiento = C – H (sp2) 3020-3080 cm-1
RCH=CH2 + 910-920 & 990-1000
R2C=CH2 + 880-900
cis-RCH=CHR + 675-730 (v)
trans-RCH=CHR + 965-975
Enlace C=C 1640-1680 cm-1 (v)

58
CH3
H2 H2 H2
C C CH2 C C (CH2)3CH3
H CH3(CH2)3CH3
CH3
biphenyl o-xylene allylbenzene 1,2-diphenylethane n-pentane n-butylbenzene

En un problema de "pareo" y de elucidación de estructuras,

NO hay que tratar de analizar a fondo cada una de las señales en el espectro.
Busque las diferencias en los posible compuestos que se mostrarán en los espectros
de infrarrojo.
Estiramientos O-H
Alrededor de 3200-3600 cm-1
La formación de puentes de hidrógeno ensancha la banda.

60
Espectro IR de un Alcohol
Esta absorción es ancha y aparece entre 3200-3600 cm-1.
Que sea ancha se debe a los Puentes de H.

61
Espectro IR de un Alcohol
Esta absorción es ancha y aparece entre 3200-3600 cm-1.
Que sea ancha se debe a los Puentes de H.

62
Espectro IR de un Alcohol
Esta absorción es ancha y aparece entre 3200-3600 cm-1.
Que sea ancha se debe a los Puentes de H.

t-butanol y t-butanol diluido en cloroformo


¿cuál es cuál?

63
Espectro de IR de ALCOHOLES Y ÉTERES

Enlace C—O 1050-1275 (b) cm-1


1o ROH 1050
2o ROH 1100
3o ROH 1150
éteres 1060-1150

Enlace O—H 3200-3640 (b) 

64
1-butanol

3200-3640 (b) O-
H

C-O 1o

CH3CH2CH2CH2-OH

65
2-butanol

O-H
C-O 2o

66
Alcohol tert-butílico

O-H
C-O 3o

67
Metil n-propil éter

no O--H

C-O éter

68
Estiramiento O-H de un Acido Carboxílico

Esta absorción es todavía más ancha y aparece entre 2500-3500 cm-1.


Que sea ancha se deben a los Puentes de H.

69
Estiramientos O-H y N-H
Ambas aparecen alrededor de 3300
cm-1, pero son diferentes.
• Alcohol O-H

• Ácido carbixílico (COOH),

70
-CH2- 1450
-CH3 1450 + ≈1375
-CH(CH3)2 1450 + (≈1380 cm-1 y ≈1370) (doblete) gem-dimetilo
-C(CH3)3 1450 + (≈1390 cm-1 y ≈1370) (doblete) ter-butilo

71
Espectro IR de una Amina
Amina primaria: dos bandas, una de
estiramiento simétrico y otra de
estiramiento asimetrico.

72
Espectro IR de una Amina
Amina SECUNDARIA: una sola banda.

73
Espectro IR de una Amina

74
Estiramientos O-H y N-H
Ambas aparecen alrededor de 3300 cm-1,
pero son diferentes.
• Alcohol O-H, anchas
• Amina primaria (RNH2), ancho
con dos picos fuertes.
• Amina Secondaria (R2NH), ancho
con un pico fuerte.
No hay señal para aminas terciarias
(R3N).
• Ácido carbixílico (COOH),

75
-CH2- 1450
-CH3 1450 + ≈1375
-CH(CH3)2 1450 + (≈1380 cm-1 y ≈1370) (doblete) gem-dimetilo
-C(CH3)3 1450 + (≈1390 cm-1 y ≈1370) (doblete) ter-butilo

76
Estiramiento del Carbonilo
• El C=O de una cetona, aldehído y ácidos carboxílicos absorbe
alrededor de 1715 cm-1.

• Generalmente es una señal fuerte.


(normalmente muy fácil de distinguir)

• Los ácidos carboxílicos tienen además la vib. de O-H.

• Los aldehídos tienen dos señales de C-H alrededor de 2700 y


2800 cm-1. Doblete de Fermi.

77
Espectro IR de Cetona

78
Espectro IR de Aldehído

Doblete de
Fermi
79
Espectro IR de Aldehído

Doblete de
Fermi 80
Estiramiento O-H de un Acido Carboxílico
Esta absorción es ancha y aparece entre 2500-3500
cm-1. Que sea ancha se debe a los Puentes de H.

81
¿Cuál es éste compuesto?
a) 2-pentanona
b) 1-pentanol
c) 1-bromopentano
d) 2-metilpentano
83
¿Cuál es éste compuesto?
a) 1-bromopentano
b) 1-pentanol
c) 2-pentanona
d) 2-metilpentano 84
Variaciones en la Absorción del C=O

85
Variaciones en la Absorción del C=O

86
Variaciones en la Absorción del C=O

88
Espectro IR de una Amida

89
Estiramiento C – N
• C - N absorbe alrededor de 1200 cm-1.

• C = N absorbe alrededor de 1660 cm-1 y es mucho


más fuerte que la de C = C en la misma región.

• C  N absorbe fuertemente por encima de 2200 cm-1.


La señal de C  C es mucho más débil y por debajo
de 2200 cm-1 .

90
Espectro IR de Nitrilo

91
Aldehídos: doblete de
Fermi 2700 y 2800

-CH2- 1450
-CH3 1450 + ≈1375
-CH(CH3)2 1450 + (≈1380 cm-1 y ≈1370) (doblete) gem-dimetilo
-C(CH3)3 1450 + (≈1390 cm-1 y ≈1370) (doblete) ter-butilo

92
Resumen de
Absorciones en IR

93
Fortalezas y Limitaciones
• Con sólo el IR no se puede determinar una estructura.
• Algunas señales pueden ser ambiguas.
• Se identifica el grupo funcional.
• La ausencia de una señal es prueba definitiva de que
no está el grupo funcional.
• Correspondencia con el IR de una muestra conocida
confirma la identidad.

94
INSTRUMENTACION
Existen dos distintos tipos de instrumentos empleados
para la espectrometría de infrarrojo: 

• Infrarrojo dispersivo (hace un barrido o escaneo:


número de onda, por número de onda)

• Infrarrojo de Transformadas de Fourier (FTIR) (todos


los números de onda inciden al mismo tiempo).

95
IR Dispersivo

Ver el video:
https://www.youtube.com/watch?v=OiukFtC8E04 96
Infrarrojo de Transformadas de Fourier (FTIR)

Interferómetro
de Michelson
https://www.youtu
be.com/watch?v=U
A1qG7Fjc2A

Ver el video:
https://www.youtube.com/watch?v=W6mjL7tNwJ8 97
Ventajas del FTIR
• Ventaja multiplex (ventaja de Fellgett). Todas las longitudes de onda
de fuente se miden de forma simultánea en un interferómetro
(RAPIDEZ)

• Ventaja de rendimiento (ventaja de Jacquinot). Para la misma


resolución, el rendimiento de energía en un interferómetro puede
ser mayor que en un espectrómetro dispersivo, donde está
restringida por las hendiduras (slits).

• La combinación de ambas ventajas conduce a una de las


características más importantes de un espectrómetro de FT-IR: la
capacidad de lograr la misma relación señal a ruido como un
instrumento de dispersión en un tiempo mucho más corto. 98
Ventajas del FTIR
• Ventaja de Connes. La escala del número de onda de un
interferómetro se deriva de un láser HeNe (helio-neón) que
actúa como una referencia interna para cada exploración.

99
Espectro de IR de pastillas de:
NaCl

KBr

100
CaF2 – insoluble en agua, útil CsI – muy solubles en agua,
para soluciones acuosas pero da la ventana más ancha
Gunzler and Gremlich, IR Spectroscopy, p. 1 101
PREPARACIÓN DE MUESTRAS
Sólidos
• Se pueden moler para formar un polvo muy fino mezclado con KBr
(las partículas de muestra y KBr deben ser más pequeñas que la
longitud de onda de la luz que se utiliza, para evitar la dispersión de
ésta) y se forman pastillas prasionando en un molde.
• Se pueden disolver los sólidos en un disolvente volátil, como
cloroformo, y colocarlo sobre una celda de NaCl. Una vez evaporado
el disolvente queda una capa delgada de la muestra.
• Se puede formar una pasta con Nujol y colocarlo sobre las placas de
NaCl.
Liquids
• Se puede colocar una gota sobre una placa de NaCl y hacer un
sandwich con otra placa, formando una película delgada.
• Se pueden analizar disoluciones en una celda de NaCl (o algún otro
material transparente al IR).
102
Molde para preparar pastillas de KBr

Palleros, Experimental Organic Chemistry, p. 684 103


Preparación de pastillas de KBr

1.5 mg 150 mg

http://acpcommunity.acp.edu/Facultystaff/genchem/GC1/lab/kbr/kbr2.htm
104
Preparación de pastillas de KBr

Fill to depth of ~ 1 mm

http://acpcommunity.acp.edu/Facultystaff/genchem/GC1/lab/kbr/kbr2.htm
105
Preparación de pastillas de KBr

KBr disk Damaged KBr disk die


• Rust
• Scratched surfaces
http://acpcommunity.acp.edu/Facultystaff/genchem/GC1/lab/kbr/kbr2.htm 106
Videos del desarrollo experimental
• ¿por qué se prefiere usar un mortero de
https://www.youtube.com/w ágata?
atch?v=jmG2Wm2MwNE • Note que el segundo espectro, es solo del
KBr, así es que también puede utilizarse
como blanco. Si por casualidad el KBr tiene
humedad o alguna otra impureza, las
señales de éstas serán restadas al espectro
de la muestra.

• Note la cantidad de muestra utilizada.


https://www.youtube.com/w • Note que el segundo espectro, es solo del
atch?v=nn7U_h8lkUM KBr, así es que también puede utilizarse
como blanco. Si por casualidad el KBr tiene
humedad o alguna otra impureza, las
señales de éstas serán restadas al espectro
de la muestra.

107
Celda de IR con placas de NaCl

Palleros, Experimental Organic Chemistry, p. 681 108


Placas de NaCl

http://orgchem.colorado.edu/procedures/IR/IRprep.html 109
Condiciones de las placas de NaCl

http://orgchem.colorado.edu/procedures/IR/IRprep.html 110
Placas de NaCl en buen estado

http://orgchem.colorado.edu/procedures/IR/IRprep.html 111
Placas de NaCl “picadas”

http://orgchem.colorado.edu/procedures/IR/IRprep.html 112
Placas de NaCl “empañadas”

http://orgchem.colorado.edu/procedures/IR/IRprep.html 113
Comparación de placas de NaCl de diferente calidad

http://orgchem.colorado.edu/procedures/IR/IRprep.html 114
Película delgada entre placas de NaCl

1 2

3 4

http://orgchem.colorado.edu/procedures/IR/IRliqs.html
115
Lave las placas con acetona y seque suavemente

http://orgchem.colorado.edu/procedures/IR/IRliqs.html 116
Videos del desarrollo experimental
• Note la corrida del blanco.
https://www.youtube.com/w • Dan un tratamiento (pulida) a las placas de
atch?v=ZhBAR9jJy_M NaCl.
Aclaración:
• Uso de guantes, tanto por seguridad
(contacto de la muestra con la piel), como
para evitar contaminar las placas de vidrio.
• El lavado de las placas normalmente se
hace con algún solvente orgánico volátil
(acetona, diclorometano), no tanto por
raspado.
• Note el lavado de las placas.
https://www.youtube.com/w
atch?v=u9VB85yZ_4I

117
Nujol y Chloroform como Medios para IR

Pasta de Nujol (Mull)


{2919, 2861 1458, 1378

CHCl3

Regiones importantes donde el CHCl3 interfiere.

Harwood and Claridge, p. 26


118
Celda para Soluciones en IR

Harwood and Claridge, p. 26 119


Efecto de la concentración

http://www.ijvs.com/volume1/edition1/section1.html#feature1 120
Efecto de la concentración

Concentración adecuada

http://www.ijvs.com/volume1/edition1/section1.html#feature1 121
Revisar la siguiente página
https://es.khanacademy.or
g/science/organic-chemistr
y/spectroscopy-jay/infrared
-spectroscopy-theory/v/intr
oduction-to-infrared-spectr
oscopy

• Es una pagina con los videos que se


indican. Es una visión general de la técnica.

122

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