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Este documento describe la cromatografía en capa fina, incluyendo su definición, componentes, factores que influyen en la separación, y cómo se mide el coeficiente de reparto (Rf). Explica que la cromatografía en capa fina separa compuestos mediante su distribución entre una fase estacionaria en una placa y una fase móvil líquida. También describe los adsorbentes, reveladores y solventes comúnmente usados, así como cómo el Rf depende de las condiciones y proporciona información
Este documento describe la cromatografía en capa fina, incluyendo su definición, componentes, factores que influyen en la separación, y cómo se mide el coeficiente de reparto (Rf). Explica que la cromatografía en capa fina separa compuestos mediante su distribución entre una fase estacionaria en una placa y una fase móvil líquida. También describe los adsorbentes, reveladores y solventes comúnmente usados, así como cómo el Rf depende de las condiciones y proporciona información
Este documento describe la cromatografía en capa fina, incluyendo su definición, componentes, factores que influyen en la separación, y cómo se mide el coeficiente de reparto (Rf). Explica que la cromatografía en capa fina separa compuestos mediante su distribución entre una fase estacionaria en una placa y una fase móvil líquida. También describe los adsorbentes, reveladores y solventes comúnmente usados, así como cómo el Rf depende de las condiciones y proporciona información
POLÍMEROS GRUPO 2051 QUIMICA INDUSTRIAL CORANGUEZ ROMO JONATHAN TOLENTINO MORALES ELIACID CONCEPTO DE CROMATOGRAFÍA.
• La cromatografía se define como la separación de una
mezcla de dos o mas compuestos por distribución entre dos fases, una de las cuales es estacionaria y la otra una fase móvil. • Todas las técnicas cromatográficas dependen de la distribución de los componentes de la mezcla entre dos fases inmiscibles: una fase móvil, llamada también activa, que transporta las sustancias que se separan y que progresa en relación con la otra, denominada fase estacionaria. La fase móvil puede ser un líquido o un gas y la estacionaria puede ser un sólido o un líquido. Todos los sólidos finamente pulverizados tienen el poder de adsorber en mayor o menor grado otras sustancias sobre su superficie; y, similarmente, todas las sustancias pueden ser adsorbidas, unas con más facilidad que otras. Este fenómeno de adsorción selectiva es el principio fundamental de la cromatografía. CROMATOGRAFÍA EN CAPA FINA.
• En este caso se utiliza una placa
recubierta con fase estacionaria manteniendo un pequeño espesor constante a lo largo de la placa. • Se usan láminas de vidrio como soporte del adsorbente, plástico (ej: acetato) ó metálicos (ej: aluminio). Los tamaños de la placa para CCf convencional son: 20 x 20; 10 x 20 y 5 x 2 (cm) • Hay placas que contienen un indicador de fluorescencia, para facilitar la identificación de las muestras. Si no se usa indicador y los componentes no son coloridos se requerirán técnicas de revelado. éter tolue cicloh acetat tetrac Los productos a examinar se de no exano o de lorur disolverán, cuando sea posible, petról etilo o de eo carbo en un disolvente orgánico que no tenga un punto de ebullición lo suficientemente bajo para que dietil- dicloro n- n- etanol éter, t- metan pentan hexan se evapore después de la butil- o o o aplicación éter El eluyente ascenderá, por capilaridad, por la placa y éter clorofo aceton iso- etanol arrastrará los componentes a lo dietílic rmo a propa largo de ésta produciendo o nol “manchas” de los componentes. metan ácido ol acético REVELADORES MÁS COMUNES PARA CROMATOGRAFÍA EN CAPA FINA
Las manchas de color son, por supuesto, inmediatamente
visibles; las incoloras pueden revelarse mediante: • Luz UV: si la sustancia absorbe luz ultravioleta, se puede usar una fase estacionaria impregnada con un indicador fluorescente (F254 ó F366), el número que aparece como subíndice nos indica la longitud de onda de excitación del indicador utilizado. • La introducción de la placa en vapores de yodo. • El rocío con una solución de agua/H2SO4 1:1 (dentro de un compartimiento especialmente protegido y bajo una campana de extracción de gases). • Después calentar. ADSORBENTES MÁS COMUNES PARA CROMATOGRAFÍA EN CAPA FINA.
Silica gel (se utiliza en el 80% de las separaciones)
Óxido de Aluminio ó Alúmina (ácida, neutra ó básica) Celulosa (Nativa o micro-cristalina) Poliamidas Para la selección del adsorbentes deber tomar las siguientes consideraciones: Polaridad Tamaño de partícula Diámetro Área Superficial Homogeneidad FACTORES QUE INFLUYEN EN UNA SEPARACIÓN POR CROMATOGRAFÍA DE CAPA FINA.
a) Temperatura: a menor temperatura las sustancias
se adsorben más en la fase estacionaria. b) La cromatografía debe llevarse a cabo en un área sin corrientes de aire. c) Limpieza de las placas. Muchas placas están contaminadas con grasa o agentes plastificantes o adhesivos. Para el trabajo a pequeña escala, éstas deben limpiarse corriendo primero una mezcla de cloroformo y metanol y después dejar secar completamente antes de aplicar la muestra. d) Pureza de los disolventes. Rf (Coeficiente de reparto)
El parámetro experimental asociado a la técnica es
el Rf (coeficiente de reparto), relacionado con la solubilidad relativa de un compuesto entre la fase estacionaria y fase móvil, y que depende de su estructura química y su hidrosolubilidad/liposolubilidad. Rf será entonces: distancia que recorre la muestra desde el punto de aplicación / distancia que recorre el disolvente hasta el frente del eluyente El valor de Rf depende de las condiciones en las cuales se corre la muestra (tipo de adsorbente, eluyente, así como las condiciones de la placa, temperatura, vapor de saturación, etc.). Tiene una reproducibilidad de ± 20%, por lo que es mejor correr duplicados de la misma placa. La distancia recorrida por el compuesto se mide generalmente desde el centro de la mancha, los cálculos se simplifican si el denominador es 10. Para que los RF sean reproducibles deben ser fijadas una serie de condiciones (Espesor de la placa, fase móvil, fase estacionaria, cantidad de muestra). El máximo valor de RF que se puede alcanzar es de 1, lo ideal es un RF entre 0.55 y 0.7. Referencias
Cromatografía en capa fina. Recuperado de:
https://www.uam.es/docencia/jppid/documentos/p racticas/actuales/guion-p6.pdf. El 18 de abril del 2016. Manual de practicas. Recuperado de: http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/6.- CROMATOGRAFIA_26249.pdf. El 18 de abril del 2016.